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PERFECTIONNEMENTS AUX PROCEDES P'OUR LA FABRICATION DE POUDRE.
La présente invention se rapporte, d'une manière générale, à la fabrication de-poudre et plus particulièrement à la production de grains sphé- riques et de grains presque sphériques de poudre sans fumée.
L'invention vise un procédé pour la préparation de poudre en glo- bules comportant-des grains de grande dimension, ce procédé consistant à calibrer préalablement des corps de laque et à mettre en suspension les corps ainsi précalibrés dans un milieu non solvant contenant une quantité suffisante de, solvant pour réduire la viscosité de la laque dans les corps, précalibrés pendant qu'ils'sont en suspension; à maintenir une telle vis- cosité réduite jusqu'à ce que les corps approchent de la forme sphérique; enfin, ààdurcirrlesscorps formés, le tout en maintenant l'état de suspension.
Dans la technique antérieure, on a décrit un procédé de fabri- cation de poudre sans fusée dans lequel on solidifie des gouttelettes de la- que (formée de poudre sans fumée et de solvant) pendant qu'elles sont en suspension dans un milieu non solvant. Un tel procédé de fabrication de pou- dre est connu des hommes de l'art sous le nom de procédé pour "poudre globu- laire". La technique antérieure décrit des variantes du procédé de base pour la fabrication de poudre globulaire, variantes permettant de contrôler la nature, l'uniformité et les propriétés balistiques de la poudre produite.
Bien que le procédé de poudre globulaire ait donné grandement satisfaction pour la production de grains de poudre convenant pour le chargement des mu- nitions pour armes de petit calibre, c'est-à-dire dans le cas où le diamè- tre des grains individuels de poudre ne dépasse pas une valeur comprise en- tre 0,25 et 0,625 mm.
environ, il n'a pas été possible jusque ici derprodui- re des grains de poudre globulaire de plus grand diamètre, c'est-à-dire de plus de 0,625 mmo sur une grande échelleo
Bien que l'on sache déjà que le contrôle de la violence de l'agi- tation produit un effet sur la granulation du produit (plus l'agitation est
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lente, plus sont petits les grains et vice-versa) il n'a été possible jusqu'i- ci de produire que des lots dans lesquels un faible pourcentage seulement des grains étaient de "grand diamètre" et bien arrondis.
Les efforts faits pour produire des grains de grand diamètre par réduction de la vitesse d'agitation du matériel habituellement employé pour la poudre globulaire ont donné des lots de grains dans lesquels aucun grain pratiquement n'était suffisamment sphérique pour satisfaire aux conditions exigées pour la poudre globulaire.
D'une manière générale, l'objet de la présente invention est un procédé de production de poudre globulaire en grains de grand diamètre, procédé dans lequel chaque lot produit est formé pour la plus grande partie de grains de grand diamètreo
Un autre objet de l'invention est un procédé de fabrication de poudre globulaire dans lequel on peut contrôler la granulation avec une uni- formité plus grande qu'autrefois.
D'autres objets apparaîtront aux hommes de l'art à la lecture de la description suivante.
L'invention vise la production de grains de poudre globulaire par calibrage préalable (en ce qui concerne le volume), de corps de laque à base de poudre, par mise en suspension des corps dans un milieu non sol- vant jusqu'à ce qu'ils aient pris une forme arrondie, enfin par ducissement de ces corps pendant qu'ils sont à l'état arrondi. Les corps précalibrés sont essentiellement formés d'une solution de la poudre, qui constitue la base, dans un solvant sensiblement non miscible au milieu non solvant, ladite so- lution ayant une consistance telle que les corps se soutiennent d'eux-mêmes et ne se désagrègent pas sous l'action des forces auxquelles ils sont sou- mis pendant qu'ils sont en suspension.
On peut. réaliser de diverses manières le précalibrage, en volu- me, des corps destinés à donner des sphères, ou des éléments quasi-sphéri- ques, ayant la dimension désirée, une fois les corps précités durciso Pour réduire le désagrément et la lenteur de l'opération de formation, il est dé- sirable que les corps précalibrés approchent, d'aussi près que possible en pratique, de la forme finale; en conséquence, des-cylindres ayant un diamè- tre sensiblement égal à leur longueur constituent l'une des formes idéales pour les corps précalibrés. On peut produire de tels cylindres par extrusion de la laque épaisse à travers un orifice rond et par découpage successif de fractions ayant la longueur appropriée.
