BE507120A - - Google Patents

Description

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



    CERAMIQUE  METALLISEE A   SCELLER  DANS DES APPAREILS   .ELECTRONIQUES   
La présente invention concerne la construction de scellements et leur procédé de fabrication, et elle se rapporte particulièrement aux moyens et procédés de-fabrication d'un scellement céramique -métal dans . les appareils électriques, comme les tubes électroniques   et.-.1,'équivalent.   



   Le procédé habituel d'exécution de ces scellements consiste à peindra une rondelle de céramique avec un hydrure de titane ou de zirconium ou les deux, disposer la rondelle céramique contre un cylindre métallique, placér la soudure voulue entre le cylindre métallique et la rondelle peinte, et chauffer ensuite par induction de manière à réunir les deux pièces pré- citées, dans le vide ou dans une atmosphère d'un gaz inerte purifiée comme l'argon, l'azote ou un gaz équivalent, en utilisant les dispositifs de sup- port et les isolateurs thermiques voulus.

   Quoiqu'on ait obtenu des scelle-, ments satisfaisants avec ce procédé l'expérience a montré que lorsqu'on atteint une température de 440-450 C, la,grande partie de l'hydrogène se libère de l'hydrure de zirconium ou de titane, laissant ainsi à nu un mé- tal très actif qui fixera (c'est-à-dire absorbera) les gaz tels que la vapeur d'eau, l'azote, l'oxygène, .l'oxyde de carbone et l'acide carbonique.. 



  Dans certains cas où des-quantités excessives de gaz sont libérées pendant le chauffage par induction, le zirconium ou le titane forment des solutions solides avec les gaz précités, devenant ainsi incapables de s'allier convena- blement à la soudure. Quand cela se produit, il est impossible d'obtenir un contact intime entre le cylindre métallique et la rondelle peinte, ni un scellement hermétique. De même, si à cause de l'excentricité des deux éléments, la surface peinte de la rondelle est,griffée ou entamée lorsqu'on. , adapte celle-ci dans le cylindre métallique et qu'il y a ainsi de l'hydrure. de zirconium ou de titane enlevé, il en résultera que-lorsqu'elle coule, la soudure ne s'alliera pas et ne fera pas un contact intime avec la surface peinte aux endroits griffés ou entamés, dépourvus d'hydrure.

   Une petite égratignure ou griffe dans l'épaisseur-de la rondelle peinte, peut empêcher 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 un scellement hermétique entre le cylindre métallique et la rondelle pein- te. L'invention a, par conséquent, pour but principal de préparer le re- couvrement de la partie à sceller de la rondelle de façon à empêcher que cette couche ne soit grifféé ou entamée pendant les manipulations et l'a- daptation de la rondelle dans le cylindre et qu'elle n'absorbe, pendant le scellement au cylindre, les gaz nuisibles qui ont tendance à réduire les propriétés   d'humectation   de la couche et la   qualité-   du scellement obtenu. 



   Une caractéristique essentielle de la présente invention est de recouvrir la partie de surface à sceller de la rondelle de céramique avec un alliage de plusieurs métaux dont l'un est de préférence l'argent, et dont un ou plusieurs sont des métaux obtenus par réduction des hydrures de métaux du groupe zirconium, titane, tantale, columbium, vanadium et thorium. 



   Plusieurs formes d'exécution préférées de l'invention seront décrites à titre d'exemple, avec référence au dessin annexé.   @   
La Fig. 1 est une coupe d'une forme d'appareil électrique arbi- trairement choisie, à savoir un appareil de chauffage par induction pour métalliser avec de la 'soudure la céramique peinte, comprenant l'invention. 



   La Fig. 2 est une coupe d'un appareil de chauffage par induc- tion arbitrairement choisi, différant de celui de la Fig. 1 par le disposi- tif de support et l'isolateur nécessaires pour le scellement d'une céramique métallisée à un cylindre métallique usiné de manière que la céramique métal- lisée s'y adapte. 



   L'appareil de chauffage par induction .de la Fig. 1 comprend une cloche à vide 1 en quartz ou en verre de silice de haute qualité 1 scellée par son ouverture à une plaque de support ronde en laiton 3 au moyen d'un mastic de scellement hermétique 2. Cette plaque 3 est soudée à un tuyau d'évacuation cylindrique en laiton 4 communiquant, par un manchon en caout- chouc 5, avec une combinaison de pompe à diffusion et de pompe mécanique 6 capable de faire sous la cloche 1 un vide de 1,0 x 10-5 mm de mercure. 



