BE498082A - - Google Patents

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BE498082A
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10KPURIFYING OR MODIFYING THE CHEMICAL COMPOSITION OF COMBUSTIBLE GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE
    • C10K1/00Purifying combustible gases containing carbon monoxide
    • C10K1/08Purifying combustible gases containing carbon monoxide by washing with liquids; Reviving the used wash liquors
    • C10K1/10Purifying combustible gases containing carbon monoxide by washing with liquids; Reviving the used wash liquors with aqueous liquids
    • C10K1/12Purifying combustible gases containing carbon monoxide by washing with liquids; Reviving the used wash liquors with aqueous liquids alkaline-reacting including the revival of the used wash liquors
    • C10K1/124Purifying combustible gases containing carbon monoxide by washing with liquids; Reviving the used wash liquors with aqueous liquids alkaline-reacting including the revival of the used wash liquors containing metal compounds other than alkali- or earth-alkali carbonates, hydroxides- or oxides- or salts of inorganic acids derived from sulfur
    • C10K1/125Purifying combustible gases containing carbon monoxide by washing with liquids; Reviving the used wash liquors with aqueous liquids alkaline-reacting including the revival of the used wash liquors containing metal compounds other than alkali- or earth-alkali carbonates, hydroxides- or oxides- or salts of inorganic acids derived from sulfur containing Fe compounds

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Description

       

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



    SEPARATION   D'HYDROGENE SULFURE DE GAZ. 



   L'invention est relative à la séparation d'hydrogène   sulfurée   de   gaz,   dans lesquels il existe comme   impureté,   seul ou associé à d'autres   im-   puretés; elle est plus particulièrement relative à la séparation   d'hydrogè-   ne sulfuré au moyen   d'une   suspension d'oxyde de fer hydraté ou de carbonate ou carbonate basique de fer dans un alcali aqueux. 



   On effectue   d'ordinaire   des opérations de purification de gaz au moyen de liquides dans un appareil construit de manière à éparpiller le li- quide pour qu'il offre une grande aire superficielle au contact du gaz et qu' il augmente la durée nécessaire au liquide à la traversée de l'appareil, de manière que 19 économie la meilleure puisse- être réalisée en ce- qui   concer-   ne la quantité de liquide utilisée au fonctionnement de l'opération. 



   En générale on aboutit à adapter des tours ou chambres à remplis- sages, c'est-à-dire des chambres qui sont remplies, partiellement ou entière-   mentp   de corps de forme régulière ou irrégulière tels que des anneaux ou sphères, ou bien du coke classé, ou qui sont munies de structures telles que- des grilles ou treilliso Le milieu de purification liquide qu'on distribue au sommet du remplissage ou de la charge, descend et humidifie les surfaces du remplissage, et est ainsi   éparpillé   pour   créer   une grande surface de li- quide devant être mise en contact avec le gaz qui passe à travers les espa- ces du remplissage,

   en général à contre-courant de l'écoulement du   liquidée   
Il apparaît cependant qu'il peut y avoir un inconvénient à utili- ser des tours ou chambres à remplissage pour mettre des gaz en contact avec . des liquides dans les cas où des corps solides sont présents dans le gaz ou dans le liquide sous forme de suspensions, ou dans le cas où des corps soli- des se produisent comme-résultat de réactions entre le gaz et le liquide ou la suspension, car le dépôt de solides sur les surfaces du remplissage peut produire une obstruction et le blocage des passages du gaz et une mauvaise distribution du liquide, et ceci s'applique en particulier au cas où des composés solides formés au cours de l'opération de mise en contact   ontune   

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 tendance à adhérer aux surfaces.

   Le dépôt de solides et l'opportunité de formations de concrétions et de blocages sont favorisés par la faible vi- tesse   d 3 écoulement   du liquide de purification provenant de la grande éten- due de surface créée. Ce dépôt de solides aboutit non seulement à une ré- sistance accrue au passage de gaz à travers l'appareil, mais également à une perte d'aire superficielle mouillée pour le- contact avec le gaz   et- à   une réduction résultante de   Inefficacité   du procédé, à laquelle on ne peut porter remède qu'en éliminant l'obstruction. 



   Des blocages et obstructions nuisibles de chambres de contact à remplissage apparaissent en fait dans des opérations de séparation d'hy- drogène sulfuré, de gaz, au moyen de suspensions de composés de fer dans de l'alcali,et on a trouvé que le dépôt de- solides dans cette opération peut provenir non seulement de la sédimentation de solides de la suspension, mais également de la formation de concrétions adhérentes, particulièrement sur des surfaces sur lesquelles le mouillage par le liquide est irrégulier, où bien sur les bords ou au voisinage des bords de surfaces mouilléeso Ces dépôts une fois formés augmentent de dimensions, non seulement parce que leur présence - accentue probablement les conditions d'écoulement imparfait qui favorisent leur formation,mais également à cause du dépôt et de l'adhérence sur eux de solides provenant de-.la liqueur. 



