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PRODUCTION D"UNE TOLE D ACIER AU SILICIUM CARACTERISEE PAR UNE
RESISTIVITE SUPERFICIELLE ELEVEE.
L'objet principal de l'invention consiste à produire une tôle en acier au silicium (par quoi on entend ici l'acier au silicium au calibre de tôlesoit sous la forme d'une bande en bobines de longueur quelconque., soit sous la forme de feuilles individuelles).,cette tôle étant caractérisée par une résistivité superficielle élevée,l'invention visant en outre à produi- re, à partir d'une telle tôle, des noyaux feuilletés présentant une résis- tivité élevée entre feuilles, ainsi qu'un excellent coefficient de remplis- sage.
L'invention vise également à atteindre ces résultats par un pro- cédé et un traitement simples nécessitant un appoint peu important de main-: d'oeuvre, de matériel et de:. matières, et relativement peu coûteux.
La nécessité d'obtenir une résistivité élevée entre feuilles dans les noyaux magnétiques, tels qu'utilisés dans les transformateurs pour for- ce motrice,a été reconnue depuis longtemps, en vue de réduire les pertes dues aux courants parasites. Il était habituel à ce jour d'enduire les feuil- les de transformateur de substances isolantes. On avait proposé à cet effet des enduits isolants tant organiques qu'inorganiques; or l'application de tels enduits présente des inconvénients et entrane des frais supplémentai- res. Lorsqu'on doit compter sur le pouvoir isolant d'une substance appliquée, par exemple'le silicate de sodium ou un émail pour plaques à noyau, on est amené à utiliser des enduits relativement épais,pour s'assurer d'un mini- mum de résistance requis.
En outre,les enduits appliqués sont souvent de nature à empêcher ou entraver les traitements ultérieurs que doit subir 1' acier au silicium, tels que les traitements thermiques et analogues. Certains enduits ont donné lieu à des difficultés pour la raison qu'ils ont tendan- ce à être attaqués par l'huile des transformateurs.
L'invention vise à établir des revêtements isolants pouvant être
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utilisés industriellement non seulement dans les transformateurs pour for- ce motrice de la plus haute qualité mais aussi dans d'autres appareils élec- triques.
Elle vise aussi à établir un revêtement isolant présentant de nombreux avantages accessoires, comme il sera exposé ci-après, en plus d'une résistivité élevée entre feuilles et d'un facteur de remplissage élevé.
Elle vise aussi à établir, pour l'acier au silicium, un enduit isolant pouvant être contrôlé quant à ses diverses caractéristiques, en vue de répondre aux besoins des diverses applications des aciers électriques, comme il sera exposé ci-après.
Ces objectifs de l'invention, ainsi que d'autres qui seront ex- posés ci-après ou apparaîtront à tout technicien à la lecture de la présen- te, sont réalisés par les opérations et dans les produits traités, qui se- ront décrits ci-après à titre d'exemples.
Bien que la tôle traitée selon l'invention offre une résistivité superficielle très élevée et uniforme, et bien que le traitement selon l'in- vention appliqué à la tôle ne réduit pas le facteur de remplissage de cel- le-ci à un degré appréciable, i est à noter que par "résistivité' élevée" on entend ici une résistivité entre tôles du noyau assemblé, qui s'élève à au moins 1 ohm par centimètre carré et par tôle, et que par "facteur de remplissage favorable" on entend un facteur de remplissage d'au moins 90%, ou de préférence 95% ou davantage la résistivité et le facteur de rem- plissage étant déterminés pour un noyau feuilleté soumis à une pression de (50 lbs par pouce carré) environ 3,5 kg/cm2.
Dans les dessins annexés :
La figure 1 est une élévation schématique d'un appareil pour le traitement de la tôle en bandes.
La figure 2 est une élévation schématique d'un appareil pour le traitement de la tôle en feuilles.
La figure 3 est une représentation schématique d'une base de recuit avec bâche.
