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PROCEDE'POUR LA PRODUCTION DE PRODUITS ABSORBANTS ACTIVES. CONTENANT
DE L'ACIDE, SFEICIQUE.
La présente invention est relative à un procédé pour la produc- tion de substances adsorbantes activées contenant de l'acide silicique, telles que terres de blanchiment, catalyseurs et autres substances à grande activité de surface,, au départ de silicates hydratés appropriés., tels que la montmoril- lonite y compris la bentonite, les types sédimentaires d'argile, ainsi que dautres minéraux activables similaires,, par traitement de ces silicates avec un mélange acide adapté au caractère de la substance, ce traitement ayant pour effet de néliminer que partiellement les bases présentés, et par lavage sub- séquent à l'eau.
Pour illustrer plus particulièrement les substances adsorbantes du type en question, il est spécifié qu9une distinction est faite entre deux groupes de substances adsorbantes contenant de 1acide silicique.
Le premier groupe comprend des substances qui consistent en aci- de silicique pratiquement pur, comme le gel de silice, et qui peuvent être obtenues soit par précipitation chimique, soit par libération complète de l'a- cide silicique contenu dans les silicates d'origine naturelle;, à l'aide d'a- cides minéraux.,
Ces produits diacide silicique se caractérisent par le fait qu'ils sont solubles dans les lessives de soude caustique diluées et par le fait qu'ils ne sont pratiquement pas attaqués par les acides ordinaires.
Au second groupe appartiennent à la fois les silicates adsorbants actifs d'origine naturelle, tels que la terre à foulon, et les produits acti- vés ou milieux adsorbants obtenus par un traitement relativement modérée à 1-'aide diacides minéraux, des silicates dit's activable tels que les terres de blanchiment activées obtenues au départ de minerai du type de la montmoril- @
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lonite. Ce second groupe de substances adsorbantes se caractérise par le fait que ces substances contiennent essentiellement une partie des bases présentes
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dans la matière première. Ces teneurs en bases sont d"ailleurs ajustées en fonction de la nature de la matière première et des usages du produit final.
Contrairement au premier groupe de produits à base diacide sili-
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cique pur, le second groupe deadsorbants convient, dans une mesure spéciale, pour le blanchiment, à l'état liquide, de substances, telles que des huiles et des graisses végétales et animales, des cires, des huiles minérales, des solutions aqueuses, et pour la purification de diverses substances, telles que le soufre. Néanmoins, les substances du second groupe peuvent être employées comme catalyseurs, par exemple, dans les procédés de crackage, ainsi dans
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d9autres procédés, où une certaine activité de surface est nécessaire. Elles peuvent aussi être employées comme supports pour agents catalytiques.
La présente invention est exclusivement relative aux produits appartenant au groupe mentionné en dernier lieu, à savoir celui des substan-
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ces élaborées à partir de silicates susceptibles daetivation.
On sait que les acides siliciques mentionnes dans le premier groupe peuvent être traites à l'éther, l'alcool, Peau ou le bisulfure de car-
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bonOj) en sorte quils deviennent spécialement appropriés pour 1?adsorption de réfrigérants gazeux et pour être employés comme charges dans le caoutchouc.
On sait;, en outre, comment il faut opérer pour élaborer des ter- res de blanchiment adsorbantes, des catalyseurs et des produits analogues au
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départ de maintes sortes d?argiles du second groupe, telles que la montmoril- lonite comprenant de la bentonite ou les argiles sédimentaires, en les trai- tant à l'aide d'acides minéraux, comme 1?acide sulfurique ou 1?acide chlorhy- drique, de façon qu'une quantité limitée des bases présentes dans la matière de départ soit seulement éliminée, tandis que subsiste la partie de ces bases qui est nécessaire pour assurer au produit final de bons effets. De même, on sait comment chasser par lavage à l'eau,\) 1?excès diacide et les sels for- més et comment finalement éliminer par simple séchage Peau liée superficiel- lement.
On a constaté à présent que cette dessication est préjudiciable, de manière décisive, aux qualités du produit finale car la grande surface du produit traité à 1?acide et son caractère poreux sont perdus dans une mesure décisive à cause de la contraction que subit le réseau cristallin par suite de l'évaporation de Peau fixée de manière superficielle dans la matière en question. Le broyage fin auquel on soumet subséquemment cette matière ne re- médie pas à 1?endommagement qui lui a été causé.