   On a trouvé également que la formation de ces concrétions et dé- pôts et que l'obstruction de passages de gaz qui en résulte sont les plus importantes et les plus persistantes dans les cas où les conditions sont les plus favorables à une formation étendue et rapide de- sulfure de fer dans la chambre de purification, c'est-à-dire dans les cas où le gaz à purifier con- tient des concentrations relativement élevées en hydrogène sulfuré. 



   L'obstruction des remplissages donne lieu à une contre-pression ou résistance excessive au passage du gaz, et également à une perte d'efficacité de la purification du gaz, et l'efficacité calculée des chambres de purifi- cation à remplissages ne- se maintient par conséquent pas longtemps lorsqu'on les applique à la mise en contact de suspensionsde fer avec un gaz fortement contaminé par de l'hydrogène   sulfuréo   On ne peut porter remède à cet état de chose qu'en démontant et nettoyant les chambres et remplissages salis. Le net- toyage des grilles et d'autres remplissages est laborieux et demande beaucoup de temps parce que les dépôts adhérents de sulfures et d'autres composés ne s'enlèvent pas facilement des surfaces   multiples.   



   On a proposé d'éviter l'obstruction ou le bouchage de remplissa- ges en faisant passer le gaz fortement sulfuré d'abord à travers une suspen- sion alcaline de composés de fer dans des auges de barbottage, mais il est bien connu que des auges et chapeaux de barbottage offrent eux-mêmes inévi- tablement une résistance relativement élevée au courant de gaz-qui les tra- verse et en outre les vides ou ouvertures de ces appareils sont également sujets à l'obstruction par des solides adhérents. 



   Le but de la présente invention est par conséquent de perfectionner un procédé de purification de gaz tel que celui désigné plus haut en effectu- ant le contact de gaz relativement fortement sulfurés avec une suspension de fer dans des conditions offrant une opportunité minimum à la formation de concrétions ou de dépôts de solides adhérents et pouvant effectivement ralen- tir le passage du gaz à travers l'appareil, et d'aboutir à ce résultat par des moyens offrant eux-mêmes peu de-résistance au passage du gaz qui les traverse. 



   L'invention consiste en un procédé de séparation de l'hydrogène sul- furé, de gaz, au moyen d'un certain nombre de lavages par une suspension d'o- xyde de fer hydraté ou de carbonate ou de carbonate basique de fer dans un al- cali aqueux, procédé suivant lequel on effectue le ou les étages finals de pu- rification par contact du gaz et-de la suspension dans des chambres munies d' une masse de remplissage telle que des couches de grillages, coke, anneaux, etco caractérisé en ce qu'on effectue un lavage préliminaire du gaz jusqu'à ce que la plus grande partie de l'hydrogène sulfuré ait été séparée du gaz, dans un ou des espaces qui ne contiennent pas de masses de remplissage,

   ou dans 

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 des appareils tels que des auges   à-barbottage   qui obligent le gaz à   barbot-   ter à travers le liquideAu lieu d'effectuer un lavage préliminaire jusqu' à ce que la plus grande partie de 1?hydrogène sulfuré ait été séparée du gaz, on peut effectuer ce lavage préliminaire jusqu'à ce que le gaz renferme moins de 3,40 grs par m3 (150 grains par 100 pieds cubes),et de préférence pas plus de 1,15 grammes/m3 (50 grains par 100 pieds cubes) à la température et pression normales. 



   On peut par exemple effectuer ce lavage préliminaire dans un ou plusieurs espaces fermés exempts de corps de remplissage, en faisant passer le gaz à travers ces espaces et en faisant passer le liquide à travers ces es- paces sous forme de gouttes ou de pulvérisation. 



   Ou bien, on peut, effectuer le lavage préliminaire en faisant pas- ser le gaz à la surface du liquide qui s'écoule librement dans un auget ou une série   daugets   ou sur une série de simples rayons ou plateaux. 



   Dans le cas ou le liquide descend à travers   l'espace   de lavage de gaz sous forme de gouttes ou de minces filets, on peut interrompre sa chute li- bre de manière à réduire sa vitesse et augmenter sa durée de contact avec le gaz,par des moyens qui ne s'obstruent pas facilement tout en offrant cependant peu ou pas d'opportunité à la formation de solides ou de blocages. 



