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Procédé et appareil pour la production de sulfates de métaux alcalins et de chlorure d'hydrogène.
La présente invention est relative à la production de sulfates de métaux alcalins et d'acide chlorhydrique en partant de chlorures de métaux alcalins et d'acide sulfurique concentré dans des fours mécaniques tels que ceux du type Mannheim.
D'ordinaire la production de sulfates de métaux alcalins et de chlorure d'hydrogène se fait en introduisant séparément des quantités équivalentes de chlorure alcalin et d'acide sulfurique concentré au fond d'un moufle où le processus de mélange commence. Pendant le processus de mélange la matière est transportée par les bras d'agitateur depuis le centre vers la périphérie du moufle d'où le sulfate alcalin formé est évacué.
A cause des dimensions du four et des conditions chimi- ques et mécaniques qui y règnent pendant l'opération, la vitesse de rotation du mécanisme d'agitation à l'intérieur
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du moufle est basse, représentant en général un ou deux tours par minute. Les taux de mélange et de production sont par conséquent bas, tandis que le mélange effectué est peu satis- faisant.
A cause de ce mélange lent et inefficace ainsi que de la réaction lente du chlorure alcalin avec l'acide sulfurique, le mélange résultant a ordinairement une consistance similaire à celle d'une boue mais devient pâteux au fur et à mesure que la réaction de conversion avance. Cette substance pâteuse tend à adhérer et à se durcir sur toutes les parties du méca- nisme d'agitation ainsi que sur les parois du moufle et à former des morceaux et des boules pleins. Un nettoyage fré- quent est par conséquent nécessaire ce qui implique une perte de chaleur considérable, ayant pour résultat une consommation élevée en combustible.
De plus, à cause de la durée relative- ment longue pendant laquelle de l'acide sulfurique libre est présent dans le moufle avant que la conversion ne soit achevée, les parois internes du moufle et le mécanisme d'agitation sont exposés à la corrosion ce qui nécessite des arrêts et des réparations étendues à des intervales fréquents. Le maintien et les réparations constituent par conséquent un poste consi- dérable dans les frais de production du sulfate alcalin et d'acide chlorhydrique.
Grâce à de nombreux travaux de recherche il a été mainte nant trouvé d'une façon inattendue que, si des quantités don- nées de chlorure sodique sont mélangées rapidement et intime- ment avec des quantités approximativement équivalentes d'acide sulfurique concentré à la température ambiante, la température du mélange s'élève de 10 à 30 C, et 4 à 7% seulement du chlorure sodique sont convertis en sulfate et en chlorure d'hydrogène gazeux. Le mélange restant, si on le refroidit à la température ambiante ou à température plus basse, forme un composé stable sec et pulvérulent qui n'est pas hygroscopi- que, qui ne se détériore pas si on le conserve pendant
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longtemps et qui convient pour le transport sur terre et sur mer.
Cette propriété du mélange, notamment de ne pas absorber de l'eau, est étrange surtout eu égard à la teneur initiale presque complète en aoide sulfurique concentré n'ayant pas réa- gi qui se trouve présente dans le mélange.
Si, pendant l'agitation, le mélange est chauffé à une température de 70 C ou plus, environ 20 à 25% ou même plus de chlorure de sodium sont transformés en sulfate de sodium et en chlorure d'hydrogène. Après refroidissement, le mélange restant est stable, ne dégage plus du chlorure d'hydrogène gazeux, et reste insensible à tous changements saisonniers de la température ou à tous changements de température qui peuvent se produire pendant le transport sur mer.
Il a été également trouvé que si le chlorure de potassium est mélangé rapidement avec de l'acide sulfurique concentré à la température ambiante de la manière décrite ci-dessus, la température du mélange s'élève de 30 à 50 C., et environ 25 à 30% du chlorure de potassium sont convertis en chlorure d'hydro- gène gazeux et en sulfate de potassium, le mélange restant ayant des propriétés similaires à celles présentées par le mélange obtenu quand on emploie du chlorure sodique.
