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CERAMIQUE METALLISEE A SCELLER DANS DES APPAREILS .ELECTRONIQUES
La présente invention concerne la construction de scellements et leur procédé de fabrication, et elle se rapporte particulièrement aux moyens et procédés de-fabrication d'un scellement céramique -métal dans . les appareils électriques, comme les tubes électroniques et.-.1,'équivalent.
Le procédé habituel d'exécution de ces scellements consiste à peindra une rondelle de céramique avec un hydrure de titane ou de zirconium ou les deux, disposer la rondelle céramique contre un cylindre métallique, placér la soudure voulue entre le cylindre métallique et la rondelle peinte, et chauffer ensuite par induction de manière à réunir les deux pièces pré- citées, dans le vide ou dans une atmosphère d'un gaz inerte purifiée comme l'argon, l'azote ou un gaz équivalent, en utilisant les dispositifs de sup- port et les isolateurs thermiques voulus.
Quoiqu'on ait obtenu des scelle-, ments satisfaisants avec ce procédé l'expérience a montré que lorsqu'on atteint une température de 440-450 C, la,grande partie de l'hydrogène se libère de l'hydrure de zirconium ou de titane, laissant ainsi à nu un mé- tal très actif qui fixera (c'est-à-dire absorbera) les gaz tels que la vapeur d'eau, l'azote, l'oxygène, .l'oxyde de carbone et l'acide carbonique..
Dans certains cas où des-quantités excessives de gaz sont libérées pendant le chauffage par induction, le zirconium ou le titane forment des solutions solides avec les gaz précités, devenant ainsi incapables de s'allier convena- blement à la soudure. Quand cela se produit, il est impossible d'obtenir un contact intime entre le cylindre métallique et la rondelle peinte, ni un scellement hermétique. De même, si à cause de l'excentricité des deux éléments, la surface peinte de la rondelle est,griffée ou entamée lorsqu'on. , adapte celle-ci dans le cylindre métallique et qu'il y a ainsi de l'hydrure. de zirconium ou de titane enlevé, il en résultera que-lorsqu'elle coule, la soudure ne s'alliera pas et ne fera pas un contact intime avec la surface peinte aux endroits griffés ou entamés, dépourvus d'hydrure.
Une petite égratignure ou griffe dans l'épaisseur-de la rondelle peinte, peut empêcher
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un scellement hermétique entre le cylindre métallique et la rondelle pein- te. L'invention a, par conséquent, pour but principal de préparer le re- couvrement de la partie à sceller de la rondelle de façon à empêcher que cette couche ne soit grifféé ou entamée pendant les manipulations et l'a- daptation de la rondelle dans le cylindre et qu'elle n'absorbe, pendant le scellement au cylindre, les gaz nuisibles qui ont tendance à réduire les propriétés d'humectation de la couche et la qualité- du scellement obtenu.
Une caractéristique essentielle de la présente invention est de recouvrir la partie de surface à sceller de la rondelle de céramique avec un alliage de plusieurs métaux dont l'un est de préférence l'argent, et dont un ou plusieurs sont des métaux obtenus par réduction des hydrures de métaux du groupe zirconium, titane, tantale, columbium, vanadium et thorium.
Plusieurs formes d'exécution préférées de l'invention seront décrites à titre d'exemple, avec référence au dessin annexé. @
La Fig. 1 est une coupe d'une forme d'appareil électrique arbi- trairement choisie, à savoir un appareil de chauffage par induction pour métalliser avec de la 'soudure la céramique peinte, comprenant l'invention.
La Fig. 2 est une coupe d'un appareil de chauffage par induc- tion arbitrairement choisi, différant de celui de la Fig. 1 par le disposi- tif de support et l'isolateur nécessaires pour le scellement d'une céramique métallisée à un cylindre métallique usiné de manière que la céramique métal- lisée s'y adapte.