   On peut disposer ces moyens,\) si on le désire, en plus d'une posi- tion en travers du passage de la suspension de liquide vers le bas, mais la série ne doit occuper en tout qu'une petite partie de la longueur de ce pas- sage de manière que le liquide tombe librement sur un trajet qui représente de loin la plus grande partie de sa descente, et qu'il puisse atteindre la sé- rie suivante avec une énergie suffisante pour faciliter non seulement la re- distribution du   liquide-en   minces filets ou gouttas, mais également l'entraî- nement de solides des surfaces avec lesquelles il entre en contact. En ou- tre, ils doivent être faciles à nettoyer et de préférence, faciles à enle- ver dans ce but. 



   Il est connu de construire des chambres de lavage de gaz munies à   1-'intérieur     d'une   série d'assemblages de courtes palettes telles que des tôles ondulées, où un assemblage est placé au-dessus de l'autre en travers du passage du liquide et du gaz de manière qu'il existe un espace   substan-   tiel entre des assemblages voisins et que des courants de liquide tombant librement dans les espaces tendent à se briser en gouttes ou courants plus fins lorsqu'ils frappent l'assemblage voisin de- palettes de la série. Un arrangement de ce genre- ne convient pas dans le cas présent parce   quil   of- fre l'opportunité- de la formation de concrétions adhérentes et de dépôts de solides qui obstrueraient les passages entre les tôles. 



   Une forme préférée d'interrupteur du courant de liquide à   appli-   quer dans cette invention comprend un groupe de rangées étagées de barres ou de tiges parallèles espacées uniformément les unes des autres en travers du passage du liquide, les espaces compris entre les barres ou les tiges de cha- que rangée et entre des rangées voisines assurant une largeur substantielle de passage pour le   gaz,   le nombre de rangées étagées étant tel qu'une gout- te de liquide tombant verticalement entre deux barres de la première rangée doive rencontrer une barre dans une des rangées inférieures du groupe, et cette forme est décrite avec plus de détails dans- la suite. 



   Ou bien les moyens pour interrompre la chute du liquide à l'in- térieur de l'espace de lavage de gaz peuvent être constitués   d'une   grille creuse ou d'un   treillis,   c'est-à-dire d'un dispositif convenant à arrêter la chute'rapide du liquide, mais qui ne présente qu'une surface verticale relativement faible, et qui est ainsi plus aisément nettoyée par le choc de gouttes et des éclaboussures liquides et par   arrosage,,   et qui ne réduit pas la vitesse verticale du liquide qui le   traverse,\)   dans une mesure propre à favoriser le dépôt de solides. 



   Le choix dans   chaque..;:cas   particulierde la mesure suivant la- quelle l'hydrogène sulfuré doit être séparé du gaz avant que la   purifica-   

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 tion ne puisse s'effectuer en présence de remplissages ou de charges, peut être   influence'par   des facteurs tels que le pH de la suspension alcaline utilisée, la concentration des composés de fer active à la formation de sulfure de fer, les conditions de température à l'intérieur des chambres de contact et la durée de contact entre le gaz et la suspension à l'intérieur des chambres. 



   D'autres facteurs sont également la teneur en goudrons du gaz, la concentration en soufre libre de la suspension au cours du fonctionnement normal de l'opération, et les qualités adhésives des   surfaces   des remplissages à-utiliser. 



   L'extension de la purification dans l'espace de lavage des gaz exempt de remplissage dépend dé la concentration initiale en hydrogène sul- furé du gaz à purifier, et de l'efficacité de la séparation de l'hydrogè- ne sulfuré dans les espaces de lavage de gaz exempts de remplissageo 
On peut également effectuer le lavage.du gaz dans des parties de la même chambre ou du même appareil munies de remplissage et exemptes de remplissage pourvu que la teneur du gaz en hydrogène sulfuré soit suffisam- ment réduite avant qu'il ne pénètre dans   loe partie   munie de remplissages. 



  Ainsi,dans une- tour ou chambreà travers laquelle le gaz passe vertica- lement de bas en haut, et où la liqueur passe de haut en bas, la partie supé- rieure seule peut être munie de remplissage. 



   Le procédé de purification de gaz, suivant l'invention, peut être mieux compris en se référant à un exemple représenté sur les dessins en an- nexe, sur lesquels : 
La figure 1 représente schématiquement en coupe un arrangement de chambres de lavage de gaz munies et exemptes de remplissage, et les fi- gures 2 et 3 représentent une forme préférée de moyens d'interruption de la chute libre de liquide dans un espace de lavage de gaz exempt de remplissa- geo 
En se référant à la figure 1, les chambres de lavage de gaz 12 et 13 qui sont exemptes de remplissages, et 15 et 16 qui constituent des cham- bres à remplissages, sont alimentées par des courants parallèles séparés de suspension alcaline aqueuse d'oxyde de fer hydraté ou de carbonate ou de carbonate basique de fer provenant de la conduite 17,

   le liquide descendant du sommst de chaque chambre vers les   conduites   de sortie 18 raccordées à leur base, et passant de là par la conduite collectrice 19 dans un réservoir d'atten- te -Si on le désire- et dans un système de régénération (non représenté). 



