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" Perfectionnements aux alliages pour aimants permanents "
La présente invention est relative aux alliages pour aimants permanents du type Alnico (Fe - Ni - Al - Co - Cu ), susceptibles de prendre des caractéristiques ani&otropiques et obtenus, soit sous forme d'une pièce coulée par fusion simulta- née des constituants, soit sous forme d'une masse concrétiohnée en soumettant un mélange pulvérulent de ces éléments à l'action d'une pression dans un moule et en chauffant la masse compacte, le but de l'invention étant de réaliser un procédé perfectionné de fabrication au moyen duquel on augmente la coercivité (sui- vant un axe défini) et on obtient un aimant permanent ayant une valeur de coercivité très élevée avec un (BH)
max plus éle-
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vé que ce qu'il a été possible d'obtenir jusqu'ici dans les ai- mants à coercivité élevée.
Dans une lettre de D.A. Oliver et J.W. Shedden, parue dans le numéro de "Nature" du 30 juillet 1958 (p.209), il a été proposé de conférer des caractéristiques anisotropiques à un alliage pour aimants permanents du type Alnico, en soumettant l'alliage à l'action d'un champ magnétique tout en le refroidis- sant à partir d'une température élevée, par exemple 1200 , et, depuis lors, on a appliqué ce traitement, sur une grande échel- le, aux alliages pour aimants susceptibles de prendre des carac- téristiques anisotropiques.
Dans le brevet anglais N 496.774 du 5 novembre 1957, on a proposé d'ajouter du niobium (désigné aussi sous le nom de columbium), aux alliages pour aidants permanents du type Alnico (comme il est dit dans les brevets anglais N 431.660 du 23 mai 1934 et M 439.543 du 28 mai 1935) en vue de réduire les effets nuisibles de l'altération par le carbone des pro- priétés magnétiques de l'alliage.
Conformément à la présente invention, on fabrique un aimant permanent anisotropique par un procédé dans lequel on soumet un alliage ou une masse concrétionnée du type Alnico (Fe - Ni-Al-Co-Cu), mais contenant aussi plus de 0,5, jusqu'à 6% de niobium, à l'action d'un champ magnétique, tout en refroidissant, en passant par le point de Curie, à partir d'une température de solution élevée (par exemple 1200 à 1300 C) ou à partir d'une tem- pérature de solution basse (par exemple 850 à 950 0), après quoi on le soumet à un vieillissement.
tant donné que l'on ne peut obtenir que rarement, si même cela est jamais possible, du niobium à l'échelle commercia- le, sans tantale, car il est difficile de les séparer l'un de l'autre, lorsqu'il sera question ici de niobium, il faut enten- dre qu'il contient une certaine proportion de tantale. n outre, certains alliages selon l'invention peuvent contenir du tantale
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en proportion allant jusqu'à celle du niobium, le total des deux ne dépassant pas 6%.
Les aimants ont, dans une certaine direction, une coerci- vite allant jusqu'à 650 à 700 oersteds, une valeur de rémanence élevée dépassant environ 11.000 gauss et une valeur d'énergie, (BH) max, dépassant 3,8 x 106 gauss-oersteds. Plus la teneur en nio- bium, ou en niobium et tantale,est élevée,plus la valeur de la coercivité est grande; mais, même avec du niobium, ou du niobium et du tantale, ne dépassant pas beaucoup 0,5%, par exemple 1%, la coercivité, la rémanence et l'énergie peuvent s'obtenir avec une combinaison de valeurs plus élevée que ce que l'on pouvait obtenir facilement précédemment.
Les effets, sur les propriétés magnétiques des allia- ges du type Alnico, de l'addition de niobium, qui a lieu, en général, sous forme de ferro-niobium, sont, en gros, tels que des additions allant jusqu'à environ 0,2 à 1% semblent conférer la valeur d'énergie la plus élevée une fois que les alliages ont été rendus anisotropiques.