   Un trépied 7 placé sous la cloche 1 sur la plaque 3 est consti- tué par des disques parallèles, un supérieur 8 et un inférieur 9, reliés par des tiges verticales 10, ce trépied 7 étant fait de préférence en une matière non gazeuse, à haut point de fusion, comme le molybdène ou l'acier inoxydable. Un récipient 11 servant d'écran thermique est renversé sur la face supérieure du disque 8 du trépied 7. Comme le montre la Fig. 1, le récipient est de préférence de forme cylindrique. A l'intérieur du récipient 11, un support 12, fixé sur la face supérieure du disque 8 et représenté de forme cylindrique, porte la matière à traiter se présentant ici sous la forme d'une rondelle de porcelaine zircon 13.

   Cette rondelle de céramique 13 a été cuite à l'air, la partie à sceller 14 de sa surface a été peinte avec une suspension d'un agent d'humectation, puis séchée à l'air ou dans un four à air à faible température jusqu'à ce que la suspension contenant l'agent   d'humectât!on   adhère à la partie de   surface' 14   de'la rondelle 13. 



  Un rond plat 15, appliqué sur-la face supérieure de la rondelle 13 sert à supporter un anneau de soudure 16, en argent pur (point de fusion 960 C) ou en un alliage convenable argent-cuivre (point de fusion 779 C) comme la soudure "BT Handy et Harmon" (72% argent, 28% cuivre). Une rainure cir- culaire 17 de section rectangulaire est fraisée dans la face inférieure du rond 15, avec un diamètre sensiblement égal à celui de la rondelle 13; quand le tout est assemblé, l'anneau de soudure 16 placé dans la rainure 17, sur- plombe le bord périphérique de la rondelle 13. 'Le rond 15 comporte, au delà de la rainure   17,   un rebord 18 surplombant qui dirige la coulée de soudure en fusion 16 sur la partie de surface peinte 14.

   Le diamètre extérieur de la rondelle 13 est d'environ deux pouces   (5cm)   supérieur à celui du sup- port 12, de façon à permettre à la soudure en excès 16 de tomber sur le dis- que supérieur 8 sans s'accrocher à la rondelle. Le support 12 et la fixa- tion 15 précités sont faits de préférence en une matière de préférence non gazeuse, à haut point de fusion, comme le tantale ou l'acier inoxydable. 



   Une bobine d'induction haute fréquence appropriée 19 entoure con-   centriquement   la cloche à vide 1 sur toute la hauteur du récipient 11, avec 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 un jeu entre bobine et cloche d'environ un quart de pouce (6 mm). Cette bobine 19 chauffe par induction le récipient 11 qui par rayonnement, élève à son tour la température des éléments enfermés sous le récipient, notam- ment le support 12, la rondelle 13, le rond 15 et lasoudure 16 jusqu'au point de fusion de cette dernière. Quand la soudure fond, elle forme un, alliage sur la partie de surface peinte 14 de la   rondelle   13, métallisant cette'. surface. 



   Après refroidissement, la rondelle de céramique 13 métallisée est retirée de l'appareil de chauffage par induction servant à   la,métalli-   sation de la rondelle de céramique 13 (Fig, 1) et placée dans un appareil de chauffage par induction servant   à   sceller la rondelle de céramique 13 mé- tallisée à un cylindre métallique creux (Fig.  2).   



   Comme le montre la Fig. 2, qui ne diffère de la Fig. 1 que par les accessoires et les pièces à l'intérieur du récipient 11, le trépied 7 porte sur la face supérieure de son disque 8 un isolateur thermique en zir- con 20 servant à isoler le disque supérieur 8 de la matière à traiter, un cylindre creux 21 en nickel, cobalt et fer. Le cylindre 21 est placé sur la face supérieure de l'isolateur 20 et est pourvu d'une rainure annulaire 22 usinée dans la partie supérieure qui reçoit et supporte concentriquement la rondelle de céramique métallisée 13 avec un jeu d'environ   0,003   pouce (0,075 mm). La paroi latérale de la rainure 22 a de préférence une épais- seur d'environ 0,010 pouce (0,25 mm) de façon que le scellement entre le cylindre 21 et la céramique 13 soit comprimé sous l'effet de la chaleur, en usage normal.

   Un anneau convenable de soudure 23, comme de.la soudure "BT Handy et   Harmon"     (72    argent - 28% cuivra ,est placé au-dessus du joint annulaire entre le cylindre 21 et la rondelle de céramique   13.   



  L'isolateur 20, le cylindre 21 ainsi que la rondelle de céramique   métalli-   sée 13 et la soudure 23 sont centrés parallèlement aux côtés du récipient 11. Comme à la Fig. 1, une bobine d'induction haute fréquence 19 appro- priée entoure la cloche à vide 1 sur toute la hauteur du récipient 11; cette bobine est capable de porter le récipient   11   à une très haute tempé- rature. Les éléments contenus dans le récipient 11, notamment l'isolateur 20,le cylindre 21, la rondelle de céramique métallisée 13 et la soudure 16,sont chauffées, par rayonnement du récipient 11, jusqu'à la tempéra- ture de fusion de la soudure 23.

