BE507648A

BE507648A -

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Publication number: BE507648A
Authority: BE
Priority date: 1950-12-08
Filing date: 1951-12-06
Publication date: 1952-06-06
Also published as: CH298125A; GB742245A; NL157829B; ES200834A1

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  PRODUIT VITAMINE SEC, SE PRETANT AU SAUPOUDRAGE, OBTENU PAR UN SECHAGE PAR   PULVERISATION,,   ET SON PROCEDE DE PREPARATION. 



   On a déjà proposé pour vitaminer des produits alimentaires de mélanger une solution huileuse de vitamines solubles dans les graisses, par exemple avec des aliments granuleux ou pulvérulents. L'huile se répand alors en une mince couche sur les particules du produit alimentaire. Toutefois, on a constaté que la teneur en vitamines de ces produits diminuait rapide- ment, ce qui doit être attribué à l'oxydation par l'air, oxydation qui est probablement accélérée par voie catalytique par les sels de métaux lourds- que comportent les produits alimentaires. 



   On a également proposé de faire absorber dans un produit végé- tal, par exemple de la farine d'avoine, des huiles dans lesquelles sont dis- soutes des vitamines solubles dans les graisses. L'effet anti-oxygène de la farine d'avoine sur les vitamines est connu. la teneur en vitamines de ces produits, dans lesquels l'huile a donc pénétré dans les grains de farine, se conserve assez bien. Toutefois, lorsqu'on mélange un tel produit vitaminé avec un   mélange   d'aliments minéraux, la teneur en vitamines tombe rapidement. 



  Ce phénomène est probablement dû au contact possible entre les vitamines ren- fermées dans les grains de farine et les sels de métaux lourds que contient le mélange de substances alimentaires minérales. On s'est efforcé d'obvier aux inconvénients mentionnés en introduisant une huile contenant des   vitami-   nes dans les grains d'une matière végétale absorbante et en enrobant ces crains d'une membrane d'alcoyl-cellulose. En pratique, cette méthode   demie   généralement satisfaction, maiselle n'est pas toujourssuffisamment effica- ce, en particulier pour la vitamine A. 



   Le procédé qui fait l'objet de l'invention, permet d'obtenir un produit vitaminé sec et   pulvérulent   qui conserve ses vitamines jusqu'à concurrence d'au moins 80%, en présence de substances minérales, en   particu-   

 <Desc/Clms Page number 2> 

 lier une préparation dont la teneur en vitamine A est supérieure à 20 UI par gramme de substance sèche et/ou une préparation dont la teneur en vitamine D dépasse 10 U1 par gramme de substance sèche;

   suivant ce procédé, on pulvé- rise, dans un gaz chaud ou dans un mélange de gaz chauds, un liquide aqueux contenant essentiellement des hydrates de carbone et des albumines, entre autres de la gélatine, et dans lequel est dispersée sous forme de phase dis- continue une huile contenant une vitamine soluble dans les graisses ou un mélange de telles vitamines, de façon que les gouttelettes formées sèchent immédiatement après leur naissance pour donner des particules solides. Lors- qu'il est dit que le produit vitaminé conserve ses vitamines jusqu'à concur- rence d'au moins 80 %, il y a lieu d'entendre que lorsque ce produit est mé- langé avec des aliments minéraux, la teneur en vitamines est après un cer- tain temps, au moins égale à 80% de celle qu'aurait, au bout de ce même temps, le produit vitaminé non mélangé avec des constituants minéraux.

   Par "huile" il y a lieu d'entrendre ici des éthers-sels d'acides gras à grandes molécules et de glycérol ou d'alcools monovalents ou bivalents, des acides gras libres et des hydrocarbures, pour autant que ces substances soient li- quides du moins au-delà de 90 . 



   Dans la forme de réalisation préférentielle de l'invention, le rapport des hydrates de carbone aux albumines est choisi de façon que la teneur en substances sèches de l'émulsion soit essentiellement déterminée par la quantité d'hydrates de carbone et dans une moindre mesure, par la quantité d'albumines, en particulier de gélatine. 



