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PROCEDE DE FABRICATION DE CARBONATES ALCALINS.
Il est connu de fabriquer du carbonate de soude par les procédés dits de la "soude à l'ammoniaque".
Il est également connu de remplacer dans ces procédés l'ammonia- que par, soit les méthylamines obtenues par la distillation des vinasses de betteraves, soit les éthylamines "obtenues par décomposition des éthers or- ganiques". Ces derniers procédés ont pu être étendus à la fabrication du carbonate de potassium qui était impossible avec les procédés de la-soude à l'ammoniaque proprement dite. Tous ces procédés aux amines n'ont pu trou- ver l'application industrielle importante, notamment à cause de caractéris- tiques inacceptables de leurs conditions opératoires.
Dans son brevet français du 5 avril 1950 intitulé "Procédé pour la préparation de carbonates de potassium", la demanderesse a breveté un procédé pour la fabrication du carbonate de potassium dans lequel on utilise,, dans un procédé analogue aux procédés précités, un réactif animé constitué par un mélange d'amines primaires ou secondaires; l'application de ce pro- cédé a conduit à de nouvelles découvertes et à une extension du domaine d'applications de ce procédé.
La présente invention a pour objet un procédé'dans lequel on uti- lise un cycle analogue à celui des procédés dits de la soude à l'ammoniaque pour la fabrication de carbonates alcalins (carbonate de sodium ou carbonate de potassium) à partir des chlorures éorrespondants, dans lequel on substi- tue à l'ammoniaque un réactif aminé constitué par une amine ou un mélange d'amines dont le poids moléculaire est plus élevé que celui desféthylamines, c'est-à-dire possédant un nombre d'atomes de carbone supérieur à 2, et dont les points d'ébullition sont tels qu'on puisse facilement les récupérer hors de leurs solutions aqueuses par distillation simple ou azéotropique.
On a trouvé que notamment les amines en C3 et en C4, amines propy-
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tiques et isopropyliques, butyliques et isbutyliques, remplissent particu- lièrement bien ces conditions.
La réaction est vraisemblablement la suivante:
En présence d'anhydride carbonique, l'amine se transforme en car- bonate d'amine, qui réagit avec le chlorure alcalin pour donner le bicarbona- te alcalin qui précipite et du chlorhydrate d'amine:
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dans-laquelle M est du sodium ou du potassium R et R' sont des radicaux alcoyles dont le nombre d'atomes de carbone est supérieur à 2.
Le chlorhydrate d'amine est récupéré hors des eaux-mères, par exemple de la chaux et par distillation.
Le procédé suivant l'invention présente les avantages caractéris- tiques suivants: a) La bicarbonatation peut être réalisée à la pression atmosphéri- que, même en utilisant du .gaz carbonique dilué, tel que, par exemple, le gaz carbonique couramment produit dans les fours à chaux. b) L'utilisation du chlorure alcalin est presque totale, le rende- ment étant de 95 % pour le chlorure de sodium ou le chlorure de potassium. c) L'opération peut avoir lieu en solution concentrée de réactif, ce qui présente le double avantage : utilise un appareillage de volume réduit pour une production donnée ;
de plus, la perte en réactif est d'au- tant plus faible que l'on travaille en solution plus concentrée. d) Par suite du coefficient de volatilité élevé des amines ou mé- langes d'amines choisies, leur distillation hors des solutions aqueuses qui les contiennent est facile et économique, malgré leur point d'ébullition re- lativement élevé. e) Il est possible d'utiliser des proportions stoéchiométriques d'amines et de chlorures alcalins, tout en conservant un rendement presque quantitatif. Il en résulte une énorme simplification des processus habituels de distillation et de récupération du réactif du fait que, à la fin de l'opé- ration, la presque totalité de l'amine se trouve à l'état de chlorhydrate; il est alors possible de simplifier la tour de récupération par suppression de la partie où se fait habituellement la distillation du carbonate d'amine.
On donne ci-après deux exemples d'application du procédé qui ne sont nullement limitatifs: EXEMPLE 1 : On met en présence 200 cm3 d'isopropylamine en solution aqueuse à 40 % et 70 gr. de chlorure de sodium ordinaire. On agite modérément et on fait passer un courant de gaz carbonique dilué à 35 % dans un gaz inerte (azote par exemple) sans agir sur la température. Les gaz sortants sont constitués par de l'azote pur au début de la réaction. La teneur en gaz car- bonique des gaz sortants augmente et la réaction est pratiquement terminée lorsque la teneur des gaz sortants atteint la teneur des gaz à l'arrivée.
On recueille un précipité de bicarbonate de sodium correspondant à un ren- dement de 95 %.
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EXEMPLE 2 :
On met en présence 200 cm3 d'amine isobutylique en solution aqueu- se à 40% et 70 gr. de chlorure de potassium technique. On agite modérément et on fait passer un courait de gaz carbonique tel qu'il sort d'un four à chaux, c'est-à-dire pratiquement dilué à 30 %. Lorsque la réaction est termi- née, c'est-à-dire lorsque le gaz carbonique sortant a une teneur de 30 % do CO2, on recueille un précipité de carbonate de potassium correspondant à un rendement de 95 %.
L'invention permet également de réaliser une certaine pu- rification des sels de potassium du fait que, lorsqu'on utilise comme matière première des chlorures de potassium techniques, c'est-à-dire renfermant une certaine proportion de chlorure de sodium, on obtient, après transformation, un bicarbonate de potassium débarrassé de la plus grande partie de sodium.