   Quand la soudure fond, elle coule dans le joint annulaire entre le cylindre 21 et la rondelle de céramique métal- lisée 13, formant en refroidissant un scellement hermétique entre le cylin- dre 21 et la rondelle de céramique métallisée 13. 



   Suivant la présente invention, on prépare la rondelle de cérami- que 13, avant de la peindre, en la chauffant à l'air à une température d'en- viron 1000 C pendant une demi-heure, de manière à brûler les impuretés indé- sirables dans la céramique 13. Une suspension convenable de poudre d'hydru- re de titane ou de zirconium ou des deux dans un véhicule, par exemple une solution en parties égales en volume d'acétate d.'amyle et d'acétone, avec une quantité suffisante d'un liant nitrocellulosique pour assurer l'adhé- rence de la suspension à la rondelle de céramique, est peinte sur la surface 14 de la rondelle de céramique 13.

   La suspension déposée sur la surface   14   est séchée à l'air à la température du local ou bien chauffée à   100 C   pendant 5 minutes, pour évaporer le véhicule et faire adhérer la poudre d'hydrure de zirconium   à   la surface   14.   La matière à traiter,   c'est-à-dire   la rondel- le-de céramique peinte 13 et la soudure 16, est placée ensuite dans l'appa- reil de chauffage par induction de la Fig. 1 et le vide est fait sous la cloche 1 jusqu'à .une pression de moins de 0,5 x   10-4   mm de mercure.

   Le chauf- fage par induction échauffe fortement le récipient   11   et les éléments à   l'in-     térieur   de celui-ci,   c'est-à-dire   le support   12,   la rondelle 13, le support 15 et la soudure 16, sont chauffés par   rayonnement   du récipient 11 lentement jusqu'à la température de fusion de la soudure. A cette température, dès qu'elle dépasse 600 C, tout l'hydrure de zirconium et de titane présent se décompose en zirconium pur et titane pur sur la surface 14 de la rondelle 13. L'hydrogène libéré par la réaction est pompé hors de la cloche 1.

   La soudure à l'argent pur 16 fond et, le zirconium ou le titanium ou les deux agissant comme fondant, coule sur toute la surface   14,   formant sur celle-ci 

 <Desc/Clms Page number 4> 

 un alliage avec le zirconium ou le titane, ou les deux. On coupe ensuite l'énergie haute fréquence et les éléments enfermés sous la cloche se re- froidissent jusqu'à la température du local. 



   Après refroidissement, la rondelle de céramique peinte   13,   métal- lisée cette fois,est retirée de l'appareil de chauffage par induction de la Fig. 1, et placée, comme il a été expliqué, dans l'appareil de chauffage par induction de la Fig. 2, pour être scellée au cylindre métallique 21 par la soudure 23. Quand le vide dans la cloche 1 a atteint une pression de 
1,25 x 10-5 mm de mercure ou moins, on chauffe le récipient 11 par induction, de façon à élever la température des éléments y enfermés, c'est-à-dire l'iso- lateur 20, le cylindre 21, la céramique métallisée 13 et la soudure 23, par rayonnement du récipient 11, lentement en un temps donné à une température de 830 C, quand on utilise, comme brasure, l'eutectique argent-cuivre.

   A cette température la soudure 23 coule dans le joint annulaire entre le cylin- dre 21 et la rondelle de céramique métallisée 13, formant un scellement her- métique entre le cylindre 21 et la rondelle 13. On coupe ensuite l'énergie haute fréquence et on laisse la cloche 1 et les éléments qu'elle contient se refroidir à la température de local. 



   Il est entendu qu'on peut aussi peindre la rondelle de céramique avec d'autres suspensions contenant un hydrure ou plusieurs hydrures de tan- tale,thorium, vanadium ou columbium. Pour métalliser la céramique, on peut aussi utiliser du cuivre, de l'or, du plomb, de l'aluminium et des alliages de ces métaux. On peut employer avec la pièce métallisée en porcelaine de zircon, des cylindres en zirconium, molybdène ou cuivre dans lesquels on a fraisé une rainure annulaire à l'extrémité à sceller, pour recevoir la céramique concentriquement avec un jeu radial d'environ 0,003 pouce (0,075   mm)   la paroi latérale de la rainure ayant une épaisseur d'environ 0,010 pouce (0,25 mm) pour obtenir de la flexibilité et une certaine compression sur le scellement.

