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PROCEDE PERFECTIONNE DE FABRICATION DE PIECES EN ALLIAGES
RESISTANT A LA CHALEURo
La présente invention a trait aux procédés de fabrication de pièces mécaniques à partir d'alliages résistant à la chaleur, du type com- munément appelé "alliage au nickel-chrome" capables d'être durcis par un traitement thermique de précipitation et contenant un ou plusieurs éléments dits "éléments durcissants"o
Les alliages auxquels cette invention est applicable rentrent dans la définition suivante:
- Leur base (qui constitue 50 pour cent au moins de l'alliage) est composée soit de nickel, soit à la fois de nickel et de cobalt (le cobalt ne dépassant pas 40 pour cent de 1-'alliage); ils contiennent jusqu'à 45 pour cent de chrome et peuvent être durcis par un traitement thermique de précipitation étant donné qu'ils contiennent un ou plusieurs des éléments : molybdène, tungstène, fer, manganèse, aluminium, vanadium, titane, niobium, silicium et carbone; le carbone ne dépasse pas un pour cent; aucun des deux éléments titane et silicium ne dépasse cinq pour cent ; des autres éléments ne dépasse 25 % ; et le total de tous ces éléments ne dépasse pas 40 pour cent.
Ces alliages ne contiennent pas d'autres éléments que ceux mentionnés ci-dessus'et des impuretés mineures, mais ils peuvent contenir des quantités réduites d'azote, de magnésium, de cuivre, de calcium et d'éléments des terres rares (y compris le misch- métal), aucun de ces éléments n'étant présent à raison de plus d'un pour cent et leur total ne dépassant pas trois pour cent. Ces alliages seront appelés ci-après "alliages dé nickel-chrome du type décrit".
Il existe un certain nombre d'alliages bien connus des spécia- listes qui répondent à la définition générale ci-dessus et pour lesquels il a été adopté un traitement thermique, dit "de mise en solution" repli- sé à une température élevée comprise entre 1050 et 1200 C, ce traitement
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étant suivi d'un traitement thermique de durcissement par précipitation réalisé à une température inférieure (700 - 800 C0
Dans l'emploi des pièces fabriquées à partir de tels alliages à haute température, une propriété à rechercher dans la pièce finie est une résistance élevée à l'écoulement; et le traitement thermique de mise en solution et de durcissement par précipitation qui a été mentionné ci- dessus visait surtout à obtenir cette propriété recherchée.
Ainsi, une application typique des alliages réside dans la fabrication de certaines pièces de turbines à gaz à combustion interne qui sont soumises à des ef- forts- élevés à haute température ; la propriété de résistance à l'écou- lemént présente une importance primordiale dans ces applications-,
La Demanderesse a découvert que l'écrouissage, en particulier s'il a lieu entre le traitement thermique de mise en solution et le trai- tement thermique de durcissement par précipitation est très préjudiciable à l'obtention de la résistance à l'écoulement.
Ceci ressort de la comparaison indiquée dans le tableau A donné ci-dessous des résultats d'essais réalisés sur des échantillons d'un alliage caractéristique du type décrit, dont la composition est la suivante :
Chrome 20 %
Cobalt 20 %
Molybdène 6 %
Titane 2,5 %
Aluminium 1 %
Nickel le reste
TABLEAU A
EMI2.1
<tb> Condition <SEP> Traitement <SEP> Traitement <SEP> thermique
<tb>
<tb> de <SEP> l'essaio <SEP> thermique <SEP> de <SEP> de <SEP> durcissement <SEP> par
<tb>
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<tb>
<tb>
<tb> 236 <SEP> 815 <SEP> 6 <SEP> 1150 <SEP> 20% <SEP> 16 <SEP> 700 <SEP> 15 <SEP> - <SEP> 30
<tb>
-Le façonnage à froid dans le tableau ci-dessus est défini par le pourcentage de réduction en surface d'une section transversale moyenne.
La dureté des éprouvettes,déterminée par la méthode de la pointe de dia- mant, avant et après un façonnage à froid de 20 % a été respectivement de 270 et 480
Il est bien connu que les opérations dites"d'usinage" et, en particulier, le fraisage et le meulage, ont pour effet d'écrouir la surfa- ce de la pièce finie, par exemple, la Demanderesse a constaté que la du- reté superficielle d'une pièce de l'alliage typique peut, après usinage, atteindre 450 à 500, alors que la dureté du coeur de la pièce n'est que de 270 à 300.