   L'élaboration de l'invention a prouvé que tous les liquides aqueux d'hydrates de carbone et d'albumines, parmi lesquels la gélatine, avec de l'huile vitaminée dispersée dans ces liquides, ne fourniraient pas nécessairement un bon produit   dq   saupoudrage après pulvérisation dans un mélange gazeux chaud. On a constaté qu'il était recommandé de choisir, pour les albumines, outre la gélatine, celles d'un groupe constitué par des lactalbumines et des hémo-albumines, ainsi que des hydrates de carbone du groupe des hexoses, en particulier le lactose, les disaccharides, les déri- vés de la cellulose, tels que la méthyl-cellulose et la   carboxyméthyl-cel-   lulose ainsi que certains produits préparés à l'aide d'algues marines tels que l'agar-agar, le carragahen, les alginates et les pectinates. 



   Pour obtenir un produit vitaminé qui se prête bien au saupou- drage dans une atmosphère humide, il s'est révélé particulièrement avanta- geux que le liquide contenant les hydrates de carbone, les albumines et l'huile vitaminée, contient également des substances qui à l'état solide sont à même d'absorber de l'eau. A cet effet, on utilisera, de préférence, de la méthyl-cellulose, de la carboxyméthyl-cellulose sodée de la gélatine, de l'agar-agar, du carragahen, des alginates et des pectinates. En outre, il est recommandé que la teneur hygrométrique du produit ne dépasse pas 8%, car une trop grande teneur hygrométrique pourrait affecter la conserva- tion de la teneur en vitamines.

   D'autre part, il est avantageux que la teneur hygrométrique ne soit pas inférieure à 2%, sinon la friabilité du grain pour- rait provoquer des criques ce qui rendrait illusoire l'effet de protection contre l'oxydation de la gaine protectrice des gouttelettes de vitamine ren- fermées dans le grain. 



   L'élaboration de l'invention a en outre permis de constater qu'il était recommandable que la viscosité du liquide à pulvériser ne dépas- se pas 70  Engler pour une teneur hygrométrique de 50% et une température de 55 C. En effet dans le cas d'une plus grande viscosité, il se pourrait que le grain ne séchat qu'à l'extérieur. C'est pour cette raison que lors- qu'on fait absorber par le liquide à pulvériser de la carboxyméthyl-cellulo- se sodée, on utilise, de préférence, une variété de ce produit à basse vis- cosité. En outre, il importe de respecter le critérium de viscosité défini pour obtenir un produit vitaminé à teneur hygrométrique, comprise entre 2% et 8%. 



   Pour assurer aux vitamines une conservation maximum, il est re- commandé d'ajouter à l'émulsion aqueuse contenant des hydrates de carbone 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 et des albumines, des substances qui sont à même de fixer des ions de mé- taux exerçant un effet catalytique sur l'oxydation de la vitamine ou des vitamines, d'une façon telle que cette fixation   supprime   ladite influence catalytique. Parmi ces substances, on peut mentionner, par exemple, les phos- pholipoides, tels que la lécithine, l'acide phosphorique et/ou des éthers- sels de cet acide, des sulfures alcalins, des citrates, de l'acide ascorbi- que   et/ ou   des éthers-sels de cet acide, comme par exemple, le   palmitate   d'as- corbyle, les gallates et/ou des éthers-sels d'acide gallique. 



   En outre conformément à l'invention, on peut ajouter au liqui- de aqueux, une ou plusieurs vitamines solubles dans l'eau, par exemple la vitamine C ou des vitamines du groupe B. 



   Il est en outre particulièrement avantageux d'ajouter des anti- oxydants aux liquides contenant des hydrates de carbone aqueux, et des   albu-   mines et/ou à l'huile contenant des vitamines avant de provoquer la suspen- sion de celle-ci dans le liquide et appartenant au groupe des anti-oxydants dits primaires tels que   l'[alpha]   -tocophérol, l'acide gallique et/ou les éthers- sels de ce dernier par exemple le dodécyl-ester, l'acide nor-dihydrogaiaci- que, le butyl-hydroxy-anisol tertiaire, les polyphénols et les résines de gaïac et/ou du groupe des anti-oxydants'secondaires tels que les poly-acides et/ou les composés polyhydroxyles suivants : acide citrique, sorbitol, acide pyrophosphorique, acide thiodipropionique. 