L'appareil de chauffage par induction .de la Fig. 1 comprend une cloche à vide 1 en quartz ou en verre de silice de haute qualité 1 scellée par son ouverture à une plaque de support ronde en laiton 3 au moyen d'un mastic de scellement hermétique 2. Cette plaque 3 est soudée à un tuyau d'évacuation cylindrique en laiton 4 communiquant, par un manchon en caout- chouc 5, avec une combinaison de pompe à diffusion et de pompe mécanique 6 capable de faire sous la cloche 1 un vide de 1,0 x 10-5 mm de mercure.
Un trépied 7 placé sous la cloche 1 sur la plaque 3 est consti- tué par des disques parallèles, un supérieur 8 et un inférieur 9, reliés par des tiges verticales 10, ce trépied 7 étant fait de préférence en une matière non gazeuse, à haut point de fusion, comme le molybdène ou l'acier inoxydable. Un récipient 11 servant d'écran thermique est renversé sur la face supérieure du disque 8 du trépied 7. Comme le montre la Fig. 1, le récipient est de préférence de forme cylindrique. A l'intérieur du récipient 11, un support 12, fixé sur la face supérieure du disque 8 et représenté de forme cylindrique, porte la matière à traiter se présentant ici sous la forme d'une rondelle de porcelaine zircon 13.
Cette rondelle de céramique 13 a été cuite à l'air, la partie à sceller 14 de sa surface a été peinte avec une suspension d'un agent d'humectation, puis séchée à l'air ou dans un four à air à faible température jusqu'à ce que la suspension contenant l'agent d'humectât!on adhère à la partie de surface' 14 de'la rondelle 13.
Un rond plat 15, appliqué sur-la face supérieure de la rondelle 13 sert à supporter un anneau de soudure 16, en argent pur (point de fusion 960 C) ou en un alliage convenable argent-cuivre (point de fusion 779 C) comme la soudure "BT Handy et Harmon" (72% argent, 28% cuivre). Une rainure cir- culaire 17 de section rectangulaire est fraisée dans la face inférieure du rond 15, avec un diamètre sensiblement égal à celui de la rondelle 13; quand le tout est assemblé, l'anneau de soudure 16 placé dans la rainure 17, sur- plombe le bord périphérique de la rondelle 13. 'Le rond 15 comporte, au delà de la rainure 17, un rebord 18 surplombant qui dirige la coulée de soudure en fusion 16 sur la partie de surface peinte 14.
Le diamètre extérieur de la rondelle 13 est d'environ deux pouces (5cm) supérieur à celui du sup- port 12, de façon à permettre à la soudure en excès 16 de tomber sur le dis- que supérieur 8 sans s'accrocher à la rondelle. Le support 12 et la fixa- tion 15 précités sont faits de préférence en une matière de préférence non gazeuse, à haut point de fusion, comme le tantale ou l'acier inoxydable.
Une bobine d'induction haute fréquence appropriée 19 entoure con- centriquement la cloche à vide 1 sur toute la hauteur du récipient 11, avec
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un jeu entre bobine et cloche d'environ un quart de pouce (6 mm). Cette bobine 19 chauffe par induction le récipient 11 qui par rayonnement, élève à son tour la température des éléments enfermés sous le récipient, notam- ment le support 12, la rondelle 13, le rond 15 et lasoudure 16 jusqu'au point de fusion de cette dernière. Quand la soudure fond, elle forme un, alliage sur la partie de surface peinte 14 de la rondelle 13, métallisant cette'. surface.
Après refroidissement, la rondelle de céramique 13 métallisée est retirée de l'appareil de chauffage par induction servant à la,métalli- sation de la rondelle de céramique 13 (Fig, 1) et placée dans un appareil de chauffage par induction servant à sceller la rondelle de céramique 13 mé- tallisée à un cylindre métallique creux (Fig. 2).
