Procédé pour la fabrication de grains globulaires de poudre sans fumée On connaît un procédé de fabrication de poudre sans fumée dans lequel on solidifie des gouttelettes d'une masse composée de poudre sans fumée et de solvant tandis qu'el les se trouvent en suspension dans un milieu non solvant pour la poudre. Un tel procédé de fabrication de poudre est dénommé pro cédé pour poudre globulaire . On connaît aussi des variantes du procédé de base pour la fabrication de poudre globulaire, qui per mettent de contrôler la nature, l'uniformité et les propriétés balistiques de la poudre pro duite.
Bien que le procédé pour poudre globu laire ait donné grandement satisfaction pour la production de grains de poudre convenant pour le chargement des munitions pour armes de petit calibre, c'est-à-dire dans le cas où le diamètre des grains individuels de poudre reste dans les valeurs comprises entre 0,25 et 0,625 mm, il n'a pas été posible jusqu'ici de produire des grains de poudre globulaire de plus grand diamètre, c'est-à-dire de plus de 0,625 mm sur une plus grande échelle.
Bien que l'on sache déjà que le contrôle de la violence de l'agitation permet d'influen- cer la granulation du produit (plus l'agitation est violente, plus sont petits les grains et vice versa), il n'a été possible jusqu'ici de produire que des lots dans lesquels un faible pourcen tage seulement des grains étaient de grand diamètre et bien arrondis. Les efforts faits pour produire des grains de grand diamètre par réduction de la vitesse d'agitation du maté riel habituellement employé pour la poudre globulaire ont donné des lots de grains dans lesquels pratiquement aucun grain n'était suf fisamment sphérique pour satisfaire aux con ditions exigées pour la poudre globulaire.
La présente invention permet de remédier aux inconvénients ci-dessus indiqués des pro cédés antérieurs de production de poudre sans fumée sous forme de grains globulaires.
Elle a pour objet un procédé pour la fabri cation de grains globulaires de poudre sans fumée, caractérisé en ce qu'on fragmente une solution visqueuse de poudre sans fumée en corps individuels, on met en suspension et agite les corps ainsi obtenus dans un milieu exerçant une action tout au plus faiblement solvante sur les constituants de la solution de poudre, on réduit la viscosité de la solution visqueuse dans les corps indivduels en suspen sion, on maintient cette viscosité réduite jus qu'à ce que les corps aient pris une forme quasi sphérique, et on durcit les corps ainsi façonnés tout en les maintenant à l'état de suspension.
Pour réduire le désagrément et la lenteur de l'opération consistant à amener les corps obtenus par fragmentation à la forme sphéri que, il est désirable que ces corps approchent, d'aussi près que possible en pratique, de la forme finale ; en conséquence, des cylindres ayant un diamètre sensiblement égal à leur longueur constituent l'une des formes idéales pour lesdits corps. On peut produire de tels cylindres par extrusion de la solution vis queuse à travers un orifice rond et par décou page successif de tronçons ayant la longueur appropriée. Le tronçonnement peut se faire au sein même du milieu de suspension. De pré férence, on tronçonne le jet de solution vis queuse extrudé à sa sortie de l'orifice d'extru sion, ce dernier étant disposé au sein du milieu de suspension.
En fait, la technique de frag mentation en corps par tronçonnage de la so lution visqueuse extrudée est avantageuse pour la fabrication aussi bien des grains de grande dimension que pour celle des grains ordinaires, car le volume des corps mous individuels (et par conséquent celui des grains obtenus fina lement) peut être uniformément contrôlé entre des tolérances très étroites.