   Il est en outre recommandé d'homogénéiser à fond la suspension de l'huile vitaminée, avant de la pulvériser, d'une façon telle que les gout- telettes d'huile aient des dimensions inférieures à 5   #.   Il est en effet connu que la vitamine est d'autant mieux absorbée par es parois du canal gastro-intestinal qu'elle est plus finement divisée. 



   Un produit vitaminé obtenu conformément à l'invention présente entre autres l'avantage d'être facilement saupoudrable et que la vitamine qu'il contient se conserve bien. 



   Le produit' obtenu conformément   à   l'invention offre un avantage particulier : il se prêté particulièrement bien au mélange avec les aliments et la provende, et même avec les aliments minéraux pour bestiaux, ce qui est attribuable à la protection efficace qui supprime pratiquement le contact entre, d'une part, les gouttelettes contenant de la vitamine et, d'autre part, les catalyseurs oxydants.qui se trouvent dans cette substance - (entre autres les éléments sporidifères) ce qui a jusqu'à présent entravé l'utilisation pratique de produits vitaminés'pour ces applications. 



   Il était déjà connu de préparer des produits vitaminés secs en dispersant une huile contenant de la vitamine soluble dans les graisses dans une solution chaude d'une substance colloïdale telle que la gélatine ou la gomme arabique et éventuellement un sucre inverti tel que miel ou la mélasse, le colloïde constituant la phase continue. On laisse ensuite se gélatiniser la dispersion et, en cas de besoin, on la laisse sécher, l'huile étant entiè- rement dans la phase dispersée, et on divise ensuite la masse en blocs, en plaques, etc.. Pendant cette opération, la solution colloïdale ne doit pas contenir de substances qui se cristallisent pendant la gélatinisation ou le séchage de la solution, afin de ne pas troubler la structure du gel, ce qui provoquerait la libération de gouttelettes d'huile contenant de la vitamine. 



  En cas de besoin, la solution colloïdale peut aussi être subdivisée, par pul- vérisation, en petites gouttelettes qui se   gélatinisent   pendant le refroidis- sement. Le procédé faisant l'objet de l'invention se distingue de ce procédé connu par sa plus grande simplicité. En effet, suivant l'invention, on pul- vérise le liquide aqueux dans un gaz chaud ou dans un mélange de gaz chauds, pulvérisation sous l'effet de laquelle les gouttelettes formées sèchent im-   médiatement   pour fournir des particules solides. 



   Il y a lieu de mentionner en outre que dans le procédé connu, la concentration en substances solides doit être si élevée, en particulier la concentration en gélatine, que le liquide se fige pendant le refroidisse- ment. Dans le procédé, objet de l'invention, il n'est pas nécessaire qu'il 

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 en soit ainsi et de préférence, on l'évitera même, car, par suite de la so- lidification du liquide à pulvériser, les conduites d'alimentation pourraient se boucher. Dans le procédé connu, le produit n'est pas séché immédiatement après la pulvérisation alors que le séchage ultérieur par un traitement ther-   mique   est pratiquement impossible, car, par suite de la grande teneur en eau et en gélatine du produit, les particules pourraient adhérer l'une à l'autre et s'agglomérer. 



   Il y a lieu de noter qu'une composition de liquide conforme à l'invention ne permet pas d'obtenir un produit vitaminé sec lorsque le li- quide contenant les hydrates de carbone, les albumines et l'huile vitaminée, est séché sur un séchoir à tambours. Le produit alors obtenu est très fria- ble et difficile à détacher des tambours et il contient, lors de sa subdi- vision en petites particules, beaucoup de vitamine non protégée. 



