Procédé de fabrication d'un aimant permanent anisotrope et aimant obtenu par ce procédé. lia présente invention concerne un pro cédé de fabrication d'un aimant permanent anisotrope à partir d'alliages du type Fe-Ni- AI-Co-Cu (connus sous le nom Alnieo ) susceptibles de prendre des caractéristiques anisotropes. De tels alliages peuvent être obte nus soit sous forme d'une pièce coulée par fusion simultanée des constituants, soit. sous forme d'une masse concrétionnée en soumet tant un mélange pulvérulent de ces éléments à l'action d'une pression dans un moule et en chauffant la masse compacte.
L'invention a pour but. d'obtenir des aimants présentant, dans la direction la plus favorisée par l'aniso- tropie de l'alliage, une coereivité, une réma nence et une énergie, (BH)I".t@, très élevée.
Dans une publication de D. A. Olivier et J. . Shedden, parue dans le numéro de Na ture du 30 juillet 1938 (p. 209), il a été proposé de conférer des caractéristiques aniso tropes à un alliage pour aimants permanents du type Alnico, en soumettant l'alliage à l'action d'un champ magnétique tout en le refroidissant. à partir d'une température éle vée, par exemple 1200 et, depuis lors, on a appliqué ce traitement, sur une grande échelle, aux alliages pour aimants suscepti bles de prendre \des caractéristiques aniso tropes.
Dans le brevet anglais N 496'774, on a proposé d'ajouter du niobium (désigné aussi sous le nom de columbium), aux alliages pour aimants permanents du type Alnico (comme il est dit dans les brevets anglais Nos 431660 et 439543) en vue de réduire les effets nui sibles de l'altération par le carbone des pro priétés magnétiques de l'alliage.
Mais les aimants décrits dans le brevet anglais N 496774 ne sont. pas des aimants anisotropes, car ils ne sont. soumis à aucun traitement pour les rendre anisotropes.
Le procédé selon la présente invention est caractérisé en ce que l'on soumet un alliage du type Fe-Ni-Al-Co-Cu, contenant en outre du niobium en proportion comprise entre 0,48 et 3,25 /a, à l'action d'un champ magnétique pendant qu'on le refroidit d'une température à laquelle le fer se trouve à l'état d'un réseau cristallin cubique centré, en passant par le point de Curie de l'alliage, et en ce que l'on fait. ensuite recuire l'alliage pendant au moins une heure.
Le point de Curie est. la température à la quelle l'alliage change, en se refroidissant, de l'état paramagnétique à. l'état. ferromagné tique. Pour les alliages du type Fe-Ni-Al- Co-Cu (Alnico) servant à. la fabrication de l'aimant. selon l'invention, le point de Curie se trouve aux environs de 840 C. Une tem pérature à laquelle le fer de l'alliage subsiste dans celui-ci sous forme d'un réseau cristal lin cubique centré est, dans la suite, désignée ,simplement par température de solution .
Pour les alliages du type en question, il existe deux intervalles de températures de sohi- tion , l'un situé entre 1200 et 1300 C et l'autre situé entre 850 et 950 C. Le recuit est une opération destinée à vieillir rapide ment l'alliage ou autrement, dit lui traite ment de vieillissement .
Les aimants obtenus ont. généralement, dans une certaine direction, une coercivité supérieure à 630 cersteds, une rémanence éle vée dépassant 11000 gauss et une énergie, (BH)",;", dépassant 3,8 X 10s gauss-oersteds. On pourra ajouter à l'alliage Alnico conte nant ledit pourcentage de niobium, du tan tale, la somme du niobium et du tantale ne dépassant, pas, de préférence, le 60/0.
Les effets, sur les propriétés magnétiques des alliages du type Alnico, de l'addition de niobium, qui a lieu, en général, sous forme de ferro-niobium, sont, en gros, tels que des additions allant jusqu'à environ 1% semblent conférer la valeur d'énergie la plus élevée une fois que les alliages ont été rendus aniso tropes. Ces additions, tout en augmentant la coercivité, n'affectent pas de façon très mar quée les valeurs ide la. rémanence ou du (BH)",a, des alliages.