   Un joint à gaz convenable 20 est prévu entre la conduite 19 et chacune des conduites de sortie 18. 



   On fait passer le gaz à purifier de bas en haut en série à tra- vers les chambres; il entre d'abord dans la chambre 12 par l'entrée 21 et la quitte à la sortie 22 et quitte finalement le système de purification par la sortie'23 au sommet de la chambre 16. 



   La chambre 12 est un exemple de purificateur de gaz sans remplis- sage, pour du gaz fortement contaminé par de l'hydrogène sulfuré dans lequel on introduit le liquide sous la forme d'une fine pulvérisation où pluie par les distributeurs   24,   et le liquide s'écoule librement jusqu'à ce qu'il ren- contre les moyens d'interruption du courant de liquide 25 où sa descente est temporairement arrêtée. De 25, le liquide tombe à nouveau librement   jusqu'à   ce qu'il atteigne des seconds moyens d'interruption 26,   d'où   il tombe libre- ment au fond de la chambre et vers la conduite de sortie 18. 



   Les moyens d'interruption 25 et 26 facilitent une répartition uniforme du liquide sur la section transversale de la chambre 12 et augmen- tent la durée nécessaire à son passage à travers la chambre tout en offrant cependant peu ou aucune opportunité aux formations de dépôts de solides ou de blocageso Comme on l'a déjà expliqué, ils sont constitués de préférence d'un assemblage de barres ou de tiges. 

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   La chambre 13 est une autre forme de purificateur de gaz sans rem- plissage qui consiste en une chambre munie   d'une   série de rayons ou plateaux 27 de manière que le liquide introduit au sommet de la chambre en 24 coule de droite à gauche sur le premier rayons tombe ensuite sur le second rayon sur lequel il coule de gauche à droite et ainsi de suite en descendant à travers la chambré jusqu'à ce qu'il atteigne le fond de la chambre et s'écoule par le tube de sortie 180 Le gaz passe à contre--courant du liquide depuis l'entrée 28 située au-dessus de la surface du liquide successivement sur chaque rayon jusqu'à ce   quil   quitte la chambre par la sortie 29. 



   Il   n'est   pas essentiel que les rayons ou plateaux soient horizon- taux comme on le représente.. Ils peuvent, par exemple, être placés suivant une pente appréciable dirigée vers le bas, pourvu seulement qu'ils soient espacés de manière à offrir peu de résistance au passage du gaz entre eux. 



   Les chambres 15 et 16 sont des exemples de purificateurs de gaz munis de grilles ou de treillis 30 et à travers lesquels on fait passer succes- sivement le gaz après que la plus grande partie de l'hydrogène sulfuré a été séparé dans les chambres 12 et 13 ou   jusqu'à   ce que la teneur en hydrogène sulfuré ait été réduite entre les limites indiquées plus haute 
Il est à remarquer que les chambres 12 et 13 n'ont pas besoin d' être construites de la même manière.Le nombre des chambres exemptes de rem- plissages n'est pas limité à deux, de- même que le nombre total de chambres utilisées n'est pas limité à   quatreo   Comme on l'a déjà expliqué, l'extension à laquelle on effectue la purification dans l'espace de lavage sans remplis-   sage;

  peut   varier suivant les conditions dans chaque cas-particulier.      



   La figure 2 représente en coupe un ensemble approprié de barres ou de tiges constituant la forme préférée des moyens interrupteurs du courant de liquide, et la figure 3 est une vue   d'une   barre à la même échelle. 



   Dans l'exemple de la figure 2, il existe quatre rangées superpo- sées barres 31 de section transversale triangulaire supportées dans la cham- bre de lavage de gaz 12, toutes les barres étant parallèles. 



   L'espace entre des barres individuelles d'une rangée est substan-' - tiellement le même sur toute la série et est de préférence égal mais non su- périeur à n-1 fois la largeur maximum des barres  où   n représente   le   nombre de rangées. La largeur maximum est la distance   32-sur la   figure 2 et   l'espa-   ce 33 est égal à trois fois cette   largeur,   
Les quatre rangées de barres sont étagées comme on le représente, de manière que le liquide tombant à travers l'espace 33 entre deux barres quelconques de la rangée du sommet rencontre une barre   d'une   rangée inférieu- reo 
On choisit la distance verticale entre les rangées de manière que ,

  l'espace 34 entre une barre et la barre la plus   proche.de   la rangée voisine ne soit de préférence pas inférieure à l'espace 33 entre des barres indivi- duelles d'une rangée. 