Si on chauffe à une température de 70 C. ou plus, environ 35 à 50% ou plus du chlorure de potassium sont transformés en sulfate de potassium et en chlorure d'hydrogène gazeux.
Le mélange intime reste sec, peut être emmagasiné et transporté sur mer, et à moins qu'il ne soit chauffé, ne dégage pas de chlorure d'hydrogène gazeux. Le chlorure d'hydrogène gazeux développé pendant le mélange est sec et a une haute concentration et peut en conséquence être employé pour la production de chlorure d'hydrogène liquide ou d'acide chlorhy- drique très concentré. Dans ce cas, le récipient dans lequel le mélange se fait est fermé de manière étanche afin d'éviter la dilution du gaz et est chauffé de l'extérieur. Le dit
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mélangeur peut être chauffé à une température de 300 C, ou plus et peut être construit pour servir simultanément comme un réacteur dans lequel le sulfate alcalin est produit.
Ce mélange intime reste également sec et pulvérulent quand il est introduit dans le moufle d'un four Mannheim ou autre four similaire, et reste pendant toute la période de conversion sous l'effet de la chaleur et des agitateurs qui tournent lentement.
Puisqu'aucun acide sulfurique liquide libre ne se sépare du mélange à l'intérieur du moufle, aucune partie du moufle et du mécanisme d'agitation n'est attaquée.
Le mélange intime n'adhère pas et ne se durcit pas sur le moufle ou sur les agitateurs et ne forme pas des morceaux ou des boules. En n'utilisant que ce mélange intime de chloru- re alcalin et d'acide sulfurique, toutes les difficultés men- tionnées ci-dessus sont évitées. De plus, le sulfate alcalin obtenu est toujours de qualité uniforme.
Ce mélange intime avec ses propriétés favorables est obtenu le plus facilement quand on emploie le chlorure alcalin sous la forme de fins grains ou cristaux de dimensions ne dépassant pas 1 mm. Dans le cas où les grains ou cristaux de chlorure alcalin sont plus grands que 1 mm., le mélange doit se faire à une vitesse suffisamment grande et pendant un laps de temps suffisamment long pour réduire simultanément les dimensions des grains du chlorure alcalin en déterminant leur frottement les uns sur les autres.
Le mélange intime de chlorure alcalin avec l'acide sulfu- rique concentré pour former un composé sec et pulvérulent peut se faire dans un mélangeur disposé soit à l'intérieur du moufle soit à l'extérieur du four.
En vertu des propriétés mentionnées du mélange formé de la manière décrite ci-dessus, sa résistance aux agitateurs à l'intérieur du four à moufle est réduite d'une manière telle que les bras d'agitateur peuvent tourner rapidement de
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sorte qu'il est même possible d'effectuer le mélange intime au centre du moufle lui-même par les bras d'agitateur seuls.
Le mélange en dehors du four peut se faire dans un récipient prévu avec un agitateur tournant rapidement. Le mélange intime produit peut être chargé d'une manière continue dans le moufle par n'importe quelle méthode connue pour empêcher l'accumulation du mélange sur les bras de l'agitateur
Le fait que le mélange sec et pulvérulent produit suivant la présente invention n'attaque pas le fer ou autres métaux à des températures d'environ 300 à 400 C., qui sont nécessaires pour la fabrication de sulfate alcalin, permet d'employer des appareils en fer et autres métaux pour la production du sulfate et de chlorure d'hydrogène gazeux très concentré.
Cela a pour résultat un rendement thermique élevé, une consom- mation de combustible plus basse, économisant de la main d'oeuvre et de l'énergie, des frais de construction plus bas de l'appareillage et des frais de production plus bas.
Il a été également trouvé qu'un mélange intime de chlorure alcalin avec des quantités approximativement équiva- lentes d'acide sulfurique produit de la manière décrite ci* dessus peut être transformé en un produit commercial à des températures relativement basses de 350 à 400 C. A cette température relativement basse, le four mécanique peut être chauffé de l'extérieur par de la vapeur à haute pression, ou par de l'eau ou vapeur surchauffées ou par des substances dont le point de fusion se trouve endéans la dite rangée de température.