Cet endommagement décisif dû à 1?élimination de Peau liée ou fixée de manière superficielle., de la substance traitée à 19 acide et lavée,
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est évitée suivant la présente invention, par 1?éliminetion de ctt8 eau sans évaporation, ou dans certains cas après un séchage préliminaire modéré., par extraction à 1?aide de solvants volatils de 1-9eau. Ces solvants peuvenu sub- séquemment être évaporés et récupérés.
Suivant l'invention, on peut employer des alcools ou de l'acé-
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tone comme solvants volatils de 1-leau. 1,"-élîmina+,ion de ].-eau liée superfi- ciellement peut être exécutée, suivant finventiong dans une mesure tellement vigoureuse qu9au dernier stade du procédé;
, le solvant de l'eau déchargé ne contient pas plus de 10% d'eau en poids.
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Lpélimination de Peau elle-même (du produit traité à l'acide et lavé) à l'aide du solvant de Peau constitue bien le point essentiel du procédé,, car le pouvoir de blanchiment élevé obtenu à l'aide d'une terre de blanchiment fabriquée de cette manière, est détruit, si la terre de blanchi- ment est humidifiée à 1-'aide d'eau distillée et subséquemment séchée par éva- poration de l'eau. Préalablement à 1?élimination de Peau par les solvants de l'eau, une évaporation partielle soignée de l'eau dans le produit traité à l'acide et lavé peut être exécutée sans causer aucun endommagement.
De cette manière il sera possible de réduire la consommation de solvants de Peau. Cette évaporation partielle doit seulement être poursuivie jusqu'à
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une limite correspondant aux propriétés de la matière en question, car toute évaporation entraînant une contraction substantielle du réseau cristallin doit être éditée.
L'extraction de Peau de la substance activée à 1?acide et trai- tée, à l'aide de solvants de l'eau, donnera l'effet maximum, lorsqu'elle est exécutée sur une substance traitée à l'aide dune quantité relativement faible diacide de faible concentration, de façon que des quantités substantielles des bases présentes restent non dissoutes. L'effet en question fera entière- ment défaut, si le solvant de Peau est appliqué à une substance traitée à 1?aide dune quantité diacide telle que sensiblement la quantité totale de base sera extraite et que l'acide silicique sera quasi complètement isolé.
Pour illustrer ces conditions caractéristiques, on donnera dans les deux paragraphes suivants, des temples de blanchiment d'une huile végé- tale à 19 aide de différents produits élaborés au départ de la même sorte d'ar- gile; on emploie dans les essais faisant l'objet des exemples en question 0,3% de l'argile traitée, calculé sur le poids d9huile.
10 parties en poids d'argile sont chauffées à l'ébullition, pen- dant 30 heures, avec 400 parties en poids d'une solution à 2,5% d'acide chlo- rhydrique- Après traitement à l'acide, lavage et séchage par évaporation, on obtient un produit dépourvu de tout pouvoir de blanchiment utile sur de l'huile de graines de soja neutralisée. Par contre, si l'eau est éliminée de la substance traitée à l'acide et lavée, à l'aide d'un solvant de l'eau, tel que l'alcool éthylique, et si ce solvant est chassé par évaporation, on obtient un produit capable de blanchir la même huile dans les mêmes conditions, à tel point que 78% de la coloration de 1?huile est adsorbée par la poudre.
Dans un autre essaie 10 parties en poids de la même argile sont chauffées à l'ébullition, pendant 40 heures,avec 100 parties en poids d'une solution à 10% diacide sulfurique< Apres lavage à l'eau et séchage par éva- poration, on obtient une substance dépourvue de tout pouvoir de blanchiment utile.
Aucun pouvoir de blanchiment n'est engendré en éliminant l'eau à l'ai- de de solvants de l'eau, étant donné que la totalité des bases a probablement été extraite par le traitement énergique à l'acide sulfurique et que l'acide silicique a, dès lors!, été isolé,
En même temps que l'élimination de l'eau liée superficiellement, de la substance traitée à l'acide et lavée, à 1?aide de solvants de Peau, il se produit aussi une extraction de substances telles que des composés analogues à l'humus, solubles dans les solvants de l'eau en question@ ces dernières substances étant présentes dans la matière première et devenant par le traitement à 1?acide, plus aisément accessibles pour les solvants.
