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Procédé et appareil pour la séparation de fluides divers.
Lorsqu'on sépare des corps différents en solution commune, l'opération, facile au début quand les produits à éliminer sont abondants, devient plus délicate.lorsque leur proportion diminue. L'enlèvement des dernières traces nécessite une action renforcée des moyens employés.
La présente invention a pour objet un procédé, et des moyens pour la mise en oeuvre de ce procédé, permet- tant d'effectuer ces opérations de séparation de manière méthodique en rendant le traitement de plus en plus éner- gique à mesure que la séparation s'effectue.
La méthode employée est la séparation par distilla- tion sous vide par étapes successives, et le but recherché est obtenu en soumettant le produit à traiter à un vide dont la valeur croit à chaque nouvelle étape du traitement en même temps que, de préférence, le produit à purifier est soumis à une élévation continue de température.
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Ce procédé, susceptible d'un grand nombre d'appli- cations, convient en particulier à la désodorisation d'un corps gras, ci-après dénommé "huile", l'opération consistant alors à éliminer complètement de ce corps les cétones, aldéhydes, acides gras volatils, huiles essentielles que l'on peut ou non récupérer.
L'entraînement des produits volatils sera facilité par la diffusion dans la masse à traiter d'un fluide chimiquement inactif, de préférence non saturé, choisi au mieux dans chaque cas particulier et qui sera par exemple de la vapeur d'eau spécialement conditionnée, mais qui pourrait être aussi de l'azote, de l'anhydride carbonique, etc... De préférence ce fluide sera injecté d'une manière continue en certains points choisis de la masse.
Les moyens servant à la mise en oeuvre de ce pro- cédé, dans le cas particulier choisi à titre d'exemple de la purification d'une huile avec emploi de vapeur d'eau comme fluide d'entraînement, comprendront :
1) Un appareil constitué par des enceintes distinc- tes à travers lesquelles l'huile est traitée, l'huile brute arrivant de manière continue dans l'appareil et en sortant également de manière continue après purifi- cation.
2) des moyens pour augmenter progressivement le vide dans les enceintes successivement parcourues par le produit à traiter.
3) des moyens pour produire la vapeur d'eau uti- lisée comme fluide d'entraînement.
4) des moyens pour parfaire le conditionnement de cette vapeur suivant les exigences du traitement à exécuter dans chacune des parties de l'appareil, la
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vapeur devant être d'autant plus surchauffée que l'en- ceinte dans laquelle elle est introduite contient de l'huile dont le traitement est plus avancé.
5) des moyens pour introduire la vapeur dans ces enceintes et la diffuser énergiquement à travers l'huile à traiter, et plus particulièrement pour provoquer une atomisation de l'huile à l'aide de cette projection de vapeur.
6) des moyens pour élever progressivement la tem- pérature de l'huile afin de favoriser la distillation totale de tous les produits à éliminer, cette élévation de température étant presque continue entre le moment où l'huile entre dans l'appareil et le moment où le traitement s'achève, sans qu'aucun abaissement vienne la compenser. Il est à remarquer que cette manière de faire est contraire à celle qui est employée dans les appareils continus habituels, où l'auile est introduite à très haute température dans le circuit de traitement propre- ment dit.
Trois modes d'exécution d'un tel appareillage ont été représentés à titre d'exemples non limitatifs, aux dessins annexés dans lesquels :
La fig. 1 est une vue schématique d'ensemble d'un premier mode, de réalisation;
La fig. est une vue schématique d'ensemble d'un deuxième mode de réalisation; et les fig. 3, 4 et 5 sont relatives à un troisiè- me mode de réalisation dont la fig. 3 représente sché- matiquement l'ensemble, la fig. 4 étant une vue à plus grande échelle, d'un détail en coupe élévation et la fig. 5 étant une vue en plan de ce détail.