C'est ainsi que des essais ont montré que l'effet de dureté de la couche superficielle s'étend sur une profondeur de 0,35-0,4 mm, ain- si qu'il résulte d'une observation aux rayons X de la déformation du réseau
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cristalline et jusqu9à une profondeur de 0,23 mm - 0,25 mm ainsi que le déterminent - quoique moins exactement - les essais de dureté à la poin- te de diamant.
L'équivalent de cette dureté superficielle peut être ob- tenu par un façonnage à froid correspondant à une réduction de section de 20 %o Ainsi, des pièces telles que des aubes de turbine, fabriquées normalement peuvent avoir une couche superficielle dont les propriétés d'écoulement sont grandement diminuées, ainsi qu'on le voit dans le ta- bleau A donné plus haut et, par suite, dans le cas d'aubes ayant un bord de fuite mince, l'effet peut s'étendre sur toute l'épaisseur de l'aube dans la région du bord de fuite.
Conformément à l'une des caractéristiques de la présente in- vention, la fabrication de pièces à partir d'alliages de nickel-chrome à haute température du type décrit, comprend les opérations suivantes, réa- lisées dans l'ordre indiqué : a) façonnage à chaud de l'alliage, tel que le forgeage ou l'estampage de l'alliage à des températures élevées; b) traitement thermique de mise en solution d'une durée de cinq à dix heures à 1050-1200 C; c) usinage de 1'alliage forgé aux dimensions finies, ce qui introduit un accroissement de la dureté superficielle par écrouissage; d) traitement thermique de courte durée (n'excédant par une heure) à 850-1050 C;
le) traitement ther- mique de durcissement par précipitation d'une durée de dix à vingt heures à 700-800 C
La Demanderesse a trouvé que par le chauffage par induction il est possible de réduire la durée de l'opération d) à celle qui suffit pour porter la surface à la température désirée, c'est-à-dire d'appliquer une durée abaissée à trente secondes. Avec,le chauffage au four, une pé- riode de dix minutes à une heure convient ;des périodes de plus d'une heure ne sont pas nécessaires et ne sont pas économiques.
Le traitement thermique de faible durée auquel on soumet la pièce finie (opération d) n'occasionne pas de déformation ou d'oxydation préjudiciable et supprime le durcissement superficiel nuisible qui résul- te de l'usinage.
Dans la demande de brevet français de même date que la présen- te et ayant pour titre "Perfectionnements aux procédés de fabrication de pièces en alliages résistant à la chaleur" on a décrit l'application d'un traitement thermique de mise en solution d'une durée de cinq à dix heures, à 1050-1200 C, pour améliorer les propriétés d'écoulement, accompagné d'un procédé d'affinage spécial pour éviter une texture à grains dans la pièce finie.
Ce traitement consiste à interrompre le façonnage à chaud de pré- férence lorsqu'une proportion de 75 à 95 % de ce façonnage à chaud (mesu- ré par la réduction de la section transversale moyenne) a été effectuée, à réaliser alors le traitement thermique de mise en solution, suivi d'un procédé d'affinage comprenant le reste du façonnage à chaud, et un traite- ment thermique d'affinage d'une durée de cinq minutes à une heure à 85010590 C
Il peut être avantageux d'inclure dans le procédé qui fait l'objet de la présente invention celui faisant l'objet de la demande de brevet connexe précitée, en particulier si une température de plus de 1100 C est appliquée pour le traitement de mise en solution.
Ainsi, on interrompt le façonnage à chaud (opération a) mentionné plus haut et on achève cette opération ultérieurement après le traitement d'une mise en solution (opération b). Il est alors possible soit d'effectuer l'usinage (opération c), auquel cas le traitement thermique de faible durée (opéra- tion d) effectuera aussi l'affinage thermique du grain faisant l'objet de la demande de brevet connexe précitée. A titre de variante, le façonnage
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à chaud peut être terminé après l'opération b), l'affinage thermique du grain étant appliqué avant l'usinage (opération c), lorsque le traitement thermique ultérieur de faible durée (opération d) est distinct du traite- ment thermique d'affinage du grain.