Comme le montre la Fig. 2, qui ne diffère de la Fig. 1 que par les accessoires et les pièces à l'intérieur du récipient 11, le trépied 7 porte sur la face supérieure de son disque 8 un isolateur thermique en zir- con 20 servant à isoler le disque supérieur 8 de la matière à traiter, un cylindre creux 21 en nickel, cobalt et fer. Le cylindre 21 est placé sur la face supérieure de l'isolateur 20 et est pourvu d'une rainure annulaire 22 usinée dans la partie supérieure qui reçoit et supporte concentriquement la rondelle de céramique métallisée 13 avec un jeu d'environ 0,003 pouce (0,075 mm). La paroi latérale de la rainure 22 a de préférence une épais- seur d'environ 0,010 pouce (0,25 mm) de façon que le scellement entre le cylindre 21 et la céramique 13 soit comprimé sous l'effet de la chaleur, en usage normal.
Un anneau convenable de soudure 23, comme de.la soudure "BT Handy et Harmon" (72 argent - 28% cuivra ,est placé au-dessus du joint annulaire entre le cylindre 21 et la rondelle de céramique 13.
L'isolateur 20, le cylindre 21 ainsi que la rondelle de céramique métalli- sée 13 et la soudure 23 sont centrés parallèlement aux côtés du récipient 11. Comme à la Fig. 1, une bobine d'induction haute fréquence 19 appro- priée entoure la cloche à vide 1 sur toute la hauteur du récipient 11; cette bobine est capable de porter le récipient 11 à une très haute tempé- rature. Les éléments contenus dans le récipient 11, notamment l'isolateur 20,le cylindre 21, la rondelle de céramique métallisée 13 et la soudure 16,sont chauffées, par rayonnement du récipient 11, jusqu'à la tempéra- ture de fusion de la soudure 23.
Quand la soudure fond, elle coule dans le joint annulaire entre le cylindre 21 et la rondelle de céramique métal- lisée 13, formant en refroidissant un scellement hermétique entre le cylin- dre 21 et la rondelle de céramique métallisée 13.
Suivant la présente invention, on prépare la rondelle de cérami- que 13, avant de la peindre, en la chauffant à l'air à une température d'en- viron 1000 C pendant une demi-heure, de manière à brûler les impuretés indé- sirables dans la céramique 13. Une suspension convenable de poudre d'hydru- re de titane ou de zirconium ou des deux dans un véhicule, par exemple une solution en parties égales en volume d'acétate d.'amyle et d'acétone, avec une quantité suffisante d'un liant nitrocellulosique pour assurer l'adhé- rence de la suspension à la rondelle de céramique, est peinte sur la surface 14 de la rondelle de céramique 13.
La suspension déposée sur la surface 14 est séchée à l'air à la température du local ou bien chauffée à 100 C pendant 5 minutes, pour évaporer le véhicule et faire adhérer la poudre d'hydrure de zirconium à la surface 14. La matière à traiter, c'est-à-dire la rondel- le-de céramique peinte 13 et la soudure 16, est placée ensuite dans l'appa- reil de chauffage par induction de la Fig. 1 et le vide est fait sous la cloche 1 jusqu'à .une pression de moins de 0,5 x 10-4 mm de mercure.
Le chauf- fage par induction échauffe fortement le récipient 11 et les éléments à l'in- térieur de celui-ci, c'est-à-dire le support 12, la rondelle 13, le support 15 et la soudure 16, sont chauffés par rayonnement du récipient 11 lentement jusqu'à la température de fusion de la soudure. A cette température, dès qu'elle dépasse 600 C, tout l'hydrure de zirconium et de titane présent se décompose en zirconium pur et titane pur sur la surface 14 de la rondelle 13. L'hydrogène libéré par la réaction est pompé hors de la cloche 1.
La soudure à l'argent pur 16 fond et, le zirconium ou le titanium ou les deux agissant comme fondant, coule sur toute la surface 14, formant sur celle-ci
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un alliage avec le zirconium ou le titane, ou les deux. On coupe ensuite l'énergie haute fréquence et les éléments enfermés sous la cloche se re- froidissent jusqu'à la température du local.
