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Description


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  PERFECTIONNEMENTS A LA FABRICATION DU MINIUM DE PLOMB. 



   On a déjà proposé de fabriquer du minium de plomb en volatili- sant du plomb introduit de façon continue dans un four électrique à grande concentration de puissance. La vapeur de plomb était ensuite transformée en minium par combustion dans un excès d'oxygène dans un vaste récipient appelé chambre de   condensation.   Le minium de plomb précipité était extrait du récipient de façon continue et l'oxygène en excès était recyclé. Ce' procédé a permis de fabriquer du minium à l'état finement   divisé, 'à   très haute teneur en   Pb304,   qui constituait un pigment pour peinture de quali- té exceptionnelle. 



   Malheureusement, les installations dans lesquelles était appli- qué ce procédé n'ont pu fonctionner de façon-continue; tantôt l'orifice de sortie du four de vaporisation du plomb était complètement obstrué par un mélange de plomb, de litharge et de minium, ce' qui obligeait à arrêter la fabrication; tantôt, après quelques heures de fonctionnement, la tempé- rature de la chambre de condensation, immédiatement à la sortie du four de volatilisation du plomb, atteignait des valeurs trop élevées 'qui provoquaient- la décomposition de minium. Ces arrêts multipliés augmentaient sensiblement le prix de revient du produit et diminuaient la capacité réelle de produc-. tion de l'installation. 



   La présente invention concerne un procédé qui évite totalement les inconvénients cités ci-dessus et permet un fonctionnement.rigoureuse- ment continu, assurant le maximum de production. 



   Un des principaux traits du nouveau procédé suivant l'invention réside en ce que le flux de mélange réactionnel de vapeur de plomb avec de l'oxygène, de l'air ou de l'air enrichi en oxygène, se déplace, à travers la zone de réaction, dans une direction inclinée sur   la:verticale;   ceci pour que le mouvement du fluide -n'ait pas un sens diamétralement opposé à 

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 celui de la chute des particules solides de minium formé. 



   D'après un mode de réalisation préféré, ce mélange de fluides se déplace, tout en réagissant, suivant une direction fortement inclinée sur la verticale, donc plutôt voisine de l'horizontale. D'autre part, de très bons résultats sont obtenus lorsque ce déplacement est sensiblement horizontal. 



   Le procédé de l'invention peut être réalisé en disposant la chambre à réaction, dite chambre de condensation,,non pas verticalement comme dans les installations connues, mais sous un certain'angle -par rap- port à la verticale, par exemple sous un angle voisin de 90 . 



   Il est préférable que l'axe horizontal, ou voisin de l'horizon- tale, de la chambre de condensation ne se trouve que peu au-dessus du ni- veau de la sole horizontale du four où s'opère la vaporisation du plomb. 



  Ce four, qui peut être, en soi, de types très divers, est en communication avec l'intérieur de la chambre à une des extrémités amont de celle-ci. 



   D'autre part,'on maintient dans les limites les plus favora- bles, c'est-à-dire entre 480 et 510 C, la température de la partie amont de la chambre de condensation, ce qu'on peut obtenir par réglage de la vitesse du ventilateur qui assure la circulation des vapeurs dans la cham- bre de condensation, en refroidissant l'oxygène recyclé et au besoin par refroidissement extérieur. 



   Les dessins ci-joints représentent, par juxtaposition des fig. la et 1b, l'exemple d'une installation conforme à l'invention, en une vue en coupe verticale longitudinale axiale. 



   Le four de volatilisation A.qui, dans l'exemple représenté, possède un axe de symétrie vertical comporte une sole et trois électrodes   B en graphite, disposées à 120  l'une de l'autre ; fil de plomb est   introduit de façon continue en C, de manière que son extrémité parvienne entre l'extrémité inférieure des électrodes et la sole à l'endroit précis où éclatent les arcs. Les gaines entourant les électrodes et le fil de   plomb sont étanches ; y fait passer une faible circulation d'azote pour   éviter tout danger d'entrée d'air. 