Dans le cas précédent dans lequel un traitement thermique de faible durée succédant à l'usinage joue à la fois le rôle d'affiner le grain et d'éliminer la durée superficielle, le traitement doit se pour- suivre pendant au moins cinq minutes.
L'invention est applicable aux pièces fabriquées à partir des alliages du type décrit, et une application particulière concerne les alliages contenant du molybdène,de l'aluminium et du titane en combinai- son à titre d'éléments durcissants, de préférence comme décrit dans la demande de brevet belge No 489, 322 déposée le 30 mai 1949 au nom de la Demanderesse et, entre autres, l'alliage suivant :
Alliage à base de nickel cobalt chrome obtenu à l'aide des éléments suivants dans les proportions indiquées ci-dessous :
Cobalt plus de 10 mais au plus 40 pour cent.
Chrome 10 à 30 pour cent
Molybdène 2 à 18 pour cent
Aluminium 0,2 à 8,6 pour cent
Titane 0,2 à 4,4 pour cent
Nickel sensiblement le reste la composition de cet alliage étant par ailleurs telle que le chiffre qu'on obtient en ajoutant au pourcentage de molybdène deux fois celui de l'alu- minium et quatre fois celui du titane soit toujours compris entre 16 et 20.
De tels alliages sont appelés ci-après "alliages de nickel- chrome à facteur d'équilibre".
Ces alliages de nickel-chrome à facteur d'équilibre compren- nent l'alliage typique précédemment mentionné. Un traitement thermique de faible durée préféré pour ces alliages consiste en un traitement de moins d'une heure à 950-1050 C.
Le tableau B ci-dessous illustre l'invention par les résul- tats des essais auxquels on a soumis des échantillons de cet alliage ty- pique en appliquant un traitement thermique de faible durée tel que ce- lui préféré qui vient d'être spécifié.
TABLEAU B .
EMI4.1
<tb>
Condi- <SEP> Traite- <SEP> Façon- <SEP> Traite- <SEP> Traite- <SEP> Heures
<tb>
<tb>
<tb> tion <SEP> de <SEP> ment <SEP> ther- <SEP> nage <SEP> à <SEP> ment <SEP> ther- <SEP> ment <SEP> ther- <SEP> écoulées
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EMI5.1
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5 <SEP> 1050 <SEP> 16 <SEP> 700 <SEP> 121
<tb>
L'importance de l'adoption du traitement thermique de faible durée conformément à l'invention est mise en évidence par la comparaison exprimée dans le tableau ci-dessus.
Ainsi, dans l'essai A, l'échantillon possède une durée d'écou- lement élevée, mais n'a pas été soumis à un façonnage à froid. Si, comme c'est le cas dans l'essai B, un façonnage à froid a été appliquée la du- rée de l'écoulement est sensiblement réduite. Dans les essais C'et D, la durée élevée de l'écoulement est rétablie si l'opération de façonnage à froid est suivie du traitement thermique de faible durée, ce dernier étant choisi selon la température.
Un autre alliage typique auquel l'invention est applicable a la composition suivante :
Chrome 18 à 22 %
Titane 2,2 à 2,8 %
Aluminium environ 0,5 %
Nickel sensiblement le reste.
Dans ce cas, le traitement thermique de faible durée peut être réalisé à une température abaissée jusqu'à 850 C.
Comme l'a mis en évidence le tableau B ci-dessus, la résistan- ce d'écoulement de l'alliage typique subit une forte diminution lorsqu'une barre de cet alliage est travaillée à froid. Ainsi qu'il a été mentionné précédemment, l'usinage d'une aube de turbine, par exemple, introduit une couche superficielle travaillée à froid. Par suite, il est évident que, comme résultat de la fabrication normale, la couche superficielle des au- bes de turbine aura une résistance d'écoulement grandement diminuée. Cet- te réduction de la résistance d'écoulement de la couche superficielle écrouie peut provoquer la formation de criques superficielles.
En général, ces criques superficielles ne se propagent pas à un degré tel qu'elles risquent d'occasionner une rupture sous l'influence d'une charge de trac- tion, mais la Demanderesse a constaté qu'elles peuvent, dans le cas d'une charge localisée, provoquer une rupture sous l'influence d'efforts répétés.