L'inventeur a constaté qu'en appliquant des traitements chi- miques et thermiques impliquant la formation d'un enduit résistant, proba- blement par l'action conjuguée de constituants du métal de départ et d'un produit chimique pouvant être appliqué sous couche mince et uniforme depuis une solution, on peut produire sur la tôle un enduit présentant non seule- ment une résistivité élevée et sûre, mais aussi une épaisseur extrêmement réduite et extrêmement uniforme. Ces résultats ne peuvent pas être atteints à la connaissance de 1'inventeur, par un traitement d'isolement quelconque dans lequel une substance isolante est appliquée telle quelle sur les sur- faces de la tôle.
Des procédés visant à former, sur des surfaces métalliques, di- vers enduits supposés être constitués par des phosphates, ou comprendre ces derniers, sont de pratique courants dans le domaine de la production de tô- les et objets en fer et en acier doux, ainsi que dans le domaine de la pro- duction de tôles et objets galvanisés ou pourvus d'autres revêtements métal- liques. En ce qui concerne le premier cas, le résultat consiste en une pas- sivation de la surface, ce qui la rend moins attaquable à la rouille et à la corrosion.
Dans le deuxième cas, le résultat consiste en un conditionne- ment de la surface en vue de la réception immédiate de couleurs, émaux, etc.., Ces traitements comprenaient généralement l'opération consistant à mainte- nir les objets dans une solution ou un électrolyte pendant une durée suffi- sante pour permettre une attaque chimique de l'intensité requise. La solution ou l'électrblyte requis consistait généralement en une solution diluée d'a- cide phosphorique ou de phosphates métalliques, ou les deux, fréquemment avec des agents modificateurs et accélératëurs, tels que des nitrates, des sels
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métalliques autres que des phosphates, etc...
Dans certains cas on a amené des solutions plus concentrées à l'état de pâtes au moyen de charges neu- tres, pâtes que l'on a appliquées sur les surfaces des objets métalliques, que l'on a laissé sécher (l'action chimique ayant lieu au cours de ce sécha- ge) et que l'on a ensuite enlevé de ces surfaces,
On a déjà suggéré que des feuilles d'acier au silicium pouvaient tre traitées dans des solutions phosphatantes comme celles citées plus haut ; toutefois, ceci visait à produire, sur les tôles d'acier au silicium, des revêtements à haute résistivité. Les résultats ont toutefois été déce- vants. Telles qu'elles étaient appliquées à l'acier au silicium, les solu- tions phosphatantes n'ont pas permis d'établir des revêtements ayant les caractéristiques requises.
En particulier, il n'a pas été possible d'obte- nir des résistivités, mesurées par les épreuves normales, allant jusqu'à un ohm par centimètre et par feuille. De plus, ces procédés antérieurs présen- tent un certain nombre de sérieux désavantages. La tôle doit être laissée au contact de la solution pendant un temps assez long pour permettre l'at- taque chimique voulueet doit ensuite être rincée ou nettoyée d'une autre façon. Ceci constitue un procédé de longue durée et nécessite l'emploi d'un matériel relativement compliqué et coûteux pour l'exécution des opérations indiquées. De plus, les films obtenus étaient inadéquats sous des rapports autres que celui de la résistivité.
L'inventeur a découvert des méthodes grâce auxquelles on peut obtenir des films résistants parfaitement satisfaisants et entièrement con- formes aux buts de l'invention, sur les surfaces de tôles en acier au sili- cium ou autres matières ferromagnétiques, cela par des opérations simples et rapides et avec un matériel réduit au minimum.
En résumé, dans la réalisation pratique de l'invention la feuil- le ou la bande est soumise à un bref passage à travers une solution d'acide phosphorique, suivi d'un calandrage ou essuyage, pour assurer une réparti- tion uniforme de la solution sur les surfaces. Sans qu'il soit nécessaire d'appliquer un séchage intermédiaire -aucun séchage n'étant d'ailleurs né- cessaire,'dans la réalisation pratique-, on soumet ensuite la feuille ou la bande à un traitement thermique contrôlé, comme il sera exposé ci-après.
La substance chimique étant répartie de façon adéquate sur les surfaces de la feuille ou de la bande, les qualités de l'enduit final sont déterminées par la nature du traitement chimique et peuvent varier dans de larges li- mites, comme il sera indiqué ci-après.