    EXEMPLE   1. 
 EMI4.1 
 
<tb> 



  On <SEP> mélange <SEP> 3,8 <SEP> kg. <SEP> de <SEP> lactose,
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 2,2 <SEP> kg. <SEP> de <SEP> gélatine <SEP> (contenant <SEP> 1,93 <SEP> kg. <SEP> de <SEP> substan-
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> ce <SEP> sèche)
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 0,3 <SEP> kg. <SEP> de <SEP> carboxyméthyl-cellulose <SEP> sodée <SEP> (contenant
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 0,26 <SEP> kg. <SEP> de <SEP> substance <SEP> sèche)
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 16 <SEP> g. <SEP> d'acide <SEP> ascorbique <SEP> et
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 8 <SEP> g. <SEP> d'acide <SEP> citrique,
<tb> 
 et on dissout l'ensemble avec 9,4 kg. de sirop de glucose (contenant 7,6 kg. de substance sèche) dans 20 1. d'eau portée à une température de 60 .

   Tout en agitant énergiquement, on y émulsifie 1,59 kg. d'huile, contenant à l'é- tat dissous 0,8 g. d'octylgallate comme anti-oxydant et ayant une teneur en vitamine A de 2500 U.I. par gramme et une teneur en vitamine D3 de 835 U.I. par gramme. (Pour une teneur en substances sèches de 50%, la viscosité, à 55% est de 65  Engler). Cette émulsion à teneur en substances sèches d'en- viron   40 %   est homogénéisée jusqu'à une grandeur de particule de la phase   dispersée de 1 à 2 /u et ensuite pulvérisée dans un séchoir de pulvérisation en petites gouttelettes et en même temps séchée à l'air sec et chaud,   ce qui donne une poudre. 



   Une détermination quantitative de la vitamine A prouve que la préparation du produit sec ne provoque aucune perte en vitamine A. 



   Dans ce produit, l'huile contenant la vitamine A et la vitamine D3 est si bien enrobée qu'à l'aide d'un solvant des matières grasses, on ne parvient à extraire de la matière grasse que 1,8% de la quantité d'huile. 



   La conservation du produit est déterminée de deux façons, sa- voir : 
1 - en conservant la poudre exposée à l'air à la température ambiante normale; 
2 - en conservant à l'air la poudre mélangée avec une quantité 9 fois plus grande d'un mélange minéral ayant la composition suivante :

   
 EMI4.2 
 
<tb> craie <SEP> en <SEP> poudre <SEP> 41,23%
<tb> 
<tb> 
<tb> farine <SEP> d'os <SEP> dont <SEP> la <SEP> colle <SEP> est <SEP> enlevée <SEP> 15%
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> chaux <SEP> alimentaire <SEP> contenant <SEP> de <SEP> l'acide
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> phosphorique <SEP> 13%
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> sel <SEP> de <SEP> cuisine <SEP> iodé <SEP> 20%
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> sulfate <SEP> de <SEP> magnésium <SEP> 10%
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> sulfate <SEP> de <SEP> fer <SEP> 0,5%
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> sulfate <SEP> de <SEP> cuivre <SEP> 0,15%
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 5> 

 
 EMI5.1 
 
<tb> sulfate <SEP> de <SEP> manganèse <SEP> 0,10%
<tb> sulfate <SEP> de-cobalt <SEP> 0,02%
<tb> 
 
Après un séjour à l'air de deux mois on ne constate, dans au- cun des cas, une baisse de la teneur en vitamine A. 



   A titre de comparaison avec le procédé décrit, on procède à l'essai suivant. 



   On mélange 16 parties de farine d'avoine avec une partie d'hui- le de vitamine D2 contenant, à l'état dissous,   0,05%   d'octylgallate comme anti-oxydant. Des essais de conservation sur ce concentré de farine d'avoi- ne contenant   107.000   U.I. de vitamines D3 par gramme' sont effectués suivant deux méthodes savoir : 
1 - en exposant à l'air à la température ambiante normale le produit non mélangé; 
2 - en conservant à l'air le produit mélangé avec une quantité 9 fois plus grande du mélange minéral précité. 



   Après deux mois, ce produit ne contient plus que 18% de la quantité de vitamine D3 initiale, lorsque, conformément à la dernière mé- thode mentionnée, on le mélange avec une quantité 9 fois plus grande du mélange minéral. S'il est conservé pendant le même temps, à l'air sans ê- tre mélangé, la teneur en vitamine du produit ne baisse pas. De tels pro- duits dans lesquels   l'huile   vitaminée est absorbée dans un support végétal, ne se prêtent donc pas au mélange avec un aliment minéral. 



