CH307318A - Procédé de préparation d'une solution aqueuse de silicate d'éthylène-diamine. - Google Patents
Procédé de préparation d'une solution aqueuse de silicate d'éthylène-diamine.Info
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Description
Procédé de préparation d'une solution aqueuse de silicate d'éthylene-diamine. Les silicates alcalins, de sodium en particulier, par suite de leur solubilité dans l'eau et de la facilité avec laquelle ils conduisent à des gels de silice, sont utilisés comme liants pour des produits réfractaires ou céramiques. Toutefois, les sels de soude formés agissent à température élevée comme fondants en réagissant sur la silice et redonnent un silicate alcalin fusible. Les sols, hydrosols et alcoosols de silice n'ont pas ce dernier inconvénient, mais, par contre, sont moins stables. L'invention concerne un procédé de prépa- ration d'une solution aqueuse stable de silicate d'une base organique, l'éthylène-diamine NH2-C, H2-CH2-NH2 utilisable dans les mmes conditions que les solutions des silicates de sodium ou de potassium. mais n'ayant pas les mmes inconvé- nients à haute température (c'est-à-dire au rouge vif), par suite de la volatilité de la base organique et de ses sels d'ailleurs dissociels à chaud. La gelification de ce silicate de base organique, qui est un produit nouveau, s'obtient comme dans le cas de silicates alca- lins par abaissement du pH dans la zone d'ins tabilité. Le procédé selon l'invention est carat6- risé en ce que l'on prépare un sol de silice par électrolyse d'une solution diluée de silicate alcalin avec cathode de mercure renouvelée et que l'on verse ensuite ce sol de silice acide dans l'éthylène-diamine, tout en agitant. Dans un mode de réalisation, on électrolyse une solution étendue de silicate de soude titrant 7 à 9 0/, de SiO2 (de préférence 8 /o) avec une cathode en mercure renouvelée, comme mentionné dans le brevet français ? 968361, du 25 juin 1948, de la titulaire, pour Préparation de solutions d'acide silicique)). Selon ce brevet, on effectue l'électrolyse d'une solution de silicate de sodium entre une anode de métal incorrodable par l'acide silicique, par exemple en platine, et une cathode de mercure constamment renouvelée, en poussant ce traitement assez loin pour que finalement le pH de la solution soit compris entre 5 et 2. L'ope- ration est ainsi poussée jusqu'à élimination totale de la soude et l'on obtient un sol acide de silice que l'on verse progressivement dans la base organique prise sous la forme d'hydrate ou en solution dans l'eau, en agitant pour assurer l'homogénéité a tout instant. La quantité de base organique employée est au moins égale à la quantité stoechiométrique, de telle sorte que le pu final est élevé, superieur ou égal à 12, et assure la stabilité de la solution, dont la teneur en silice est comprise entre 60 et 200 g par litre. A titre d'exemple, à 18 g d'ethylène-di- amine monohydratee, on ajoute, tout en agitant, 200 g de sol de silice contenant 70 g de silice Si02 pour 1000 g de solution ; on obtient un produit plus stable, par mélange de 36g de monohydrate d'ethylène-diamine et de 200 g de sol de silice. Les solutions diluées ainsi obtenues peuvent tre concentrées par chauffage sous vide, le chauffage peut se faire au bain-marie à une température comprise entre 50 et 70 ; le vide de la trompe à eau est suffisant. On peut pousser plus loin la concentration, sans que se produise de dépôt de silice en ajoutant à la solution, avant distillation sous vide, 2 à 20 /o de glycérine ; en général 10 /o conviennent bien. On peut ainsi porter la concentration en silice jusqu'à 22 /0 ; une concen tration del8 /O est tout à fait aisée à obtenir.
Claims (1)
- REVENDICATION : Procédé de préparation d'une solution aqueuse de silicate d'éthylène-diamine, carac térisé en ce que l'on prépare un sol de silice par électrolyse d'une solution diluée de silicate alcalin avee cathode de mercure renouvelée et que l'on verse ensuite ce sol de silice acide dans l'ethylène-diamine, tout en agitant, la solution aqueuse de silicate d'éthylène-diamine obtenue ayant une teneur en silice comprise entre 60 et 200 g par litre.SOUS-REVENDICATIONS : 1. Procédé suivant la revendication, carac térisé en ce qu'on utilise une quantité d'éthy- 16ne-diamine au moins égale à la quantité stoechiométrique.2. Procédé suivant la revendication, carac- tersé en ce que la solution résultante est concentrée à chaud et sous vide partiel.3. Procédé suivant la sous-revendication 2, caractérisé en ce que de la glycérine est ajou tée à la solution avant concentration pour eviter les dépotes de silice lors de la concentration.
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