La Demanderesse a découvert que l'application d'un traitement thermique de courte durée après l'usinage final supprime l'écrouissage de la surface, ainsi que le met en évidence le tableau C ci-dessous.
TABLEAU C.
EMI5.2
<tb>
Etat <SEP> de <SEP> l'aube <SEP> de <SEP> turbine <SEP> Dureté <SEP> superficielle <SEP> Dureté <SEP> à <SEP> coeur.
<tb>
<tb>
Usinage <SEP> normal <SEP> 466 <SEP> 260
<tb>
<tb> Usinage <SEP> normal <SEP> plus <SEP> 1 <SEP> heure <SEP> à <SEP> 950 C <SEP> 340 <SEP> 280:
<tb>
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EMI6.1
<tb> Etat <SEP> de <SEP> l'aube <SEP> de <SEP> turbine <SEP> Dureté <SEP> superficielle <SEP> Durete <SEP> à <SEP> coeur,
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Usinage <SEP> normal <SEP> plus
<tb>
<tb> 15 <SEP> minutes <SEP> à <SEP> 1000 C <SEP> 280 <SEP> 280
<tb>
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PERFECTED PROCESS FOR MANUFACTURING ALLOY PARTS
HEAT RESISTANT
The present invention relates to processes for manufacturing mechanical parts from heat-resistant alloys, of the type commonly called "nickel-chromium alloy" capable of being hardened by a heat treatment of precipitation and containing one or more. several elements called "hardening elements" o
The alloys to which this invention is applicable fall within the following definition:
- Their base (which constitutes at least 50 per cent of the alloy) is composed either of nickel or of both nickel and cobalt (the cobalt not exceeding 40 per cent of the alloy); they contain up to 45 percent chromium and can be hardened by heat precipitation treatment since they contain one or more of the elements: molybdenum, tungsten, iron, manganese, aluminum, vanadium, titanium, niobium, silicon and carbon; carbon does not exceed one percent; neither of the two elements titanium and silicon exceeds five percent; of other items does not exceed 25%; and the total of all these elements does not exceed 40 percent.
These alloys do not contain other elements than those mentioned above and minor impurities, but they may contain reduced amounts of nitrogen, magnesium, copper, calcium and rare earth elements (including mischmetal), none of these being present at more than one percent and their total not exceeding three percent. These alloys will be referred to hereinafter as "nickel-chromium alloys of the type described".
There are a certain number of alloys which are well known to specialists which correspond to the general definition above and for which a heat treatment, called "dissolving" has been adopted at a high temperature of between 1050 and 1200 C, this treatment
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being followed by a precipitation hardening heat treatment carried out at a lower temperature (700 - 800 C0
In using parts made from such alloys at high temperature, a property to look for in the finished part is high flow resistance; and the heat treatment for dissolving and hardening by precipitation which has been mentioned above was mainly aimed at obtaining this desired property.
Thus, a typical application of the alloys is in the manufacture of certain parts of internal combustion gas turbines which are subjected to high stresses at high temperature; the property of resistance to flow is of prime importance in these applications-,
The Applicant has discovered that strain hardening, in particular if it takes place between the solution heat treatment and the precipitation hardening heat treatment, is very detrimental to obtaining resistance to flow.
This emerges from the comparison indicated in Table A given below of the results of tests carried out on samples of a characteristic alloy of the type described, the composition of which is as follows:
Chrome 20%
Cobalt 20%
Molybdenum 6%
Titanium 2.5%
Aluminum 1%
Nickel the rest
TABLE A
EMI2.1
<tb> Condition <SEP> <SEP> treatment <SEP> thermal treatment
<tb>
<tb> of <SEP> thermal test <SEP> <SEP> of <SEP> of <SEP> hardening <SEP> by
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<tb>
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<tb>
<tb>
<tb> 236 <SEP> 815 <SEP> 6 <SEP> 1150 <SEP> 20% <SEP> 16 <SEP> 700 <SEP> 15 <SEP> - <SEP> 30
<tb>
-The cold forming in the table above is defined by the percentage reduction in area of an average cross section.
The hardness of the specimens, determined by the diamond point method, before and after 20% cold forming was 270 and 480 respectively.
