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Procédé pour la fabrication de fibres et de fils en cellulose régénérée, en partant de la viscose.
La présente invention a trait aux fibres et aux fils en cellulose régénérée présentant une résistance à la rupture élevée et une faible rigidité moyenne, ainsi qu'à la fabrication de tels fibres et fils en partant de la viscose.
Par "résistance à la rupture", on entend le travail nécessaire pour rompre un fil déterminé, elle s'exprime en grammes-centimètres par denier-centimètre. Elle est numérique- ment égale à l'aire comprise sous la courbe représentant les déformations en fonction des efforts, obtenue avec diverses machines d'essai à la traction. La "rigidité moyenne" est une mesure de l'extensibilité des fils sous l'action d'une charge déterminée, elle est numériquement égale au rapport entre l'effort de traction à la rupture et l'allongement à la rupture. Les expressions "résistance à la rupture" et "rigidité moyenne" ont été expliquées en détail dans un article de Harold De Witt Smith, publié dans la revue "Proceédings of the American Society for Testing Materials", Vol. 44, 1944, pages 589-90.
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Jusqu'ici, la fabrication de fibres et de fils en viscose, présentant à la fois une résistance à la rupture élevée et une faible rigidité moyenne, a invariablement entraîné des change- ments de la composition et du point de sel de la viscose, ainsi que des conditions de filage, par rapport à la composition de la viscose et des conditions de filage normalement utilisées pour la fabrication de fibres et de fils.
Le but de la présente invention est de produire des fibres et des fils caractérisés par une haute résistance à la rupture et une faible rigidité moyenne en partant de viscoses usuelles présentant une teneur normale en hydroxyde de sodium et en cellulose, ayant un point de sel normal (tel qu'il est déterminé par l'essai normal au chlorure de sodium), et dans les conditions normales de filage à l'aide des bains acides aqueux de coagula- tion et de régénération ayant les compositions usuelles.
La demanderesse a trouvé que, lorsque de l'urée est ajoutée aux solutions normales de viscose elle exerce une action marquée sur la résistance à la rupture et la rigidité moyenne des fibres et des fils obtenus par filage de la viscose dans un bain de filage acide.
Les fibres et les fils obtenus en partant d'une viscose normale, contenant une petite quantité d'urée, présentant une résistance à la rupture accrue et une rigidité moyenne plus faible, comparativement aux fibres et aux fils obtenus avec une viscose normale ayant les mêmes teneurs en hydroxyde de sodium et en cellulose, et le même point de sel, filée dans les mêmes conditions, mais en l'absence d'urée mélangée à la viscose.
Les quantités efficaces d'urée sont comprises dans la gamme allant de 1 à 5% du poids de la viscose.
On peut utiliser toutes les viscoses normales. Par viscoses normales on entend celles renfermant, par rapport au poids de viscose, de 6 à 8% d'hydroxyde de sodium, de 6 à 8% de cellulose et dont les points de sel sont compris entre 3 et 6.
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Le mélange renfermant de la viscose et de 1 à 5% en poids d'urée, peut être filé dans des bains de filage acides aqueux contenant de 8 à 12% environ d'acide sulfurique, de 2 à 5% environ de sulfate de zinc, et de 16 à 20% environ de sulfate de sodium, les bains étant maintenus à des températures normales de 45 à 550 environ.
Dans tous les cas, l'urée exerce un effet marqué sur la résistance à la rupture et sur la rigidité moyenne des fibres et des fils obtenus. Toutefois, les effets de l'urée sont généralement plus remarquables dans le cas de viscose présentant les points de sel inférieurs de la gamme allant de 3' à 6 précitée.
L'augmentation de la résistance à la rupture, et la réduction de la rigidité moyenne des fibres et des fils obtenus sont d'autant plus importantes que le point de sel est plus bas (c'est-à-dire que le mûrissement de la viscose est plus avancé).
On peut ajouter l'urée à un moment quelconque de la fabrication de la viscose, mais, de préférence, on la mélangera à la viscose immédiatement après sa préparation et avant le stockage pour mûrissement, ou pendant le mûrissement de la viscose, ou encore après le mûrissement et immédiatement avant le filage des fibres ou des fils. L'urée ne modifie pas, de façon sensible, le point de sel de la viscose, ni les phénomènes qui se produisent normalement pendant le mûrissement.
