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PROCEDE POUR OBTENIR DES PHENOLS A PARTIR D'EAU AMMONIACALE
ET D'AUTRES EAUX
L'invention est relative à un procédé pour obtenir des phénols à partir d'eau ammoniacale, d'eau résiduelle pro- venant d'une distillation à basse température, et d'autres eaux industrielles ou résiduaires, à l'aide d'un solvant tel que le benzol et homologues, essence, acétate butylique ou autres. Par "phénols", il faut entendre aussi bien le phénol (acide phénique) et ses homologues, que des phénols polyva- lents.
Pour obtenir les phénols absorbés par le solvant à partir de l'eau à déphénoler, on traite jusqu'ici, dans la plupart des cas, le solvant enrichi avec de la lessive de scu
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de. Il se forme alors une lessive de phénolate qui se sépare du solvant, dans le récipient de traitement, sous forme d'une couche particulière. La lessive de phénolate est séparée du solvant par décantation, et ensuite traitée. La lessive de se de régénérée, obtenue de cette façon, retourne dans l'instal- lation de déphénolage, tandis que les phénols isolés obtenus subissent un traitement ultérieur désiré.
Ce procédé connu présente le grand inconvénient que lors du traitement du solvant avec la lessive de soude, il se forme facilement des émulsions qui sont susceptibles,de pro- voquer des pertes considérables de solvant, et gênent pour le moins la marche du procédé et le rendent plus difficile.. Il faut prévoir à différents endroits de l'appareillage, notam- ment dans les récipients séparateurs, des dispositifs pour soutirer les émulsions éventuelles. Il faut créer, 'en outre, la possibilité de soumettre les émulsions à un traitement par la chaleur, assez long, pour les réduire en leurs composantes.
La formation d'émulsions dépend essentiellement de la teneur du solvant en goudron, qui est absorbé par ledit solvant à partir de l'eau à déphénoler. Par conséquent, l'ins- tallation de déphénolage doit aussi comprendre des disposi- tifs particuliers pour régénérer le solvant. Cette régénéra- tion s'effectue la plupart du temps par une distillation,dans laquelle les composantes de goudron constituant les impuretés sont obtenues comme résidu. Toutefois, ce résidu contient auc si une quantité considérable de phénols qui sont ainsi sous- traits à leur obtention sous forme de lessive de phénolate.
Pour écarter les difficultés rencontrées lors de l'obtention des phénols par l'intermédiaire de la lessive de phénolate, on a essayé d'isoler les phénols, à partir du sol- vant enrichi, par distillation. On distille le solvant et ob- tient les phénols comme résidu sous forme d'huile phénolique
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qui peut être traitée avantageusement dans une installation de distillation de goudron. Du fait que la quantité totale de solvant est constamment distillée, le solvant reste propre.
La formation d'émulsions est impossible. Bien que la mise en oeuvre de ce procédé soit sensiblement plus commode que le procédé utilisait la lessive de phénolate, et qu'il présente également des avantages économiques grâce au fait qu'on éco- nomise les frais du transport aller et retour de la lessive de soude entre l'installation de déphénolage et l'installation de traitement de lessive qui est située en général à un point central, il n'a pas encore pu s'affirmer jusqu'à présent par rapport au procédé à la lessive de phén olate. Ceci provient des frais généraux plus élevés, provoqués par la consommation de vapeur pour la distillation du solvant.
A cause de cet in- convénient, on ne peut utiliser, jusqu'ici, le procédé que pour le traitement d'eaux contenant au moins 3 à 4 g par litr de phénol; dans le cas d'une teneur en phénol inférieure, on utilisait, en général, le procédé à lessive précité.
L'invention résout le problème consistant à perfec- tionner le procédé pour l'obtention des phénols par distilla- tion, à partir du solvant, d'une façon telle que ce procédé devienne économique même pour une faible teneur en phénol (en viron 1,5 à 2,0 g par litre) de l'eau à traiter et que l'éco- nomie du procédé soit sensiblement accrue lors d'une teneur en phénol plus élevée de l'eau.
La caractéristique essentielle de l'invention rési- de dans le fait que l'on élimine du solvant enrichi en phénols par distillation, sous une pression augmentée, d'abord une par tie du solvant, et ensuite le reste de celui-ci par une dis- tillation sous une pression plus faible, les vapeurs de sol- vant du premier étage de distillation à pression plus élevée étant utilisées pour réchauffer, après détente, le résidu du
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premier étage.
Au sens de l'invention, l'endroit du procédé où a lieu la transmission de chaleur des vapeurs de solvaht sous pression au résidu liquide est indifférent. On peut donc prévoir un échangeur de chaleur, par exemple dans le courant de vapeut, derrière le premier étage de distillation, à l'aide duquel on chauffe le résidu du premier étage après détente, mais avant tout autre traitement. Toutefois, on peut aussi préchauffer le liquide s'accumulant au fond de la colon ne de distillation utilisée au deuxième étage, liquide conte- nant une partie du résidu du premier étage, à savoir les com- posantes à point d'ébullition plus élevé, c'est-à-dire les phénols, et ceci par les vapeurs de solvant chaudes du pre- mier étage.
