BE511570A - - Google Patents

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BE511570A
BE511570A BE511570DA BE511570A BE 511570 A BE511570 A BE 511570A BE 511570D A BE511570D A BE 511570DA BE 511570 A BE511570 A BE 511570A
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bitumen
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00Use of organic ingredients
    • C08K5/04Oxygen-containing compounds
    • C08K5/09Carboxylic acids; Metal salts thereof; Anhydrides thereof

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  PERFECTIONNEMENTS RELATIFS A LA PRODUCTION'DE BITUMES POUVANT
S'EMULSIONNER ; 
Cette invention a trait à la production'de bitumes asphaltiques qui puissent être facilement émulsionnés pour former des émulsions stables, finement dispersées. 



   Les fabricants d'émulsions bitumeuses emploient habituellement soit des moulins à colloïdes ou des mélangeurs à palettes à faible vitesse, pour produire les émulsions. Tandis que la plupart des bitumes, tels qu'ils sont normalement produits, sont acceptables pour les utilisateurs des mou- lins à colloïdes, certains de ces bitumes, en particulier les bitumes du Moyen-Oriente ne sont pas émulsionnés de façon appropriée dans les mélan- geurs à palettes, dont les utilisateurs exigent un bitume qui s'émulsion- nera facilement lorsqu'il sera agité avec une solution alcaline aqueuse, chaude et diluée. 



   La propriété que possèdent certains bitumes (e.g. les bitumes du venezuela), naturellement produits, de s'émulsionner facilement dans des solutions alcalines aqueuses diluées, pour donner des émulsions stables et finement dispersées, est attribuable à la présence, dans le bitume, de proportions convenables de certains acides carboxyliques. Les bitumes qui ne peuvent pas s'émulsionner facilement dans de telles conditions contiennent de moindres proportions de ces acides   carboxyliques.   Le pouvoir   d'émulsicn   de ces derniers bitumes peut être amélioré par admixtion à ceux-ci d'acides gras, d'acides naphténiques ou d'acides résiniques mais les émulsions qui peuvent subséquemment être produites dans des solutions alcalines diluées sont insuffisamment dispèrsées pour être stables pendant l'emmagasinage. 



   La spécification du brevet britannique n    627.267   revendique le fait que l'addition d'un acide produit par l'auto-condensation d'un hydroxy- acide gras, de poids moléculaire élevé, à ces bitumes augmente leur pouvoir d'émulsion dans une mesure telle que l'on obtienne des émulsions finement dispersées et stables pendant   l'emmagasinage,   lorsque les bitumes sont agi- 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 tés avec des alcalis dilués.

   Les seuls nydroxy-acides gras cités sont appa - remment tous des mono-hydroxy-acides et il est, en outre, établi qu'afin de préparer le produit de condensation, on emploie, de préférence, comme matiè - res de départ, des hydroxy-acides gras contenant plus'de 15 atomes de car- bone dans la molécule, ou des mélanges de tels acides avec des acides car- boxyliques ne contenant pas de groupes hydroxyles, tel un mélange d'hydre- xy-acide stéarique et d'acide oléique. 



   Les recherches de l'inventeur ont montré que, bien que l'on pût produire des émulsions finement dispersées et stables pendant l'emmagasinage en utilisant des mono-hydroxy-acides auto-condensés comme agents d'addition, les émulsions étaient instables lorsqu'elles étaient transportées, ceci di- minuant leur valeur commerciale. 



   Par exemple, suivant le procédé exposé dans la spécification du brevet cité plus haut un agent d'addition constitué par le produit de conden- sation obtenu en chauffant de l'hydroxy-acide stéarique   à     180 C.,   jusqu'à ce que l'indice d'acide soit descendu jusqu'à environ 70 mgr.   KOH/gr.,   fut ajouté en des concentrations de 1% et de 2%, à un bitume du Moyen-Orient (point d'amollissement à l'essai à la bague et à la bille 40 C., pénétra- tion à 77 F. 180 mm./10), préparé par distillation directe à partir du produit brut. Les propriétés des émulsions produites lors du mélange au moyen de mélangeurs à ailettes ou palettes dans des solutions de KOH sont   d on-   nées dans le tableau qui suit : 
TABLEAU I. 
 EMI2.1 
 
