BE500483A - - Google Patents

Description

  PROCEDE DE FABRICATION'DE SOLUTIONS -CONCENTREES DE SELS DES ACIDES

  
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La présente invention se rapporte à des perfectionnements relatifs à la préparation de solutions concentrées de sels de métaux alcalins ou 

  
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équimoléculaire de chlorure de sodium et de quantités variables de produits secondaires qui restent dissous dans la solution aqueuse des alkylchlorphénoxyaeétateSo Etant donné que les chlorures, notamment le chlorure de so-

  
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le chlorure de sodium. On a proposé dans ce but de traiter les sels organiques solubles par un acide minéral de manière à engendrer les acides organi-

  
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traités par un hydroxyde ou un carbonate alcalin pour réengendrer les sels solubles. Ces derniers, exempts de chlorures de métaux alcalins, sont solu-

  
 <EMI ID=5.1>  sairement un rendement global diminuéo En outre., le procédé nécessite une consommation exagérée de réactifs due aux réactions consécutives d'acidification et de neutralisation.

  
L'objet de la présente invention réside dans un procédé économique de fabrication de solutions concentrées de sels de métaux alcalins ou de sels ammoniacaux des acides alkylchlorphénoxyacétiques permettant d'éviter le stade intermédiaire de formation des acides alkylchlorphénoxyacétiqueso

  
Le procédé selon l'invention comprend les opérations consistant à préparer les sels alcalino-terreux insolubles des acides alkylchlorphénoxya c étiques, à en séparer les impuretés solubles en milieu aqueux et à transformer les sels insolubles épurés en sels solubles d'un métal alcalin ou en sels ammoniacaux par double décomposition avec un hydroxyde ou un carbonate d'un métal alcalin ou d'ammonium" 

  
Les sels alcalino-terreux utilisés dans le présent procédé., par

  
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être préparés avantageusement par condensation d'un monochlorcrésol avec l'acide monochloracétique en présence de chaux selon le procédé de la demanderesse faisant l'objet de la demande de brevet belge N[deg.] 390.041 du 15 décembre 1950. Selon ce procédé, la condensation au moyen de chaux s'effectue à partir d'un chlorcrésol concentré en 2 méthyl 4 chlorphénol ou en 2 méthyl

  
6 chlorphénol contenant au moins 75 molo&#65533; de l'un ou l'autre de ces composés. Les méthylchlorphénoxyacétates de calcium obtenus sont solides à la température de condensation; ils peuvent donc être séparés et-lavés aisément à une température quelconque inférieure ou égale à la température de condensation. Après double décomposition au moyen d'une solution d'un hydroxyde ou d'un carbonate, on obtient une solution concentrée de sels solubles. 

  
Cependant,, dans le procédé de la présente invention, l'obtention de sels calciques liquides à la température de condensation ne présente pas de graves inconvénients. On peut donc effectuer la condensation d'un monochlorcrésol brut .avec l'acide monochloracétique en présence de chaux. En effet, les sels calciques ne doivent pas être extraits hors de l'appareil de condensation où une température convenable peut être maintenue jusqu'à dissolution complète des impuretés solubles dans l'eau chaude. Après soutirage de la solution aqueuses on lave les sels calciques à diverses reprises avec de l'eau chaude et on soutire les eaux de lavage. Dans le produit lavé, on introduit une solution aqueuse d'un hydroxyde ou d'un carbonate d'un métal alcalin ou d'ammonium et l'on effectue la double décomposition de préférence à température élevée.

   Lorsque la décomposition est complète_, on filtre la solution pour en séparer l'hydroxyde ou le carbonate alcalino-terreux. Par le réglage de la concentration de la solution aqueuse d'hydroxyde ou de carbonate introduite, on obtient une solution de sels solubles d'acides alkylchlorphénoxyacétiques à une concentration voisine de la saturation, pratiquement exempte de chlorures et d'autres produits secondaires de la condensation.

  
Bien que l'opération soit moins économique que les précédentes,  on peut aussi, sans sortir du cadre de l'invention, préparer les sels alcali-

  
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chlorure alcalino-terreux, les sels solubles obtenus par condensation en présence d'un hydroxyde alcalin. La transformation des sels solubles en sels alcalino-terreux s'effectue avantageusement à température élevée de manière à maintenir les produits formés à l'état liquide.

