BE512611A

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Publication number: BE512611A
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Description

PROCEDE DE PREPARATION DE SILICATES ORGANIQUES.

Les silicates alcalins, par suite de leur solubilité dans l'eau et de la facilité avec laquelle ils conduisent à des gels de silice, sont utilisés comme liants pour des produits réfractaires ou céramiques. Toute- fois, les sels de soude formés agissent à température élevée comme fondants 'en réagissant sur la silice et redonnent un silicate alcalin fusible.

Les sols, hydrosols et alcoosols de silice n'ont pas ce dernier inconvé- nient, mais, par contre, sont moins stables.

L'invention concerne un procédé de préparation de silicate de base organique stable, utilisable dans les mêmes conditions que les silicates alcalins, mais n'ayant pas les mêmes inconvénients à haute température (c'est- à-dire au rouge vif), par suite de la volatilité de la base organique et de ses sels d'ailleurs dissociés à chaud. La gélification de ces silicates de base organique s'obtient comme dans le cas de silicates alcalins par abais- sement du pH dans la zone d'instabilité.

Le procédé, objet de l'invention,consiste à électrolyser une solution étendue de silicate de soude alcalin, par exemple, titrant 6 à 9% de SiO2 (en général 8%) avec une cathode en mercure renouvelée, comme mentionné dans le brevet ? 968.361 du 25 Juin 1948 de la demanderesse, pour "Préparation de solutions d'acides siliciques". L'opération est poussée jus- qu'à élimination totale de la soude; on obtient ainsi un sol acide de silice que l'on verse progressivement dans la base organique en agitant pour assurer l'homogénéité à tout instant. La quantité de base organique employée est au moins égale à la quantité stoechiométrique, de telle sorte que le pH fi- nal est élevé,supérieur ou égalà 12, et assure la stabilité de la solution.

A titre d'exemple, on peut employer l'ammoniaque, les bases d'am- monium substituées, les amines, l'éthylène diamine, les éthanolamines, par exemple la monoéthanolamine et la triéthanolamine, et pipéridine.

Les solutions diluées ainsi obtenues peuvent être concentrées par

chauffage sous vide,, le chauffage peut se faire au bain-marié à une tempé- rature comprise entre 50 et 70 , le vide de la trompe à l'eau est suffi- sant.

Pour éviter les dépôts de silice, il convient, si la base libre est volatile, d'en mettre en excès ou d'en ajouter en cours de distillation mais cette dernière manière d'opérer n'est guère pratique; la concentra- tion du silicate d'ammonium n'est pas recommandée pour cette raison.

Par contre, la concentration des silicates d'éthanolamine s'effectue facilement sans dépôt de silice si on a pris soin d'avoir un ex- cès suffisant de base et d'ajouter 2 à 20% de glycérine, en général 10% conviennent bien. On peut ainsi porter la concentration en silice jusqu'à 22%; une concentration de 18% est tout-à-fait aisée à obtenir.

REVENDICATIONS
1.- Procédé de préparation de silicate de base organique, dans lequel on prépare un sol de silice par électrolyse d'une solution diluée de silicate alcalin selon le procédé décrit dans le brevet ? 968.361 de la demanderesse; on verse ensuite progressivement ce scl de silice acide dans un excès de base organique en agitant.

2. - Procédé d'après l, dans lequel: - a) Eventuellement, on concentre à chaud et sous vide partiel; b) Eventuellement.? on ajoute de la glycérine avant concentra- tion pour éviter les dépôts de silice lors de la concentration; c) les bases organiques peuvent être l'ammoniaque, les hydrates d'ammonium substitués, les amines tels que l'éthylène diamine et les étha- nolamines, ainsi que la pipéridine, etc...

Claims

RESUME Procédé de préparation de silicate de base organique, dans le- quel on prépare un sol de silice par électrolyse d'une solution diluée de silicate alcalin; on verse ensuite progressivement ce sol de silice acide dans un excès de base organique en agitant.