Ensuite, l'augmentation des additions de niobium provoque toujours encore une amélioration progressive, étonxiain- ment rapide, des chiffres de la coereivité, tandis que la chute du (BH)",a, et de la. ré manence est, tellement plus petite que ce à quoi l'on pouvait s'attendre d'après l'expé rience avec une augmentation de la. coerci- vité dans les alliages Alnico connus, qu'avec une addition d'environ 2,71/e de niobium, on peut obtenir un aimant permanent ayant une coercivité allant jusqu'à.
750 aersteds, avec une valeur de rémanence élevée d'environ 10 950 gauss et une valeur d'énergie (BH)ma,, de 1-,28 X 10s gauss-oarsteds qui, à cette coer civité, est très nettement plus élevée que ce qu'il a été possible d'obtenir actuellement, à partir de n'importe quel alliage nickel-aluminium, qu'il soit anisotrope ou isotrope.
La eoercivité reste sensiblement constante lorsqu'on augmente les pourcentages de niobium jusqu'à 5 % ou plus, mais des pourcentages dépassant. 3,25 % pro- voquent une diminution si considérable des chiffres du (BH)",
a@ et de la rémanence qu'ils doivent être exclus dans le but de la présente invention. L'alliage utilisé peut contenir, par exemple, en plus du fer et des impuretés habi- tuelles (C, P, Cr, Mn, 11o), 10 à 30 % de nickel, 6 à. 110!o d'aluminium,
12 à. 30 % de cobalt et. 0,5 à 8 % clé cuivre, et on y doit ajouter le niobilun en quantités allant de 0,-t8 à. 3,
25%. Un alliage préféré contient 13,5% de nickel, 8 % d'aluminium, 21,5 % de co- balt, 3 % (le cuivre et 2,
7 % de niobium. Au lieu de 2,7 % de niobium, l'alliage ne peut en contenir que 1,5 %, s'il contient encore 1,
5 % de tantale. L'addition clé niobium a encore pour effet de rendre l'alliage moins sensible à des variations dans la vitesse de refroidissement, depuis une température de solution jusqu'au- dessous du point de Curie. Cette vitesse peut varier de 0,2 à 5 C par seconde, mais elle est, de préférence, comprise entre 0,5 et 1,5 C par seconde.
En général, plus la vitesse de refroidisse ment est faible, plus la coercivité sera élevée, tandis que la rémanence et le (BH)",a, seront relativement. plus faibles. Par contre, plus le refroidissement est rapide, plus la rémanence et le (BH)",a, seront grands, tandis que la coer civité sera. relativement plus faible.
Par suite, il est. avantageux d'utiliser des vitesses de refroidissements faibles pour des aimants très courts et d'augmenter la vitesse pour des aimants plus longs.
En outre, il est généralement bon de ré duire la vitesse de refroidissement lorsqu'on réduit la teneur en nickel et de l'augmenter, lorsqu'on réduit la teneur en aluminium et inversement. Pour démontrer le rôle joué par le nio- binin. dans la mise en oeuv re de l'invention, on a préparé des éprouvettes d'un alliage Alnico typique, renfermant. 13,5% de nickel, 81/o d'aluminium, 24,
5 de cobalt et 31/o de cuivre, dont. eba.cune contenait un autre pourcentage de niobium. L'éprouvette N 1 ne contient pas de Nb et ne figure ici qu'à titre de comparai son. Les alliages des éprouvettes N ' 2 à 4 peuvent, être utilisés pour réaliser des formes d'exécution du procédé suivant l'invention. Le tableau I ci-dessous donne la composi tion réelle des éprouvettes, le solde, dans chaque cas, étant du Fe, avec des impuretés ne dépassant pas 1 1/a. .