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L'appareil représenté en fig. 1 comporte sept enceintes 1, 2,3, 4,5, 6, 7 pour le traitement propre- ment dit. Il va de soi que suivant la qualité de l'huile à traiter et le débit horaire à réaliser, le nombre de ces enceintes pourra varier, leur nombre pouvant être petit et leurs dimensions modérées, si l'on désire traiter uniquement de bonnes huiles, tandis que, si l'huile est de médiocre qualité, l'appareil devra comporter un plus grand nombre d'enceintes de dimensions plus grandes. Dans tous les cas, on pourra effectuer un réglage en modifiant la vitesse d'ensemble de l'opération ou la durée de séjour dans telle ou telle enceinte, par exemple au moyen de van- nes de réglage (vannes de tête, de queue ou intermédiaires) non représentées.
L'huile, à la température ordinaire, arrive dans l'enceinte 1, de manière continue, par le tuyau 8.
De la vapeur est produite dans l'évaporateur 9 par le chauffage sous vide de l'eau condensée recueillie en 18, l'alimentation se faisant au moyen du tuyau Il muni d'un purgeur de sécurité 12 empêchant toute entrée d'air dans l'évaporateur 9. Dans ce dernier, la vaporisation se fait sous vide ; vide qui n'est pas inférieur à 600 m/m de mercure est obtenu par le condenseur 21, et transmis par les tubulures 15 et 13'.
Cette vapeur amenée par le tuyau 13' est projetée à travers l'huile contenue dans l'enceinte 1 par un in- jecteur 13 dont les perforations sont disposées de manière à assurer la diffusion la plus régulière et la plus effi- cace du fluide dans le produit à traiter. Sur la tubulure 15, par laquelle le condenseur 21 aspire les vapeurs se dégageant de l'enceinte 1, est interposé un séparateur de sûreté 14 destiné à arrêter les particules fluides entraînées.
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Il est muni à sa partie inférieure d'une bouteille, non représentée, à laquelle il est relié par un robinet d'isolement. La bouteille est munie d'un robinet de casse-vide et d'un robinet de vidange permettant de re- cueillir son contenu en cours de marche, le robinet d'isolement étant momentanément fermé.
Après avoir été traitée dans l'enceinte 1, l'huile s'écoule par le tuyau 16 dans l'enceinte 2 où elle est chauffée par exemple par des lampes à rayons infra-rouges 17 ou par la circulation d'un fluide chauffant dans un serpentin ou une double enveloppe.
La vapeur venant de l'évaporateur 9 et injectée dans l'enceinte 2 est conditionnée d'une façon diffé- rente de celle injectée dans l'enceinte 1. Elle est séchée et partiellement surchauffée dans un surchauffeur 10 qui est lui-même alimenté en calories par une circu- lation de vapeur sous pression dont les condensations sont recueillies dans le bac 18, ou par tout autre moyen classique de séchage, de réchauffage ou de surchauffage de la vapeur.
D'autre part, le vide produit dans l'enceinte 2 est plus élevé que celui régnant dans la précédente 1.
A cet effet, on a par exemple branché sur l'aspiration, après le séparateur 19 et avant le condenseur 22, un thermo-compresseur à vapeur 20 qui augmente le vide. Le séparateur 19 est sensiblement le même que le séparateur 14.
Une nouvelle augmentation du vide et de la tempé- rature est réalisée dans l'enceinte suivante 3 où la température de l'huile est encore progressivement élevée.
Cet effet est obtenu par une augmentation du nombre des lampes de chauffage ou par un accroissement de la
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circulation du fluide chauffant ou par tout autre moyen classique de chauffage.
La vapeur d'injection, ayant la même source que pré- cédemment, est portée à une température encore plus élevée avant emploi. pour cela, on la fait passer par exemple dans un surchauffeur complémentaire 26 utilisant comme mode de chauffage une résistance électrique ou encore une circu- lation de fluide à température appropriée.