   Gomme on le voit sur la figure 3, la face inférieure d'une barre 31 peut être munie de saillies 35 ou de dentelures pour faciliter   1-'écoule-   ment du liquide de la barre en minces filets. Ceci est particulièrement avan- tageux dans le cas où une barre ne serait pas fixée bien horizontalement, . car dans ce   cas,   l'écoulement du liquide de sa surface- inférieure tendrait à être   irrégulier.   



   Les barres peuvent être supportées à l'intérieur de la chambre   12   à leurs extrémités, soit individuellement. soit sous forme d'assemblagespar un moyen convenable quelconque. 



   Il est à remarquer qu'il   n'est   pas nécessaire que les barres aient une section-triangulaire comme on le représente. La section transversale.peut avoir une forme convenable quelconquepar exemple, circulaire ou ovaleo 
Il n'est pas non plus essentiel qu'un assemblage de barres soit 

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 constitué de quatre rangées, le nombre de rangées dépendant,.. comme on l'a déjà expliqué., de l'espace existant entre des barres individuelles d'une   rangee REVENDICATIONS.  



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    SEPARATION OF HYDROGEN SULPHIDE FROM GAS.



   The invention relates to the separation of hydrogen sulphide from gases, in which it exists as an impurity, alone or associated with other impurities; it relates more particularly to the separation of hydrogen sulfide by means of a suspension of hydrated iron oxide or of basic iron carbonate or carbonate in an aqueous alkali.



   Gas purification operations by means of liquids are usually carried out in an apparatus constructed to scatter the liquid so that it affords a large surface area in contact with the gas and increases the time required for the liquid. through the apparatus, so that the best economy can be achieved in the amount of liquid used in the operation of the operation.



   In general, this results in adapting towers or filling chambers, that is to say chambers which are filled, partially or wholly, with bodies of regular or irregular shape such as rings or spheres, or else of classified coke, or which are provided with structures such as - grids or trellis The liquid purification medium which is distributed at the top of the filling or the charge, descends and wets the surfaces of the filling, and is thus scattered to create a large liquid surface to be brought into contact with the gas which passes through the spaces of the filling,

   generally against the flow of liquid
It appears, however, that there may be a drawback in using towers or filling chambers to contact gases. liquids in cases where solid bodies are present in the gas or in the liquid in the form of suspensions, or in the case where solids occur as a result of reactions between the gas and the liquid or the suspension, because the deposition of solids on the surfaces of the filling can produce obstruction and blockage of the gas passages and poor distribution of the liquid, and this applies in particular to the case where solid compounds formed during the filling operation. in contact have one

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 tendency to adhere to surfaces.

   The deposition of solids and the opportunity for concretions and blockages to form are favored by the low flow rate of the purification liquid from the large area created. This deposition of solids results not only in an increased resistance to gas passage through the apparatus, but also in a loss of wetted surface area for contact with the gas and a resulting reduction in process efficiency. , which can only be remedied by removing the obstruction.



   Detrimental blockages and obstructions of refillable contact chambers do occur in operations of separating hydrogen sulfide from gas by means of suspensions of iron compounds in alkali, and it has been found that the deposit de- solids in this operation may arise not only from the sedimentation of solids in the suspension, but also from the formation of adherent concretions, particularly on surfaces on which the wetting by the liquid is irregular, or on the edges or in the vicinity edges of wetted surfaces o These deposits once formed increase in size, not only because their presence - probably accentuates the imperfect flow conditions which favor their formation, but also because of the deposition and adhesion on them of solids from of-.the liquor.



   The formation of these concretions and deposits and the resulting obstruction of gas passages have also been found to be most important and persistent in cases where conditions are most favorable for extensive and rapid formation. de-iron sulfide in the purification chamber, that is to say in cases where the gas to be purified contains relatively high concentrations of hydrogen sulfide.



   The obstruction of the fillings gives rise to back pressure or excessive resistance to the passage of gas, and also to a loss of efficiency of gas purification, and the calculated efficiency of the purifying chambers to fillings does not. therefore not long lasting when applied to bringing iron suspensions into contact with a gas heavily contaminated by hydrogen sulfideo This state of affairs can only be remedied by dismantling and cleaning the soiled chambers and fillings . Cleaning screens and other fillings is laborious and time consuming because adherent deposits of sulfides and other compounds do not easily wash off multiple surfaces.