<tb> 



  Agent <SEP> émulsion- <SEP> Concentra- <SEP> Diamètre <SEP> Stabilité <SEP> Stabilité
<tb> 
<tb> nant <SEP> % <SEP> en <SEP> poids <SEP> tion <SEP> alca- <SEP> moyen <SEP> des <SEP> pendant <SEP> le <SEP> pendant <SEP> un
<tb> 
<tb> line <SEP> % <SEP> en <SEP> particules <SEP> transport <SEP> emmagasinage
<tb> 
<tb> poids <SEP> KOH <SEP> en <SEP> microns <SEP> court.
<tb> 
<tb> 



  (estimation)
<tb> 
<tb> 
<tb> 1 <SEP> 0,5 <SEP> 2-4 <SEP> Instable <SEP> Bonne
<tb> 
<tb> 
<tb> 2 <SEP> 0,3 <SEP> 2-4 <SEP> " <SEP> "
<tb> 
<tb> 
<tb> 2 <SEP> 0,5 <SEP> 2-4 <SEP> " <SEP> "
<tb> 
<tb> 
<tb> 2 <SEP> 1 <SEP> 2-4 <SEP> " <SEP> "
<tb> 
<tb> 
<tb> 2 <SEP> 2 <SEP> 3-6 <SEP> " <SEP> Coagulation
<tb> 
 
Les émulsions produites à partir de bitumes, auxquelles avaient été ajoutés   2%   d'un produit d'addition de mono-hydroxy-acide stéarique auto- condensé ayant un indice d'acide de 54 mgr.   KOH/gr..,   avaient des diamètres moyens de particules de   2-4   microns mais en tout cas, elles étaient insta- bles pendant le transport. Dans le cas d'un produit d'addition ayant un in- dice d'acide de 114 mgr.

   KOH/gr., le degré de dispersion était faible ou grossier ét toutes les émulsions bloquaient un tamis à 100 mailles dans l'essai de résidu au tamisage et elles étaient complètement coagulées dans les   24   heures de la préparation lors de l'emmagasinage. 



   Dans les essais précités (de même que dans ceux dont il sera question dans la suite), on simula les conditions de transport en secouant les émulsions pendant une heure dans un agitateur mécanique (à 250 oscil- lations par minute, à une amplitude de 6-7 cm.). Toutes les émulsions sou- mises à ce traitement furent transformées en une masse non fluide. 



   Les dimensions de particules données dans cette spécification furent déterminées par une technique de comptage au microscope, 
L'objet de cette invention est de produire, à partir d'un bitume ne pouvant pas être facilement émulsionné dans des milieux alcalins   aqueux-   un bitume qui puisse être facilement émulsionné par agitation avec une solu- tion alcaline aqueuse diluée chaude (e.g. 0,1% à 1% de solution de potasse caustique), pour produire une émulsion finement dispersée et stable pendant l'emmagasinage, qui ne perde pas sa fluidité lors de   l'agitation,   c'est-à- dire qui soit stable pendant le transport. 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 



   Une bonne émulsion bitumeuse-doit avoir les propriétés données dans le tableau qui suit' : 
 EMI3.1 
 îI&A.U II. 
 EMI3.2 
 Caractéristiciue --Le:thL3de--dessai- Qonditions 
 EMI3.3 
 
<tb> Générale <SEP> L'émulsionnant <SEP> doit <SEP> n'a-
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> voir <SEP> aucun <SEP> effet <SEP> préju-
<tb> 
<tb> 
<tb> diciable <SEP> sur <SEP> les <SEP> carac-
<tb> 
<tb> 
<tb> téristiques <SEP> du <SEP> bitume <SEP> et
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> n'être <SEP> pas <SEP> nuisible <SEP> à <SEP> la
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> vie <SEP> des <SEP> plantes <SEP> ou <SEP> des
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> poissons.
<tb> 
<tb> 
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<tb> 



  Teneur <SEP> en <SEP> eau <SEP> Pression <SEP> intermé- <SEP> Pas <SEP> plus <SEP> de <SEP> 50% <SEP> en <SEP> poids
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> diaire <SEP> 74
<tb> 
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<tb> 
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<tb> Dimension <SEP> des <SEP> par- <SEP> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> ticules
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Diamètre <SEP> moyen <SEP> Non <SEP> supérieur <SEP> à <SEP> 3 <SEP> microns
<tb> 
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<tb> 
<tb> 
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<tb> 
<tb> Gamme <SEP> des <SEP> dimen-
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> sions <SEP> des <SEP> parti-
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> cules <SEP> Non <SEP> supérieure <SEP> à <SEP> 10 <SEP> microns
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Viscosité <SEP> à <SEP> 20 C.