Après refroidissement, la rondelle de céramique peinte 13, métal- lisée cette fois,est retirée de l'appareil de chauffage par induction de la Fig. 1, et placée, comme il a été expliqué, dans l'appareil de chauffage par induction de la Fig. 2, pour être scellée au cylindre métallique 21 par la soudure 23. Quand le vide dans la cloche 1 a atteint une pression de
1,25 x 10-5 mm de mercure ou moins, on chauffe le récipient 11 par induction, de façon à élever la température des éléments y enfermés, c'est-à-dire l'iso- lateur 20, le cylindre 21, la céramique métallisée 13 et la soudure 23, par rayonnement du récipient 11, lentement en un temps donné à une température de 830 C, quand on utilise, comme brasure, l'eutectique argent-cuivre.
A cette température la soudure 23 coule dans le joint annulaire entre le cylin- dre 21 et la rondelle de céramique métallisée 13, formant un scellement her- métique entre le cylindre 21 et la rondelle 13. On coupe ensuite l'énergie haute fréquence et on laisse la cloche 1 et les éléments qu'elle contient se refroidir à la température de local.
Il est entendu qu'on peut aussi peindre la rondelle de céramique avec d'autres suspensions contenant un hydrure ou plusieurs hydrures de tan- tale,thorium, vanadium ou columbium. Pour métalliser la céramique, on peut aussi utiliser du cuivre, de l'or, du plomb, de l'aluminium et des alliages de ces métaux. On peut employer avec la pièce métallisée en porcelaine de zircon, des cylindres en zirconium, molybdène ou cuivre dans lesquels on a fraisé une rainure annulaire à l'extrémité à sceller, pour recevoir la céramique concentriquement avec un jeu radial d'environ 0,003 pouce (0,075 mm) la paroi latérale de la rainure ayant une épaisseur d'environ 0,010 pouce (0,25 mm) pour obtenir de la flexibilité et une certaine compression sur le scellement.
Dans le cas du molybdène, après usinage et avant assemblage, la surface intérieure du cylindre en molybdène est habituellement, mais non nécessairement, successivement chromée, nickelée et cuivrée. Si on utilise comme céramique de la porcelaine AI-200, on peut utiliser des cylindres de tantale,titane ou cuivre usinés comme ci-dessus. Si la pièce en céra- mique est faite de stéatite (Alaimag 243 de l'American Lava Company), on peut employer des cylindres usinés et amincis comme ci-dessus en acier inoxyda- ble à haute teneur en chrome AISI 446 et 430, et un alliage nickel-chrome Sealmet 4.
La description ci-dessus montre que l'invention procure un pro- cédé perfectionné de préparation d'une porcelaine de zircon ou d'une cérami- que équivalente à sceller à des cylindres en nickel-cobalt-fer ou l'équiva- lent,en recouvrant la partie à sceller de la surface de la céramique avec un alliage de plusieurs métaux parmi lesquels on peut citer l'argent, cuivre, plomb, or ou aluminium et un ou plusieurs métaux obtenus par réduction des hydrures des métaux du groupe composé des zirconium, titane, tantale, colum- bium, vanadium et thorium.
On obtient ainsi une surface continue, unie et durable d'un alliage métallique inerte qui ne fixera pas les gaz tels que la vapeur d'eau, l'azote, l'oxygène, l'acide carbonique ou l'oxyde de car- bone pendant le scellement de la céramique au cylindre, et qui ne sera ni griffée ni entamée par l'adaptation de la céramique au cylindre. La soudure utilisée pendant le scellement, en coulant, s'alliera et fera contact intime sur toute la surface métallisée de façon à constituer un scellement herméti- que entre le cylindre et la céramique métallisée.