L'élimination de ces substances augmente encore davantage Inefficacité et la faculté d'application du produit final.
Les produits élaborés suivant l'invention sont excessivement actifs et à action très rapide, tandis que leurs propriétés de conservation sont excellentes.
Le rendement technique du procédé n'est pas limité à un équipe- ment spécial, ce procédé pouvant être mis en oeuvre dans des filtres à %ride,, des filtres tambours, des filtres-presses ou d9autres appareils connus de structure appropriée et équipés de dispositifs de lavage.
A l'aide de ces divers appareils, il est possible d'abord de chasser, par lavage à l'eau, les acides et sels, de la substance traitée à l'acide et activée, puis d'éliminer Peau par extraction à l'aide d'un solvant del'eau, en opérant soit à chaude soit à froid. Veau se trouvant dans le gâteau lavé à l'eau, provenant par exemple d'un filtrp=presse., peut aussi être éliminée par extrac- tion dans des extracteurs de type bien connu, par exemple du type souvent u- tilisé pour l'extraction continue ou discontinue de graines oléagineuses, de betteraves sucrières, etc., à laide de liquides.
La séparation du mélange d'eau et de solvant de l'eau produit par le procédé, peut aussi se faire par distillation dans un appareil connue tandis que l'évaporation du solvant de Peau, hors de la substance débat-
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rassée de son eau, peut être exécuté dans un appareil fermé bien connu., équi- pé de condenseurs et de dispositifs pour recueillir la poussière.
EXEMPLE A - 100 parties en poids d'argile d'origine danoise (avec une teneur en eau de
34 %) sont mélangées à - 400 parties en poids d'eau, après quoi - 40 parties en poids diacide sulfurique concentré sont ajoutéeso
Le mélange est chauffé à l'ébullition pendant huit heures et l'eau évaporée est remplacée.
Des échantillons sont prélevés toutes les deux heures.
Après un vigoureux lavage, l'eau est éliminée de ces échantil- lons, pour une partie par simple séchage et pour une autre partie à l'aide d'un solvant de Peau (dans ce cas,l'alcool éthylique) Inefficacité du pro- duit final, appliqué à de l'huile de graines de soja désacidifiée, est mise en lumière dans le tableau suivant;
Inefficacité du blanchiment est exprimée en pourcentage de coloration éliminée, Durée du chauffage à l'ébullition en
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<tb> heures <SEP> 2 <SEP> 4 <SEP> 6 <SEP> 8
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<tb>
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<tb> Fffet <SEP> de <SEP> blanchiment <SEP> en <SEP> % <SEP>
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<tb> de <SEP> coloration <SEP> éliminée
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<tb>
<tb> Eau <SEP> éliminée <SEP> par <SEP> séchage <SEP> 20 <SEP> 0 <SEP> 10 <SEP> 22
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<tb>
<tb> Eau <SEP> éliminée <SEP> par <SEP> extraction <SEP> à <SEP> l'al- <SEP> 40 <SEP> 58 <SEP> 68 <SEP> 69
<tb>
<tb> cool <SEP> éthylique
<tb>
EXEMPLE B.
- 100 parties en poids d'une argile américaine (teneur en eau de 15 %) sont mélangées à - 400 parties en poids d'eau, après quoi - 60 parties en poids diacide sulfurique concentré sont ajoutées.
Le mélange est chauffé à l'ébollition et des échantillons sont prélevés, traités et essayés, comme dans 1?exemple A.
Le tableau ci=dessous read compte des résultats observes.
Durée du chauffage à l'ébullition en
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<tb> heures <SEP> 2 <SEP> 4 <SEP> 6 <SEP> 8
<tb>
<tb>
<tb>
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<tb> Effet <SEP> de <SEP> blanchiment <SEP> en <SEP> % <SEP> de
<tb>
<tb> coloration <SEP> éliminéeo
<tb>
<tb>
<tb> Eau <SEP> éliminée <SEP> par <SEP> séchage <SEP> 2 <SEP> 17 <SEP> 28 <SEP> 36
<tb>
<tb>
<tb> Eau <SEP> éliminée <SEP> par <SEP> -extraction <SEP> à <SEP> l'alcool <SEP> 46 <SEP> 64 <SEP> 68 <SEP> 71
<tb>
<tb> éthylique
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REVENDICATIONS.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.