  EXEMPLE   2.   
 EMI5.2 
 
<tb> 



  On <SEP> dissout <SEP> dans <SEP> 400 <SEP> cm3 <SEP> d'eau <SEP> chaude,
<tb> 
<tb> 75 <SEP> g. <SEP> de <SEP> gélatine
<tb> 
<tb> 75 <SEP> g. <SEP> de <SEP> lactose
<tb> 15 <SEP> mg. <SEP> d'hydroquinone <SEP> et
<tb> 
<tb> 150 <SEP> mg. <SEP> d'acide <SEP> citrique,
<tb> 
 on y émulsifie convenablement 15 g. d'acétate de vitamine A contenant   583.000   U.I, par gramme, et contenant à l'étatdissous 0,05% d'octylgalla- te. Pour une teneur en substances sèches de   50 %   et à une température de 55 , la viscosité est de 20  Engler. 



   Cette émulsion est transformée dans un petit séchoir de pulvé- risation ayant un toupie de 8 cm. de diamètre qui tourne à 50.000 tours par minute, en une poudre sèche, dont la teneur en vitamine A est de 42.000 U.I., par gramme; on parvient à en extraire à l'aide   d'éther   de pétrole,   1,13%   d'huile. 



  Conservation à la température ambiante normale du produit exposé à l'air dans une bouteille sombre : 
 EMI5.3 
 
<tb> 
<tb> apres <SEP> après <SEP> après <SEP> apres <SEP> après
<tb> 
<tb> 
<tb> 1 <SEP> mois <SEP> 3 <SEP> mois <SEP> 4 <SEP> mois <SEP> 12 <SEP> mois <SEP> 15 <SEP> mois
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> produit <SEP> vitaminé
<tb> 
<tb> 
<tb> tel <SEP> quel <SEP> 95% <SEP> 75% <SEP> 69% <SEP> 58% <SEP> 57%
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> idem, <SEP> mélangé <SEP> avec
<tb> 
<tb> des <SEP> minéraux <SEP> dans
<tb> 
<tb> 
<tb> le <SEP> rapport <SEP> 1 <SEP> :1 <SEP> 77% <SEP> 67% <SEP> 60% <SEP> 55% <SEP> 53%
<tb> 
   EXEMPLE   3. 



   On dissout dans 110 litres d'eau, à une température d'environ 60  

 <Desc/Clms Page number 6> 

 
 EMI6.1 
 
<tb> 65 <SEP> kg. <SEP> de <SEP> sirop <SEP> de <SEP> glucose <SEP> (53,3 <SEP> kg. <SEP> de <SEP> substance <SEP> sèche)
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 26,8 <SEP> kg. <SEP> de <SEP> lactose
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 16,5 <SEP> kg. <SEP> de <SEP> gélatine <SEP> (13,3 <SEP> kg. <SEP> de <SEP> substance <SEP> sèche)
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 2,1 <SEP> kg. <SEP> de <SEP> carboxyméthyl-cellulose <SEP> (1,8 <SEP> kg. <SEP> de <SEP> substance
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> sèche) <SEP> et
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 5,7 <SEP> kg. <SEP> de <SEP> phosphate <SEP> de <SEP> sodium <SEP> (4,5 <SEP> kg.

   <SEP> de <SEP> substance <SEP> sèche)
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> constitué <SEP> par <SEP> des <SEP> quantités <SEP> équimoléculaires <SEP> de <SEP> mono-
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> phosphate <SEP> de <SEP> sodium <SEP> et <SEP> de <SEP> diphosphate <SEP> de <SEP> sodium.
<tb> 
 



   On émulsifie convenablement 10 kg. d'huile vitaminée contenant   2500 U.I. de vitamine A et 835 U.I. de vitamine D par gramme et on y ajoute 0,05 % de gallate d'octyle, puis l'émulsion es séchée dans un séchoir   de pulvérisation et dans les conditions spécifiées dans l'exemple l, de façon à obtenir une poudre sèche contenant 97,7 % de substances sèches. Pour une teneur en substance sèche de 50 % et à la température de 55 , la viscosité est de   65    Engler. Le séchage ne provoque aucune perte en vitamine A ou en vitamine D. A l'aide d'éther de pétrole on ne parvient à extraire que 1,8 %   d'huile.   