EMI0003.0003
<I>Tableau <SEP> I:</I>
<tb> Composition
<tb> Eprouvette <SEP> No <SEP> Cu <SEP> Ni <SEP> A1 <SEP> Co <SEP> Nb
<tb> 1 <SEP> 3,09 <SEP> 13,44 <SEP> 8,14 <SEP> 24,37 <SEP> 2 <SEP> 2,87 <SEP> 13,30 <SEP> 8,30 <SEP> 24,72 <SEP> 0,49
<tb> 3 <SEP> 3,19 <SEP> 13,30 <SEP> 8,08 <SEP> 24,60 <SEP> 0,82
<tb> 4 <SEP> 3,15 <SEP> <B>1</B>3,62 <SEP> 8,58 <SEP> 24,72 <SEP> 2,70 Ces éprouvettes avaient les mômes dimen sions 40 X 35 X 10 mm, et. étaient meulées seulement. sur leurs extrémités de contact. On les a toutes chauffées à une température de solution élevée de 1250 , puis refroidies dans un champ magnétique dirigé suivant leur dimension de 40 mm, à une vitesse moyenne de 0,5 C par seconde, jusqu'à 600 C, ce qui leur confère des propriétés magnétiques aniso tropes.
On a ensuite soumis les éprouvettes à une opération de vieillissement dans laquelle on les a recuites pendant une heure à 680 C et refroidies au four à -100 C, dans une pé riode de 22 heures, après quoi on les a. magné tisées et essayées suivant l'axe préféré qui était celui de la dimension de 40 mm.
Les propriétés magnétiques que possé daient alors ces éprouvettes sont. indiquées dans le tableau II ci-dessous:
EMI0003.0008
<I>Tableau <SEP> II:</I>
<tb> Refroidie <SEP> dans <SEP> un <SEP> champ <SEP> magnétique
<tb> de <SEP> 1250 <SEP> à <SEP> 600 <SEP> C <SEP> à <SEP> une <SEP> vitesse <SEP> moyenne <SEP> de
<tb> 0,5 <SEP> C <SEP> par <SEP> seconde:
<tb> Eprouvette
<tb> N- <SEP> Rémanence <SEP> Coercivité <SEP> (BH)n,a#,
<tb> 1 <SEP> 11.970 <SEP> 609 <SEP> 3,93 <SEP> X <SEP> 10<B>6</B>
<tb> 2 <SEP> <B>112080</B> <SEP> 622 <SEP> 4,26 <SEP> X <SEP> <B>101;</B>
<tb> 3 <SEP> <B>12030</B> <SEP> 646 <SEP> -1,27 <SEP> X <SEP> <B><I>1</I></B>0E
<tb> 4 <SEP> 11020 <SEP> 726 <SEP> 3,74 <SEP> X <SEP> 10r 1)i1 a soumis des éprouvettes identiques à.
des traitements analogues ne différant que par la vitesse de refroidissement de la. tempé- rature de solution élevée de 1250 C jusqu'à. 600 (.'. dans un champ magnétique.
Dans une série d'essais, cette vitesse de refroidissement a été de 1,0 C par seconde et le tableau III indique les propriétés magné tiques qu'avaient alors ces éprouvettes.
