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PROCEDE POUR LE RAFFINAGE DE METAUX, EN PARTICULIER DU PLOMB.
(Inventeur :W. Goedecke)
Le plomb d'oeuvre obtenu à partir de minerais sulfurés doit être débarrassé de tous les métaux étrangers qu'il renferme à titre d'impuretés, ce qui se fait par des procédés de raffinage connus. Ces procédés reposent prin- cipalement sur l'oxydation des composants métalliques indésirables contenus dans le plomba ce qui ne peut se faire que sur le niveau libre du bains c'est- à-dire à l'intersurface limite entre le liquide et le gaz. Cette surface est soumise à un soufflage continu au moyen d'un gaz oxydant ou réducteur;, et l' on est libre d'introduire dans la chambre de combustion une quantité d'air plus ou moins grande, afin d'opérer 1-'oxydation dans la mesure voulue. Selon les températures du four à réverbères ce sont les métaux nobles qui s'oxydent le moins.
Par suite, lors du traitement, la flamme oxydante oxyde tout d'abord l'étain, et seulement à des températures supérieures l'antimoine. Si l'on maintient des températures constantes dans une certaine mesure, on peut obte- nir un produit renfermant soit de l'étain, soit de 1' antimoine. Dans certaines circonstances il peut se produire aussi des produits mixtes très gênants. L' oxyde obtenu surnage et la réaction ne s'établit que lentement en raison de la création d'une couche d'arrêta Par suite on est obligé de retirer de temps en temps le produit dit crasse ou écume. Cette opération s'exécute avec de longs ringards à l'aide desquels la matière est repoussée jusqu'au voisinage d'un des orifices du four pour être retirée à travers ces derniers au moyen de raclettes.
La mise en oeuvre de ce procédé dans un four à réverbère exige sou- vent 48 h et plus, ce qui nuit fortement à l'utilisation de l'installation d' ensemble, car la valeur du débit de l'installation de raffinage est condition- née par le dispositif qui travaille le plus lentement. Suivant le procédé qui forme l'objet de l'invention, on arrive à supprimer ces inconvénients.
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La vitesse de réaction est réglée par le processus le plus lent au point de vue de la cinétique de la réaction, c'est-à-dire par la diffusion des métaux à supprimer par le raffinage jusqu'au niveau libre du bain, et par la vitesse de diffusion de l'oxygène vers ce niveau; en effet ce n'est que lorsque de nouvelles quantités de zinc, d'antimoine et/ou d'oxygène parvien- nent à la surface libre du bain, qu'il est possible de faire réagir de nou- veau l'antimoine et l'étain dissous dans le plomb avec l'oxygène du mélange gazeux oxydauta
Ces circonstances sont particulièrement défavorables dans le cas du plomb, car à cause du poids spécifique du plomb, qui est très élevé par rapport à celui des oxydes métalliques, ceux-ci ont tendance à surnager.
Il se forme par suite très rapidement une couche d'arrêt qui sépare des gaz oxydants, les constituants métalliques à oxyder contenus dans le plomb, ce qui arrête la réaction., Par suite la réaction est interrompue jusqu'à ce que la crasse soit enlevée de la surface du bain.
Dans un bain de plomb chauffé par le dessus, il s'établit notam- ment une chute thermique; la température du bain décroit vers le bas. Les couches supérieures sont les plus légères et la densité des différentes cou- ches croit vers le bas dans une mesure à peu près proportionnelle à la pro- fondeur. Ce fait a des conséquences nuisibles pour la vitesse de réaction, car les courants de convection dans l'intérieur du bain de plomb sont très faibles, et par suite le renouvellement du plomb contenant de l'étain ou de l'antimoine est très limité et très gêné et se fait simplement par diffusion.
La chute de densité dans le bain empêche le renouvellement de l'étain et de l'antimoine contenus dans le plomb, ce qui provoque un appauvrissement de la couche supérieure en ce qui concerne sa teneur en antimoine et en étain et provoque la formation d'une couche d'arrêt qui s'oppose à la diffusion.
Indépendamment de la couche d'arrêt de diffusion se forme la couche d'arrêt d'oxydation. Les deux processus agissent simultanément et provoquent rapidement la cessation de la réaction. La crasse qui se forme doit toujours de nouveau être enlevée au moyen de ringards. Tant que la cras- se n'a qu'une épaisseur de l'ordre de celle d'une condensation d'humidité, on peut bien admettre que l'oxygène diffuse au travers, mais dès qu'elle a une certaine puissance l'arrêt de la pénétration d'oxygène est total.
Or afin d'éviter les interruptions d'exploitation causées par l'enlèvement des crasses et le retard considérable de la mise en oeuvre du procédé de raffinage causé par cet enlèvement ainsi que par la couche d'ar- rêt de diffusion et la couche d'arrêt d'oxydation, on réalise selon l'inven- tion une disposition pour l'élimination continue des crasses et de la couche d'arrêt de diffusion.