   Dans le cas du molybdène, après usinage et avant assemblage, la surface intérieure du cylindre en molybdène est habituellement, mais non nécessairement, successivement chromée, nickelée et cuivrée. Si on utilise comme céramique de la porcelaine AI-200, on peut utiliser des cylindres de tantale,titane ou cuivre usinés comme ci-dessus. Si la pièce en céra- mique est faite de stéatite (Alaimag 243 de l'American Lava Company), on peut employer des cylindres usinés et amincis comme ci-dessus en acier inoxyda- ble à haute teneur en chrome AISI 446 et 430, et   un   alliage nickel-chrome Sealmet   4.   



   La description ci-dessus montre que l'invention procure un pro- cédé perfectionné de préparation d'une porcelaine de zircon ou d'une cérami- que équivalente à sceller à des cylindres en nickel-cobalt-fer ou l'équiva- lent,en recouvrant la partie à sceller de la surface de la céramique avec un alliage de plusieurs métaux parmi lesquels on peut citer l'argent, cuivre, plomb, or ou aluminium et un ou plusieurs métaux obtenus par réduction des hydrures des métaux du groupe composé des zirconium, titane, tantale, colum- bium, vanadium et thorium.

   On obtient ainsi une surface continue, unie et durable d'un alliage métallique inerte qui ne fixera pas les gaz tels que la vapeur d'eau, l'azote, l'oxygène, l'acide carbonique ou l'oxyde de car- bone pendant le scellement de la céramique au cylindre, et qui ne sera ni griffée ni entamée par l'adaptation de la céramique au cylindre. La soudure utilisée pendant le scellement, en coulant, s'alliera et fera contact intime sur toute la surface métallisée de façon à constituer un scellement herméti- que entre le cylindre et la céramique métallisée. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

1. REVENDICATIONS 1.- Procédé de revêtement d'une pièce céramique à sceller à une surface métallique, caractérisé en ce qu'on peint la partie de surface à scel- ler de la pièce avec un ou plusieurs hydrures d'au moins un des métaux zir- conium, titane, tantale, columbium, vanadium et thorium, en suspension dans un mélange d'un véhicule et d'un liant, on assemble la pièce céramique pein- te avec une soudure métallique, et on chauffe la pièce céramique et la sou- dure dans une atmosphère protectrice, réduisant ainsi à l'état de métal pur <Desc/Clms Page number 5> l'hydrure métallique sur la surface à peindre, et on fait fondre la soudure de manière à former sur cette surface un alliage inerte et durable composé de la soudure et du métal obtenu par réduction.

   - 2.- Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la soudure métallique est constituée par au moins un des métaux argent, cui- vre, plomb, or ou aluminium.

   3. Procédé suivant les revendications 1 et 2, caractérisé en ce que l'hydrure métallique est un hydrure de zirconium, et la soudure de l'argent pur.

   4.- Procédé de scellement d'une rondelle de céramique cylindri- que à un cylindre métallique creux, caractérisé en ce qu'on recouvre la sur- face périphérique de la rondelle avec un alliage inerte et durable par le procédé suivant la revendication 1, 2 ou 3, on assemble ensuite la rondelle céramique avec un cylindre métallique creux et une soudure du groupe des alliages argent-cuivre, et on chauffe la rondelle, le cylindre et la sou- dure dans une atmosphère protectrice, de manière à fondre la soudure et à réunir la rondelle et le cylindre par un scellement hermétique.

   5.- Pièce céramique pouvant être scellée à une surface métalli- que, la pièce ayant au moins une partie de sa surface revêtue d'un alliage composé d'au moins un des métaux argent, cuivre,, plomb, or ou aluminium et au moins un des métaux zirconium, titane, tantale, columbium, vanadium et thorium.

   6.- Pièce céramique suivant la revendication 5, caractérisée en ce qu'au moins une partie de sa surface est revêtue d'un alliage d'argent et de zirconium.

   7.- Rondelle de céramique circulaire pouvant être scellée à la paroi d'un cylindre métallique creux, dont la surface périphérique est re- couverte d'un alliage suivant la revendication 5 ou 6.

   8.- Scellement céramique-métal, comprenant un cylindre métalli- que creux et une rondelle de céramique cylindrique scellée au cylindre, ca- ractérisé en ce que la partie à sceller de la surface de la rondelle est re- vêtue d'un alliage d'argent et de zirconium, et une soudure cuivre-argent réunit le cylindre et la rondelle.

   9.- Procédés de revêtement d'une pièce céramique et/ou de scel- lement d'une telle pièce à un cylindre métallique., en substa.nce comme dé- crit ci-dessus avec référence au dessin annexé et comme représenté dans ce dessin.