EMI0003.0018
<I>Tableau <SEP> III:</I>
<tb> Refroidie <SEP> dans <SEP> un <SEP> champ <SEP> magnétique
<tb> de <SEP> 1250 <SEP> à <SEP> 600 <SEP> C <SEP> à <SEP> une <SEP> vitesse <SEP> moyenne <SEP> de
<tb> 1,0 <SEP> C <SEP> par <SEP> seconde:
<tb> Eprouvette
<tb> No <SEP> Rémanence <SEP> Coercivité <SEP> (BH)@a\
<tb> 1. <SEP> 12200 <SEP> 635 <SEP> .1,46 <SEP> X <SEP> 10<B>1;
</B>
<tb> 2 <SEP> <B>12330</B> <SEP> 657 <SEP> 4,66 <SEP> X <SEP> <B>10-</B>
<tb> <B>3 <SEP> 12050</B> <SEP> 670 <SEP> .1,48 <SEP> X <SEP> <B>10-</B>
<tb> 4 <SEP> 1.1000 <SEP> 728 <SEP> 3,85 <SEP> X <SEP> 101, Dans une autre série d'essais, la vitesse de refroidissement de 1250 à 600 C a été de 1,5 C par seconde, le traitement étant en outre identique, y compris bien entendu le traitement de vieillissement; le tableau IV indique les propriétés magnétiques de ces éprouvettes.
EMI0003.0019
<I>Tableau <SEP> IV:</I>
<tb> Refroidie <SEP> dans <SEP> un <SEP> champ <SEP> magnétique
<tb> de <SEP> 1250 <SEP> à <SEP> 600 <SEP> C <SEP> à <SEP> une <SEP> vitesse <SEP> moyenne <SEP> de
<tb> <B>1,5'l</B> <SEP> C <SEP> par <SEP> seconde
<tb> Eprouvette
<tb> No <SEP> Rémanence <SEP> Coercivité <SEP> (B%a,
<tb> 1 <SEP> 12400 <SEP> 6<B>1</B>.8 <SEP> 4,79 <SEP> X <SEP> 106
<tb> <B>12500</B> <SEP> 621 <SEP> -1,85 <SEP> X <SEP> 1.0
<tb> 3 <SEP> 12200 <SEP> 637 <SEP> 4,61 <SEP> X <SEP> 10
<tb> 4 <SEP> <B>1.0950</B> <SEP> 703 <SEP> 3,98 <SEP> X <SEP> 10<B>'</B> Dans une autre série d'essais, on a sou mis des éprouvettes identiques à lui traite ment,
analogue dans lequel la vitesse de re froidissement dans un eliamp magnétique a été de 1,5 C, mais après l'opération de vieil lissement, on a recuit les éprouvettes à 560 C pendant encore 16 heures et on a trouvé qu'elles avaient alors les propriétés magnéti ques indiquées dans le tableau V.
EMI0004.0002
<I>Tableau <SEP> V:</I>
<tb> Refroidie <SEP> dans <SEP> un <SEP> champ <SEP> magnétique <SEP> à <SEP> une
<tb> vitesse <SEP> moyenne <SEP> de <SEP> <B>1.,51,</B> <SEP> C <SEP> par <SEP> seconde. <SEP> Opéra tion <SEP> de <SEP> vieillissement <SEP> suivie <SEP> d'un <SEP> recuit <SEP> à.
<tb> 560 <SEP> C <SEP> pendant <SEP> 16 <SEP> heures:
<tb> Eprouvette
<tb> Rémanence <SEP> Coercivité <SEP> (BH),n;"
<tb> 1 <SEP> <B>12380</B> <SEP> 624 <SEP> 4,85 <SEP> X <SEP> 108
<tb> 2 <SEP> <B>12250</B> <SEP> 630 <SEP> 4,86 <SEP> X <SEP> 108
<tb> 3 <SEP> 12200 <SEP> 658 <SEP> -1,78 <SEP> X <SEP> 10';
<tb> 4 <SEP> <B>10950</B> <SEP> 752 <SEP> 4,25 <SEP> X <SEP> 1.08 On a ensuite meulé deux de ces éprou vettes, les Noy 3 et. 4, sur toutes leurs faces et on les a réessayées, ce qui a donné les carac téristiques améliorées ci-dessous
EMI0004.0005
<I>Tableau <SEP> VI:</I>
<tb> Après <SEP> meulage <SEP> sur <SEP> toutes <SEP> les <SEP> faces:
<tb> Eprouvette
<tb> Rémanence <SEP> Coercivité <SEP> (BH)I";
,_,
<tb> 3 <SEP> 12200 <SEP> 661 <SEP> 4,86 <SEP> X <SEP> 108
<tb> 11 <SEP> 170 <SEP> 752 <SEP> 4,38 <SEP> X <SEP> 10'1 Sur le dessin annexé, qui est un dia gramme correspondant au tableau V, la ligne pointillée =1 représente les différentes valeurs de la coercivité, la ligne en trait plein II celles de la rémanence et la ligne en trait mixte C. celles de (BH) ",;", obtenues en aug mentant la quantité de niobium dans un alliage de base Alnico, comme indiqué dans le tableau I.