La solution préférable est celle d'acide phosphorique. Il est préférable d'employer une solution concentrée, le degré de concentration pou- vant dépendre, dans les limites pratiques, de l'épaisseur du film de solu- tion laissé sur les surfaces du métal. Ainsi, la même quantité d'acide phos- phorique résiduelle peut provenir d'un film plus épais d'une solution moins concentrée ou d'un film moins épais d'une solution plus concentrée. En géné- ral, l'inventeur emploie des solutions comprises entre les limites d'environ 7,25% de l'acide phosphorique libre, basés sur le poids de la solution et 50% en poids de l'acide libre, les solutions contenant environ 35% d'acide libre étant générablement préférables.
Il importe que le film de solution soit laminé ou calandré sur les surfaces de la tôle et, bien qu'il existe plusieurs manières d'obtenir ce résultat, il est préférable de faire passer la tôle entre rouleaux cou- verts de caoutchouc, à écartement réglable. Ici également, il va de soi qu' une matière qui se présente en une longueur continue, par exemple, une tôle laminée et maintenue en forme de bande ou une bande de tôle formée en soudant des feuilles bout à bout, peut être calandrée d'une façon plus précise et soignée que des feuilles individuelles. Donc, des feuilles individuelles ris- quent de présenter un film de solution résiduel quelque peu moins uniforme et généralement plus épais, ce qui peut être compensé au moins en partie par une variation de la force de la solution.
Les rouleaux de laminage de la solution ne doivent pas néces-
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sairement être en caoutchouc,d'autres matières assurant également une ac- tion efficace. Dans certaines conditions,on obtient des résultats plus uni- formes et contrôlés en cannelant légèrement les rouleaux.
La manière de procéder à l'application initiale de la solution n'est sujette à aucune limitation. Les surfaces de la tôle (qui seront à l' état propre, c'est-à-dire, exemptes d'huiles, de graisses et de pailles) peuvent recevoir la solution par projection, par immersion ou par tamponne- ment. Un procédé plus facile consiste à faire passer simplement la tôle à travers un bain de solution, dans un récipient étroit, en faisant en sorte que la tôle soit immergée au-dessous d'un cylindre tournant dans un tel bain. A sa sortie du bain, la feuille ou la bande passe immédiatement entre des rouleaux qui laminent la solution, et de là, dans un four.
Dans la figure schématique l, on a représenté une bande d'acier au silicium 1 venant d'une bobine 2 placée dans un dévideur normal, cette bande passant au-dessous du rouleau 3 qui tourne dans une auge 4 contenant une solution d'acide phosphorique 5. Des rouleaux essoreurs en caoutchouc sont désignés par 6 et 7. La bande 1 passe entre ceux-ci et ensuite à tra- vers un four chauffé au gaz 8, au-delà duquel elle peut être refroidie en 9 et renvidée en 10.
Un appareillage analogue peut être employé pour les feuilles, comme indiqué schématiquement dans la figure 2. Les feuilles sont prises in- dividuellement par les ouvriers dans une pile 11 et sont amenées à passer au- dessous d'un cylindre 12 tournant dans un réservoir 13 contenant une solu- tion d'acide phosphorique. Des guides 15 permettent de déterminer le trajet des feuilles et de les amener aux rouleaux 16 de laminage de la solution.
Un transporteur 17 les fait passer immédiatement à travers un four de lon- gueur réduite 18 à l'extrémité opposée duquel elles sont empilées en 19.
Pour certaines applications,la bande renvidée ou les feuilles empilées, comme décrit plus haut, peuvent ensuite être au besoin recuites dans une atmosphère contrôlée, la figure 3 représentant schématiquement une base à recuire 20 et une bâche à recuire 21 dans laquelle on peut maintenir une atmosphère contrôlée.
Gemme indiqué plus haut, il est préférable d'employer une sim- ple solution d'acide phosphorique. On peut obtenir parfois des résultats fa- vorables en ajoutant l'oxyde de magnésium à l'acide phosphorique, en quanti- tés susceptibles d'être complètement dissoutes par l'acide. L'acide phospho- rique peut être additionné d'autres substances, comme celles utilisées fré- quemment pour produire un film de phosphate sur le fer ou l'acier doux, y compris des accélérateurs, des nitrates, etc..; ces substances ne sont toute- fois pas nécessaires dans la réalisation pratique de l'invention.