Ces additions, quoiqu' augmentant la coercivité, n'affectent cependant pas de façon très marquée les valeurs de la rémanence ou du (BH) max des alliages. ensuite, l'augmentation des additions de niobium provoque une amélioration progressive, étonnamment rapide, des chiffres de la coercivité, mais la chute du (BH) max et de la rémanence est tellement plus petite que ce à quoi l'on pouvait s'attendre d'après l'expérience avec une augmentation de la coercivité dans les alliages iilnico, qu'avec une addition d'environ 2,7% de niobium, on peut obtenir un aimant permanent ayant une coercivité allant jusqu'à 750 Oersteds, avec une valeur de rémanence élevée d'environ 10950 gauss et une valeur d'énergie de 4,28 x 106 (BH) max qui, à cette coercivité,
est très nettement plus élevée que ce qu'il a été possible d'obtenir actuellement, à partir de n'importe quel alliage
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nickel-aluminium, qu' il soit anisotropique ou isotropique.
La coercivité reste sensiblement constante lorsqu'on augmente les pourcentages de niobium jusqu'à 5% ou plus, biais ces augmentations provoquent une diminution progressive des chiffres du (BH) max et de la rémanence.
Dans la mise en oeuvre de l'invention, l'alliage ou la masse concrétionnée peut contenir, en plus du fer et des impuretés habituelles, 10 à 30% de nickel, 6 à 11% d'aluminium, 12 à 30% de cobalt et 0,5 à 8% de cuivre, et on peut ajouter le niobium en quantités allant de plus de 0,5 à 6%. Une masse concrétionnée ou un alliage préféré contient 15,5% de nickel, 8% d'aluminium, 24,5% de cobalt, 3% de cuivre et 2,7% de niobium, le tout avec les tolérances de fabrication Habituelles.
L'addition de niobium a encore pour effet de rendre l'alliage moins sensible à des variations dans la vitesse de refroidissement, depuis la température de solution jusqu'au dessous du point de Curie, Dette vitesse peut varier de 0,2 C à 5 C par seconde, mais elle est, de préférence, comprise entre 0,5 et 1,5 C par seconde.
En général, plus la vitesse de refroidissement est faible, plus la coercivité est élevée, mais plus la rémanence et le (BH) max sont faibles, tandis que plus le refroidissement est rapide, plus la rémanence et le (SE) max sont grands, mais plus la valeur de la coercivité est faible. Par suite, il est avantageux d'utiliser des vitesses de refroidissement faibles pour des aimants très courts et d'augmenter la vitesse pour des aimants plus longs.
En outre, il est généralement bon de réduire la vitesse de refroidissement lorsqu'on réduit la teneur en nickel 'et de l'augmenter lorsqu'on réduit la teneur en aluminium, et inversement..
Pour démontrer le rôle joué par le niobium dans la
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mise en oeuvre de l'invention, on a préparé une éprouvette
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azur, alliage iilnico typique, contenant 13,5% de nickel, 8% d'aluminium, 24,5% de cobalt et 3% de cuivre (avec les tolérances de fabrication habituelles), ainsi que six autres éprouvettes du même alliage, mais contenant chacune un pour- centage différent de niobium.
Le tableau 1 ci-dessous donne la composition, réelle de sept éprouvettes, le solde, dans chaque cas, étant du Fe, avec des impuretés ne dépassant pas 1 %.
Tableau I.
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<tb>
Composition
<tb>
EMI5.3
prouvette No Cu Ni Al Co Nb 1 3,09 13,44 8,14 .,S7 0 3,25 13,30 8,23 ,2 0,15 3 3,19 13,30 9,19 :.4,3 0,26
EMI5.4
<tb> 2,87 <SEP> 13,30 <SEP> 8,30 <SEP> 4,7 <SEP> 0,49
<tb>
EMI5.5
5 519 13,30 8, 08 24,60 0,8 3,15 13,62 8, 58 4,72 ,70
EMI5.6
<tb> 3,31 <SEP> 13,62 <SEP> 8,76 <SEP> 23,88 <SEP> 5,30
<tb>
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Toutes ces éprouvettes avaient les mâues dimensions : po x 35 x 10 liJi11., meulées seulement sur leurs extrémités de contact.et on les a toutes chauffées à une température de solution élevée de 1250 , puis refroidies dans un champ magnétique o-irigé suivant leur dimension de 40 mm, à une
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vitesse moyenne de 0>5 C par seconde, jusqu'à 5000C.