   <SEP> British <SEP> Standard <SEP> Spe- <SEP> 5 -10  <SEP> Engler <SEP> (déterminée
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> cification <SEP> (B.S.S.) <SEP> dans <SEP> une <SEP> masse <SEP> de <SEP> 30-40
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 434-1935 <SEP> gallons).
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 



  Appendice <SEP> G
<tb> 
<tb> 
<tb> 
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<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Résidu <SEP> au <SEP> tamisage <SEP> B.S.S. <SEP> 434-1935 <SEP> 0,05% <SEP> en <SEP> poids <SEP> maximum <SEP> . <SEP> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> à <SEP> travers <SEP> un <SEP> tamis
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> de <SEP> 100 <SEP> mailles <SEP> (ou-
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> verture <SEP> 153 <SEP>  )
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Résidu <SEP> au <SEP> tamisage <SEP> comme <SEP> suivant <SEP> la <SEP> 0,02% <SEP> maximum <SEP> d'addi-
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> à <SEP> travers <SEP> un <SEP> tamis <SEP> B.S.S.

   <SEP> 434-1935 <SEP> mais <SEP> tion <SEP> au <SEP> résidu <SEP> du <SEP> tami-
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> de <SEP> 200 <SEP> mailles <SEP> (ou- <SEP> en <SEP> utilisant <SEP> un <SEP> ta- <SEP> sage <SEP> avec <SEP> tamis <SEP> de <SEP> 100
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> verture <SEP> 76 <SEP>  ) <SEP> mis <SEP> de <SEP> 200 <SEP> mailles. <SEP> mailles.
<tb> 
 
 EMI3.4 
 atabilité pour un B.S.S. 434-1935 0,05 en poids maximum 
 EMI3.5 
 
<tb> emmagasinage <SEP> de <SEP> courte
<tb> 
<tb> durée
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Stabilité <SEP> pour <SEP> un <SEP> B.S.S. <SEP> 434-1935 <SEP> mais <SEP> La <SEP> teneur <SEP> en <SEP> eau <SEP> ne <SEP> doit
<tb> 
<tb> emmagasinage <SEP> de <SEP> emmagasinage <SEP> pendant <SEP> pas <SEP> différer <SEP> de <SEP> la <SEP> teneur
<tb> 
<tb> longue <SEP> durée <SEP> six <SEP> mois.

   <SEP> première <SEP> de <SEP> plus <SEP> de <SEP> 2%.
<tb> 
<tb> 



  L'émulsion <SEP> doit <SEP> pouvoir
<tb> 
<tb> ,.âtre <SEP> pompée <SEP> et <SEP> pulvérisée
<tb> 
<tb> à <SEP> la <SEP> fin <SEP> de <SEP> l'essai.
<tb> 
 
 EMI3.6 
 



  Q2amlation à bas- B .S .S . 434-1935 Aucune coagulation. 
 EMI3.7 
 
<tb> ses <SEP> températures
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Stabilité <SEP> pendant <SEP> le <SEP> Non <SEP> supérieure <SEP> à <SEP> 0,5%
<tb> 
<tb> transport <SEP> en <SEP> poids.
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 



  Instabilité <SEP> B.S.S.434-1935 <SEP> Teneur <SEP> en <SEP> eau <SEP> résiduel-
<tb> 
<tb> le <SEP> entre <SEP> 13 <SEP> et <SEP> 25%.
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 4> 

 



   Ce qui précède est une spécification plus stricte que la "Bri- tish Standard Spécification" pour les émulsions bitumeuses (B.S.S.   434/1935)   et inclut une condition de stabilité pendant le transport que n'inclut pas la B .S .S . 434. 



   Un procédé conforme à l'invention pour la fabrication de bitumes qui puissent être facilement émulsionnés dans des solutions alcalines aqueu- ses diluées, pour former des émulsions finement dispersées et stables pen- dant le transport et l'emmagasinage, consiste à mélanger aux bitumes un produit d'addition constitué principalement par un ou des acides obtenus par l'autoeondensation d'un ou plusieurs   dihydroxy-acides   gras. 