   Conservation à la température ambiante normale du produit expo- sé à l'air dans une bouteille sombre : 
 EMI6.2 
 
<tb> après <SEP> après <SEP> après
<tb> 
<tb> 3 <SEP> mois <SEP> 7 <SEP> mois <SEP> 9 <SEP> mois
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> produit <SEP> vitaminé <SEP> tel <SEP> quel <SEP> 88% <SEP> 71% <SEP> 67%
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> idem, <SEP> mélangé <SEP> avec <SEP> des
<tb> 
<tb> 
<tb> minéraux <SEP> dans <SEP> le <SEP> rapport <SEP> 1:1 <SEP> 100% <SEP> 72% <SEP> 65%
<tb> 
   EXEMPLE   4. 
 EMI6.3 
 
<tb> 



  On <SEP> dissout <SEP> dans <SEP> 45 <SEP> 1. <SEP> d'eau <SEP> à <SEP> une <SEP> température <SEP> d'environ <SEP> 60 
<tb> 
<tb> 7,7 <SEP> kg. <SEP> de <SEP> sirop <SEP> de <SEP> glucose <SEP> (6,15 <SEP> kg. <SEP> de <SEP> substance <SEP> sèche)
<tb> 
<tb> 
<tb> 19,4 <SEP> kg. <SEP> de <SEP> lactose
<tb> 
<tb> 
<tb> 5 <SEP> kg. <SEP> de <SEP> gélatine <SEP> (4,4 <SEP> kg. <SEP> de <SEP> substance <SEP> sèche)
<tb> 
<tb> 
<tb> 0,67 <SEP> kg. <SEP> de <SEP> carboxyméthyl-cellulose <SEP> (0,57 <SEP> kg. <SEP> de <SEP> substance <SEP> sè-
<tb> 
<tb> che)
<tb> 
<tb> 
<tb> 0,97 <SEP> kg. <SEP> de <SEP> biphosphate <SEP> de <SEP> sodium <SEP> (0,77 <SEP> kg. <SEP> de <SEP> substance <SEP> sè-
<tb> 
<tb> che)
<tb> 
<tb> 
<tb> 0,86 <SEP> kg. <SEP> de <SEP> monophosphate <SEP> de <SEP> sodium <SEP> (0, <SEP> 66 <SEP> kg.

   <SEP> de <SEP> substance
<tb> 
<tb> sèche)
<tb> 
<tb> 
<tb> 34 <SEP> g. <SEP> d'acide <SEP> ascorbique
<tb> 
<tb> 
<tb> 17 <SEP> g. <SEP> d'acide <SEP> citrique <SEP> et
<tb> 
<tb> 
<tb> 31 <SEP> g. <SEP> de <SEP> sulfure <SEP> de <SEP> sodium <SEP> (10 <SEP> g. <SEP> de <SEP> substance <SEP> sèche).
<tb> 
 



   On   émulsifie   dans cette solution 3,45 kg. d'huile de vitamine   D3 contenant par gramme 2,2 U.I. de vitamine D3, huile dans laquelle on a dissout 10 g. d'acide nor-dihydro-gaiacique puis on homogénéise bien l'en-   semble de façon   que,,la   grandeur des gouttelettes d'huile soit d'environ 1 Pour une teneur en substances sèches de 50% et à la température de 55  la viscosité est de 60  Engler. 