   It has been proposed to avoid clogging or plugging of fillings by passing the highly sulphurized gas first through an alkaline suspension of iron compounds in bubbling troughs, but it is well known that The troughs and bubbling caps themselves inevitably offer relatively high resistance to the flow of gas passing through them and furthermore the voids or openings of these apparatuses are also subject to obstruction by adhering solids.



   The object of the present invention is therefore to improve a gas purification process such as that referred to above by effecting the contact of relatively highly sulfurized gases with an iron slurry under conditions affording minimum opportunity for the formation of gas. concretions or deposits of adherent solids which can effectively slow down the passage of gas through the apparatus, and to achieve this result by means which themselves offer little resistance to the passage of gas passing through them.



   The invention consists of a process for the separation of hydrogen sulphide from gas by means of a number of washes with a suspension of hydrated iron oxide or of carbonate or basic carbonate of iron in an aqueous alkali, a process according to which the final purification stage (s) are carried out by contact with the gas and the suspension in chambers provided with a filling mass such as layers of mesh, coke, rings, andco characterized in that a preliminary washing of the gas is carried out until most of the hydrogen sulphide has been separated from the gas, in one or more spaces which do not contain filling masses,

   or in

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 apparatus such as bubbling troughs which force the gas to bubble through the liquid Instead of performing a preliminary wash until most of the hydrogen sulfide has been separated from the gas, one can carry out this preliminary wash until the gas contains less than 3.40 grams per m3 (150 grains per 100 cubic feet), and preferably no more than 1.15 grams / m3 (50 grains per 100 cubic feet) at normal temperature and pressure.



   This preliminary washing can, for example, be carried out in one or more closed spaces free of filler body, by passing the gas through these spaces and passing the liquid through these spaces in the form of drops or spray.



   Alternatively, the preliminary washing can be carried out by passing the gas over the surface of the freely flowing liquid in a bucket or a series of cups or over a series of simple shelves or trays.



   In the event that the liquid descends through the gas scrubbing space in the form of drops or thin streams, its free fall can be interrupted so as to reduce its speed and increase its contact time with the gas, for example. means which do not clog easily while still offering little or no opportunity for the formation of solids or blockages.



   These means can be arranged, \) if desired, in addition to a position across the downward passage of the liquid suspension, but the series should occupy only a small part of the length. of this passage so that the liquid falls freely on a path which represents by far the greater part of its descent, and that it can reach the next series with sufficient energy to facilitate not only the redistribution liquid - in thin streams or drops, but also the entrainment of solids from the surfaces with which it comes into contact. In addition, they should be easy to clean and preferably easy to remove for this purpose.



   It is known to construct gas scrubbing chambers provided therein with a series of assemblies of short pallets such as corrugated sheets, where one assembly is placed on top of the other across the passage of the gasket. liquid and gas so that there is a substantial space between neighboring assemblies and that free-falling liquid streams in the spaces tend to break up into drops or finer streams when they strike the neighboring assembly. series pallets. An arrangement of this kind is not suitable in the present case because it offers the opportunity for the formation of adherent concretions and deposits of solids which would obstruct the passages between the sheets.



   A preferred form of liquid flow interrupter to be applied in this invention comprises a group of stepped rows of parallel bars or rods spaced uniformly from one another across the liquid passage, the spaces between the bars or rods. rods in each row and between neighboring rows ensuring a substantial width of passage for the gas, the number of stepped rows being such that a drop of liquid falling vertically between two bars of the first row must meet a bar in one of the lower rows of the group, and this form is described in more detail below.



   Or the means for interrupting the fall of the liquid inside the gas washing space may consist of a hollow grid or a mesh, that is to say of a suitable device. to stop the rapid fall of the liquid, but which has only a relatively small vertical surface, and which is thus more easily cleaned by the shock of drops and liquid splashes and by spraying, and which does not reduce the vertical speed of the liquid passing through it, \) to an extent suitable for promoting the deposition of solids.



   The choice in each ..;: particular case of the measure according to which the hydrogen sulphide must be separated from the gas before the purification

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 tion cannot be carried out in the presence of fillings or charges, may be influenced by factors such as the pH of the alkaline suspension used, the concentration of iron compounds active in the formation of iron sulphide, the temperature conditions inside the contact chambers and the duration of contact between the gas and the suspension inside the chambers.



   Other factors are also the tar content of the gas, the concentration of free sulfur in the slurry during normal operation of the operation, and the adhesive qualities of the surfaces of the fillings to be used.



   The extent of purification in the gas scrubbing space without filling depends on the initial concentration of hydrogen sulphide in the gas to be purified, and the efficiency of the separation of the hydrogen sulphide in the spaces. gas scrubbers without filling
Gas washing may also be carried out in parts of the same chamber or of the same apparatus which are provided with a filling and which are not filled, provided that the hydrogen sulphide content of the gas is sufficiently reduced before it enters the part. provided with fillings.



