BE507239A - - Google Patents

Description

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  PROCEDE DE FABRICATION D'OXYDE DE TITANE PUR, PLUS PARTICULIEREMENT   SOUS!LA,   FORME   "RUTILE"e   
On sait que le minerai communément employé pour la préparation   d'oxyde de titane est l'ilménite ou fer titane (Ti Fe O3) renfermant de 40 à 50 % de Ti O2   
On sait également que le rutile est de l'oxyde de titane très ri- che en Ti O2 (90 à 98 %) souillé seulement de 2   à   8 % d'impuretés. 



   On sait, enfin, que l'oxyde de titane pur peut présenter deux for- mes cristallines différentes respectivement dénommées: anatase et rutile 
L'oxyde de titane pur a toujours été tiré jusqu'à présent du mine- rai ilménite traité, de façon commune, par de l'acide sulfurique concentré. 



  Les sulfates obtenus sont mis en dissolution avec, toujours, présence de boues insolubles et, après clarification, puis séparation du sulfate de fer par cris- tallisation, on procède à l'hydrolyse du sulfate de titane dans des conditions contrôlées. Une cristallisation finale donne alors du Ti O2 pur anhydre. 



   Cet oxyde de titane présente, toutefois, la forme cristalline ana- tase, alors que, depuis quelques années, on a mis en évidence les qualités plus avantageuses, pour de nombreux usages, de la forme cristalline rutile. 



   De nombreux procédés ont, à cet effet, été mis en oeuvre pour con- vertir le type anatase en type rutile, cette transformation devant, toutefois, s'effectuer à basse température (800 C), car, à haute température   (1.300 C)   cette conversion, quoique s'effectuant facilement, donne un produit dur et n'ayant pas de propriétés pigmentaires intéressantes. 



   Grâce au procédé de fabrication ci-après exposé et formant l'ob- jet de la présente invention, le demandeur a trouvé qu'il était facile d'ob- tenir le type cristallin rutile à basse température et présentant toutes les propriétés désirables d'un remarquable pigment de titane. 

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   Pour obtenir ce résultat, on part, suivant la présente invention, du minerai rutile qui est traité de la façon suivante : a)- attaque alcaline par frittage à basse température du minerai rutile finement pulvérisé avec des proportions telles de minerai et de métal alcalin que le titanate obtenu ait une proportion de 60 à   120 %   de métal al- calin pour 100 de rutile. 



   Ce traitement s'effectue à des températures pouvant varier de 700 à 900  C pendant une durée de 1 à 2 heures. 



   On connaît bien déjà l'existence de titanates formés par attaque alcaline et correspondant aux formules M2   Ti5011   renfermant, par conséquent, deux parties de métal alcalin, représenté par l'indice M, pour cinq parties de titane; on connaît aussi des titanates correspondant à la formule TiO3 M2, mais le demandeur a trouvé qu'il existe entre ces deux formules extrêmes toute une gamme de titanates et que certains de ces titanates intermédiaires, tels que ceux précisés ci-dessus, présentant une proportion de 60 à 120 % de métal alcalin pour 100 de rutile, ont des propriétés très intéressantes, no- tamment en ce qui concerne leur mise en solution sulfurique ainsi que la mise en solution aqueuse des sulfates de titane formés, transformation constituant la suite des opérations.

     b)-attaque   sulfurique du titanate alcalin, obtenu, attaque qui est terminée en une demi-heure environ de réaction et qui est suivie de la mise en solution aqueuse du sulfate formé. c) - hydrolyse de la solution de sulfate effectuée en présence de germes provenant de la fin d'une opération précédente pour assurer l'orienta- tion ultérieure du type cristallin rutile. 



   Il est à noter que l'hydrolyse qui est une opération délicate quand on part du minerai ilménite est, par contre, particulièrement facile   à   conduire quand on opère à partir du minerai rutile mis en solution comme ex- posé ci-dessus. d) - filtration du précipité   hydrolytique,   calcination à tempéra- ture de 700 à 900  C du précipité et broyage du produit calciné. 



   L'expérience montre que, par ce procédé, on obtient un oxyde de titane pur sous la forme cristalline rutile présentant de remarquables quali- tés pigmentaires. 



  EXEMPLE - 
On prend 100 Kgs de rutile finement pulvérisé (tamis 300) et on le mélange avec une proportion de 50 à 120 Kgs de carbonate de soude (C03Na2). 



  Ce mélange est porté pendant 1 heure et demi à la température de   800 C.   Il se forme du titanate de soude. Celui-ci est ensuite attaqué par de l'acide sulfurique à 60  Baumé. On constate qu'il n'y a aucun résidu insoluble. Le produit résultant de cette attaque sulfurique est, de plus, entièrement solu- ble dans l'eau et permet de faire des solutions aqueuses dont la concentra- tion peut aller jusqu'à 200 grammes au litre. 



   Ces solutions sont hydrolysées de la manière connue habituelle, mais il est cependant à remarquer que cette hydrolyse s'effectue beaucoup plus facilement que celles effectuées à partir du minerai ilménite. 



   On lave le précipité et on calcine de manière habituelle. 



   Le carbonate de soude   (C03Na2)   peut être remplacé par tout autre carbonate alcalin. 



   Ce même procédé peut, par extension, s'appliquer au traitement du minerai ilménite, en modifiant, toutefois, bien entendu, les proportions en fonction des teneurs de ce minerai en Ti O2.On obtient ainsi des titanates analogues, facilement attaquables par l'acide sulfurique et solubles dans l'eau, mais après hydrolyse et calcination, l'oxyde de titane résultant est sous for- me cristalline anatase.

Claims (1)

1. REVENDICATIONS. EMI3.1 --------------------------- 1. - Procédé de fabrication d'oxyde de titane du type rutile à partir de l'attaque cristalline du minerai rutile caractérisé en ce que le minerai rutile est fritté à basse température avec des proportions telles de minerai et de métal alcalin qu'on produise des titanates facilement solu- bles dans l'acide sulfurique et donnant une solution totale avec l'eau.

   2. - Procédé selon 1, caractérisé en ce que les solutions aqueu- ses de titanates obtenues sont hydrolysées en présence d'une suspension hydro- lytique provenant d'opérations précédentes; 3. - Procédé selon 1, dans lequel les proportions de minerai ru- tile et de métal alcalin sont telles que le titanate obtenu ait une propor- tion de 60 à 120 % de métal alcalin pour 100 de rutile; 4. - Procédé selon 1 et 3 dans lequel la température de frittage du mélange de minerai rutile et de métal alcalin est comprise entre 700 et 900 C ; 5. - Procédé selon 1 et 2 suivant lequel l'hydrolyse est faite en présence de 5 % d'une suspension hydrolytique provenant d'opérations anté- rieureso