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"Résines élastiques de phénol et d'aldéhyde et procédé de prépara- tion de ces résines."
Dans le brevet allemand N 753.822 est décrit un procédé qui consiste à ajouter à des résines de phénol et d'aldéhyde, pour les rendre élastiques, des composés à longue chaîne contenant un atome d'halogène facilement échangeable et un groupe hydrophile.
Or, les Demandeurs ont trouvé que l'on pouvait conférer aux produits de condensation résineux obtenus à partir de phénols et d'aldéhydes une élasticité particulièrement bonne, en ajoutant à ces produits, avant le durcissement, de l'alcool polyvinylique ou ses dérivés contenant encore des hydroxyles et de la paraformaldé- hyde. Par ltaddition de chacune des composantes individuelles
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mentionnées ci-dessus, on ne parvient pas au bon résultat désiré.
Comme dérivés de l'alcool polyvinylique contenant des hydroxyles libres on peut citer l'alcool polyvinylique partiellement acétalisé, partiellement estérifié ou partiellement éthérifié. La paraformal- déhyde réagit, probablement sous l'action de l'agent de durcisse- ment, par exemple, le chlorure de l'acide para-toluène-sulfonique ou de la chaleur, avec la résine de phénol, ainsi qu'avec les hydro- xyles libres de l'alcool polyvinylique ou de son dérivé. De cette manière, le produit acquiert une élasticité particulièrement bonne qui persiste même après qu'on a chauffé la résine synthétique.
On peut appliquer le procédé à toute résine durcissable pré- parée à partir de phénols et d'aldéhydes, par exemple à celle qui provient du phénol lui-même ou de crésols, de xylénols, d'alcoyl- phénols ou de mélanges de ces composés ou encore de dihydroxy- diphényl-diméthyl-méthane.
On peut faire varier entre des limites très écartées la pro- portion de l'alcool polyvinylique ou de ses dérivés mais il y a avantage à en utiliser une quantité qui n'est pas inférieure à 10% par rapport au poids de la résine. On peut aussi faire varier en- tre des limites écartées la proportion de paraformaldéhyde mais il y a intérêt à ajouter une quantité d'au moins 5% par rapport à la teneur primitive en aldéhyde de la résine.
EXEMPLE 1 :
On mélange avec 10 parties en poids d'un alcool polyvinyli- que partiellement acétalisé et une partie en poids de paraformaldé- hyde 90 parties en poids d'une résine artificielle liquide obtenue par la condensation de phénol/et de formaldéhyde. On durcit le mé- lange, soit par la chaleur, soit par l'addition d'un agent interve- nant à froid, par exemple le chlormre de l'acide para-toluène-sul- fonique. En outre, on peut ajouter de l'alcool benzylique ou une substance augmentant la stabilité chimique, par exemple, le phos- phate triéthylique.
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EXEMPLE 2 :
On mélange 30 parties en poids d'un produit de condensation liquide (obtenu à partir de xylénol et de formaldéhyde) avec 100 parties en poids d'une matière de charge contenant 10 parties en poids d'un alcool polyvinylique partiellement acétalisé et 1 partie en poids de paraformaldéhyde, 86 parties en poids de poudre de quartz ou de sulfate de baryum et 3 parties en poids d'un agent de durcissement de l'espèce mentionnée dans l'exemple 1.
EXEMPLE 3 :
On mélange 80 parties en poids d'un résol à presser ou à mouler, provenant de phénol et d'aldéhyde, avec 20 parties en poids d'alcool polyvinylique et 2 parties en poids de paraformaldéhyde.
On peut utiliser directement le mélange pour la fabrication d'objets moulés de toutes sortes, particulièrement par le procédé de moulage à chaud.
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"Elastic phenol and aldehyde resins and method of preparing these resins."
German Patent No. 753,822 describes a process which consists in adding to phenol and aldehyde resins, in order to make them elastic, long-chain compounds containing an easily exchangeable halogen atom and a hydrophilic group.
However, the Applicants have found that it is possible to give the resinous condensation products obtained from phenols and aldehydes a particularly good elasticity, by adding to these products, before curing, polyvinyl alcohol or its derivatives containing more hydroxyls and paraformaldehyde. By the addition of each of the individual components
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mentioned above, the desired good result is not achieved.
As derivatives of polyvinyl alcohol containing free hydroxyls, mention may be made of partially acetalized, partially esterified or partially etherified polyvinyl alcohol. Paraformaldehyde reacts, probably under the action of the curing agent, for example, the chloride of para-toluene-sulfonic acid or heat, with the phenol resin, as well as with free hydro- xyls of polyvinyl alcohol or its derivative. In this way, the product acquires a particularly good elasticity which persists even after the synthetic resin has been heated.
The process can be applied to any curable resin prepared from phenols and aldehydes, for example to that which is derived from phenol itself or from cresols, xylenols, alkylphenols or mixtures of these compounds. or alternatively dihydroxy-diphenyl-dimethyl-methane.
The proportion of the polyvinyl alcohol or its derivatives can be varied between very wide limits, but it is advantageous to use an amount which is not less than 10% based on the weight of the resin. The proportion of paraformaldehyde can also be varied between wide limits, but it is advantageous to add an amount of at least 5% relative to the original aldehyde content of the resin.
EXAMPLE 1:
10 parts by weight of a partially acetalized polyvinyl alcohol and one part by weight of paraformaldehyde are mixed with 90 parts by weight of a liquid artificial resin obtained by the condensation of phenol / and formaldehyde. The mixture is hardened, either by heat or by the addition of a cold-acting agent, for example para-toluene-sulphonic acid chlorine. In addition, benzyl alcohol or a substance increasing chemical stability, for example, triethyl phosphate, can be added.
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EXAMPLE 2:
30 parts by weight of a liquid condensation product (obtained from xylenol and formaldehyde) are mixed with 100 parts by weight of a filler material containing 10 parts by weight of a partially acetalized polyvinyl alcohol and 1 part in weight of paraformaldehyde, 86 parts by weight of quartz or barium sulfate powder and 3 parts by weight of a curing agent of the species mentioned in Example 1.
EXAMPLE 3:
80 parts by weight of a squeezing or molding resol, derived from phenol and aldehyde, are mixed with 20 parts by weight of polyvinyl alcohol and 2 parts by weight of paraformaldehyde.
The mixture can be used directly for the manufacture of molded articles of all kinds, particularly by the hot molding process.