La progression du vide sera obtenue, entre autres moyens, en utilisant au condenseur 23 une eau plus froide que celle utilisée dans le condenseur 22, ou bien encore en montant deux éjecteurs en série. Il y aura lieu simul- tanément de réaliser une évacuation plus poussée des incon- densables par des éjecteurs en série ou autrement.
Cette progression du vide ainsi que celle des tempé- ratures-de l'huile et de la vapeur injectée peuvent être poursuivies dans une ou plusieurs enceintes faisant suite à celles dont il vient d'être parlé, ainsi qu'il est repré- senté sur la figure. On peut encore considérer une enceinte comme le prolongement de la précédente ; deux étant ali- mentées avec la même vapeur et étant en communication avec le même condenseur ou avec des condenseurs travaillant dans des conditions semblables. En ce cas la phase de traitement commencée dans une des enceintes se poursuit dans la suivan- te. Il ne s'agit alors que d'une seule enceinte constituée en deux parties.
Après les enceintes dont il vient d'être parlé, l'huile en parcourt d'autres telles que 5 où elle ne reçoit plus d'injection de vapeur, par contre elle continue à être chauffée comme précédemment, et le vide est encore accru, soit par l'utilisation, dans le condenseur 25 d'eau plus froide que celle admise dans les condenseurs précédents,
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soit par l'utilisation de nouveaux électeurs, avant l'entrée aux condenseurs, soit par la réunion de ces moyens ou tous autres. L'extraction des incondensables doit de même êtrerendue plus parfaite, au moyen des procédés habituels.
L'huile ayant ainsi atteint sa température maximum au cours du traitement, on la fait circuler dans l'éva- porateur 9 où elle vaporise l'eau d'injection. A cet effet, elle parcourt ledit évaporateur à travers un serpentin 27 qui double le serpentin de vapeur (non figuré) nécessaire pour la mise en marche.
Si à la sortie de cet évaporateur l'huile n'est pas suffisamment refroidie, elle est envoyée dans une ou plusieurs enceintes semblables aux précédentes par la forme, mais non calorifurgées et dans lesquelles on fait circuler de l'eau froide à travers des serpentins ou des faisceaux tubulaires suivant les modes classiques de re- froidissement des fluides. La figure 1 représente deux telles enceintes 6 et 7.Bien entendu elles sont toujours soumises à un vide au moins aussi élevé que celui qui règne dans la dernière enceinte de traitement proprement dit.
Ces enceintes ayant pour unique fonction de servir au refroidissement de l'huile, le vide peut y être entre- tenu par un groupe producteur de vide commun. En ce cas elles ne constituent en réalité qu'une seule enceinte divisée en deux.
Enfin, dans les cas où il y aura utilité, l'invention prévoit d'entretenir le vide dans l'enceinte finale au moyen d'une pompe à vide sec, telle que celle représentée en 48 (fig. 20.
L'huile arrivée en fin de traitement et de refroidis- sement est refoulée vers les bacs de réserve.
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Dans le mode d'exécution représenté en fig.l, on a prévu un condenseur indépendant pour chacune des quatre premières enceintes. Le premier condenseur, 21, aspire les vapeurs de l'enceinte 1, un séparateur 14 étant seul interposé sur le parcours. Le deuxième condenseur 22 aspire les vapeurs de la seconde enceinte 2 après que celles-ci ont traversé le séparateur 19 et ont été entraî- nées et suffisamment comprimées par l'éjecteur 20. Les inondensables de ce condenseur sont aspirés au point 33 au moyen d'un éjecteur 34 et sont refoulés par exemple sur l'aspiration du condenseur 21 en 35, ce qui permet de n'employer qu'un éjecteur de faible puissance.
Le fonctionnement du condenseur 23 se présente dans des conditions analogues.
Quant au condenseur suivant 24, qui doit fournir un vide encore plus élevé, on a prévu d'en entraîner les incondensables à l'aide de deux éjecteurs en série 36 et 37 alimentés par une même arrivée de vapeur. Le premier aspire en 38 sur le condenseur et refoule dans une colonne barométrique 5 0, d'où les gaz sont repris en 39 par le second éjecteur 37 et refoulés par exemple vers un bcc à condensation 51.