   L'émulsion est ensuite pulvérisée en petites gouttelettes dans un séchoir de pulvérisation du type Krause et en même temps séchée à l'air chaud ce qui fournit une poudre contenant, par gramme, 195.000 U.I. de vi- tamine D3 (203. 700 U.I. de vitamine D3 dans la substance sèche) et ayant une teneur en substances sèches de   96,3   %. Le séchoir de pulvérisation uti- lisé a une hauteur de 6 m. et une contenance d'environ 200 m3. La toupie 

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 a un diamètre de 30 cm. et tourne à environ 8000 tours par minute. Cette toupie pulvérise par minute environ 12,5 litres d'émulsion. La température de l'air soufflé dans la chambre de séchage est d'environ 175  et l'air quitte la chambre de séchage à une température d'environ   80 . A   la fin du processus de séchage la température de la poudre est de 60 .

   L'éther de pé- trole permet d'extraire 5,6 % d'huile. 



  Conservation à la température ambiante normale du produit exposé à l'air dans une bouteille sombre : 
 EMI7.1 
 
<tb> après <SEP> après <SEP> après
<tb> 3 <SEP> mois <SEP> 6 <SEP> mois <SEP> 10 <SEP> mois
<tb> 
<tb> produit <SEP> vitamine <SEP> tel <SEP> quel <SEP> 90% <SEP> 93% <SEP> 87%
<tb> 
<tb> idem, <SEP> mélangé <SEP> avec <SEP> des <SEP> minéraux
<tb> dans <SEP> le <SEP> rapport <SEP> 1:9 <SEP> 94% <SEP> 94% <SEP> 85%
<tb>

Claims

RESUME.

La présente invention comprend notamment 1. Un procédé de préparation d'un produit vitaminé sec se prê- tant au saupoudrage et apte à conserver ses vitamines jusqu'à concurrence d'au moins 80% en présence de substances minérales, en particulier un pro- duit à teneur en vitamine A supérieure à 20 U.I. par gramme de substance sèche et/ou à teneur en vitamine D supérieure à 10 U.I.

par gramme de sub- stance sèche, procédé caractérisé par le fait qu'on part d'un liquide a- queux qui contenait essentiellement des hydrates de.carbone et des albumi- nes parmi lesquelles de la gélatine, et dans lequel est dispersé, sous for- me de phase discontinue, une huile contenant des vitamines solubles dans les graisses ou un mélange de telles vitamines et l'on pulvérise ce liqui- de dans un gaz chaud ou dans un mélange de gaz chauds, grâce à quoi les gouttelettes formées sèchent immédiatement après leur formation donnant des particules solides.

2. Des formes de réalisation du procédé spécifié sous 1, pou- vant présenter en outre les particularités suivantes prises séparément ou selon les diverses combinaisons possibles : a) un liquide aqueux contenant essentiellement de l'hydrate de carbone et en outre entre autres, de la gélatine, liquide dans lequel est dispersé, sous forme de phase continue, une huile contenant des vita- mines solubles dans.les graisses où un mélange de telles vitamines est pul- vérisé dans un gaz chaud ou dans un mélange de gaz chauds, grâce à quoi les gouttelettes sèchent immédiatement après la formation pour constituer des particules solides;

b) le liquide aqueux contient une ou plusieurs albumines du groupe de la gélatine, de la lactalbumine, de l'hémo-albumine et des hy- drates de carbone, du groupe constitué par les dérivés de la cellulose tels que la carboxyméthyl-cellulose et la méthyl-cellulose, les produits extraits des algues marines, tels que l'agar-agar, le carragahen et les alginates, les pectinates, les bisaccharides et les monosaccharides; c) la viscosité de l'émulsion aqueuse contenant de l'hydrate de carbone, de l'albumine et de la vitamine est, au maximum de 70 Engler pour une teneur de l'émulsion en matières sèches de 50 % et pour une tem- pérature de 55 . d) le liquide à pulvériser contient de la carboxyméthyl-cellu- lose sodée à basse viscosité;

e) le liquide aqueux contenant de l'hydrate de carbone et de l'albumine contient aussi des substances qui sont à même de fixer des ions de métaux qui exercent une influence catalytique sur l'oxydation de la ou des vitamines de façon que la fixation supprime cette influence catalyti- que; <Desc/Clms Page number 8> f) le liquide aqueux contenant de l'hydrate de carbone et de l'albumine contient aussi des substances du groupe constitué par le phos- pholipide, l'acide phosphorique, l'acide citrique, l'acide ascorbique et/ou des éthers-sels de ces acides, de l'acide gallique et/ou des éthers-sels de ce dernier; g) la phase continue du liquide aqueux contenant l'hydrate de carbone et de l'albumine contient aussi une ou plusieurs vitamines solu- bles dans l'eau;