En fait, la technique de précali- brage des corps par tronçonnage de la laque extrudée est avantageuse pour la fabrication aussi bien des grains de grande dimension que pour celle des grains ordinaires, car le volume des corps mous individuels (et par consé- quent celui des grains obtenus finalement) peut être uniformément contrôlé entre des tolérances très étroites et la laque peut avoir une viscosité assez faible pour que,les corps prennent convenablement la forme voulue sans nouvel- le réduction de leur viscosité.
Dans une variante, on peut produire des corps de volume suffisam- ment uniforme dans l'appareil employé pour la fabrication de la poudre glo= bulaire ordinaire en agitant une masse caillée de la laque'à haute visocisité dans un milieu non solvant et en contrôlant la violence de l'agitation pour régler la dimension des corps qui se forment par désagrégation de la-masse, étant entendu que, plus l'agitation est vuolente, les autres variables res- tant constantes, plus est grand le degré de désagrégation.
Le précalibrage des corps réalisé de cette manière pour obtenir un rendement élevé en grains de grand diamètre exige que la viscosité de la laque soit assez élevée pour que les grains ne prennent pas leur forme convenable sans nouveau traitement ayant pour effet de réduire leur viscositéo @
Pendant que les corps précalibrés sont en suspension dans le mi- lieu non solvant, il importe que les forces d'agitation soient juste suffi- santes pour maintenir la suspension et qu'elles ne soient pas d'une violence telle qu'elles produisent la subdivision des corps en suspensiono Un certain degré de subdivision et un certain degré de coalescense des corps initiale- ment séparés sont presque inévitables,
mais ils se trouvent réduits par les
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précautions observées d'une manière générale dans la fabrication de la pou- dre globulaire, précautions comprenant en particulier l'addition, à la suspen- sion, d'un colloide protecteuro
Si lés corps précalibrés, lorsqu'ils ont été mis en suspension pour la première fois, ont une consistance telle qu'ils ne cèdent pas facile- ment sous l'effet de la tenion interfaciale s'exerçant dans le milieu de sus- pension pour approcher de la forme sphérique, on réduit leur visocisté, par exemple par introduction d'une certaine quantité de solvant additionnel dans le milieu de suspension; ce solvant n'étant pas soluble dans le milieu, est absorbé par les corps en-suspension et les ramollit.
Dans une variante, on peut ramollir encore les corps en suspension précalibrée en chauffant sous une pression suffisante pour empêcher la vaporisation du solvanto
Après le traitement de ramollissement, les'corps commencent à céder aux forces de tension interfaciale s'exerçant dans le milieu et ils prennent finalement la forme sphériqueo On extrait ensuite le solvant des corps tout en continuant une agitation modérée.
Exemple 1.
@ A titre d'exemple illustrant le procédé, on prépare uneilaque à base de poudre à partir de trois parties en poids d'acétate d'éthyle pour une partie de nitro-cellulose, la laque contenant la quantité habituelle de stabilisateur, diphénylamine par exempleo On extrude cette laque épaisse à travers un orifice de 1,4 mmo de diamètre et on découpe le produit obtenu en tronçons de longueur sensiblement égale au diamètre. De préférence, on tronçonne les cylindres de laque dans un bain d'eau soumis à une agitation modérée et contenant un colloide protecteur, par exemple 4,75 % de colle ani- male, et saturé d'acétate d'éthyle.
La teneur du bain saturé en acétate d'é- thyle est comprise entre 5 % environ et 6 % environ du poids de l'eau.
Après que l'on a maintenu 1-'agitation modérée pendant un temps suffisant pour que les corps de laque soient suffisamment arrondis, ce qui peut demander un laps de temps de quatre heures, on chauffe à 99 le bain et son contenu (les opérations préalables ayant été faites à une.température comprise entre 68 et 70 C) et on maintient cette température jusqu'à ce que le solvant ait été suffisamment éliminé pour le durcissement des grains sphé- riques.
, Les grains résultant sont-pratiquement sphériques; 90 % environ des grains produits ont un diamètre compris entre 0,875 et 1,125 mm.
Si le procédé ci-dessus décrit n'est pas mis en oeuvre dans un récipient clos, une certaine quantité d'acétate d'éthyle peut-être perdue à partir du système par évaporationo En pareil cas, 1?acétate d'éthyle ex- trait des cylindres peut rendre si grande la viscosité de ceux-ci qu'elles les empêche de se transformer en sphères. Il est par suite à conseiller avec une telle opération d'ajouter à 1?eau une quantité suffisante d'acéta- te d'éthyle pour maintenir l'eau saturée d'acétate d'éthyle et pour maintenir un rapport d'environ 3 à 1 de l'acétate d'éthyle à la nitro-cellulose dans les corps de laque jusqu'à ce qu'ils aient pris une forme suffisamment ronde.