D'autres caractéristiques importantes de l'inven- tion ressortiront de la description qui va suivre d'un mode de réalisation de l'invention, dont l'appareillage est repré- senté schématiquement sur le dessin.
Il est supposé que le chauffage du solvant à trai- ter doit être effectué par chauffage à l'aide de vapeur, et qu'on dispose à cet effet d'une vapeur ayant une pression d'environ 10 atmosphères. Dans=¯ ces conditions, la températu- re au fond de la première colonne de distillation, où règne une pression accrue, est fixée à 170 , et la pression de tra- vail dans la première colonne de distillation est fixée à 8 atmosphères. Lorsqu'on dispose de vapeur d'une pression dif- férente ou qu'on utilisé un autre moyen de chauffage, tel que le courant électrique, on peut, bien entendu, choisir des valeurs différentes pour la température de travail et la pression de travail.
Le solvant à traiter et chargé de phénol, tel que benzol, arrive, à partir de 1' installation de déphénolage non représentée, par le tuyau 1 et est amené, à l'aide de la pom-
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pe 2, par l'intermédiaire d'un échangeur de chaleur 3, par le tuyau 4, au préchauffeur 5. Celui-ci est alimenté en vapeur de chauffage par le tuyau 6. Les produits de condensation ob tenus s'écoulent par le purgeur de vapeur 7.
Le solvant enrichie préchauffé à une température d'environ 170 , passe par le tuyau 8 dans la colonne de dis- tillation 9 du premier étage de traitement, dans laquelle on maintient une pression d'environ 8 atmosphères.
A la partie inférieure de la colonne 7, une partie du liquide est soutirée constamment par le tuyau 10 et amène à,un bouilleur à circulation 11 qui maintient la température du liquide à environ 170 et qui est également alimenté en vapeur par la conduite 6. Les produits de condensation prov nant de la vapeur de chauffage s'écoulent par le purgeur de vapeur 12. Le liquide chauffé retourne par le tuyau 13 dans la colonne 9. La circulation peut aussi être maintenue par une pompe, non représentée sur le dessin.
La colonne de distillation 2 fonctionne, de préfé- rence, de façon telle qu'un peu moins que la moitié, environ 40 à 45 %, du solvant (benzol) soit évaporé dans la colonne 9. Les vapeurs s'échappent à la tête de la colonne par le tuyau 14. Le liquide non évaporé s'écoule au fond de la co- lonne par le tuyau 15 et parvient à un détendeur 16 dans le- quel le liquide est ramené, par détente, sensiblement à une pression normale. Ensuite, le liquide détendu entre dans l'é changeur de chaleur 17, où il est chauffé indirectement, à l'aide des vapeurs de benzol provenant de la colonne 9 par le tuyau 14, ce qui accentue encore l'évaporation des compo- santes à point dbullition bas du liquide, qui commence déjà derrière le détendeur 16.
Le mélange de vapeurs et de liqui- de parvient du réchauffeur 17, par le tuyau 18, dans la co- lonne de distillation 19 du deuxième étage de traitement, qu
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travaille sensiblement sous une pression normale.
Les vapeurs de benzol introduites dans l'échangeur de chaleur 17 parviennent, après dégagement de la chaleur, par le conduit 20, au détendeur 21, et ensuite dans un sépa- rateur 22, où les produits de condensation sont séparés des vapeurs. On peut faire passer les vapeurs par le tuyau 23 dans la conduite à vapeurs 24 de la colonne de distillation 19, si on renonce à leur condensation complète conjointement avec le refroidissement des produits de condensation dans le refroidisseur 25. Le liquide refroidi parvient du refroidis- seur 25 dans le récipient de condensation 26, à partir duquel le solvant peut être soutiré par le tuyau 27 pour être ramené à l'installation de déphénolage, ou pour un traitement ulté- rieur.
En renonçant à faire passer des vapeurs par le tu- yau 23, on obtient dans le récipient de condensation 26 un peu moins que la moitié du solvant contenu dans le liquide de départ, sous forme distillée pure.
Les vapeurs, s'échappant de la deuxième colonne de distillation 19 par le tuyau 24, sont d'abord utilisées dans l'échangeur de chaleur pour préchauffer le solvant enrichi à traiter, avant que le solvant ne parvienne dans le réchauf- feur . Suivant le fonctionnement de l'installation, presque la totalité des vapeurs de solvant produites dans l'installa- tion est disponible dans l'échangeur de chaleur 3, abstrac- tion faite de la faible partie qui se condense lors de la dé- tente des vapeurs derrière le détendeur 21. Lorsqu'on utilise comme solvant, du benzol, les vapeurs pénétrant dans le pré- chauffeur 3 ont une température d'environ 80 .Par conséquent, environ 90 calories sont disponibles par kilogramme de benzol traversant l'installation.