h) la phase continue et/ou la phase discontinue du liquide a- queux contenant de la gélatine contient aussi un ou plusieurs anti-oxydants; i) le liquide aqueux contenant de l'hydrate de carbone et de l'albumine contient un anti-oxydant du groupe des anti-oxy dants primaires tels que l' [alpha] -tocophérol, l'acide gallique et/ou les éthers-sels de ce dernier, par exemple le dodécylester, l'acide nor-dihydro-gaiacique, le butyl-hydroxy-anisol tertiaire, les poly-phénols et les résines de gaïac et/ou du groupe des anti-oxydants secondaires tels que les poly-acides et/ ou les composés poly-hydroxyles suivants : acide citrique, sorbitol, acide pyrophosphorique, acide thiodipropionique;

j) avant de pulvériser la dispersion d'huile de vitamine, ou l'homogénéise d'une fagon telle que la dimension des gouttelettes d'huile soit inférieure à 5 /u; 3. L'application d'un produit obtenu comme il est spécifié sous 1 ou 2 pour vitaminer des produits alimentaires, ou encore de la pro- vende ou un aliment minéral pour bestiaux contenant éventuellement des élé- ments sporadiques.

4. Un produit vitaminé sec, propre au saupoudrage et capable de conserver ses vitamines jusqu'à concurrence d'au moins 80 %, en présen- ce de substances minérales en particulier un produit à base de vitamine A contenant, par gramme de matière sèche, plus de 20 U.I. de vitamine A et/ ou plus de 10 U.I. de vitamine D, produit constitué par des particules ob- tenues par séchage par pulvérisation, de substances qui sont essentiellement des hydrates de carbone et des albumines, parmi lesquelles la gélatine, par- ticules dans lesquelles se trouvent les gouttelettes d'huile contenant la vitamine.

5. Des variétés du produit vitaminé spécifié sous 4, pouvant présenter en outre les particularités suivantes prises séparément ou se- lon les diverses combinaisons possibles : a) les particules sont essentiellement constituées par un hy- drate de carbone additionné entre autres de gélatine; b) les particules contiennent de l'albumine, entre autres de la gélatine et un ou plusieurs hydrates de carbone, appartenant au groupe des monosaccharides, des bisaccharides, des dérivés de la cellulose tels que la carboxyméthyl-cellulose, la méthyl-cellulose et des produits tels que l'agar-agar, le carragahen, les alginates et les pectinates. c) les particules contiennent une ou plusieurs albumines ap- partenant au groupe des lacta-albumines et au groupe des hémo-albumines; d) le produit contient de la carboxyméthyl-cellulose sodée à basse viscosité;

e) le produit contient des substances qui peuvent atténuer l'effet catalytique d'ions de métaux sur l'oxydation des vitamines que con- tient le produit vitaminé; f) les substances spécifiées sous e) appartiennent au groupe constitué par les phospholipides, l'acide phosphorique, l'acide citrique, l'acide ascorbique et/ou des éthers-sels de ces derniers et de l'acide gal- lique et/ou des éthers-sels de ce dernier par exemple le dodécylester. <Desc/Clms Page number 9> g) les particules contiennent une ou plusieurs vitamines so- lubles dans l'eau;

h) les particules contiennent un ou plusieurs anti-oxygènes ap- partenant au groupe constitué par l'[alpha] -tocophérol, l'acide gallique et/ou les éthers-sels de celui-ci par exemple le dodécylester, l'acide nor-dihy- dro-gaïacique. le butyl-hydroxyanisol tertiaire, les polyphénols, les ré- sines de gaïac, les polyacides et/ou les composés polyhydroxyles tels que l'acide citrique, le sorbitol, l'acide pyrophosphorique, l'acide thiodipro- pionique; i) les particules contiennent des gouttelettes d'huile de di- mensions inférieuresà 5 /u.