L'acide phos- phorique peut être remplacé dans une certaine mesure par des phosphates mé- talliques. L'inventeur a cependant constaté que de telles additions ou subs- titutions n'étaient pas favorables et que dans de nombreux cas, elles étaient nuisibles. Les meilleurs résultats ont été obtenus avec l'acide phosphorique seul ou avec des solutions d'acide phosphorique dans lesquelles on avait dis- sous de la magnésie. A titre d'exemple, on indiquera que, dans sa pratique industrielle, l'inventeur renouvelle la solution d'acide phosphorique qui a été contaminée par du fer à la suite d'un usage prolongé.
Toutefois, il est évident que le passage de la bande de la ban- de ou des feuilles à travers le bain de solution d'acide phosphorique se fai- sant avec une grande rapidité, la solution est constamment transférée du bain sur les surfaces des feuilles ou de la bande et que, par conséquent, les bains doivent être complétés de temps en temps par de la solution fraîche, afin de compenser cette consommation. Le passage des feuilles de la bande à travers le bain est tellempnt rapide dans le procédé selon l'invention que, contrai- rement à la pratique générale d'application de phosphate sur le fer et l'a- cier, il est peu probable que le bain soit le siège d'une attaque chimique appréciable.
Le procédé de l'invention n'est donc pas caractérisé par l'opé-
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ration consistant à laisser les feuilles ou la bande en contact avec un bain d'électrolyte jusqu'à ce quune action chimiqus se produise. Au contraire, il est fait usage d'un four continu dans lequel la tôle passe immédiate- ment, sans séchage. Le séchage se fait très rapidement sous l'influence de la chaleur du four, comme exposé plus amplement ci-après, les principales réactions chimiques se produisant probablement dans le four.
La quantité de solution laissée sur les surfaces de l'acier au silicium, lors de l'application du films et donc le poids du film final for- mé, peuvent varier dans d'assez larges limites étant entendu que, si le film est trop épais, il risque d'influencer défavorablement le facteur de remplis- sage, alors que d'autre part il est possible d'obtenir des films d'une épais- seur tellement réduite qu'elle n'offre plus une résistance suffisante. A simple titre d'indication à l'usage des techniciens habiles, et sans inten- tion de limitation, on indiquera que la tôle produite par l'inventeur donne à l'analyse chimique une moyenne de 28.35 g (0,006 ounce) de phosphore par 0,093 m2 (pied carré) de surface enduite.
On peut préparer une solution parfaitement appropriée en diluant par exemple de l'acide phosphorique industriel concentré (contenant environ 75% d'acide phosphorique en poids) avec un volume égal d'eau. Lorsqu'il est fait usage d'une telle solution pour réaliser l'enduit qui vient d'être dé- crit, on devra évidemment employer environ 1,175 kg (2,59 lbs) soit environ 1 1. (0,265 gallon), de solution pour traiter 92.900 m2 (1000 pieds carrés) de surface d'acier au silicium. Lorsqu'il s'agit par exemple de produire un enduit d'une épaisseur d'environ 0,0750 mm.
(0,003 pouce) il sera nécessai- re de recourir soit à environ 39,225 Kg (86,5 lbs) soit à 33,425 1. (8,83 gallons) de solution pour recouvrir 1,01605 tonne métrique (1 ton) d'acier en vue de produire un film ou enduit contenant environ 28,35 gr. (0,006 oun- ce) de phosphore par 0,093 m2 (1 pied carré) de surface enduite.
L'inventeur a constaté que lorsqu'un film de solution est appli- qué sur un acier au silicium comme indique-plus haut,un traitement ther- mique devient nécessaire pour obtenir un résultat satisfaisant. En l'absen- ce d'un traitement thermique, le film risque fort de devenir et de demeurer mucilagineux ou visqueux, l'acide phosphorique étant hygroscopique. Dans ce cas, on n'obtient pas un film présentant une solidité ou une cohésion suffi- santes ni n'offrant une résistivité suffisante.