Avec certains types d9appareillages d'extrusion, il est désira- ble que la laque initiale soit plus visqueuse que celle obtenue avec le rapport de 3 à 1 pour le solvant indiqué dans le présent exemple. Dans ce cas, on introduit une quantité moindre d9acétate d'éthyle dans la laque initiale, mais on ajoute une quantité supplémentaire d'acétate d'éthyle au bain d9eau poir réduire la viscosité des corps de laque précalibrés dans une mesure suffisante pour leur permettre de prendre la forme rondeo Un rapport de l'acétate d'éthyle à la nitro-cellulose dans les corps de laque d'environ 3 ou 3,5 à 1 est habituellement suffisant avec une nitro-cellulo- se du type coton-poudre pour permettre aux corps extrudés de devenir sphéri- ques.
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Exemple 2.
On désagrége une masse de laque formée de 3,8 parties d'acétate d'éthyle pour une partie de nitro-cellulose, avec les stabilisateurs habituels à une température de 68 C dans un bain d'eau contenant les produits en solu- tion et les colloides communément employés dans la fabrication de,la poudre, globulaire. La désagrégation se produit sous l'effet d'une agitation modé- rée (savoir à 32,5 tours par minute avec le dispositif qui, pour la fabrica- tion de la poudre globulaire ordinaire, est habituellement utilisé à '40 tours par minute). Les corps en suspension ne se seraient pas arrondis avec l'une quelconque des techniques habituelles.
Pendant que les corps de laque en suspension précalibrés mais malformés sont en suspension, on ajoute au. bain d'eau de l'acétate d'éthyle à raison de 10 % du poids de la nitro-cellulose. On introduit l'acétate d'é- thyle additionnel dans le bain d'eau sous forme d'émulsion constituée par
40 parties d'acétate d'éthyle, 120 parties d'eau et 2 parties de colloïde protecteur. On réduit l'agitation à 28,75 tours par minute et on continue pendant une heure et demie, laps de temps à la fin duquel les corps devien- nent convenablement rond.
Les grains résultant sont des sphères presque parfaites ; % des sphères obtenues ont un diamètre supérieur à 0,69 mm. Une vitesse d'agita- tion plus faible au moment du précalibrage a pour conséquence une augmenta- tion de la dimension des grains; par exemple, tandis que le produit précité avait été précalibré à 32,5 tours par minute, quand le précalibrage est fait à 30 tours par minute, 79 % des grains produits ont un diamètre supérieur à .-0,69 mm.
Au lieu d'introduire le solvant additionnel sous forme d'émulsion, comme dans le présent exemple, on peut l'ajouter au bain d'eau sous forme non diluée, pourvu qu'il soit finement dispersé dans ledit baino
Tout spécialiste comprendra diaprés la présente description que l'invention permet d'obtenir le résultat indiqué ci-dessus et qu'elle consti- tue non seulement un procédé grâce auquel on peut obtenir facilement et à échel- le industrielle des grains de poudre de grand diamètre, mais aussi un procédé grâce auquel on peut fabriquer des grains de poudre globulaire de granulation quelconque en produisant des grains compris entre des limites rapprochées de diamètre.
Bien que l'on ait décrit d'une manière détaillée deux modes de réa- lisation complets avec des mdifications, il est bien entendu que les exemples donnés le sont uniquement à titre d'illustration et qu9ils n'ont aucun carac- tère limitatif. Tout homme de fart pourra adapter les diverses variables du procédé aux particularités d'une opération donnée quelconque. Par suite, les exemples donnés n'ont aucun caractère limitatif.
REVENDICATIONS.
1. - Procédé pour la fabrication de poudre globulaire en grains de grande dimension, suivant lequel on exécute un calibrage préalable de corps en laque et on met en suspension les corps précalibrés dans un milieu non solvant contenant une quantité suffisante de solvant pour réduire la vis- cosité de la laque dans les corps précalibrés pendant qu'ils sont en suspen- sion ; on maintient cette viscosité réduite jusqu'à ce que les corps appro- chent de la forme sphérique; et on durcit enfin les corps formés, le tout . pendant que l'état de suspension est maintenu.