   Le produit d'addition peut avantageusement être préparé à partir d'oléines d'huile de baleine, celles-ci étant oxydées (par exemple avec   une   solution alcaline de permanganate) et le produit résultant étant chauffé. 



  De préférence,le chauffage se fait à   180 C.   et est poursuivi jusqu'à ce que l'indice d'acide du produit se trouve dans la gamme de   40-95   mgr.   KOH/   gr. Les oléines d'huile de baleine sont principalement constituées par- des acides non saturés (approximativement 80%),   qui   lors de l'oxydation, sont transformés en hydroxy-acides, et principalement en dihydroxy-acides. 



  L'acide présent dans la plus grande mesure dans les oléines d'huile de ba- leine est   de '1'acide   oléique, qui , lors de l'oxydation, donne du dihydroxy- acide stéarique. 



   Selon une autre caractéristique de 1'invention,.le produit d'ad- dition peut aussi contenir de l'acide oléique et/ou des acides résiniques liquides. L'acide oléique et/ou les acides résiniques, lorsqu'ils sont ajoutés de cette façon, confèrent une stabilité améliorée aux émulsions finalement obtenues. Il est essentiel que l'acide oléique et les acides résiniques liquides ne soient pas présents avec le   dihydroxy-acide   pendant la réaction de condensation puisque des esters seraient formés qui ne se- raient pas efficaces pour rendre stables les   meulsions   bitumeuses. 



   De'préférence, le dihydroxy-acide auto-condensé, d'une part, et l'acide oléique et/ou les acides résiniques liquides, d'autre part, doivent être présents dans le rapport de poids approximatif de quatre à un. Le pro- duit d'addition total peut avantageusement être ajouté dans la proportion d' environ 2,5% en poids du bitume. 



   Les exemples suivants illustrent l'invention : 
Exemple 1. 



   Des émulsions mélangées au moyen de mélangeurs à ailettes furent préparées dans des solutions alcalines de concentrations différentes, à par- tir d'un bitume du Moyen-Orient (degré de pénétration   180/200),   des pourcen- tages variés d'oléines d'huile de baleine oxydées, auto-condensées, (indice d'acide 71 mgr. KOH/gr.) étant utilisés comme produit d'addition. On a con- staté que des émulsions satisfaisantes ne pouvaient pas être préparées jus- qu'à ce que la concentration en produit d'addition approchât 2% en poids du bitume.

   Si l'on utilisait 2% en poids de produit d'addition, il était possible de préparer, dans de la potasse caustique, des émulsions stables lors du transport et de   l'emmagasinage,   ayant une dimension moyenne de par- ticule satisfaisante, bien que les émulsions produites dans la soude caus- tique fussent instables. Le tableau qui suit illustre ces points. 



   TABLEAU   III.   
 EMI4.1 
 
<tb> 



  Emulsions <SEP> A <SEP> B <SEP> C <SEP> D <SEP> E <SEP> F <SEP> G
<tb> 
<tb> ,
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Concentration <SEP> en
<tb> 
<tb> 
<tb> KOH <SEP> % <SEP> en <SEP> poids <SEP> 0,35 <SEP> 0,35 <SEP> 0,40 <SEP> 0,50 <SEP> 1 <SEP> - <SEP> -
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Concentration <SEP> en
<tb> 
<tb> 
<tb> NaOH <SEP> % <SEP> en <SEP> poids- <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> . <SEP> 0,30 <SEP> 0,50
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 5> 

 
 EMI5.1 
 
<tb> Résidu <SEP> lors <SEP> du
<tb> 
<tb> 
<tb> tamisage <SEP> en <SEP> poids
<tb> 
<tb> 
<tb> (B.S.