L'inventeur a constaté que divers effets se produisent lors de l'application de la chaleur à différentes températures et que, dans cer- taines circonstances la nature de 1?atmosphère au cours du traitement ther- mique affecte les résultats obtenus. L'inventeur a constaté que les résul- tats peuvent être classés dans trois groupes d'états, obtenables respective- ment dans les limites de températures comprises sensiblement entre 200 et 370 C (400 et 700 F), celles comprises sensiblement entre les limites d'en- viron 370 et 550 C (700 à 1000 F) et celles supérieures à 550 C (1000 F) et allant jusque y compris les températures de recuit propres à développer des qualités magnétiques.
Les divers résultats obtenus offrent chacun son utilité propre; il est utile de considérer à ce propos les nécessités des diverses applica- tions des tôles.
Lorsque la bande ou les feuilles sont appelées à être débitées par découpage à la presse en tôles destinées aux noyaux de transformateurs ou aux organes de machines rotatives, la question de la longévité des matri- ces présente une grande importance. La tôle ne doit pas contenir ou être re- couverte d'une matière hautement abrasive qui aurait déterminé une usure ex- cessive des matrices, c'est-à-dire, la tôle doit"être de nature à favoriser la longévité des matrices. Ceci concerne l'acier au silicium employé sous forme de fêles séparées, sauf lorsque ces dernières sont très grandes et sont débitées par cisaillement et non pas par découpage à 1a presse. On doit évi- ter toute substance poudreuse ou friable qui pourrait s'accumuler sur les ma-
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trices.
Toute matière poudreuse ou friable d'une nature assez peu consistan- te pour produire un nuage de poussière autour de la pièce à découper est in- désirable. D'autre part, la question de l'adhérence de tôles découpées à la presse, au cours du nouveau recuit, n'offre généralement pas de difficul- tés, vu que la pression s'exerçant sur les tôles pendant ce recuit est rare- ment suffisamment élevée pour causer des complications, même lorsqu'on ap- plique des températures de recuit élevées.
Avec l'apparition de types modernes d'acier au silicium haute- ment directionnels et offrant une perméabilité très élevée dans la direction du laminage, l'établissement de noyaux de transformateurs enroulés a pris une grande importance. La longévité des matrices présente une moindre imppr- tance dans la production de la tôle destinée à de tels noyaux, étant donné que les tôles sont fendues, mais non découpées à la presse.
Toutefois, le problème de la formation de poussières demeures, non seulement parce que la présence de poussières dans l'atmosphère est hautement indésirable, mais aussi parce que la présence, sur la tôle, d'une couche peu consistante, cray- euse et friable est susceptible de gêner l'action liante de la matière clas- sique dans la fabrication de noyaux roulés, là où' l'on applique une opéra- tion d'assemblage au liant. Un film susceptible de fondre lui-même et de col- ler au cours du nouveau recuit est désavantageux, car il peut créer un état de chose qui entrave! ou empêche l'imprégnation convenable du noyau roulé par l'agent de liage plastique.
Compte tenu de ces considérations, le traitement thermique se- lon l'invention présente les variantes suivantes :
Un traitement thermique de la tôle enduite, aux températures situées sensiblement entre 200 et 370 G (400 et 700 F) produit un film qui donne satisfaction du point de vue de la résistivité, mais présente une caractéristique que l'on peut désigner comme "crayeuse". L'intensité de cet- te caractéristique peut varier; cependant, dans le cas de l'enduit qui pré-' sente ce caractèretout en étant assez durable, la nature crayeuse peut ê- tre aisément constatée en passant l'ongle du pouce ou un instrument pointu quelconque sur l'enduit, avec une légère pression.
La substance pulvérulente est susceptible de s'accumuler sur les matrices et causer des difficultés ainsi que de contaminer l'atmosphère de l'usine ou de l'atelier. La nature du film est telle que celui-ci risque de fondre aux températures élevées et peut donc provoquer un collage dans des noyaux roulés.
Les difficultés dues à la poussière peuvent être éliminées dans les matières de ce type en brossant les feuilles ou la bande. Ceci en- lève les parties friables ou crayeuses du film, tout en laissant une par- tie plus avantageuse qui assure encore une résistivité entre tôle suffisan- te pour le but spécifié. L'inventeur a constaté que les feuilles traitées à des températures supérieures à 370 C (700 F) ont tendance à se gondoler, mais que les températures situées sensiblement entre 204,44 et 371,11 C (400 et 700 F) ne sont pas désavantageuses sous ce rapport.