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METALLIC CERAMIC TO BE SEALED IN ELECTRONIC APPLIANCES
The present invention relates to the construction of seals and their method of manufacture, and it relates particularly to the means and methods of making a ceramic-metal seal in. electrical apparatus, such as electronic tubes and the like.
The usual method of making these seals is to paint a ceramic washer with titanium or zirconium hydride or both, place the ceramic washer against a metal cylinder, place the desired weld between the metal cylinder and the painted washer, and then heating by induction so as to unite the two aforementioned parts, in a vacuum or in an atmosphere of a purified inert gas such as argon, nitrogen or an equivalent gas, using the support devices and the required thermal insulators.
Although satisfactory seals have been obtained with this process, experience has shown that when a temperature of 440-450 C is reached, most of the hydrogen is liberated from the zirconium or hydride. titanium, thus leaving bare a very active metal which will fix (i.e. absorb) gases such as water vapor, nitrogen, oxygen, carbon monoxide and carbon. 'carbonic acid..
In some cases where excessive amounts of gas are liberated during induction heating, zirconium or titanium forms solid solutions with the above gases, thus becoming unable to properly alloy with the weld. When this happens, it is not possible to obtain intimate contact between the metal cylinder and the painted washer, nor a hermetic seal. Likewise, if due to the eccentricity of the two elements, the painted surface of the washer is scratched or damaged when. , adapts it in the metal cylinder and that there is thus hydride. zirconium or titanium removed, the result will be that when it sinks, the solder will not alloy and will not make intimate contact with the painted surface in scratched or cut places devoid of hydride.
A small scratch or claw in the thickness of the painted washer, may prevent
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a hermetic seal between the metal cylinder and the painted washer. The main object of the invention is therefore to prepare the covering of the part to be sealed of the washer so as to prevent this layer from being scratched or damaged during handling and adaptation of the washer in cylinder and that it does not absorb, during cylinder sealing, harmful gases which tend to reduce the wetting properties of the layer and the quality of the seal obtained.
An essential feature of the present invention is to cover the surface part to be sealed of the ceramic washer with an alloy of several metals, one of which is preferably silver, and one or more of which are metals obtained by reduction of the metals. hydrides of metals of the zirconium, titanium, tantalum, columbium, vanadium and thorium group.
Several preferred embodiments of the invention will be described by way of example, with reference to the accompanying drawing. @
Fig. 1 is a sectional view of an arbitrarily chosen form of electrical apparatus, namely, an induction heater for metallizing with solder painted ceramic, comprising the invention.
Fig. 2 is a sectional view of an arbitrarily chosen induction heater, different from that of FIG. 1 by the supporting device and the insulator necessary for sealing a metallized ceramic to a machined metal cylinder so that the metallized ceramic adapts thereto.
The induction heater of FIG. 1 includes a vacuum bell 1 made of high quality quartz or silica glass 1 sealed by its opening to a round brass support plate 3 by means of a hermetic sealant 2. This plate 3 is welded to a pipe cylindrical brass discharge 4 communicating, by a rubber sleeve 5, with a combination of diffusion pump and mechanical pump 6 capable of creating a vacuum of 1.0 x 10-5 mm of mercury under the bell 1 .
A tripod 7 placed under the bell 1 on the plate 3 is constituted by parallel disks, an upper 8 and a lower 9, connected by vertical rods 10, this tripod 7 preferably being made of a non-gaseous material, high melting point, such as molybdenum or stainless steel. A container 11 serving as a heat shield is overturned on the upper face of the disc 8 of the tripod 7. As shown in FIG. 1, the container is preferably cylindrical in shape. Inside the container 11, a support 12, fixed to the upper face of the disc 8 and shown in cylindrical shape, carries the material to be treated, which is here in the form of a porcelain zircon washer 13.
This ceramic washer 13 was fired in the air, the sealing part 14 of its surface was painted with a suspension of a wetting agent, then dried in the air or in an air oven at low temperature. until the suspension containing the humectant agent is adhered to the surface portion 14 of the washer 13.