   <SEP> 100 <SEP> mailles) <SEP> Néant <SEP> néant <SEP> 0,03 <SEP> 0,01 <SEP> 0,05 <SEP> 0,02 <SEP> 0,01
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Stabilité <SEP> lors <SEP> du
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> transport
<tb> 
<tb> 
<tb> Dépôt <SEP> % <SEP> en <SEP> poids <SEP> 0,1 <SEP> 0,1 <SEP> 0,6 <SEP> 0,5 <SEP> Insta- <SEP> Insta- <SEP> Insta-
<tb> 
<tb> 
<tb> ble <SEP> ble <SEP> ble
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Stabilité <SEP> lors <SEP> d'un
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> emmagasinage <SEP> court.
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 



  Dépôt <SEP> % <SEP> en <SEP> poids <SEP> 0,11 <SEP> 0,02 <SEP> 0,01<0,01 <SEP> (Léger <SEP> Insta- <SEP> Insta-
<tb> 
<tb> 
<tb> (0,1-0,5 <SEP> ble <SEP> ble
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Dimension <SEP> moy.
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> des <SEP> particules <SEP>   <SEP> 2,7 <SEP> 2 <SEP> ,4 <SEP> 2 <SEP> ,9 <SEP> 3 <SEP> 4,1 <SEP> 3 <SEP> ,5 <SEP> 3 <SEP> ,3 <SEP> 
<tb> 
 exemple 2. 



   On prépara des émulsions mélangées au moyen de mélangeurs à ailettes, dans des solutions alcalines de concentrations variées, à par- tir d'un bitume du Moyen-Orient (degré de pénétration   180/200),   en uti- lisant des produits d'addition contenant des oléines d'huile de baleine oxy- dées, auto-condensées (indice d'acide 71 mgr. KOH/gr.) avec des acides ré- siniques liquides   et/ou   de le.acide oléique. On obtint. les meilleures émul- sions en utilisant 2% en poids d'oléines d'huile de baleine oxydées, auto- condensées, et 0,5% en poids d'acides résiniques liquides et/ou d'acide oléique. Les propriétés des émulsions sont données dans le tableau qui suit. 



   TABLEAU IV. 



  Emulsion contenant 2% d'oléines d'huile de baleine oxydées, auto-condensées,, avec des acides résiniques et/ou oléique comme produits d'addition émulsion- nants. 
 EMI5.2 
 
<tb> 



  Emulsions <SEP> H <SEP> 1 <SEP> J <SEP> K <SEP> L <SEP> M
<tb> 
<tb> 
<tb> Acides <SEP> résiniques
<tb> % <SEP> en <SEP> poids <SEP> 0,5 <SEP> 0,5 <SEP> 0,5 <SEP> 0,5 <SEP> - <SEP> 0,25
<tb> 
<tb> Acide <SEP> oléique <SEP> Il <SEP> Il <SEP> " <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 0,5 <SEP> 0,25
<tb> 
<tb> 
<tb> Concentration <SEP> en <SEP> KOH
<tb> % <SEP> en <SEP> poids <SEP> 0,7 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> oe6 <SEP> 0,8
<tb> 
<tb> Concentration <SEP> en <SEP> NaOH
<tb> % <SEP> en <SEP> poids- <SEP> 0,5 <SEP> 0,5 <SEP> 0,75 <SEP> - <SEP> -
<tb> 
<tb> 
<tb> Résidu <SEP> lors <SEP> du <SEP> tamisage
<tb> % <SEP> en <SEP> poids
<tb> (B <SEP> .S <SEP> . <SEP> 100 <SEP> mailles) <SEP> Néant <SEP> 0,02 <SEP> 0,02 <SEP> 0,01 <SEP> Néant <SEP> Néant
<tb> 
<tb> Résidu <SEP> additionnel <SEP> lors
<tb> du <SEP> tamisage <SEP> % <SEP> en <SEP> poids
<tb> (B.C.

   <SEP> 200 <SEP> mailles) <SEP> - <SEP> - <SEP> 0,01 <SEP> -
<tb> 
<tb> Stabilité <SEP> lors <SEP> du <SEP> transport. <SEP> Dépôt <SEP> % <SEP> en <SEP> poids <SEP> 0,1 <SEP> 0,6 <SEP> 0,2 <SEP> Néant <SEP> 0,1 <SEP> Néant
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 6> 

 Tableau IV   (suite),   
 EMI6.1 
 
<tb> Emulsions <SEP> H <SEP> 1 <SEP> J <SEP> K <SEP> L <SEP> M
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Stabilité <SEP> lors <SEP> d'un <SEP> em-
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> magasinage <SEP> court.
<tb> 
<tb> 
<tb> 