Par conséquent, et nonobstant le fait que le brossage, en tant qu'opération supplémentaire, augmente légèrement le coût, le mode opératoire préférable, là où il s'agit de traiter des feuilles individuelles, comporte le chauffage de ces feuil- les dans les limites susindiquées comprises sensiblement entre 200 et 370 C (400 et 700 F), suivi au besoin d'un brossage.
On peut réduire les difficultés dues à la formation de la pous- sière en appliquant un mince film initial de solution, ce qui permet d'éviter le brossage ; parcontre, il est très difficile de calandrer des films min- ces sur des feuilles. Lorsque les feuilles sont appelées à être réunies par soudage en vue d'établir une bande ou si l'on fabrique une bande par lamina- ge à froid, il est préférable d'opérer dans la deuxième gamme de températu- res où le passage de la bande à travers un four sous une légère tension et à des températures plus élevées évite un gondolement.
Lorsque la bande portant un film de solution formé de la fa- çon sus-indiquée est soumise à des températures situées sensiblement entre
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371,11 et 537,77 C, (700 et 1000 F), on obtient un résultat différent. L' enduit devient très durable, d9une adhérence ferme et d'une cohésion com- plète et perd totalement le caractère crayeux et poussiéreux sus-mentionné.
L'abrasion de l'enduit ne fait plus apparaître un aspect friable et l'en- duit prend une couleur plus foncée et d'un gris plus uniforme. Cet enduit fond probablement à ces températures, pour arriver à un état plus homogène.
Ceci est suggéré par l'aspect de 1'enduit. En outre, et alors que dans le traitement thermique de la fêle aux températures situées sensiblement entre environ 200 et 370 C (400 et 700 F):, on doit surveiller l'allure du chauffa- ge afin d'empêcher que l'enduit ne présente une surface couverte de bulles ou d'écume, l'allure du chauffage a une importance beaucoup moindre dans la deuxième gamme de température sus-mentionnées.
Bien qu'il soit toujours recommandable d'éviter une allure de chauffage qui soit assez rapide pour produire un moussage exagéré dans enduit ou son arrachement des surfaces de la bande, 1-'écume ou les bulles qui auraient pu apparaître sporadique- ment dans l'enduit disparaissent avec l'élévation de la température,ce qui dénote ici également une fusion.
Un enduit formé dans la deuxième gamme de températures assure une longévité des matrices, une résistivité très élevée et une grande durée utile. La tôle se prête ainsi parfaitement au découpage à la presse. Tou- tefois l'enduit demeure encore fusible aux températures employées généra- lement pour le recuit d'adoucissement. Ceci peut être un inconvénient pour certains types de noyaux roulés,, appelés à être imprégnés avec un agent de liage après le recuit. Dans le cas de tôles de transformateurs ou de piè- ces estampées pour machines électriques,la tendance au collage n'a aucune conséquence,pour des raisons déjà indiquées.
On a obtenu d'excellents résultats dans cette gamme de tempéra- tures en chauffant la tôle jusqu'à une température voisine de 425 C (800 F).
Lorsque la température s'élève au-delà d'environ 550 G (1.000 F), il se produit encore un autre phénomène. L'enduit se modifie de telle façon qu'il ne peut plus être refondu à des températures convenant au recuit d'a- doucissement. Lorsque le chauffage s'effectue dans une atmosphère oxydante, l'enduit prend une couleur rougeâtre foncée, due probablement à la présence d'oxydes de fer dans l'enduit. Toutefois., ces oxydes ne nuisent pas à la résistivité de l'enduit, laquelle demeure très élevée; cependant, ils affec- tent défavorablement la longévité des matrices. Ceci constitue un désavanta- ge marqué dans le cas de matières à partir desquelles les tôles ou autres éléments doivent être découpés à la presse.
Par contre, ceci ne présente pas un désavantage pour les noyaux roulés, vu que la tôle destinée à ceux- ci est fendue ou découpée à la cisaille. Le chauffage de la tôle enduite comme décrit ci-dessus jusqu'aux températures supérieures à 550 C (1.000F), donnera d'excellentes matières pour la fabrication de noyaux roulés.