On va décrire, à l'aide des exemples ci-après, quelques modes de mise en oeuvre de l'invention. La courbe des déforma- tions en fonction des efforts, indiquée par Smith (voir plus haut), utilisée dans ces exemples a été obtenue dans chaque cas à l'aide de la machine à plan incliné de Scott, pour essais de résistance à la traction, cette machine est décrite en détail dans l'article de A. Stuart Hunter intitulé 'Importance of Unifonnity in the Constant Rate of Loading with the Scott Inclined Plane Serigraph" paru dans la revue "American Silk and Rayon Journal", janvier 1937.
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EXEMPLE 1 :
On ajoute, en agitant, environ 2,5% d'urée à une viscose renfermant en poids environ 7,8% d'hydroxyde de sodium et environ 7,5% de cellulose, et ayant un point de sel de 3. On file ensuite la viscose dans un bain aqueux contenant 9% environ d'acide sulfurique, 4% environ de sulfate de zinc, et 20% environ de sulfate de sodium, pour obtenir un fil de 150 deniers à 40 filaments, auquel on impose un allongement de 75% sur un tambour d'étirage.
A l'essai, le fil présente à sec une résistance à la rupture de 51,9 gr-cm/den-cm et une rigidité moyenne de 23,2 et à l'état humide une résistance à la rupture de 28 gr-cm/den-cm et une rigidité moyenne de 13,6 Ces résultats peuvent être comparés à la résistance à la rupture de 38,8 gr-cm/ den-cm seulement, et à la rigidité moyenne de 27,2 pour l'état sec, et à la résistance à la rupture de 20,9 gr-cm/den-cm et à la rigidité moyenne de 21,5 pour l'état humide, trouvés pour un fil obtenu avec une viscose de même composition et filée dans les mêmes conditions, mais ne renfermant pas d'urée.
EXEMPLE 2 :
On ajoute 1,25% en poids d'urée à une viscose renfermant 7,8% d'hydroxyde de sodium et 7,5% de cellulose et ayant un point de sel de 5,9. On file la viscose dans un bain aqueux contenant 11% environ d'acide sulfurique, 5% environ de sulfate de zinc, et 20% environ de sulfate de sodium, pour obtenir un fil de 150 deniers à 40 filaments, que l'on allonge de 69% environ sur un tambour d'étirage. On fait subir au fil le traitement complémentaire usuel et on le sèche, après quoi on le soumet à l'essai de résistance à la rupture et d'extensibilité.
Le fil sec présente une résistance à la rupture de 51,8 gr-cm/ den-cm et une rigidité moyenne de 17,0, et le fil humide une résistance à la rupture de 37,7 gr-cm/den-cm et une rigidité moyenne de 9,5. Un fil similaire, obtenu avec une viscose ayant
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le même point de sel et la même composition, mais ne renfermant pas d'urée, présente à l'état sec, une résistance à la rupture de 47,8 gr-cm/den-cm seulement et une rigidité moyenne de 18,7 et à l'état humide une résistance à la rupture de 32,3 gr-cm/ den-cm et une rigidité moyenne de 9,9.
EXEMPLE 3 :
On ajoute, en agitant, environ 2,5% d'urée à une viscose renfermant en poids environ 7,8% d'hydroxyde de sodium et 7,5% environ de cellulose et ayant un point de sel de 5,1. On file cette viscose dans un bain aqueux contenant 10,6% environ d'acide sulfurique, 3% environ de sulfate de zinc, et 18% environ de sulfate de sodium, pour obtenir un fil de 150 deniers à 40 filaments que l'on allonge de 53% sur un tambour d'étirage. A l'essai, le fil sec présente une résistance à la rupture de 54,4 gr-cm/den-cm et une rigidité moyenne de 11,2, tandis que le fil humide présente une résistance à la rupture de 45,7 gr-cm/den-cm et une rigidité moyenne de 5,2.
Pour un fil obtenu avec la même viscose, dans les mêmes conditions, mais sans urée, la résistance à la rupture du fil sec est de 48,8 gr-cm/den-cm et la rigidité moyenne de 12,6, tandis que la résistance à la rupture du fil humide est de 34,7 gr-cm/den-cm et la rigidité moyenne de 5,7.
EXEMPLE 4 :
On fabrique un fil avec une viscose telle que décrite dans l'exemple 3 et contenant 2,5% en poids d'urée. Les conditions de filage sont les mêmes que dans l'exemple 3, sauf qu'on allonge le fil de 73% sur un tambour d'étirage.