La mise en oeuvre du procédé peut se faire par exemple en dispo- sant du côté du four opposé au foyer une bâche pour la réception du plomb, dans laquelle la couche supérieure du plomb fondu s'écoule du four à réver- bère en même temps que la couche d'oxyde. Sur la couche supérieure qui par- vient à la bâche à plomb la crasse formée par les oxydes d'antimoine et d' étain surnage par suite de son poids spécifique moindre, tandis que le plomb pur est refoulé du fond de la bâche dans le four, au moyen d'une pompe à plomb fondu.
Par ce moyen la couche d'arrêt est enlevée du système selon une succession ininterrompue et une nouvelle surface métallique est continuelle- ment exposée à l'oxydation.
Afin d'augmenter la vitesse relative du courant gazeux par rapport au courant liquide en vue d'atteindre une vitesse d'oxydation aussi élevée que possible, la sortie de la couche supérieure se fait avantageusement sur le côté des flammes du four, en circulation méthodique à contre-courant.
Dans la mise en oeuvre du procédé, en utilisant des fours à réver- bère déjà existants, on peut réaliser cette circulation en installant dans le côté du four opposé au coté flamme, un dispositif au moyen duquel le niveau libre du bain peut être continuellement pompé ou évacué. Par ce moyen il se
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crée un écoulement continu depuis le côté flamme jusqu'au côté opposé au foyer.
Le plomb est pompé dans une bâche disposée à l'extrémité du four, ou évacué par une tuyère ayant la forme d'une tuyère d'aspirateur de poussières, ayant environ la largeur du bain, et retourne ensuite dans le four au moyen d'une pompe à plomb fondu.
Par suite de la lenteur de la réaction, on réussit en utilisant les conditions superficielles, à évacuer les couches minces d'oxyde qui se forment sur la surface libre du bain, afin d'enlever continuellement de cette façon la couche d'arrêt. Si le collecteur est assez grand, on peut évacuer la crasse extraite du bain de façon continue et qui s'enrichit dans le collec- teur, et cela en dehors du bain, en un point non exposé aux radiations thermi- ques, ce qui est très désirable si l'on tient compte des conditions d'ailleurs extrêmement pénibles du travail.
Au lieu de disposer une bâche pour la réception des couches supé- rieures du bain métallique en dehors du four de raffinage, on peut construire le four de telle sorte que sa cuve comporte deux compartiments, dont le plus grand, placé directement près du foyer, sert comme bain de raffinage, et dont l'autre, plus petit, qui se raccorde au premier, et en est séparé par une murette formant déversoir, reçoit la couche supérieure du bain de métal qui s'écoule par dessus cette murette.
Dans le plus petit compartiment a lieu une ségrégation du plomb entraîné mécaniquement par les crasses. Les crasses sont extraites après la ségrégation,
D'invention repose sur l'utilisation de la chute de densité con- ditionnée par la chute de température. S'il s'écoule continuellement une couche de plomb d'une épaisseur de 5 à 10 mm, hors du bain avec une vitesse qui ne provoque aucune turbulence notable, la couche supérieure de plomb qui est appauvrie en Sn et Sb, et la couche oxydée qui s'y superpose s'écou- lent de façon quantitative. Si l'on ne laisse pas l'écoulement s'opérer trop rapidement, la couche supérieure de plomb glisse en même temps que la couche d'oxyde par rapport au reste du bain.
A cela il s'ajoute que les conditions superficielles, en particulier la présence de la couche solide d'oxyde créent des conditions qui augmentent la tension superficielle, ce qui fait que la pellicule d'oxyde, et avec elle la .couche de plomb à faible''teneur en Sb et en Sn qui se trouve dessous, sont repoussées du bain.
Par ce procédé, non seulement on doit obtenir une accélération très considérable du processus de raffinage, mais on obtient la possibilité d'opérer le chargement du four avec des quantités de métal considérablement plus grandes, car il s'y ajoute la capacité de la bâche d'écoulement. Il est donc possible d'augmenter les productions dans une mesure importante avec les mêmes frais de combustible et de main d'oeuvre.
Un autre avantage de l'invention est que les crasses constituées par les oxydes métalliques se forment dans ce procédé sous une forme particu- lièrement pure, car elles conservent une quantité notablement moins importan- te de plomb métallique que les crasses normales obtenues autrement. En même temps, il se forme une ségrégation du plomb entraîné mécaniquement, ce qui donne des crasses de concentration supérieureo Le procédé offre aussi l'avan- tage de fournir des crasses d'oxydes métalliques, plus pures qui ne renfer- ment que de faibles quantités de plomb métallique. Par suite- on évite d' avoir à enlever constamment à la circulation de métal dans l'installation de grandes quantités de plomb dont la récupération ultérieure à partir des cras- ses d'oxydes métalliques est difficile et entraîne des frais élevés.
Le procédé décrit est approprié non seulement à l'obtention de plomb purs mais peut aussi--être utilisé pour tous les autres métaux qui sont raffinés avec formation d'une couche d'oxyde ou corps analogue.