La région entre les deux lignes ver ticales passant par 0,4811/o Nb et. 3,251/o Nb représente les propriétés d'aimants obtenus par des formes de réalisation du procédé selon la présente invention.
On a traité d'autres échantillons de l'éprouvette<B>NI,</B> 4, comme indiqué par les ta bleaux III et II, c'est-à-dire que les vitesses de refroidissement. dans le champ magnétique de 12:50 à<B>6000</B> C ont. été respectivement de 1 et 0,5 C par seconde, mais, après la, pre mière opération de vieillissement dans laquelle on les a recuits pendant an moins une heure à 680 C et refroidis au four à 400 C en 22 heures, on les a recuits à 560 C pendant encore 16 heures.
L'éprouvette refroidie à 1 C par seconde avait alors, après aiman tation, une rémanence de 10 900 gauss, une coereivité de 784 aersteds et un (BH)"",,, de -1,04 X 10'@ gauss-cersteds. L'éprouvette refroi die à.
0,5 <B>C</B> par seconde avait une rémanence de 10 9.10 gauss, une eoercivité de 785 cersteds et un (BH)",y, de -1,05 X 108 gauss-oersteds. Ces résultats montrent que des différences relativement grandes clans les vitesses de re- froidissement, dans le champ inannétique,
ont peu d'influence sur les caractéristiques ma- gnétiques d'un alliage Alnico contenant envi- ron 3 % de niobium. D'une faon générale, les meilleurs résultats sont. obtenus lorsqu'on re cuit l'alliage pendant au moins une heure entre 650 et<B>7000</B> C et. lorsqu'on le refroidit ensuite au four jusqu'à 350--150o C dans une période de 20 à 24 heures.
Ensuite on peut encore une fois recuire l'alliage pendant 15 à 17 heures entre 540 et<B>5800</B> C.
Dans l'application de l'invention, le car bone, le phosphore, le chrome, le manganèse et. le molybdène sont considérés comme des impuretés habituelles et ils ne doivent pas être présents en quantités supérieures en tout à. 1%.
Toutefois, si on le désire, on peut ajouter, en quantités ne dépassant pas un total de 5 0/0, un ou plusieurs des éléments: silicium, argent, soufre, titane, tungstène, vanadium ou zirco nium, en plus du tantale cité plus haut.
Tous les autres éléments sont essentielle ment des impuretés et il ne faut pas les ajou ter intentionnellement.
Lorsqu'on applique la variante du pro cédé selon l'invention dans laquelle on refroi dit .l'alliage, dans un champ magnétique, à partir d'une température de solution relative ment faible, il faut avoir soin que la tempé rature du commencement de refroidissement dans le champ magnétique soit. au-dessus du point de Curie de l'alliage particulier à traiter.
Dans une autre éprouvette contenant Pe, Ni, Al, Co et Cu, sensiblement dans les mêmes proportions que dans les éprouvettes au niobium ci-dessus décrites, il y avait envi- ron 1,5% de niobium et, en outre, environ 1,5'/o de tantale et, après refroidissement en passant par le point de Curie, à partir d'une température de solution, puis vieillissement,
l'aimant avait une coercivité d'environ 800 aprsteds, une rémanence d'environ 10 000 gauss et une valeur d'énergie cl'environ 3,8 ? < 10' gattss-cersteds.