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PERFECTIONNEMENTS A LA PRODUCTION D'HYDROXYDE COBALTIQUE.
La présente invention est relative à la production d'hydroxyde cobal- tique en partant de solutions de sels mélangés (habituellement mais non néces- sairement, des chlorures ou des sulfates) contenant à la fois du cobalt et du nickel, par addition d'hydroxyde de nickel (comme tel ou sous forme d'oxyde de nickel hydraté) à la solution. Lorsque cela est fait, un précipité d'hy-. droxyde cobaltique brut est produit.
Ce précipité contient des composés de nickel aussi bien que de l'hydroxyde cobaltique, bien que, si ce procédé est effectué avec le pH des matières réagissantes mélangées compris, entre 1 et 2,4, le rapport cobalt/nickel soit si élevée par exemple de 20/1 à 25/1, que, à la purification subséquente, en faisant digérer l'hydroxyde de cobalt impur dans une liqueur acide à un pH de 0,9 à 2 'et contenant au moins un sel de cobalt et, de préférence, à la température d'au moins 70 C, un précipité puri- fié est obtenu, dans lequel le rapport Co/i est de 70/1. Ceci est le rapport obtenu lorsque la précipitation est effectuée à 40 C.
La présente invention est basée sur la découverte que de l'hydroxyde cobaltique de pureté plus grande peut être obtenu en effectuant la précipita- tion à une température inférieure à 12 C au lieu de la température de 40 à 60 C précédemment utilisée. La quantité de nickel combiné chimiquement, qui constitue l'impureté dans le précipité d'hydroxyde de cobalt n'est pas néces- sairement diminuée' par la réduction de la température de précipitation, mais, au cours de la purification subséquente, le précipité produit à une tempéra- ture de précipitation suffisamment basse est virtuellement exempt de nickelé Comme signalé, la température de précipitation doit être inférieure à 12 C et il est préférable que cette température soit aussi basse que 5 0, .
car alors le rapport cobalt/nickel est vraiment élevéo A une température de précipita- tion de 9 C, un rapport de l'ordre de 320/1 est obtenu, et à une température de 12 C, le rapport est de l'ordre de 230/le c'est-à-dire, que les produits purifiés sont beaucoup plus purs que ceux-produits en précipitant l'hydroxyde cobaltique impur à des températures de 40 à 60 C, utilisées jusqu'à présent,
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avec ensuite une digestion de l'hydroxyde impur dans une liqueur acide conte- nant au moins un sel de cobalt.
Les rapports donnés ci-avant sont obtenus seulement lorsque l'hydroxy- de de nickel utilisé comme précipitant est lui-même exempt de cobalt. Par exemple, un précipitant d'hydroxyde de nickel était préparé en ajoutant un alcali et de l'hypochlorite de sodium à une liqueur de sulfate de nickel, dans laquelle le rapport nickel/cobalt était de 60/1. Lorsque celui-ci était uti- lisé comme précipitant à 5 C, le gâteau résultant, après purification, avait un rapport cobalt/nickel de 150/1 seulement. Lorsque, cependant, une plus grande quantité de la même liqueur initiale était précipitée à 5 C avec de l'hydroxyde de nickel préparé à partir d'une liqueur de sulfate de nickel, exempt, 'de cobalt, le précipité, après purification ne contenait pas de nickel combine chimiquement.
Une caractéristique importante, par conséquent, dans la'production d'hydroxyde cobaltique très pur est que le précipitant d'hydroxy- de de nickel soit libre ou sensiblement libre de cobalt. Il est également important que le précipitant soit exempt de fer. S'il y a du fer, il sera précipité en même temps que l'hydroxyde cobaltique, sous forme d'bvdroxyde ferrique. La liqueur, à laquelle le précipitant est ajouté, devrait être li- bre de fer pour la même raison.
Un exemple est donné ci-après.
EXEMPLE.
De l'hydroxyde de nickel qui ne contenait pas de cobalt était ajouté à une.solution contenant des sulfates de nickel et de cobalt, la teneur en nickel de^la solution étant de 100 gr par litre et la teneur en cobalt de 12 gr'. par litre. La solution, qui était maintenue à une température de 5 C, avait à l'origine un pH de 3,5 qui était réglé, après addition de l'hydroxyde de nickel, à une valeur de 1,8. La solution était agitée pendant 5 heures, et l'hydroxyde cobaltique précipité était alors séparé par filtration et lavé.
Le rapport cobalt/nickel dans ce précipité était de 15/le
Cet hydroxyde cobaltique brut était alors transformé en boue dans de l'eau à 20 C, réglée à un pH de 1 par addition d'acide sulfurique. En mê- me temps, une quantité suffisante de sulfite de sodium était ajoutée pour ré- duire 10% du cobalt total du précipité brut initial à l'état cobalteux dissous.
La boue était alors chauffée à 90 C, et le pH maintenu à 1,7. Aprqs quatre heures, le précipité était filtré et lavée L'hydroxyde cobaltique purifié ainsi obtenu était exempt de nickel.
Ce, processus était répété sur des solutions similaires de sulfates, la température de précipitation dé l'hydroxyde cobaltique brut étant variée.
Une prédipitation à une température de 9 C produisait un hydroxyde cobaltique final dans lequel le rapport cobalt/nickel était de 320/1. A 10 C, le rapport était de 250/1 et à 12 C de 230/la REVENDICATIONS. la Procédé de production d'hydroxyde cobaltique sensiblement pur, en partant d'une solution de sels mélangés contenant à la fois du cobalt et du nickel, par addition d'hydroxyde de nickel à la solution qui est à un pH compris entre 1 à 2,4 pour précipiter de l'hydroxyde cobaltique impur, et en- suite digestion de l'hydroxyde cobaltique dans une liqueur acide contenant au moins un sel de cobalt à un pH compris entre 0,9 et 2, et de préférenqe à une température d'au moins 70 C, caractérisé en ce que l'hydroxyde cobalti- que impur est précipité à une température inf4rieure à 120C.