BE486343A - - Google Patents

Description

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  Procédé d'obtention de poudres métalliques utilisables dans la métallurgie des poudres. 



   Pour la fabrication de pièces métalliques par les pro- cédés de la métallurgie des poudres, qui sont d'une application technique de plus en plus grande, il est nécessaire d'obtenir constamment des quantités importantes de poudres métalliques ayant une grosseur et une structure de grains déterminées. On connaît il est vrai un certain nombre de procédés concernant la préparation de poudres de ce type. On a par exemple proposé de réduire en poudre du fil de fer par découpage et broyage subsé- quent dans des broyeurs spéciaux. On a proposé d'autre part d'a- 

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 mener du fer ou un autre métal à l'état pulvérulentpar pulvéri- sation dans l'eau ou par soufflage à l'aide d'air. Ces procédés ont pour objet principalement l'obtention de métal pur.

   Il est nécessaire dans ce cas de traiter tout d'abord les minerais dont proviennent les métaux , par les procédés usuels et longs utili- sés pour l'obtention du métal en métallurgie, en vue d'avoir du métal pur avant que la préparation de la poudre elle-même ne   commence.   Par suite, les poudres métalliques sont d'un prix très élevé, prix qui se répercute d'une manière néfaste sur les prix des objets métalliques fabriqués à partir de ces poudres. 



   La présente invention remédie aux inconvénients des mé- thodes de travail connues jusqu'ici. Elle concerne un procédé permettant l'obtention de poudres métalliques directement à par- tir du minerai grâce à   l'application   de procédés chimiques. Le procédé repose sur le fait que les métaux présents à l'état d'oxydes dans les minerais sont transformés en chlorure par chlo- ruration à l'aide d'acide chlorhydrique, et que les chlorures, après une purification toujours nécessaire, sont réduits en pou- dres métalliques au moyen d'hydrogène, avec récupération d'acide chlorhydrique qui est renvoyé dans le cycle de traitement. 



   Il s'agit donc ici d'une nouvelle combinaison d'un cer- tain nombre de transformations chimiques connues sous forme de réactions séparées, en vue de leur application technique nouvel-   le,   à savoir pour l'obtention de poudres métalliques utilisables industriellement en métallurgie. 



   La mise en oeuvre pratique du procédé comporte les cinq opérations suivantes :   1.-   Chloruration des produits de déports et séparation des chlorures. 



   2.- Purification des chlorures et obtention des métaux secondaires ou d'accompagnement. 



  3.- Réduction des chlorures. 

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   4. - Traitement de la masse de réduction. 



   5.- Récupération de l'acide chlorhydrique. 



   Pour l'obtention de poudre de fer, on effectue les dif- férentes opérations séparées comme suit, les indications ci-des- sous étant données   à   titre d'exemples : 
1. Chloruration des produits de départ et séparation des chlorures. 



   On peut utiliser comme produit de départ ou produit brut pour la chloruration toutes les matières brutes que l'on désire à condition qu'elles renferment de l'oxyde de fer. On peut même utiliser des matières qui ne peuvent plus être trai- tées dans les hauts fourneaux en raison de leur faible teneur en fer, cornue par exemple les cendres de houille. L'utilisation de résidus de la calcination des pyrites, qui ne peuvent être que difficilement traités dans les hauts fourneaux, est également possible. On broie les matières brutes et on les traite ensuite à une température inférieure à   950 C   dans un courant d'acide chlorhydrique gazeux. L'oxyde de fer se transforme alors en chlo- rure de fer. Suivant que le fer est présent à l'état bivalent ou trivalent, on obtient du chlorure ferreux ou ferrique.

   Les deux chlorures sont si volatils à la température de réaction qu'ils peuvent être séparés par distillation du mélange de réaction et recueillis dans un condenseur. 



   2. Purification des chlorures et obtention des métaux secondaires. 



   Aves le fer, on retrouve également dans les chlorures un certain nombre d'autres métaux présents dans les matières brutes de départ, comme métaux secondaires de celui-ci. On peut citer en premier lieu le cuivre, le manganèse, le zinc, le nic- kel, le cobalt et le chrome. Mais il est encore possible d'y trouver occasionnellement d'autres métaux. Suivant la volatilité de leurs chlorures, ces métaux se trouvent après la réaction dans le résidu ou dans le distillat. 

