CH296002A - Procédé pour la fabrication du minium de plomb et appareil pour la mise en oeuvre de ce procédé. - Google Patents

Description

  Procédé pour la fabrication du minium de plomb et appareil pour la mise en     aeuvre     de ce procédé.    On a déjà proposé de     fabriquer    du minium  de plomb en volatilisant. du plomb introduit  de façon continue dans un four électrique à  grande concentration de puissance. La     vapeur     de plomb est ensuite transformée en minium  par combustion dans un excès d'oxygène dans  un vaste récipient appelé chambre de conden  sation. Le minium de plomb précipité est  extrait du récipient (le façon continue et     l'oxy-          mène    en excès est recyclé.

   Ce procédé permet  de fabriquer du minium à l'état finement di  visé, à très haute teneur en     Pb'-04,    qui cons  titue un     pigment    pour peinture de     qualité     exceptionnelle.  



       Malheureusement,    les installations dans  lesquelles on applique ce procédé ne peuvent       fonctionner    de façon continue: tantôt l'orifice  de sortie du four de     vaporisation    du plomb  est complètement obstrué par un mélange de  plomb, de     litharge    et de minium, ce qui oblige  à arrêter la fabrication; tantôt, après     quel-          ques    Heures de fonctionnement, la température  de la chambre de condensation, immédiate  ment      < i,    la sortie du four de volatilisation     du     plomb, atteint des valeurs trop élevées qui       provoquent    la. décomposition du minium.

   Ces       arrets    multipliés     augmentent    sensiblement le  prix de revient du produit et diminuent la  capacité réelle de production de l'installation.  



  La présente invention permet d'éviter  totalement les     inconvénients    cités ci-dessus et,  notamment, de réaliser     un    fonctionnement    rigoureusement continu de l'installation,     assT-          gant    le     maximum    de production.  



  Elle concerne un procédé pour la     fabrir-t-          tion    du minium de plomb par oxydation de  la vapeur de plomb au moyen d'un gaz con  tenant de l'azote et de l'oxygène, procédé ca  ractérisé en ce     qu'on    fait cheminer le mélange  de la vapeur de plomb avec le gaz contenant  de l'oxygène suivant une direction non ver  ticale.  



  De cette façon, le mouvement du fluide ne  s'effectue pas dans la direction diamétrale  ment opposée à celle de la chute des     parti-          eules    solides de minium formé.  



  On peut. faire cheminer ledit. mélange sui  vant. une direction fortement inclinée sur la  verticale, donc plutôt voisine de l'horizontale;  de très bons résultats sont. obtenus même  lorsque la direction de ce déplacement est sen  siblement horizontale.  



  L'invention comprend également un appa  reil pour la mise en     aeuvre    du procédé ci-des  sus. Cet appareil est caractérisé en ce qu'il  comprend une chambre à réaction, dite cham  bre de condensation, dont le plus grande di  mension est non verticale, ladite chambre com  muniquant à une de ses extrémités avec un  four et à     l'autre    avec un moyen de pompage  de gaz, cette chambre étant munie d'au moins  une entrée pour le gaz dans une paroi voi  sine du four et d'une sortie pour le minium  dans sa partie la plus éloignée du four.

        Il est. préférable que l'axe de ladite cham  bre soit.     sensiblement    horizontal, ou voisin de  l'horizontale, et que, de plus, cet axe ne  se trouve que peu au-dessus du niveau de la  sole horizontale du four où s'opère la, vapo  risation du plomb. Ce four, qui peut être, en  soi, de types très divers, est en communication  avec l'intérieur de la chambre à une des extré  mités amont de celle-ci.  



  On maintient dans les limites adéquates,  de préférence entre 480 et 510  C, la tempé  rature de la partie amont de la. chambre de  condensation, ce qu'on peut obtenir par ré  glage de la vitesse du ventilateur qui assure  la circulation des vapeurs dans la chambre de  condensation, en refroidissant l'oxygène     re-          eyclé    et au besoin par refroidissement. exté  rieur.  



  Le dessin annexé représente, à titre  d'exemple, une forme d'exécution de l'appa  reil, pour la mise en     oeuvre    du procédé selon  l'invention, en une vue en coupe verticale  longitudinale axiale.  



  Le four de volatilisation A, qui dans  l'exemple représenté possède un axe de symé  trie vertical, comporte une sole et     trois    élec  trodes B en graphite, disposées à     120     l'une  de l'autre; un fil de plomb est     introduit.    de  façon continue en C, de manière que son extré  mité parvienne entre l'extrémité inférieure  clés électrodes et la. sole à l'endroit précis où  éclatent les arcs. Les gaines entourant les  électrodes et le fil de plomb sont. étanches; on  y fait passer une faible circulation d'azote  pour éviter tout danger d'entrée d'air.  