   Le four est surmonté d'une gaine verticale D de faible hauteur, (1 mètre à   lm,50),   suivie d'un canal E légèrement incliné sur l'horizonta- le, qui conduit les vapeurs de plomb dans la chambre de condensation F, constituée par un cylindre de fort diamètre et de grande longueur, dont l'axe est sensiblement horizontal. L'oxygène recyclé, additionné d'oxygène   frais, arrive en G dans la chambre de condensation ; vis H, située à la   partie inférieure du condenseur, recueille le minium de plomb et le conduit en I, où il es.t mis en bidons. 



   Un ventilateur J, placé à l'aval de la chambre de condensation et actionné par un moteur à vitesse variable   Jl,   assure la circulation du fluide dans cette chambre et dans la canalisation K de retour de l'oxy- gène recyclé. La surface extérieure de la chambre de condensation F est ca-   lorifugée en L ; desrésistances électriques de chauffage M sont disposées   longitudinalement entre la couche calorifuge L et la surface de la chambre F dans un espace vide, où on peut faire circuler de l'air à l'aide du venti- lateur N.

   L'oxygène en excès est évacué de la chambre de condensation, à l'aval de celle-ci, par un orifice réglable 0 et passe par un système de tubes P, comportant plusieurs changements de direction et muni de râcleurs de poussières p1, qui assure la récupération en p2 de l'oxyde de plomb en- traîné; les dernières fractions sont arrêtées par arrosage en Q et récupé- rées en R. 



   La canalisation K de retour de   l'oxygène   recyclé est entourée d'une gaine de refroidissement par air S, dans laquelle un ventilateur de   @   

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 puissance appropriée T fait circuler un courant d'air froid en sens inverse du sens de circulation de l'oxygène recyclé. 



   Cette canalisation   K -de retour   de l'oxygène recyclé est munie, d'une vis V, qui permet de récupérer les-poussières entraînées,,.L'oxygène frais peut être en tout ou en partie introduit en X à l'extrémité aval'de' la canalisation de retour K de l'oxygène recyclé, ou au moyen d'une buse horizontale refroidie par eau, disposée à l'entrée du condenseur, à sa par- tie inférieure, au-dessous de l'arrivée de la vapeur de plomb. On intro- duit également un peu d'oxygène frais, en Y, à l'extrémité de la vis H, au- dessus de l'endroit I de mise en bidons pour   éviter.les   entrées d'air. 



   L'exemple ci-après, qui n'est nullement limitatif, permettra de mieux comprendre le fonctionnement de l'installation. 



    EXEMPLE.-   
La chambre de condensation F, dont le diamètre est de 3 mètres et la longueur de 18 mètres, est d'abord chauffée au moyen des résistances M pendant 12 heures environ avec une puissance globale moyenne de 380 kilo- watts. On rince les électrodes B au moyen d'azote pendant une demi-heure Le four A est mis sous tension, à 45 volts entre phases, de façon à absor- ber 200 à 250 kilowatts; le chauffage, du four sans introduction de plomb dure de deux heures à deux heures et demie. Au bout de ce laps de temps, on introduit de façon continue le plomb, sous forme de fil, en C, à une vitesse de 2 kg, 3 par minute; la puissance dans le four A est réglée à 180/ 200 kilowatts, la tension en charge étant comprise entre.39 et 41-volts. 



  Des le début de l'introduction du plomb, on coupe le courant sur les résis- tances de chauffage M de la chambre de condensation F ; on met en route le ventilateur J à 400 tours/minute. Ce ventilateur assure à la fois un bras- sage du fluide et une certaine égalisation des.températures sur toute la longueur de la chambre de condensation F. On introduit'de l'oxygène frais en X. 



   Pour obtenir une production de minium de bonne qualité, la tem- pérature de la zone amont de la chambre F, du côté de l'arrivée d'oxygène G, doit être comprise entre 480 et 510 , la température de la zone aval, près du ventilateur J, entre   460   et 480 . 