  Dépôt <SEP> % <SEP> en <SEP> poids <SEP> Néant <SEP> Néant <SEP> Néant <SEP> Néant <SEP> Néant <SEP> Néant
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<tb> particules <SEP>   <SEP> 2,5 <SEP> 2,7 <SEP> 2,2 <SEP> 2,7 <SEP> 2,9 <SEP> 2,7
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Maximum <SEP> estimé <SEP>   <SEP> - <SEP> - <SEP> 6- <SEP> - <SEP> -
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Dimension <SEP> des <SEP> particu-
<tb> 
<tb> 
<tb> les
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Viscosité <SEP> Engler <SEP> à <SEP> 20 C.
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> après <SEP> chauffage <SEP> (cale.)
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> deg <SEP> .

   <SEP> 5,64 <SEP> 8,24 <SEP> 5,42 <SEP> 5,85 <SEP> 5 <SEP> ,61 <SEP> 6
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Instabilité <SEP> % <SEP> 25 <SEP> 23 <SEP> 18 <SEP> 22 <SEP> 24 <SEP> 22
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Basse <SEP> température
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Coagulation <SEP> gr <SEP> ./20 <SEP> ml.

   <SEP> 0,01 <SEP> Néant <SEP> Néant <SEP> 5,55 <SEP> 4,97 <SEP> 0,01
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Teneur <SEP> en <SEP> eau <SEP> (estimée)
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> % <SEP> en <SEP> poids <SEP> 45 <SEP> 45 <SEP> 45 <SEP> 45 <SEP> 45 <SEP> 45
<tb> 
 
Valeur déterminée 
On verra que les émulsions préparées dans des solutions de po- tasse caustique diluées, avec l'aide d'un produit d'addition contenant des acides résiniques liquides étaient plus stables, sur une gamme plus éten- due de conditions, que les émulsions préparées à partir de bitumes addition- nés d'oléines d'huile de baleine oxydées, auto-condensées, seules (efr tableaux III et IV).

   Bien qu'il soit possible de préparer une émulsion au KOH satis- faisante sans utiliser d'acides résiniques (émulsion A), on considère que leur emploi en tant que stabilisateurs est avantageux et que les conditions de travail pour la production de l'émulsion H, par exemple, sont moins cri- tiques que les conditions relatives à l'émulsion A. 



   Chacune des émulsions   H, I, J, K, L et M   répond aux exigences suivantes de la "British Standard Specification" pour les émulsions bitu- meuses   (B.S.S.     434/1935)   et de la spécification plus stricte suggérée, re- prise au tableau I: 
Résidu lors du tamisage (100 mailles B.S.I.) . 



   Stabilité lors d'un emmagasinage court. 



   Dimension moyenne des particules. 



   Viscosité Engler à 20 C. après chauffage. 



   Instabilité. 



   Les émulsions H, J, K, L et M montrent une stabilité satisfai- sante lors du transport, tandis que l'émulsion I est douteuse à ce sujet. 



  Les émulsions K et L montrent une stabilité non satisfaisante à basse tem- pérature. L'émulsion M (contenant des acides résiniques et oléiques mélangés) est d'une qualité particulièrement bonne. 



     EXEMPLE   3, 
La fabrication d'une émulsion type N, mélangée au moyen de mélan- geurs à ailettes, à partir d'un bitume du   Moyen-Orient,   ayant un degré de pénétration de 180/200, fut entreprise à l'échelle du barrel. Le produit d'addition utilisé était'constitué par 2% en poids du bitume, d'oléines d' huile de baleine oxydées, autocondensées (indice d'acide 71 mgr. KOH/gr.) 

 <Desc/Clms Page number 7> 

 et 0,5% en poids du bitume, d'acides résiniques liquides. L'émulsion fut préparée dans une solution de NaOH à 0,5% en poids de concentration. Les données d'examen de l'émulsion figurent dans le tableau qui suit. 