  Le four est.     surmonté    d'un canal vertical  D de faible hauteur (1 m à 1,50 m) suivi  d'un canal E légèrement. incliné sur l'horizon  tale, qui conduit les vapeurs de plomb dans  la chambre de condensation F, constituée par  un cylindre de fort diamètre et de     grande     longueur, dont l'axe est. sensiblement hori  zontal. L'oxygène recyclé, additionné     d'oxv-          gène        frais,    arrive en G dans la chambre de  condensation; une vis H, située à la partie  inférieure du     condenseur,    recueille le minium  de plomb et le conduit en I, où il est mis en  bidons.

      Un ventilateur .I, placé à l'aval de la  chambre de condensation et actionné par un  moteur à. vitesse variable .h. assure la circu  lation du fluide dans cette chambre et dans  la canalisation     b:    de retour de     l'oxv    gène     re-          evelé.    La surface extérieure de la chambre de  condensation F est     ealoriftwée    en L; des résis  tances électriques de chauffage H sont dis  posées longitudinalement entre la couche calo  rifuge L et la surface clé la chambre F dans  un espace vide, où on peut faire circuler de  l'air à l'aide du ventilateur N.

   L'oxygène en  excès est. évacué de la chambre de condensa  tion, à l'aval de celle-ci, par un orifice régla  ble 0 et passe par un     système    de tubes P,  comportant plusieurs changements de direc  tion et muni clé racleurs de     poussières    Pl  qui assurent la récupération en     P=    de l'oxyde  de plomb entraîné; les dernières fractions sont  arrêtées par arrosage en Q et récupérées  en R.  



  La canalisation K de retour de l'oxygène  recyclé est. entourée d'une gaine de refroi  dissement par air     ,C,    dans laquelle un venti  lateur de puissance     appropriée    T fait circuler  un courant. d'air froid en sens inverse du sens  de circulation de l'oxygène recyclé.  



  Cette canalisation K de retour clé l'oxy  gène recyclé est munie d'une vis     Z'    qui per  met de récupérer les poussières entraînées.  L'oxygène frais peut être en tout ou en partie  introduit en     X    à l'extrémité aval clé la cana  lisation de retour K de l'oxygène recyclé ou  au moyen d'une buse horizontale, refroidie par  eau, disposée à l'entrée du condenseur, à sa  partie     inférieure,    au-dessous de     l'arrivée    de la  vapeur de plomb. On introduit également un  peu d'oxygène frais, en Y, à l'extrémité de  la vis<I>H,</I> au-dessus de l'endroit<I>I</I> de mise en  bidons pour éviter les entrées d'air.  



  L'exemple ci-après montre comment fonc  tionne l'appareil décrit.    <I>Exemple:</I>  La chambre de condensation F, dont le  diamètre est de 3 m et la longueur de 18 ni,  est d'abord chauffée au moyen des résistances  H pendant 12     heures    environ avec une puis-      lance globale moyenne de 380 kilowatts. On  rince les électrodes B au moyen d'azote pen  dant. une demi-heure. Le four     .1    est mis sous  tension, à. 45 volts entre phases, de faon à  absorber 200 à. 250 kilowatts; le chauffage du  four sans introduction de plomb dure de deux  heures à deux heures et demie.

   Au bout de  ce laps de temps, on introduit de façon     eonti-          nue    le plomb, sous forme de fil, en C, à une  vitesse de 2,3 kg par minute; la puissance  clans le four A est réglée à l80/200 kilowatts,  la tension en charge étant comprise entre 39  et 41. volts.

   Dès le début de l'introduction du  plomb, on coupe le courant sur les résistances  de chauffage     :II    de la chambre de condensa  tion     F;    on met en route le ventilateur J à  400     tours/minute.    Ce ventilateur     assure    à la  fois un brassage du fluide et une certaine  égalisation des températures sur toute la. lon  gueur de la chambre de condensation     I'.    On  introduit de l'oxygène frais en N .  



  Pour obtenir une production de minium   < le bonne qualité, la température de la zone  amont de la chambre     F,    du côté de l'arrivée       d'oxymène    G, doit. être comprise entre 480 et  510  C, la température de la zone aval, près  du ventilateur .1, entre 460 et 480" C.  