   On augmente peu à peu la vitesse d'introduction du plomb de façon à obtenir au bout de onze heures environ une vitesse d'alimentation de 5 kilos de plomb à la   minute..   L'augmentation du   débit,,de   plomb tend à élever la température de la zone amont du condenseur, . pour éviter de. dépasser 510 , on augmente progressivement la vitesse du ventilateur J de   400   tours/minute à 600, à 800, Puis.'- 940   tours/minute;  .le   ventilateur at-. teint alors un débit d'environ 7 m3, 8 à la seconde. 



  Le débit   d'oxygène   frais est alors de 400 à 500 litres/minute'environ. 



   Grâce au refroidissement provoqué par le 'ventilateur T, le mélange d'oxygène frais et d'oxygène recyclé arrive en G dans   la   chambre' de condensation   à   une température de 160 à   180 C.   Cette température peut être abaissée, si besoin est, en augmentant la vitesse du ventilateur T. 



  On peut également souffler de l'air frais sur la paroi de la partie anté- rieure de la chambre de condensation, en utilisant par exemple-le venti- lateur N, auquel on fait aspirer directement l'air extérieur en ouvrant un registre placé en   Z.   



   On recueille   325   kilos à l'heure de minium -de bonne qualité, d'une belle couleur orange, à   97-98 %   de Pb3O4 pouvant présenter une den- sité apparente inférieure à 1 ou même 0,6, et ce régime peut être maintenu aussi longtemps qu'on le désire,

Claims

EMI4.1

R E È N D I ± à T 1 0 N 1.- Procédé pour la fabrication de minium de plomb par oxydation de la vapeur de plomb au moyen de l'oxygène, de l'air ou de l'air enrichi en oxygène, consistant à faire cheminer le mélange de la vapeur de plomb avec le gaz contenant de l'oxygène, suivant une direction inclinée par rapport à la verticale.

2.- Procédé suivant la revendication 1, dans lequel le dit mélange chemine suivant une direction horizontale ou peu inclinée sur l'ho- rizontale.

3. - Procédé suivant la revendication 1, dans lequel le dit mélange est refroidi partiellement dès sa formation, de façon que sa tempé- rature ne dépasse pas 510 C.

4.- Procédé suivant la revendication 3, dans lequel la tempéra- ture du dit mélange peu après sa formation est maintenue de préférence entre 480 et 510 C.

5.- Procédé suivant la revendication 1, dans lequel une partie de l'excès de gaz contenant de l'oxygène est séparé aprèx l'oxydation de la vapeur de plomb et réutilisé pour le mélange avec des nouvelles portions de vapeur de plomb.

6.- Procédé suivant la revendication 5, dans lequel le dit gaz séparé contenant de l'oxygène, est refroidi avant d'être réutilisé.

7.- Appareil pour la fabrication du minium de plomb par le pro- cédé suivant la revendication 1, comprenant une chambre à réaction dont la plus grande dimension est inclinée sur la verticale, qui communique à une de ses èxtrémités avec un four et à l'autre avec un moyen de pompage de gaz, et est munie d'au moins une entrée pour le gaz dans une paroi voisine du four et d'une sortie pour le minium dans la partie de la chambre la plus éloignée du four.

8.- Appareil suivant la revendication 7, dans lequel la dite chambre est horizontale ou peu inclinée sur l'horizontale, suivant sa plus grande dimension.

9.- Appareil suivant la revendication 7, dans lequel des moyens pour le transport de matières pulvérulentes sont disposés au fond de la dite chambre entre la région voisine du four et la sortie pour le minium.

10.- Appareil suivant la revendication 7, dans lequel la paroi latérale extérieure de la dite chambre, dans la région voisine du four, est munie de moyens de refroidissement.

11.- Appareil suivant la revendication 10,-dans lequel les dits moyens de refroidissement sont constitués par des canalisations reliées à un ventilateur pour le soufflage de gaz.

12.- Appareil suivant la revendication 7, dans lequel le dit moyen de pompage de gaz communique, par des canalisations extérieures à la chambre, avec la dite entrée pour le gaz, située dans une paroi de la chambre voisine du four.

13.- Appareil suivant la revendication 2, dans lequel les dites canalisations extérieures sont munies extérieurement de moyens de refroidis- sement.