On a ensuite soumis les éprouvettes à une opération de vieillisse- ment dans laquelle on les a recuites pendant une heure à
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680 C et refroidies au four à ±00 C, sur une période de 22 heures, après quoi on les a magnétisées et essayées suivant l'axe préféré qui était celui de la dimension de 40 niai.
Les propriétés magnétiques que possédaient alors ces
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éprouvettes sont indiquées dans le tableau II ci-dessous.
Tableau II.
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rouvett6 Refroidie dans un champ magnétique de 12500 à 6000,
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<tb> à <SEP> une <SEP> vitesse <SEP> moyenne <SEP> de <SEP> par <SEP> seconde.
<tb>
<tb>
Rémanence <SEP> Coercivité <SEP> (BH) <SEP> max
<tb>
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1 11970 609 , 9, x lu6 119C0 614 3-,85 " 3 12250 605 4,17 12080 522 z6 5 12030 646 4,27 fl 0 11020 726 âe74
EMI6.4
<tb> 7 <SEP> 8680 <SEP> 760 <SEP> 2,58 <SEP> "
<tb>
On a soumis des éprouvettes identiques à des essais analogues, ne différant que par la vitesse de refroidissement
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de la température de solution élevée de IZ50OU jusque 60000, dans un champ magnétique.
Dans une série dressais, cette vitesse de refroi-
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dissement a été de 1,OOC par seconde et le tableau III indique les propriétés magnétiques qu'avaient alors ces éprouvettes.
Tableau III.
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Refroidie dans un champ 'tique de 1250 à 60GOC, à une vitesse moyenne de l 0Q# par sec.
'(jrouvetteNo Rémanence Ooercivité (Ni) max 12200 615 4,46 x 106 12180 635 4,225 11
EMI6.8
<tb> 3 <SEP> 12300 <SEP> 644 <SEP> 4,61 <SEP> "
<tb>
EMI6.9
12330 657 4,66 If
EMI6.10
<tb> 1050 <SEP> 670 <SEP> 4,48
<tb>
EMI6.11
6 11000 738 S, 85
EMI6.12
<tb> 7 <SEP> 8420 <SEP> 742 <SEP> 2,56 <SEP> "
<tb>
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Dans une autre série d'essais, la vitesse de re-
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froid ib sèment de 1350 à c00G a été de 1,50U par seconde et le tableau IV indique les propriétés magnétiques de ces éprou- vettes.
Tableau IV.
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Refroidie dans in champ magnétique de 150 à 600 à une vitesse moyenne de 1.5 par sec. rlprouvette M0 R0manence Coercivité j]i} max 1 12400 618 4.79 x 106 12540 612 4,70 3 12460 612 4,81 "
EMI7.3
<tb> 4 <SEP> 12500 <SEP> 621 <SEP> 4,85 <SEP> "
<tb>
<tb> 5 <SEP> 12200 <SEP> 637 <SEP> 4,61 <SEP> "
<tb>
EMI7.4
6 10950 705 3,98 "
EMI7.5
<tb> 8440 <SEP> 715 <SEP> 2,54 <SEP> "
<tb>
Dans une autre série d'essais, on a soucia des é- prouvettes identiques à un traitement analogue dans lequel la vitesse de refroidissement dans le champ magnétique a été de 1,50C, mais après l'opération de vieillissement, on a recuit les éprouvettes à 560 C pendant encore 16 heures et on a trou- vé qu'elles avaient alors les propriétés,
magnétiques indiquées dans le taoleau V.
Tableau V.