  On augmente peu à peu la     vitesse        d'intro-          duetion    du plomb de façon à obtenir au bout  de onze heures environ une vitesse d'alimenta  tion de 5 kg de plomb à la. minute. L'augmen  tation du débit. de plomb tend à élever la tem  pérature de la zone a     .mont    du condenseur:  pour éviter de dépasser 510  C, on augmente  progressivement la vitesse du ventilateur J de  400     tours/minute    à 600,à 800, puis à 940       tours//minute;    le ventilateur atteint alors un  débit     d'environ    7,8     m3    à la seconde. Le débit  d'oxygène frais est alors de 200 à 300 litres/  minute environ.  



  Grâce au refroidissement provoqué par le  ventilateur T, le mélange d'oxygène frais et  d'oxygène recyclé arrive en G     dans    la     ehain-          bre    de condensation à une température de 160  à 180  C. Cette température peut être abaissée,  si     besoin    est, en augmentant la vitesse du     veii-          tilateur    T. On peut, également souffler de l'air  frais sur la paroi de la partie antérieure de    la chambre de condensation en utilisant par  exemple le ventilateur N, auquel on fait aspi  rer directement l'air extérieur en ouvrant un       registre    placé en Z.  



  On recueille 325 kg à l'heure de minium  de bonne qualité, d'une belle couleur orange,  à 97-98     1/o,    de     Pb304,    pouvant présenter une  densité apparente inférieure à 1 ou même 0,6.  et ce régime peut être     maintenu    aussi long  temps qu'on le désire.

Claims (1)

1. REVENDICATION I: Procédé pour la fabrication du minium de plomb par oxydation de la vapeur de plomb au moyen d'un gaz contenant de l'azote et de l'oxygène, caractérisé en ce qu'on fait chemi ner le mélange de la vapeur de plomb avec le gaz contenant de l'oxygène suivant. une direction non verticale. SOUS-REVENDICATIONS 1. Procédé selon la revendication I, carae- térisé en ce qu'on fait. cheminer ledit mélange suivant une direction peu inclinée sur l'hori zontale. 2. Procédé selon la revendication I, carac térisé en ce qu'on fait. cheminer ledit mélange suivant une direction sensiblement horizon tale. 3.

   Procédé selon la revendication I, carac térisé en ce qu'on refroidit. partiellement ledit mélange dès sa formation, de façon que sa température ne dépasse pas 57.0 C. 4. Procédé selon la sous-revendication 3, caractérisé en ce qu'on maintient la tempéra ture dudit mélange, peu après sa. formation, entre 480 et 510 C. 5. Procédé selon la revendication I, carac térisé en ce qu'on sépare une partie de l'excès de gaz contenant. de l'oxygène après l'oxyda tion de la vapeur de plomb et en ce qu'on la réutilise pour le mélange avec des nouvelles portions de vapeur de plomb. 6. Procédé selon la sous-revendication 5, caractérisé en ce qu'on refroidit. ledit gaz sé paré contenant de l'oxygène avant de le réuti liser.

   REVENDICATION II: Appareil pour la mise en oeuvre du pro cédé selon la revendication I, caractérisé en ce qu'il comprend une chambre à réaction dont. la plus grande dimension est non verti cale, ladite chambre communiquant à. une de ses extrémités avec un four et à. l'autre avec un moyen de pompage de gaz, cette chambre étant munie d'au moins une entrée pour le gaz dans une paroi voisine du four et. d'une sortie pour le minium dans sa partie la plus éloi gnée du four. SOUS-REVENDICATIONS 7. Appareil selon la revendication II, ca ractérisé en ce que ladite chambre suivant sa plus grande dimension est peu inclinée sur l'horizontale. 8.

   Appareil selon la revendication II, ca ractérisé en ce que des moyens pour le trans port des matières pulvérulentes produites sont disposés au fond de ladite chambre, entre la région voisine du four et la sortie pour le minium. 9. Appareil selon la revendication II, ca ractérisé en ce que la paroi latérale extérieure de ladite chambre, dans la région voisine du four, est munie de moyens de refroidissement. 10. Appareil selon la sous-revendieation 9, caractérisé en ce que lesdits troyens (le refroi dissement sont constitués par des canalisa tions reliées à un ventilateur pour le soufflage de gaz. 1.1.

   Appareil selon la revendication II, ca ractérisé en ce que ledit moyen de pompage de gaz communique, par des canalisations exté rieures à la. chambre, avec ladite entrée pour le gaz, située dans une paroi de la chambre voisine du four. l'?. Appareil selon la sous-revendication 1.1, caractérisé en ce que lesdites canalisations extérieures sont. munies extérieurement de moyens de refroidissement.