It is well known that the so-called "machining" operations and, in particular, milling and grinding, have the effect of hardening the surface of the finished part, for example, the Applicant has observed that the du- The surface retention of a typical alloy part can, after machining, reach 450 to 500, while the core hardness of the part is only 270 to 300.
Thus, tests have shown that the effect of hardness of the surface layer extends to a depth of 0.35-0.4 mm, so that it results from an X-ray observation of network deformation
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crystalline and to a depth of 0.23 mm - 0.25 mm as determined - albeit less accurately - by diamond point hardness tests.
The equivalent of this surface hardness can be obtained by cold working corresponding to a section reduction of 20% o Thus, parts such as turbine blades, normally manufactured can have a surface layer whose properties of flow are greatly reduced, as can be seen in Table A given above and, therefore, in the case of blades having a thin trailing edge, the effect can extend over the entire thickness of dawn in the region of the trailing edge.
According to one of the characteristics of the present invention, the manufacture of parts from high temperature nickel-chromium alloys of the type described comprises the following operations, carried out in the order indicated: a) hot working of the alloy, such as forging or stamping the alloy at elevated temperatures; b) thermal solution treatment lasting five to ten hours at 1050-1200 C; c) machining the forged alloy to finished dimensions, which introduces an increase in surface hardness by work hardening; d) thermal treatment of short duration (not exceeding one hour) at 850-1050 C;
the) heat treatment of hardening by precipitation lasting ten to twenty hours at 700-800 C
The Applicant has found that by induction heating it is possible to reduce the duration of operation d) to that which is sufficient to bring the surface to the desired temperature, that is to say to apply a duration reduced to thirty seconds. With oven heating a period of ten minutes to an hour is suitable, periods longer than an hour are not necessary and are not economical.
The short-term heat treatment to which the finished part is subjected (step d) does not cause detrimental deformation or oxidation and eliminates the detrimental surface hardening which results from the machining.
In the French patent application of the same date as the present one and entitled "Improvements in manufacturing processes for parts made of heat-resistant alloys", the application of a heat treatment for dissolving lasting five to ten hours, at 1050-1200 C, to improve flow properties, accompanied by a special refining process to avoid a grain texture in the finished part.
This treatment consists in interrupting the hot shaping preferably when a proportion of 75 to 95% of this hot shaping (measured by the reduction in the average cross section) has been carried out, then carrying out the heat treatment. solution, followed by a refining process comprising the remainder of the hot working, and a thermal refining treatment lasting from five minutes to one hour at 85010590 C
It may be advantageous to include in the process which is the subject of the present invention that which is the subject of the aforementioned related patent application, in particular if a temperature of more than 1100 ° C. is applied for the setting treatment. solution.
Thus, the hot forming (operation a) mentioned above is interrupted and this operation is completed later after the treatment of a solution (operation b). It is then possible either to perform the machining (operation c), in which case the heat treatment of short duration (operation d) will also perform the thermal refining of the grain which is the subject of the aforementioned related patent application. Alternatively, the shaping
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heat treatment can be completed after operation b), the heat refining of the grain being applied before machining (operation c), when the subsequent heat treatment of short duration (operation d) is distinct from the heat treatment of grain refining.
In the previous case where a heat treatment of short duration following machining plays both the role of refining the grain and eliminating the surface time, the treatment should be continued for at least five minutes.
The invention is applicable to parts made from alloys of the type described, and a particular application relates to alloys containing molybdenum, aluminum and titanium in combination as hardening elements, preferably as described in Belgian patent application No. 489, 322 filed on May 30, 1949 in the name of the Applicant and, inter alia, the following alloy:
Nickel-cobalt-chromium-based alloy obtained using the following elements in the proportions indicated below:
Cobalt more than 10 but not more than 40 percent.
Chromium 10 to 30 percent
Molybdenum 2 to 18 percent
Aluminum 0.2 to 8.6 percent
Titanium 0.2 to 4.4 percent
Nickel substantially the rest, the composition of this alloy being, moreover, such that the figure obtained by adding to the percentage of molybdenum twice that of aluminum and four times that of titanium is always between 16 and 20.
Such alloys are hereinafter referred to as "equilibrium nickel-chromium alloys".
These balance factor nickel-chromium alloys include the typical alloy previously mentioned. A preferred short time heat treatment for these alloys is a treatment of less than one hour at 950-1050 C.