A flat round 15, applied to the upper face of the washer 13 serves to support a solder ring 16, made of pure silver (melting point 960 C) or a suitable silver-copper alloy (melting point 779 C) such as "BT Handy and Harmon" solder (72% silver, 28% copper). A circular groove 17 of rectangular cross section is milled in the lower face of the round 15, with a diameter substantially equal to that of the washer 13; when the whole is assembled, the weld ring 16 placed in the groove 17, overhangs the peripheral edge of the washer 13. 'The round 15 has, beyond the groove 17, an overhanging flange 18 which directs the casting. molten solder 16 on the painted surface portion 14.
The outside diameter of the washer 13 is about two inches (5cm) greater than that of the support 12, so as to allow the excess solder 16 to fall on the upper disc 8 without catching the washer. The aforementioned support 12 and fastener 15 are preferably made of a preferably non-gaseous, high melting point material, such as tantalum or stainless steel.
A suitable high frequency induction coil 19 concentrically surrounds the vacuum bell 1 over the entire height of the container 11, with
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a clearance between coil and bell of approximately one quarter of an inch (6 mm). This coil 19 inductively heats the receptacle 11 which, by radiation, in turn raises the temperature of the elements enclosed under the receptacle, in particular the support 12, the washer 13, the round 15 and the weld 16 to the melting point of the latter. When the solder melts, it forms an alloy on the painted surface portion 14 of the washer 13, metallizing this'. area.
After cooling, the metallized ceramic washer 13 is removed from the induction heater serving for the metallization of the ceramic washer 13 (Fig, 1) and placed in an induction heater serving to seal the seal. ceramic washer 13 metallized to a hollow metal cylinder (Fig. 2).
As shown in Fig. 2, which does not differ from FIG. 1 that by the accessories and parts inside the container 11, the tripod 7 carries on the upper face of its disc 8 a zircon thermal insulator 20 serving to isolate the upper disc 8 from the material to be treated, a hollow cylinder 21 in nickel, cobalt and iron. Cylinder 21 is placed on the top face of insulator 20 and is provided with an annular groove 22 machined in the upper part which receives and concentrically supports the metallized ceramic washer 13 with a clearance of approximately 0.003 inch (0.075 mm ). The side wall of the groove 22 is preferably about 0.010 inch (0.25 mm) thick so that the seal between the cylinder 21 and the ceramic 13 is heat-compressed in use. normal.
A suitable ring of solder 23, such as "BT Handy and Harmon" solder (72 silver - 28% copper, is placed above the ring seal between cylinder 21 and ceramic washer 13.
Insulator 20, cylinder 21 as well as metallized ceramic washer 13 and solder 23 are centered parallel to the sides of vessel 11. As in FIG. 1, a suitable high frequency induction coil 19 surrounds the vacuum bell 1 over the entire height of the container 11; this coil is capable of bringing the container 11 to a very high temperature. The elements contained in the container 11, in particular the insulator 20, the cylinder 21, the metallized ceramic washer 13 and the solder 16, are heated, by radiation from the vessel 11, up to the melting temperature of the solder. 23.
When the solder melts, it flows into the annular seal between the cylinder 21 and the metallic ceramic washer 13, forming on cooling a hermetic seal between the cylinder 21 and the metallic ceramic washer 13.
According to the present invention, the ceramic disc 13 is prepared, before painting it, by heating it in air at a temperature of about 1000 ° C. for half an hour, so as to burn off any impurities. - sirables in ceramics 13. A suitable suspension of titanium or zirconium hydride powder or both in a vehicle, for example a solution of equal parts by volume of amyl acetate and acetone, with a sufficient quantity of a nitrocellulose binder to ensure the adhesion of the suspension to the ceramic washer, is painted on the surface 14 of the ceramic washer 13.