     TABLEAU   V. 
 EMI7.1 
 
<tb> 



  Emulsion <SEP> N
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Résidu <SEP> lors <SEP> du <SEP> tamisage <SEP> (B.S. <SEP> 100 <SEP> mailles) <SEP> % <SEP> en <SEP> poids <SEP> 0,10
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Résidu <SEP> additionnel <SEP> lors <SEP> du <SEP> tamisage <SEP> (B. <SEP> S. <SEP> 200 <SEP> mailles) <SEP> " <SEP> 0,06
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Stabilité <SEP> durant <SEP> le <SEP> transport <SEP> - <SEP> Dépôt <SEP> " <SEP> 0,4
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Stabilité <SEP> durant <SEP> un <SEP> emmagasinage <SEP> court <SEP> - <SEP> Dépôt <SEP> " <SEP> Néant
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Dimension <SEP> moyenne <SEP> des <SEP> particules <SEP>   <SEP> 2,6
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Dimension <SEP> maximum <SEP> des <SEP> particules <SEP> estimée <SEP>   <SEP> 6
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Viscosité <SEP> Engler <SEP> à <SEP> 20 C.

   <SEP> après <SEP> chauffage <SEP> (calc.) <SEP> deg. <SEP> 5,42
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Instabilité <SEP> % <SEP> én <SEP> poids <SEP> 20
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Coagulation <SEP> à <SEP> basse <SEP> température <SEP> " <SEP> Néant
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Teneur <SEP> en <SEP> eau <SEP> " <SEP> 45
<tb> 
 
L'émulsion fut préparée le 25 juillet 1951 et emmagasinée pendant près de sept mois, c'est-à-dire dans les conditions d'été comme dans les conditions d'hiver. Vers la fin de la période d'emmagasinage, elle fut transportée par route sur une distance de 600 milles. L'émul- sion donna ensuite des résultats satisfaisants lors des essais de   pulvé-   risation sur routes. 



   REVENDICATIONS. 



   1. Procédé de fabrication de bitumes qui puissent être facile- ment émulsionnés dans des solutions alcalines aqueuses diluées, pour for- mer des émulsions finement dispersées et stables pendant l'emmagasinage et le transport, à partir de bitumes ne pouvant pas être facilement émul- sionnés dans des solutions alcalines aqueuses diluées, comprenant le mé- lange, avec le bitume, d'un produit d'addition constitué par ou comprenant ou ou des acides obtenus par auto-condensation d'un dihydroxy-acide gras ou de dihydroxy-acides gras.

Claims (1)

  1. 2. Procédé suivant la revendication 1, selon lequel le produit d'addition est constitué par ou comprend le produit obtenu par chauffage d'oléines d'huile de baleine oxydées.
    3. Procédé suivant la revendication 2, selon lequel l'oxydation des oléines d'huile de baleine s'effectue au moyen d'une solution alcaline de permanganate et selon lequel le produit de l'oxydation est chauffé à environ 180 C., jusqu'à ce que l'indice d'acide se trouve dans la gamme al- lant de 40 à 95 mgr . KOH/gr.
    4. Procédé suivant les revendications-2 ou 3, selon lequel l'o- léine d'huile de baleine oxydée, auto-condensée, est présente dans une me- sure d'environ 2% en poids du bitume.
    5. Procédé suivant l'une quelconque des revendications précé- dentes, selon lequel le produit d'addition contient également de l'acide oléique et/ou des acides résiniques liquides. <Desc/Clms Page number 8>
    6. Procédé suivant la revendication 5, selon lequel la concentra- tion d'acide oléique et/ou d'acides résiniques liquides est d'environ. 0,5%- en poids du bitume.
    7. Procédé pour la fabrication de bitumes qui puissent être facilement émulsionnés dans des solutions alcalines aqueuses diluées, pour former des émulsions finement dispersées et stables durant l'emmagasinage et 1 e transport, à partir de bitumes ne pouvant pas être facilement émul- sionnés dans des solutions alcalines aqueuses diluées, comprenant le mélange, avec la bitume, d'un produit d'addition constitué par un mélange d'acide oléique, d'acides résiniques liquides et d'oléines d'huile de baleine oxy- dées, auto-condensées, la quantité de produit d'addition totale s'élevant à environ 2% en poids du bitume et les trois composants du produit d'addi- tion étant présents dans les proportions de 1/1/8.
    8. Procédé pour la fabrication de bitumes qui puissent être fa- cilement émulsionnés dans des solutions alcalines aqueuses diluées, en sub- stance comme décrit ci-dessus.
    9. Bitumes pouvant s'émulsionner, lorsqu'ils sont produits par un procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes et émul- sions bitumeuses produites à partir desdits bitumes.
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