  Thus, in a tower or chamber through which the gas passes vertically from bottom to top, and where the liquor passes from top to bottom, the upper part alone can be provided with a filling.



   The gas purification process according to the invention can be better understood by referring to an example shown in the accompanying drawings, in which:
Figure 1 shows schematically in section an arrangement of gas scrubbing chambers fitted and free from filling, and figures 2 and 3 show a preferred form of means for interrupting the free fall of liquid in a gas scrubbing space. gas free from filling
Referring to Figure 1, the gas scrubbing chambers 12 and 13 which are free from fillings, and 15 and 16 which constitute fill chambers, are fed by separate parallel streams of aqueous alkaline oxide slurry. hydrated iron or carbonate or basic carbonate of iron coming from line 17,

   the liquid descending from the top of each chamber towards the outlet pipes 18 connected at their base, and passing from there through the collecting pipe 19 into a holding tank -If desired- and into a regeneration system (not represented).



   A suitable gas seal 20 is provided between the line 19 and each of the outlet lines 18.



   The gas to be purified is passed from bottom to top in series through the chambers; it first enters chamber 12 through inlet 21 and leaves it at outlet 22 and finally leaves the purification system through outlet '23 at the top of chamber 16.



   The chamber 12 is an example of a gas purifier without filling, for gas strongly contaminated by hydrogen sulphide in which the liquid is introduced in the form of a fine spray or rain by the distributors 24, and the liquid. flows freely until it meets the liquid flow interrupting means 25 where its descent is temporarily stopped. From 25, the liquid again falls freely until it reaches a second interrupting means 26, from where it falls freely to the bottom of the chamber and to the outlet pipe 18.



   Interrupting means 25 and 26 facilitate a uniform distribution of the liquid over the cross section of chamber 12 and increase the time required for it to pass through the chamber while, however, affording little or no opportunity for solid deposit formation. or locking As has already been explained, they preferably consist of an assembly of bars or rods.

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   Chamber 13 is another form of unfilled gas purifier which consists of a chamber provided with a series of shelves or trays 27 so that the liquid introduced at the top of the chamber at 24 flows from right to left over the chamber. first ray then falls on the second ray on which it flows from left to right and so on, descending through the chamber until it reaches the bottom of the chamber and flows through the outlet tube 180 The The gas passes against the flow of the liquid from the inlet 28 located above the surface of the liquid successively on each ray until it leaves the chamber through the outlet 29.



   It is not essential that the shelves or shelves be horizontal as shown. They may, for example, be placed on an appreciable slope downwards, provided only that they are spaced so as to offer little. resistance to the passage of gas between them.



   Chambers 15 and 16 are examples of gas purifiers provided with screens or screens 30 and through which the gas is successively passed after most of the hydrogen sulfide has been separated in chambers 12 and. 13 or until the hydrogen sulphide content has been reduced to the limits indicated above
It should be noted that chambers 12 and 13 do not need to be constructed in the same way. The number of chambers free of fillings is not limited to two, as is the total number of chambers. used is not limited to fouro As already explained, the extent to which the purification is carried out in the washing space without filling;

  may vary depending on the conditions in each particular case.



   Figure 2 shows in section a suitable assembly of bars or rods constituting the preferred form of the liquid flow interrupting means, and Figure 3 is a view of a bar on the same scale.



   In the example of Figure 2, there are four superposed rows of bars 31 of triangular cross section supported in the gas scrub chamber 12, all bars being parallel.



   The space between individual bars in a row is substantially the same throughout the series and is preferably equal to but not greater than n-1 times the maximum width of the bars where n represents the number of rows . The maximum width is the distance 32-in figure 2 and the space 33 is equal to three times this width,
The four rows of bars are stepped as shown, so that the liquid falling through the gap 33 between any two bars in the top row meets a bar in a lower row.
We choose the vertical distance between the rows so that,

  the space 34 between a bar and the nearest bar in the neighboring row is preferably not less than the space 33 between individual bars in a row.



   As seen in Figure 3, the underside of a bar 31 may be provided with protrusions 35 or indentations to facilitate the flow of liquid from the bar in thin threads. This is particularly advantageous in the case where a bar is not properly fixed horizontally,. because in this case the flow of liquid from its lower surface would tend to be irregular.



   The bars can be supported inside the chamber 12 at their ends, or individually. or in the form of assemblies by any suitable means.



   It should be noted that it is not necessary for the bars to have a triangular section as shown. The cross section can have any suitable shape, for example circular or oval
It is also not essential that a bar assembly be

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 consisting of four rows, the number of rows depending, .. as has already been explained., on the space existing between individual bars of a row.