Or, pour préchauffer le benzol de 25 à 75 , il ne faut, par kilogramme passé, que 25 calories.
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La chaleur résiduelle des vapeurs de benzol est uti lisée, de préférence, dans un* deuxième échangeur de chaleur 26, pour préchauffer l'eau (eau ammoniacale) à traiter dans l'installation de déphénolage non représentée. Cette eau peut être amenée par le tuyau 27a au préchauffeur 26 pour quitter celui-ci, à l'état préchauffé, par le conduit 28 conduisant à l'installation de déphénolage.
Lorsqu'on utilise, comme solvant, du benzol, on di pose,dans le mode de fonctionnement décrit, pour le préchauf fage de l'eau ammoniacale d'environ 25 calories/kilogramme de benzol passé par kilogramme d'eau. Lorsqu'on utilise dans l'installation de déphénolage environ un kilogramme de ben- zol comme solvant pour deux kilogrammes d'eau ammoniacale, on peut préchauffer, dans l' échangeur de chaleur 26, l'eau ammoniacale de 32,5 C, de sorte qu'on peut obtenir un pré- chauffage de l'eau ammoniacale atteignant 40-50 0, températu re ayant fait ses preuves dans la pratique des installations de déphénolage, à l'aide des vapeurs de benzol, dans l'échec geur de chaleur 26.
Les vapeurs de benzol refroidies et les produits de condensation éventuels parviennent du préchauffeur 26 dan- un refroidisseur 29, et de celui-ci dans le récipient de con densation 30.
A l'aide d'une pompe 31, une partie des produits de condensation (benzol) est prélevée constamment du récipient de condensation 30, et renvoyée par le tuyau 32 dans la co- lonne 19.
D'une façon analogue, le reflux nécessaire dans la colonne de distillation 9 sous pression est prélevé de l'é- changeur de chaleur 17, en conduisant les produits de conden sation obtenus à cet endroit, en quantité désirée, par un tu yau 33 commandé par une valve de réglage, à la tête de la cc
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lonne 9.
La séparation du solvant résiduel de l'huile phéno- lique, s'accumulant à la partie inférieure de la colonne 19, peut être effectuée, lorsque l'admission de chaleur au pre- mier étage de distillation est trop faible, par chauffage in- direct en 34 à l'aide de vapeur, et par une faible quantité de vapeur directe qui est'amenée par le tuyau 35. Les pro- duits de condensation obtenus dans le dispositif de chauffa- ge indirect 34 sont soutirés par les purgeurs de vapeur 36.
Pour pouvoir régler la température de travail dans la colonne 19 de la façon désirée, la colonne 19 est égalment équipée d'un préchauffeur à circulation 37 auquel le liquide est admis par le tuyau 38 et à partir duquel le liquide chauf fé retourne dans la colonne 19 par le tuyau 39. De la vapeur est admise au préchauffeur à circulation 37, par le tuyau 40, les produits de condensation obtenus s'écoulant par le pur- geur de vapeur 41.
La totalité de l'huile phénolique produite dans l'installation décrite est soutirée par le tuyau 42, à par- tir du fond de la colonne 19.
Le solvant expulsé au deuxième étage, c'est-à-dire à la colonne 19 est soutiré par le tuyau 43.
Dans le procédé décrit, la consommation de vapeur nécessaire est inférieure à la moitié de la vaoeur nécessai- re pour le mode opératoire utilisé jusqu'ici. Lorsqu'on uti- lise, comme solvant, du benzol, la consommation de vapeur n'est, pour le procédé suivant l'invention, que de 0,12 - 0,15 kilogramme par kg de benzol passé. Cette consommation de vapeur est si faible que le procédé de distillation pour séparer l'huile phénolique du solvant peut aussi être utilisa lorsque la teneur en phénol de l'eau ammoniacale traitée ou autre est faible, ce en quoi le procédé conforme à l'inven-
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tion est supérieur à tout point de vue au procédé habituel pour l'obtention des phénols par l'intermédiaire du phénolate de soude.
REVENDICATIONS
1 - Procédé pour obtenir des phénols à partir d'eau telles qu'eau ammoniacale, à l'aide d'un solvant duquel les phénols absorbés sont isolés par l'évaporation du solvant, procédé caractérisé en ce qu'une partie du solvant est élimi- née du solvant enrichi, par une distillation sous pression accrue, tandis que le reste dudit solvant est éliminé par une distillation sous une pression plus faible, la chaleur des vapeurs de solvant sous pression accrue du premier étage de distillation servant à l'évaporation du solvant du résidu du premier étage après sa détente.