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<tb>
Refroidie <SEP> dans <SEP> un <SEP> champ <SEP> magnétique <SEP> à <SEP> une <SEP> vitesse <SEP> moyenne
<tb>
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de i,5¯o par seconde. Opération de vieillissement suivie d'un recuit à 560 pendant 16 heures.
prouvette NO Rémanence Coercivité (EL) max
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<tb> 1 <SEP> 12580 <SEP> 624 <SEP> 4,85 <SEP> x <SEP> 106
<tb>
<tb>
<tb> 12350 <SEP> 624 <SEP> 4,80 <SEP> "
<tb>
<tb> 12400 <SEP> 620 <SEP> 4,88 <SEP> "
<tb>
<tb>
<tb> 12250 <SEP> 630 <SEP> 4,86 <SEP> "
<tb>
<tb>
<tb> 5 <SEP> 12200 <SEP> 658 <SEP> 4,78
<tb>
<tb>
<tb> 6 <SEP> 10950 <SEP> 752 <SEP> 4,25"
<tb>
<tb>
<tb> 7 <SEP> 8480 <SEP> 751 <SEP> 2,715 <SEP> "
<tb>
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On a ensuite meule deux de ces éprouvettes, les N 5 et 6, sur toutes leurs faces et on les a réessayées, ce qui a donné les caractéristiques améliorées ci-dessous :
Tableau VI.
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<tb>
Après <SEP> meulage <SEP> sur <SEP> toutes <SEP> lea <SEP> faces
<tb>
<tb> Eprouvette <SEP> N <SEP> Rémanence <SEP> Coercivité
<tb>
<tb>
<tb> 12.200 <SEP> 661 <SEP> 4,86 <SEP> x <SEP> 106
<tb>
<tb> 6 <SEP> Il.170 <SEP> 752 <SEP> 4,38 <SEP> "
<tb>
Sur le dessin annexé, qui est un diagramme obtenu en portant les résultats indiqués dans le tableau V, la line pointillée A représente les différentes valeurs de la coer- civité, la ligne en trait plein B celles de la rémanence et la ligne en trait mixte C celles de (BH) max, obtenues en augmentant la quantité de niobium dans un alliage de base Alnico, comme indiqué dans le tableau I.
On a traité d'autres échantillons de l'éprouvette N 6 comme indiqué par les tableaux III et IV, c'est-à-dire que les vitesses de refroidissement dans le champ magnéti- que de 1250 à 600 C ont été respectivement de 1 et 0,5 C par seconde, mais, après la première opération de vieillissement dans laquelle on les a recuits pendant une heure à ô80 G et refroidis au four à 400 C en 22 heures, on les a recuits à 560 C pendant encore 16 heures. L'éprouvette refroidie à 1 C par seconde avait alors, après aimantation, une rémanence de 10.900 Gauss, une coercivité de 784 Oersteds et un (En) max de 4,04 x 106.
L'éprouvette refroidie à 0,5 C par seconde avait une rémanence de 10.940 Gauss, une coercivité de 785 Oersteds et un (BH) max de 4,05 x 106. Ces résultats montrent que des différences relativement grandes dans les vitesses de refroidissement, dans le champ magnétique, ont peu d'influence sur les caractéristiques magnétiques d'un alliage Alnico con-
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tenant environ 3% de niobium.
Dans l'application de l'invention, le carbone, le phosphore, le chrome, le. manganèse et le molybdène sont considérés comme des impuretés et ils ne doivent pas être présents en quantités supérieures en tout à 1 %.
Toutefois, si on le désire, on peut ajouter, en quantités ne dépassant pas un total de 55, un ou plusieurs des éléments : silicium, argent, soufre,titane, tungstène, vanadium ou zirconium, en plus du tantale cité plus haut.
Tous les autres éléments sont essentiellement des impuretés et il ne faut pas les ajouter intentionnellement..
Lorsqu'on applique la variante de l'invention dans laquelle on refroidit l'alliage ou la masse concrétionnée, dans un champ magnétique, à partir d'une faible température de solution, il faut avoir soin que la température du commen- cernent du refroidissement dans le champ magnétique soit au- dessus du point de Curie de la masse concrétionnée ou de l'alliage particulier à traiter.
Dans une autre éprouvette contenant Fe, Ni, Al, Co et Cu, sensiblement dans les mêmes proportions que dans les éprouvettes au niobium ci-dessus décrites, il y avait environ 1,5% de niobium et, en outre, environ 1,5 % de tantale et, après refroidissement en passant par le point de Curie, à partir d'une température de solution, puis vieillissement, l'aimant avait une coercivité d'environ 800 oersteds, une ré- manence d'environ 10.000 gauss et une/valeur d'énergie d'envi- ron 3,8 x 106 gauss-oersteds.