    

Claims (1)

- - - - - - - - - - - - - - 1.- Procédé pour la séparation d'hydrogène sulfuré de gaz au- moyen d'un certain nombre de lavages par une suspension d'oxyde de fer hy- draté ou de carbonate ou de carbonate basique de fer dans'un-alcali aqueux., dans lequel l'étage ou les étages finals de purification s'effectuent par con- tact du gaz et de la suspension Clans des chambres munies d'une masse de remplissage telle que des couches de grillages, coke,, anneaux, etc., ca- ractérisé en ce qu'on effectue un lavage préliminaire du gaz jusqu'à ce que la plus grande partie de l'hydrogène- sulfuré ait été séparée du gaz-,, dans un ou des espaces qui ne renferment pas ces masses de remplissage, - - - - - - - - - - - - - - 1. A process for the separation of hydrogen sulfide from gas by means of a number of washes with a suspension of hydrated iron oxide or basic iron carbonate or carbonate in aqueous alkali. , in which the final stage or stages of purification are carried out by contacting the gas and the suspension in chambers provided with a filling mass such as layers of screens, coke, rings, etc., charac- terized in that a preliminary washing of the gas is carried out until most of the hydrogen sulphide has been separated from the gas- ,, in one or more spaces which do not contain these filling masses , ou dans des appareils tels que des auges de barbottage qui obligent le gaz à bar- botter à travers le liquidée 2.- Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'on effectue le premier lavage jusqu'à ce que le gaz renferme moins de 3,40 grammes/m3 (150 grains par 100 pieds cubes} et, de préférence, pas plus de 1,15 gramme/m3 (50 grains par 100 pieds cubes) d'hydrogène sulfuré à tempé- rature et pression normaleso 3.- Procédé suivant les revendications 1 et 2, caractérisé en ce qu'on effectue le lavage préliminaire dans un ou plusieurs espaces fermés exempts de corps de remplissage, et à travers lesquels on fait passer le gaz tandis que le liquide de purification y passe sous forme de gouttes ou de pulvérisations . or in apparatus such as bubbling troughs which force the gas to bubble through the liquid 2. A method according to claim 1, characterized in that the first washing is carried out until the gas contains less than 3.40 grams / m3 (150 grains per 100 cubic feet} and, preferably, no more of 1.15 grams / m3 (50 grains per 100 cubic feet) of hydrogen sulphide at normal temperature and pressure. 3. A method according to claims 1 and 2, characterized in that the preliminary washing is carried out in one or more closed spaces free of filling body, and through which the gas is passed while the purification liquid passes through it. in the form of drops or sprays. 4.- Procédé suivant les revendications 1 et 2, caractérisé en ce qu'on effectue le lavage préliminaire en faisant passer le gaz au-dessus de la surface du liquide de purification qui s'écoule librement dans un auget ou une série d'augets ou sur une série de simples rayons ou plateaux. 4.- A method according to claims 1 and 2, characterized in that the preliminary washing is carried out by passing the gas above the surface of the purification liquid which flows freely in a trough or a series of troughs or on a series of simple shelves or trays. 5.-'Procédé suivant la revendication 3, caractérisé en ce que la chute rapide d'au moins une proportion considérable du liquide de purifi- cation est interrompue- par un dispositif évasé susceptible d'être maintenu propre par le choc de gouttes et d'éclaboussages et d'arrosages et qui ne réduit pas la vitesse du liquide qui s'en écoule dans une mesure propre à favoriser le dépôt de matières solideso 6.- Procédé suivant la revendication 5, caractérisé en ce que les moyens pour interrompre la chute rapide du liquide de purification compren- nent au moins un groupe de rangées étagées de barres ou, tiges parallèles es- pacées uniformément en travers du passage du liquide, le nombre. 5.- 'Process according to claim 3, characterized in that the rapid fall of at least a considerable proportion of the purification liquid is interrupted by a flared device capable of being kept clean by the impact of drops and d. '' splashing and spraying and which does not reduce the velocity of the liquid flowing therefrom to an extent likely to promote the deposition of solids 6. A method according to claim 5, characterized in that the means for interrupting the rapid fall of the purification liquid comprise at least one group of stepped rows of bars or parallel rods spaced uniformly across the passage of the liquid. , the number. de rangées é- tagées dans un groupe étant tel qu'une goutte de liquide tombant verticale- ment entre deux barres de la première rangée doive rencontrer une barre de l'une des rangées inférieures. en annexe 2 dessins,- rows in a group being such that a drop of liquid falling vertically between two bars of the first row must meet a bar of one of the lower rows. in appendix 2 drawings, -
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