Le fil sec présente une résistance à la rupture de 51 gr-cm/ den-cm et une rigidité moyenne de 17,5, tandis que le fil humide présente une résistance à la rupture de 36,1 gr-cm/den-cm et une rigidité moyenne de 9,5. Un fil obtenu dans les mêmes conditions, avec une viscose ayant les mêmes teneurs en cellu-
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lose et en hydroxyde de sodium, mais ne renfermant pas d'urée, présente une résistance à la rupture à l'état sec de 37,7 gr-cm/den-cm et une rigidité moyenne de 20,6 et une ténacité à la rupture à l'état humide de 24,2 gr-cm/den-cm et une rigidité moyenne de 11,5.
EXEMPLE 5 : On ajoute 5% en poids d'urée à une viscose contenant 7,7% environ d'nydroxyde de sodium et 7,3% de cellulose, et ayant un point de sel de 5,4. On file cette viscose, addition- née d'urée, dans un bain aqueux contenant Il,1% environ d'acide sulfurique, 4,8% environ de sulfate de zinc et 19,8% environ de sulfate de sodium, pour obtenir un fil de 150 deniers à 40 filaments que l'on allonge de 44% environ entre des tambours d'étirage. Le fil sec présente une résistance à la rupture de 48,1 gr-cm/den-cm et une rigidité moyenne de 10,4, tandis que le fil humide présente une résistance à la rupture de 40,3 gr-cm/den-cm et une rigidité moyenne de 4,9.
Un fil similaire, obtenu avec une viscose ayant les mêmes teneurs en hydroxyde de sodium et en cellulose, et le même point de sel, mais qui ne contient aucune addition d'urée, présente à sec une résistance à la rupture de 45 grcm/den-cm seulement et une rigidité moyenne de 13,5, tandis que la résistance à la rupture du fil humide est de 35,6 gr-cm/den-cm et la rigidité moyenne de 5,9.
EXEMPLE 6 :
On ajoute, en agitant, eu d'urée à une viscose contenant 7,5% environ d'hydroxyde de sodium et 7,6% environ de cellulose, et ayant un point de sel de 5,4. On file cette viscose dans un bain aqueux contenant 10,9% environ d'acide sulfurique, 4,7% environ de sulfate de zinc, et 20% environ de sulfate de sodium, pour obtenir un fil de 150 deniers à 40 filaments que l'on allonge de 65% environ sur un tambour d'étirage. Le fil
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est ensuite traité de la manière usuelle et séché. Le fil sec présente une résistance à la rupture de 51,4 gr-cm/den-cm et une rigidité moyenne de 14,9 seulement, tandis que le fil humide présente une résistance à la rupture de 32,2 gr-cm/den-cm et une rigidité moyenne de 4,9.
Un fil obtenu avec une viscose de même composition de base, mais ne contenant pas d'urée, présente à sec une résistance à la rupture de 44,4 gr/cm/dencm seulement et une rigidité moyenne atteignant 18,8, et à l'état humide une résistance à la rupture de 25,5 gr-cm/den-cm et une rigidité moyenne de 9,8.
Il ressort de ces exemples que les fibres et les fils obtenus, selon la technique usuelle du filage humide, en partant d'une viscose contenant les faibles proportions d'urée indiquées, se distinguent par des résistances à la rupture plus grandes et par une diminution de leur rigidité moyenne, grâce à quoi ils conviennent particulièrement aux usages dans lesquels les fils sont soumis à des efforts et des déformations importants, tels que la flexion, à laquelle sont exposés les fils utilisés pour la fabrication des bandages pneumatiques.
Les fibres et les fils présentent généralement une augmentation de la résistance à la traction allant de 2,7 à 3 gr/denier, et des allongements importants allant de 17 à 23% environ
Ainsi qu'il a été indiqué, le point de sel de la viscose peut être compris entre 3 et 6, et la proportion d'urée que contient la viscose peut varier entre 1 et 5% D'une manière générale, l'action de l'urée sur la résistance à la rupture et la rigidité moyenne des fils et des fibres, obtenus en partant d'une viscose quelconque contenant des proportions normales de cellulose et d'hydroxyde de sodium comprises dans les limites spécifiées, est d'autant plus importante que le point de sel de la viscose est plus bas dans la gamme précitée allant de 3 à 6.
Pour les points de sel compris entre 3 et 4, par exemple, les effets de l'urée sur la résistance à la rupture et sur la
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rigidité moyenne sont plus prononcés, même lorsque la viscose contient de l'urée en proportions moindres.