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Il est bien connu qu'on extrait des lactames des solutions aqueuses après neutralisation d'un mélange réac- tionnel.par des solvants non polaires, notamment par des hydrocarbures chlorés, tels que le méthane trichloré et similaires. On extrait le solvant de la solution par distil- lation après quoi le lactame passe à la distillation sous le vide. Ce procédé, bien convenable pour les laboratoires, ne convient pas pour le travail sur grande échelle.
Pendant un long repos de la solution du lactame dans l'hydro- carbure chloré et notamment aux températures relativement élevées à la fin de la distillation du solvant, celui-ci
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étant fortement retenu par le lactame, le lactame réagit sur le solvant et cette réaction donne naissance aux pro- duits qui ne sont pas du tout convenables à la préparation des polyamides. Ces produits qui réduisent la valeur du lactame dans une assez grande mesure ne peuvent pas être séparés par distillation sous le vide.
En outre, la distillation elle-même est assez dif- ficile, la tension des vapeurs des hydrocarbures chlorés, tels que la chloroforme ou l'éthylène trichloré est, à la température de l'eau de refroidissement, relativement élevée et ne permet pas d'obtenir une pression réduite convenable. C'est pourquoi il faut employer soit un refroi- dissement coûteux au moyen d'une eau saline, soit l'éli- mination des vapeurs du solvant au moyen d'une puissante ppmpe à piston, ce qui cependant produit facilement des tr-oubles dûs a l'extraction de l'huile lubrifiante par le solvant qui condense, sans compter la consommation re- lativement élevée de l' énergie.
La présente invention est basée sur la constata- tion surprenante que le reste du solvant non polaire peut être séparé du lactame avantageusement au moyen d'une pe- tite quantité d'eau, additionnée soit sous forme liquide, soit sous forme de vapeur. De cette manière, on empêche le lactame de réagir sur le solvant et la distillation du solvant s'effectue avec la plus grande facilité jusqu'à la fin, à une température essentiellement réduite. Le refroidissement au moyen d'une eau saline ou une aspiration des vapeurs dans la phase finale de la distillation sont superflus.
Ces résultats sont en effet inattendus, car la distillation des dernières portions du solvant du lactame s'effectue moins facilement en l'absence d'eau, c'est-à-
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dire à une température plus élevée que la distillation de l'eau même. Par exemple un mélange du 6-caprolactame avec 15 % d'éthylène trichloré bout à la température de 160 C, tandis qu'un mélange du même lactame avec 15% d'eau bout au contraire à 115 C. Cependant on a établi que le reste de l'éthylène trichloré peut être entière- ment éliminé et ceci à une température considérablement plus réduite que celle qui est nécessaire en l'absence d'eau.
De préférence, on n'ajoute de l'eau ou de la vapeur qu'à la fin de la distillation où l'excès du solvant faci- lement volatil est déjà éliminé. Une quantité relativement petite d'eau est suffisante pour une complète et rapide distillation du reste du solvant non polaire ; préférence on choisit une telle quantité d'eau afin d'obtenir comme reste, à la température normale, un mélange liquide du lactame et de l'eau, contenant environ 10% d'eau. La li- quéfaction est très avantageuse pour le traitement subsé- quent, l'eau étant séparée bien facilement au commencement de la distillation sous le vide.
Le procédé selon l'invention peut être effectué soit d'une façon discontinue, soit d'une façon continue.
Dans le premier cas, on procède de la manière suivante : dans le vase à ébullition, communiquant avec un réfrigérant, on fait introduire une solution du lactame dans un solvant correspondant non polaire, tel que l'éthylène trichloré, et on la réchauffe par la vapeur indirecte, la solution étant complétée successivement, jusqu'à ce qu'à la fin la température s'élève au-dessus de 100 C et le lactame brut ne contient qu'environ 30 % du solvant. Ensuite on commence à ajouter de la vapeur directe, ayant une température d'en- viron 120-130 C, et on continue la distillation jusqu'à l'élimination complète de l'éthylène trichloré.
Le reste .7
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de la solution, contenant à peu près 10 % d'eau dans le lactame brut/ par exemple le 6-caprolactame / peut ensuite être pompé directement dans le dispositif pour la distil- lation sous le vide.
L'addition de la vapeur peut - cela va sans dire - commencer plus tard, à tout moment donné, par exemple après avoir atteint une température de 130 C et 20% du solvant.
Il importe cependant que l'addition de l'eau ou de la va- peut soit effectuée avant la phase finale où la température s'élève au-dessus de 1500 et le solvant commence à réagir sur le lactame.
Lors du procédé continu, on fait couler la solution du lactame dans l'éthylène trichloré ou dans le chloroforme par exemple en une couche mince le long de la paroi intérieu- re d'un vase cylindrique réchauffé extérieurement, qui dans sa partie inférieure, pour obtenir un agrandissement de la surface de contact, peut être rempli d'anneaux de Raschig ou similaires. D'en bas on introduit, contre le courant de la solution coulant le long des parois, la vapeur .chaude en une quantité permettant que la solution de l'eau dans le lactame soit liquide, c'est-à-dire qu'elle contienne environ 10 % d'eau. En haut sort un mélange des vapeurs de l'éthylène trichloré et de l'eau, le cas échéant, un mélange binaire azéotropique de ces vapeurs qu'on peut, d'une manière connue, séparer facilement en ses constituants.
Il est de même pos- sible de séparer la première portion du solvant, facilement volatil, dans un vase à ébullition normal à part et faire couler seulement la solution concentrée du lactame dans le solvant le long d'une grande surface contre le courant de la vapeur, réchauffée environ à 130 C.
Il va sans dire qu'on peut employer même d'autres procédés courants et des dispositifs dont on se sert pour concentrer,par évaporation ou par distillation à une pression normale ou modérément réduite.
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