Enfin le condenseur 25 est commun aux enceintes 5, 6 et 7. Ce dernier condenseur pourra comporter plusieurs éjecteurs en série à la fois sur l'arrivée des vapeurs aspirées et sur l'extraction des incondensables.
La fig. 2 représente une variante de réalisation dans laquelle, afin de réaliser la progression du vide tout en réduisant au minimum la consommation d'eau froide, les divers condenseurs sont disposés en série, de manière que l'eau de décharge d'un condenseur déterminé soit utilisée dans un condenseur chargé de donner un vide moin- dre. L'eau est ainsi admise à sa température la plus
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basse dans le condenseur devant fournir le vide le plus élevé. Elle traverse ensuite à des températures croissantes des condenseurs chargés de produire des vides,de moins en moins poussés.
Cette disposition a l'avantage de réaliser un réglage presque automatique de la progression des vides, cette automaticité pouvant d'ailleurs être réglée à volon- té par des appoints intermédiaires d'eau froide, de saumure ou de tout autre liquide utilisé'pour refroidir ou pour condenser.
Ce résultat est obtenu par le moyen d'une colonne barométrique 28 qui traverse successivement les condenseurs à pulvérisation 25,24, 23, 22, 21 correspondant respecti- vement aux enceintes 5,4, 3, 2 et 1, et qui est parcourue de haut en bas par l'eau de condensation. La hauteur compri- se entre un pulvérisateur et le suivant est fonction de la différence de vide qui doit régner de l'un à l'autre;
il doit d'ailleurs être en outre tenu compte de la perte de charge due principalement à la pulvérisation de l'eau dans chaque condenseur. cornue on le voit, avec cette dispo- sition, c'est le condenseur le plus bas, 21, qui aspire sur la première enceinte représentée à la partie supérieure, les vapeurs aspirées dans cette enceinte traversant d'abord le séparateur 14, comme il a été exposé pour le mode d'exé- cution de la fig. 1.
pour mieux régler la progression des vides tout en simplifiant l'installation générale, on assure l'évacuation des incondensables d'un condenseur vers l'aspiration d'un condenseur qui le suit sur le parcours de l'eau de refroi- dissenent. C'est ainsi que les incondensables du condenseur 25, dans lequel se déchargent les vapeurs de l'enceinte 5, sont aspirés en 29 à l'aide d'un éjecteur 30 qui les re- foule par la tubulure 31 vers le tuyau 32 par lequel le
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condenseur immédiatement inférieur 24, aspire les vapeurs venues de l'enceinte 4 qui précède immédiatement l'enceinte 5 sur le circuit de traitement.
On pourrait concevoir encore d'autres dispositions des condenseurs et prévoir, par exemple, une série de condenseurs telle que celle qui vient d'être décrite avec des^condenseurs particuliers pour la ou les enceintes où règne le vide le plus élevé.
Il est d'ailleurs possible, sans sortir du cadre de la présente invention, d'apporter de nombreuses modifica- tions aux dispositifs qui viennent d'être décrits. C'est ainsi que les condenseurs à pulvérisation pourraient être remplacés par tous autres systèmes jugés plus avan- tageux, permettant de réaliser le même circuit d'eau.
S'il n'est employé qu'un seul condenseur mécanique, il pourra être placé en haut ou en bas ou en tel point inter- médiaire de la colonne barométrique jugé convenable.
On peut également, conformément à l'invention, réa- liser à l'aide d'un seul dispositif, la condensation par mélange et l'entraînement des incondensables au moins lorsque le vide n'est pas très poussé. A cet effet, l'eau ne sort plus simplement pulvérisée, mais elle sera utili- sée 4 travers des ajutages de venturi, ce qui permet de ne pas briser la vitesse de l'eau à chaque traversée de condenseur.