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   Il est par suite nécessaire de débarrasser les chlorures de fer des éléments secondaires par une nouvelle distillation avant de poursuivre le traitement lorsqu'on désire obtenir une poudre de fer pure et que la présence d'éléments secondaires n'offre aucun intérêt pour des raisons techniques de   constitu-   tion d'alliages. Cette nouvelle distillation est effectuée dans un courant d'acide chlorhydrique à des températures inférieures à 850 C. La présence d'air est à éviter. 



   On peut recueillir ensemble les chlorures des éléments secondaires du résidu et du distillât et les traiter pour obtenir des poudres métalliques ou d'autres produits chimiques. 



   3. Réduction des chlorures. 



   On réduit ensuite les chlorures ferreux et ferrique ob- tenus par chloruration, et purifiés par une nouvelle distillation, à une température inférieure au point de fusion du chlorure fer- reux, qui est de 670 C, à l'aide d'un courant d'hydrogène en excès, dans une proportion jusqu'à 10 fois le volume nécessaire. 



  Le produit de la réduction est un fer poreux très lâche, tandis que le chlore est transformé en acide chlorhydrique, qui est ren- voyé ensuite dans le   cycle.   



   4. Traitement de la masse de réduction. 



   On broie le fer poreux produit par la réduction dans un broyeur désintégrateur pour,. obtenir une poudre d'une grosseur de grains inférieure à 0,2 mm, et on le lave soigneusement avec de l'eau distillée pour éliminer tous les restes de chlorures qui pourraient encore être présents, puis on l'amène à siccité. 



  On effectue avant le frittage une nouvelle réduction de cette ma- tière avec de l'hydrogène, et on broie à nouveau le gâteau ainsi produit sous forme d'une poudre de fer présentant une grosseur de grains de 0,2 mm au Maximum. 

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   5. Traitement du mélange gazeux produit lors de la réduction. 



   II se produit lors de la réduction un gaz qui est cons- titué pour 90 % par l'hydrogène inutilisé et pour 10 % par de l'acide chlorhydrique. On le refroidit à la température ambiante, et on le lave à l'aide d'une solution concentrée de chlorure de calcium pour éliminer l'acide chlorhydrique. L'hydrogène après séchage est réutilisé pour la réduction, tandis que l'on ex- trait par chauffage l'acide chlorhydrique de la solution de chlorure de calcium et on l'utilise pour la chloration de mine- rai   f rais.   



   L'exemple ci-dessus se rapporte à un procédé d'obten- tion de poudre de fer. On peut également obtenir de façon ana- logue d'autres métaux tels que le cuivre, le manganèse, le nickel et le cobalt à partir de leurs minerais ou autres pro- duits bruts oxydés. Il est simplement nécessaire de modifier dans chaque cas les températures de chloruration et de réduc- tion suivant les éléments considérés.

Claims (1)

1. RESUME La présente invention a pour objet : 1.- Un procédé d'obtention de poudres métalliques utilisables dans la métallurgie des poudres à partir de combinaisons mé- talliques pouvant être chlorurées, dans lequel on effectue la chloruration des dites combinaisons métalliques à des températu- res allant jusqu'à 950 C à l'aide d'acide chlorhydrique gazeux, et on sépare les chlorures par distillation; on purifie les chlorures par une nouvelle distillation, on réduit les chloru- res à l'état de métaux poreux à l'aide d'un courant d'hydrogène et à une température inférieure à leur température de fusion;

   on pulvérise le métal poreux par broyage jusqu'à une grosseur de grains inférieure à 0,2 mm, on lave à l'eau distillée, on sèche, on réduit à nouveau à l'aide d'hydrogène, et on décompose en <Desc/Clms Page number 6> hydrogène et en acide chlorhydrique le mélange gazeux produit lors de la réduction pour réutiliser à nouveau ses constituants dans le procédé.

   2. - Dans un tel procédé on sépare et traite séparément les chlorures métalliques des métaux secondaires de la combinaison métallique traitée.