On peut aussi produire des corps de vo lume suffisamment uniforme dans l'appareil employé pour la fabrication de la poudre glo bulaire ordinaire en agitant un coagulat d'une solution à viscosité élevée dans un milieu non solvant et en contrôlant la violence de l'agita tion pour régler la dimension des corps qui se forment par fragmentation de la masse, étant entendu que, plus l'agitation est violente, les autres variables restant constantes, plus est élevé le degré de fragmentation. La fragmen tation réalisée de cette manière pour obtenir un rendement élevé en grains de grand diamè tre exige que la viscosité de la solution vis queuse soit assez élevée pour que les grains ne prennent pas leur forme définitive avant le traitement au cours duquel leur viscosité est réduite.
Pendant que les corps se trouvent en sus pension dans le milieu de suspension, il im porte que les forces d'agitation soient juste suffisantes pour maintenir la suspension et qu'elles ne soient pas d'une violence telle qu'el les produisent la subdivision des corps en sus pension. Un certain degré de subdivision et un certain degré de coalescence des corps ini- tialement formés sont presque inévitables, mais ils peuvent être réduits par les précautions ob servées d'une manière générale dans la fabri cation de la poudre globulaire, précautions comprenant en particulier l'addition à la sus pension d'un colloïde protecteur.
Pour que les corps obtenus par fragmenta tion, mis en suspension pour la première fois, présentent la consistance requise pour céder facilement sous l'effet de la tension interfaciale s'exerçant dans le milieu de suspension, en vue d'obtenir des grains de forme sphérique, il est nécessaire de réduire la viscosité des corps, par exemple par introduction d'une certaine quantité de solvant additionnel dans le milieu de suspension ; ce solvant n'étant pas soluble dans le milieu est absorbé par les corps en sus pension et les ramollit. Un autre moyen con siste à ramollir les corps en suspension en chauffant la suspension sous une pression suf fisante pour empêcher la vaporisation du solvant.
Après le traitement de ramollissement, les corps commencent à céder aux forces de ten sion interfaciale s'exerçant dans le milieu de suspension et prennent finalement la forme sphérique. A . ce moment, pour durcir les corps, on peut en extraire le solvant tout en continuant une agitation modérée. <I>Exemple</I> On fragmente une masse formée de 3,8 par ties d'acétate d'éthyle pour une partie de nitro cellulose, avec les stabilisateurs habituels, à une température de 68o C dans un bain d'eau contenant en solution les produits auxiliaires et notamment les colloïdes communément em ployés dans la fabrication de la poudre globu laire.
La fragmentation se produit sous l'effet d'une agitation modérée (savoir à 32,5 tours par minute avec le dispositif qui, pour la fabri cation de la poudre globulaire ordinaire, est habituellement utilisé à 40 tours par minute).
On ajoute au bain d'eau, contenant en sus pension les corps dont la forme n'est pas en core définitive, de l'acétate d'éthyle à raison de 10 % du poids de la nitro-cellulose. On introduit l'acétate d'éthyle additionnel dans le bain d'eau sous forme d'émulsion constituée par 40 parties d'acétate d'éthyle, 120 parties d'eau et 2 parties de colloïde protecteur. On réduit l'agitation à 28,75 tours par minute et on continue pendant une heure et demie,
laps de temps à la fin duquel les corps sont prati quement ronds. Ensuite, on chauffe la suspen sion à 99o C et on la maintient à cette tempé rature jusqu'à ce que le solvant (acétate d'éthyle) se soit suffisamment évaporé pour que les grains sphériques deviennent durs.
Les grains résultants sont des sphères pres- que parfaites ; 58 % des sphères obtenues ont un diamètre supérieur à 0,7 mm.
Une vitesse d'agitation encore plus faible au moment de la fragmentation a pour conséquence une aug mentation de la dimension des grains ; par exemple, en effectuant la fragmentation à 30 tours par minute, 79 % des grains produits ont un diamètre supérieur à 0,7 mm.
Au lieu d'introduire le solvant additionnel sous forme d'émulsion, comme dans le présent exemple, on peut l'ajouter au bain d'eau sous forme non diluée, pourvu qu'il soit finement dispersé dans ledit bain.