  
Cependant, si la condensation en présence de soude caustique est effectuée à partir de monochlorcrésols enrichis en 2 méthyl 4 chlorphénol,, les sels de calcium obtenus par traitement des sels de sodium avec une solution de chlorure de calcium sont solides et cristallins à température élevéeo Ces sels calciques peuvent être aisément débarrassés de leurs impuretés solubles par lavage à l'eau. 

  
Les sels de calcium, solides ou liquides, sont alors traités suivant le procédé de la présente invention comme ceux que l'on obtient directement par condensation d'un chlorcrésol avec l'acide monochloracétique en présence d'un hydroxyde alcalino-terreux. 

  
La double décomposition des sels alcalino-terreux en sels de mé-

  
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Dans un appareil de condensation muni d'un dispositif d'agitation on introduit 14,25 Kgr de monochlorcrésols bruts constitués d'un mélange à

  
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de monochloracétique et 35 Kgr d'eau" On chauffe sous reflux pendant deux  heures, on soutire les eaux-mères de condensation et on lave deux fois les

  
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pendant 1 h 30 environ. On filtre la solution et on obtient 35 Kgr de filtrat constitué d'une solution à environ 40% de méthylchlorphénoxyacétates de sodium contenant 2% en poids de carbonate de soude en excès. Le précipité de carbonate de calcium est lavé sur filtre au moyen de 15 Kgr d'eau environ. On recueille environ 17 Kgr d'eaux de lavage à environ 10% de méthylchlorphénoxy-

  
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telle quelle comme herbicide sélectif, ou bien être concentrée par évaporation jusqu'à obtention d'une solution à 40% ou encore être réintroduite dans le cycle de fabrication, par exemple pour la préparation de la solution de carbonate de soude.

  
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chaux et 35 Kgr d'eau" On chauffe sous reflux pendant 2 heures. On obtient un précipité de méthylchlorphénoxyacétates de calcium solides que l'on filtre pour en séparer les eaux-mères de condensationo On lave deux fois sur filtre en utilisant en tout environ 20 Kgr d'eau" Au précipité essoré on

  
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des ou phytohormonales des solutions préparées par ce procédé sont particulièrement élevées., même à concentration plus faible, en raison de la teneur élevée en 2 méthyl 4 chlorphénoxyacétate de Na des méthylchlorphénoxyacétates totaux.

  
 <EMI ID=14.1>  a la température de reflux, sous agitation" pendant 1 heure. La solution de méthylchlorphénoxyacétates de sodium est immédiatement traitée par 24 Kgr

  
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Les sels de calcium liquides sont alors convertis en sels de sodium par une solution de carbonate de soude suivant le mode opératoire précédemment décrit

  
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Les exemples donnés ci-dessus ne sont nullement limitatifs. Au

  
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Li ou d'ammonium" 

  
La double décomposition peut aussi s'effectuer au moyen d'hydroxydes de métaux alcalins ou d'ammoniaque" La réaction des hydroxydes est plus rapide et s'effectue déjà à froide mais des dispositions particulières

  
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aisément. 

REVENDICATIONS.

  
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métaux alcalins ou de sels ammoniacaux des acides alkylchlorphénoxyacétiques caractérisé en ce qu'il consiste à préparer des sels alcalino-terreux insolubles des acides alkylchlorphénoxyacétiques correspondants, à en séparer les impuretés solubles en milieu aqueux et à transformer les sels insolubles épurés en sels solubles d'un métal alcalin ou en sels ammoniacaux par double décomposition avec un hydroxyde ou un carbonate d'un métal alcalin ou d'ammoniumo

  
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4 chlorphénoxyacétate de sodium., caractérisé en ce qu'il consiste à préparer du 2 méthyl 4 chlorphénoxyacétate de calcium., à en séparer les impuretés solubles en milieu aqueux et à transformer le sel calcique épuré en 2 méthyl 4 chlorphénoxyacétate de sodium par double décomposition avec une solution aqueuse de carbonate de soude.

  
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Claims (1)

1. <EMI ID=22.1>

   les alkylchlorphénoxyacétates alcalino-terreux sont préparés par condensation des alkylchlorphénols correspondants avec l'acide monochloracétique en présence d'un hydroxyde alcalino-terreux.

   <EMI ID=23.1>

   que les alkylchlorphénoxyacétates alcalino-terreux sont préparés par réaction des sels de métaux alcalins correspondants avec un chlorure alcalino-terreux et en ce que les sels lavés sont traités par une solution aqueuse d'un carbonate d'un métal alcalin ou d'ammonium"

   <EMI ID=24.1>

   centrées préparées selon l'une ou l'autre des revendications précédentes.