The suspension deposited on the surface 14 is dried in air at room temperature or else heated at 100 ° C. for 5 minutes, in order to evaporate the vehicle and make the zirconium hydride powder adhere to the surface 14. The material to be The process, that is to say the painted ceramic washer 13 and the solder 16, is then placed in the induction heating apparatus of FIG. 1 and a vacuum is made under the bell 1 to a pressure of less than 0.5 x 10-4 mm of mercury.
Induction heating greatly heats the vessel 11 and the elements inside it, that is to say the support 12, the washer 13, the support 15 and the solder 16, are heated. by radiation of the container 11 slowly up to the melting temperature of the solder. At this temperature, as soon as it exceeds 600 ° C., all the zirconium and titanium hydride present decomposes into pure zirconium and pure titanium on the surface 14 of the washer 13. The hydrogen released by the reaction is pumped out of the washer. the bell 1.
The pure silver solder 16 melts and, with the zirconium or titanium or both acting as a flux, flows over the entire surface 14, forming thereon
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an alloy with zirconium or titanium, or both. The high-frequency energy is then cut off and the elements enclosed under the bell cool down to room temperature.
After cooling, the painted ceramic washer 13, this time metallic, is removed from the induction heater of FIG. 1, and placed, as explained, in the induction heater of FIG. 2, to be sealed to the metal cylinder 21 by the weld 23. When the vacuum in the bell 1 has reached a pressure of
1.25 x 10-5 mm of mercury or less, the vessel 11 is heated by induction, so as to raise the temperature of the elements enclosed therein, that is to say the insulator 20, the cylinder 21, the metallized ceramic 13 and the solder 23, by radiation from the receptacle 11, slowly over a given time at a temperature of 830 ° C., when the silver-copper eutectic is used as solder.
At this temperature, the solder 23 flows into the annular seal between the cylinder 21 and the metallized ceramic washer 13, forming a hermetic seal between the cylinder 21 and the washer 13. The high frequency energy is then cut and the high frequency energy is cut off. let the bell 1 and the elements it contains cool down to room temperature.
It is understood that the ceramic washer can also be painted with other suspensions containing a hydride or more hydrides of tantal, thorium, vanadium or columbium. To metallize ceramics, one can also use copper, gold, lead, aluminum and alloys of these metals. Zirconium, molybdenum or copper cylinders in which an annular groove has been milled at the end to be sealed can be used with the zircon porcelain metallized part, to receive the ceramic concentrically with a radial clearance of approximately 0.003 inch ( 0.075mm) with the sidewall of the groove having a thickness of about 0.010 inch (0.25mm) to provide flexibility and some compression on the seal.
In the case of molybdenum, after machining and before assembly, the interior surface of the molybdenum cylinder is usually, but not necessarily, successively chrome, nickel and copper. If AI-200 porcelain is used as ceramic, tantalum, titanium or copper cylinders machined as above can be used. If the ceramic part is made of soapstone (Alaimag 243 from the American Lava Company), rolls machined and thinned as above from high chromium stainless steel AISI 446 and 430 can be used, and a Sealmet nickel-chromium alloy 4.
The above description shows that the invention provides an improved process for the preparation of a zircon porcelain or equivalent ceramic to be sealed to nickel-cobalt-iron cylinders or the equivalent. by covering the part to be sealed of the surface of the ceramic with an alloy of several metals, including silver, copper, lead, gold or aluminum and one or more metals obtained by reduction of the hydrides of the metals of the group consisting of zirconium, titanium, tantalum, columbium, vanadium and thorium.
This results in a continuous, even and durable surface of an inert metal alloy which will not bind gases such as water vapor, nitrogen, oxygen, carbonic acid or carbon monoxide. during the sealing of the ceramic to the cylinder, and which will not be scratched or damaged by the adaptation of the ceramic to the cylinder. The solder used during sealing, as it flows, will combine and make intimate contact over the entire metallized surface so as to form a hermetic seal between the cylinder and the metallized ceramic.
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