Table B below illustrates the invention by the results of the tests to which samples of this typical alloy were subjected by applying a heat treatment of short duration such as that preferred which has just been specified.
TABLE B.
EMI4.1
<tb>
Condi- <SEP> Treated- <SEP> Way- <SEP> Treated- <SEP> Treated- <SEP> Hours
<tb>
<tb>
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<tb>
<tb>
<tb> test <SEP> mique <SEP> from <SEP> cold, <SEP> mique <SEP> from <SEP> mique <SEP> from <SEP> before
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<tb> setting <SEP> to <SEP> weak <SEP> hardens- <SEP> breaking.
<tb>
<tb>
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<tb>
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EMI5.1
<tb> Es <SEP> Load
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<tb> sai <SEP> en2kg <SEP> Tempo <SEP> Duration <SEP> Tempo <SEP> Duration <SEP> Tempo <SEP> Duration <SEP> Tempo
<tb>
<tb> N <SEP> cm <SEP> C <SEP> Hours <SEP> C <SEP> Hours <SEP> C <SEP> Hours <SEP> C
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> B <SEP> 236 <SEP> 815 <SEP> 6 <SEP> 1150 <SEP> 20 <SEP>% <SEP> none <SEP> none <SEP> 16 <SEP> 700 <SEP> 30
<tb>
<tb>
<tb> C <SEP> 236 <SEP> 815 <SEP> 6 <SEP> 1150 <SEP> 20 <SEP>% <SEP> 1 <SEP> 1000 <SEP> 16 <SEP> 700 <SEP> 95
<tb>
<tb>
<tb> D <SEP> 236 <SEP> 815 <SEP> 6 <SEP> 1150 <SEP> 20 <SEP>% <SEP> 0,
5 <SEP> 1050 <SEP> 16 <SEP> 700 <SEP> 121
<tb>
The importance of adopting the short-term heat treatment according to the invention is demonstrated by the comparison expressed in the table above.
Thus, in test A, the sample has a long flow time, but was not subjected to cold working. If, as in Test B, cold working was applied the duration of the flow is significantly reduced. In tests C'and D, the high duration of the flow is re-established if the cold forming operation is followed by the heat treatment of short duration, the latter being chosen according to the temperature.
Another typical alloy to which the invention is applicable has the following composition:
Chromium 18 to 22%
Titanium 2.2 to 2.8%
Aluminum about 0.5%
Nickel substantially the rest.
In this case, the heat treatment of short duration can be carried out at a temperature lowered to 850 C.
As shown in Table B above, the flow resistance of the typical alloy is greatly reduced when a bar of this alloy is cold worked. As mentioned previously, the machining of a turbine blade, for example, introduces a cold worked surface layer. As a result, it is evident that, as a result of normal manufacture, the surface layer of the turbine blades will have a greatly reduced flow resistance. This reduction in the flow resistance of the work hardened surface layer can lead to the formation of surface cracks.
In general, these superficial cracks do not propagate to such a degree that they risk causing rupture under the influence of a tensile load, but the Applicant has found that they can, in the case of '' a localized load, cause rupture under the influence of repeated forces.
The Applicant has discovered that the application of a heat treatment of short duration after the final machining eliminates the hardening of the surface, as shown in Table C below.
TABLE C.
EMI5.2
<tb>
State <SEP> of <SEP> vane <SEP> of <SEP> turbine <SEP> Surface hardness <SEP> <SEP> Hardness <SEP> at <SEP> core.
<tb>
<tb>
Machining <SEP> normal <SEP> 466 <SEP> 260
<tb>
<tb> Normal <SEP> machining <SEP> plus <SEP> 1 <SEP> hour <SEP> to <SEP> 950 C <SEP> 340 <SEP> 280:
<tb>
<Desc / Clms Page number 6>
EMI6.1
<tb> State <SEP> of <SEP> vane <SEP> of <SEP> turbine <SEP> Hardness <SEP> superficial <SEP> Hardness <SEP> at <SEP> core,
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Normal <SEP> machining <SEP> plus
<tb>
<tb> 15 <SEP> minutes <SEP> to <SEP> 1000 C <SEP> 280 <SEP> 280
<tb>