Enfin la présente inventio prévoit des moyens propres à réaliser un brassage énergique de l'huile en cours de traitement par l'action de la vapeur ou de tout autre fluide d'entraînement, introduit, puis aspiré dans l'appareil. Ce résultat peut être obtenu en dispo- sant les orifices d'échappement de la vapeur, du barbo- teur 13 et des autres dispositifs analogues dans les
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différentes enceintes, de manière qu'ils soient dirigés à travers toute la masse de l'huile contenue dans l'en- ceinte. En particulier ce barboteur peut comprendre plusieurs tubes perforés dont les jets se croisent.
Les fig. 3 à 5 se rapportent à une variante d'exé- cution dans laquelle l'ensemble de l'appareil de trai- tement est constitué (fig. 3) par une seule colonne 40, formée par une double enveloppe chauffante, à l'intérieur de laquelle les enceintes successives sont réalisées au moyen de cloisonnements transversaux les uns au-dessus des autres. Ces cloisonnements, 41, en forme de cône, (fig. 3 et 4) sont constitués par des doubles enveloppes parcourues par de la vapeur. Grâce à ces doubles enveloppes, l'huile qui parcourt les diverses enceintes successivement de haut en bas, ne cesse de s'échauffer suivant la progres- sion jugée convenable au regard de ses qualités propres.
A cet effet le débit de vapeur à travers chaque double enveloppe ou groupe d'enveloppes peut être réglé par une vanne non figurée.
L'huile traitée dans l'un des compartiments se ras- semble au centre du cône formé par la double enveloppe, et de là elle s'écoule vers le compartiment situé immé- diatement au-dessous de la manière suivante. Au centre de la cloison 41 est fixé un tube 42 dont la partie supé- rieure est usinée de façon à former un certain nombre de passages 42 ( fig. 4 et 5), tandis que sa partie inférieure constitue un passage unique partiellement obturé par une pièce 43, de forme générale conique au regard de l'huile qui se présente ;
dimensions de cette pièce et la position dans laquelle elle est fixée laissent à l'huile la possibilité de s'écouler, pour se rendre dans l'enceinte située immédiatement au-dessous de celle qu'elle vient de quitter, par un mince orifice annulaire 44, ménagé
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entre la paroi du tube 42 et la pièce 43. Au-dessous de la pièce 43 est fixée une cuvette 45. Les pièces 42,43 et 45 sont assujetties l'une par rapport aux autres au moyen du boulon 46 pour lequel un passage est ménagé au centre de la pièce 42, entre les orifices 42'. Cet assujettissement laisse entre les pièces 43 et 45 une fente circulaire 48 plus mince que la fente annulaire 44, et par laquelle s'écoule avec vitesse de la vapeur sèche qui pulvérise finement l'huile s'écoulant par 44. Cette vapeur est introduite dans la cuvette 45 par le tuyau 47.
De la sorte l'agitation de l'huile par la vapeur est poussée à un très haut degré, en même temps que le contact entre le fluide à traiter et le fluide d'entraînement atteint la valeur la plus élevée possible. Il est dès lors inutile de donner une grande dimension aux enceintes successives, la colonne réalisant l'appareil pouvant avoir un diamètre qui n'excède pas 1 m. et même 0 m 50. L'huile projetée sur les parois ruisselle alors plus rapidement vers l'enceinte inférieure.
Ce mode de pulvérisation de l'huile peut être combiné avec le mode de construction par enceintes sépa- rées des figs. 1 et 2, l'huile étant alors pulvérisée à la sortie du tube par lequel elle débouche d'une enceinte dans la suivante. Elle sera par exemple pulvé- risée à l'extrémité du tube 16 débouchant dans l'enceinte 2. Ceci n'exclut d'ailleurs pas l'emploi à l'intérieur de ce compartiment d'un mode de contact huile-vapeur autre que celui qui a été précédemment décrit.