Afin de permettre une compréhension plus facile de l'invention, on se reportera aux dessins ci-joints qui mon- trent schématiquement et à titre d'exemple deux modes de réalisation d'appareil mélangeur approprié pour réaliser l'invention dans la pratique. Dans ces dessins :
Fig. 1 est une coupe faite à travers un mode de réali- sation d'appareil mélangeur pouvant être employé en dehors
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d'un four à moufle, et
Fig. 2 est une coupe faite à travers un mode de réalisa- tion d'appareil mélangeur pouvant être employé dans un four à moufle du type Mannheim.
Dans le mode de réalisation montré dans la fig. 1, le chiffre 1 désigne le récipient dans lequel tourne un arbre 2 prévu avec une hélice 3 à sa partie inférieure et prévu avec des bras 4 portant des agitateurs 5.
De l'acide sulfurique concentré est introduit dans le récipient 1 à travers un conduit 6, tandis que du chlorure alcalin est introduit dans le récipient 1 à travers un orifice d'admission 7. L'acide et le chlorure alcalin sont introduits d'une manière continue dans le récipient 1 et sont mélangés intimement par l'action de l'hélice 3 et les agitateurs 5 qui tournent à une vitesse comprise entre 30 et 100 tours par minute. Le mélange résultant est déchargé d'une manière conti- nue à travers un orifice de sortie 9 dans une trémie 10 menant au four de réaction (non montré). Le chlorure d'hydrogène gazeux dégagé pendant l'opération de mélange s'échappe à tra- vers un orifice de sortie 8 pour être absorbé ou utilisé comme on le désire.
Dans le mode de réalisation montré dans la fig. 2, les chiffres 19 et 20 désignent respectivement le fond et le couvercle du moufle d'un four du type Mannheim, tandis que 17 désigne l'arbre principal portant des bras d'agitateur 18.
L'arbre principal avec ses bras d'agitateur 18 tourne à une vitesse de 1 à 2 tours par minute.
L'acide sulfurique concentré et le chlorure alcalin sont chargés de manière continue dans le bac ouvert 11 respective- ment à travers des conduites d'alimentation 14 et 15. A l'inté- rieur du bac, l'acide et le sel sont mélangés intimement par l'agitateur 13 monté sur un arbre rotatif 12. L'agitateur tourne à environ 30 à 100 tours par minute. Le mélange pulvé- rulent résultant est évacué du bac 11 à travers un orifice
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d'évacuation 16 situé de telle manière que le mélange est évacué dans la partie centrale du moufle sans tomber sur les bras d'agitateur 18,
Revendications et résumé* 1.
Dans un procédé de fabrication de sulfate de métal alcalin et de chlorure d'hydrogène gazeux, la phase qui comprend le mélange rapide et intime de quantités substantiellement équivalentes au point de vue chimique de chlorure de métal alcalin et d'acide sulfurique concentré de manière à produire un composé sec et pulvérulent.
2. Procédé tel que revendiqué sous 1, dans lequel le mélange intime .des quantités substantiellement équivalentes de chlorure alcalin et dtacide sulfurique concentré se fait dans un moufle d'un four à moufles, par exemple du type Mannheim.
3. Procédé tel que revendiqué sous 1 ou 2, dans lequel le chlorure alcalin est employé sous forme de grains ou cristaux de dimensions moindres que 1 mm.
4. Procédé tel que revendiqué sous 1 ou 3, dans lequel le mélange intime des quantités substantiellement équivalentes au point de vue chimique de chlorure alcalin et d'acide sulfurique concentré se fait dans un appareil de mélange fermé de manière étanche et chauffé de l'extérieur, duquel le mélange pulvérulent est évacué dans un four à sulfate.
5. Procédé tel que revendiqué sous 2, dans lequel le moufle du four est en fer et est chauffé à la vapeur ou à l'eau surchauffée sous pression à une température de 300 à 400 C.
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