Lorsqu'on désire réaliser l'état précité de non fusibilité dans l'enduit, sans donner lieu à la production d'oxydes, on devra soumettre la tôle à un traitement thermique dans une atmosphère non oxydante ou réductri- ce. Un four continu ou four-tunnel, muni de joints pneumatiques aux extré- mités d'entrée et de sortie et pourvu d'un auvent protecteur de refroidisse- ment dans lequel le métal est maintenu dans une atmosphère identique ou équi- valente jusqu'à refroidissement au-dessous de la température d'oxydation, peut être maintenu rempli d'une atmosphère neutre ou réductrice, ce qui permettra d'obtenir le résultat recherché.
En chauffant la tôle magnétique à une température élevée, on doit veiller à ne pas affecter défavorablement ces qualités magnétiques.
Dans le cas de certaines espèces de tôles, un chauffage rapide à une tem- pérature d'environ 675 C (1250 F) par exemple, suivi d'un refroidissement rapide, peut nuire aux qualités magnétiques. Toutefois, dans la réalisation pratique de 1?inventions rien n'empèshe d'appliquer un recuit en caisse ul- térieur, pour réaliser les meilleures qualités magnétiques.
Les tôles selon
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l'invention, doivent subir un traitement thermique préliminaire lorsqu'elles doivent être recuites en caisses dans la suite ; lorsque la nature de ce re- cuit est telle qu'il y a lieu de s'attendre à un collage des feuilles empi- lées ou des bobines ; et,que ce collage doit âtre évité, le traitement ther- mique préliminaire consistera de préférence à chauffer la tôle à environ 550 C (1.000 F) et plus. Ceci peut s'effectuer dans une atmosphère non oxy- dante, comme exposé plus haut.
Les enduits selon l'invention, formés de la manière sus-indiquée et soumis à un traitement thermique à environ 550 C (1000 F) ou plus (avec ou sans une atmosphère oxydante) constituent des sé- parateurs efficaces pour le recuit à haute température.
L'inventeur ne désire pas subordonner la nature chimique pré- cise de l'enduit selon l'invention à des considérations théoriques. Il est probable que l'acide phosphorique réagit chimiquement avec le fer du métal de base, cela principalement dans le four. Toutefois, selon toute apparence il existe une nette différence au point de vue chimique entre un enduit for- mé par séchage à basse température sur la surface de la tôle et un enduit qui a été chauffé au moins jusque environ 200 C (400 F).
L'inventeur igno- re s'il existe une différence chimique ou seulement une différence physique entre un enduit ayant subi un traitement thermique entre environ 200 et 370 C (400 et environ 700 F) d'une part, et un enduit ayant subi un traitement ther- mique à une température d'environ 370 à environ 550 C (700 à environ 1000 F).
La perte de la fusibilité aux températures de recuit d'adoucissement supérieu- res à environ 5500C (1.000 F) semblerait indiquer une différence chimique entre de tels enduits et ceux chauffés à des températures moins élevées.
Dans le mode d'exécution pratique de l'invention, on emploie des fours continus de faible longueur, que l'on maintient à la température vou- lue, les feuilles ou bandes de tôle étant amenées à traverser ces fours à des vitesses qui leur permettent de s'élever jusqu'à la température de ceux- ci.
On a déjà indiqué que les surfaces de la tôle doivent être pro- pres avant l'application du traitement selon l'invention. L'inventeur n'a connaissance d'aucune autre condition préalable. Le procédé d'application de l'enduit convient aussi bien aux surfaces nettoyées mécaniquement qu'à celles nettoyées chimiquement, par décapage par exemple. Les méthodes de l' invention sont applicables aux aciers au silicium, par exemple ceux qui ont été recuits préalablement dans l'azote sec (voir brevet belge n 440.
586) et à ceux qui ont été décarburés préalablement dans l'hydrogène humide, (voir brevet belge N 477.081);, chacun de ces traitements pouvant avoir pour effet la présence d'une certaine quantité de silice sur les surfaces de la tôle ou au voisinage de celle-ci. Le traitement selon l'invention est éga- lement applicable à l'acier au silicium portant un revêtement vitreux pro- duit selon le brevet américain n 2.385.332 délivré le 25 septembre 1945.
Les traitements thermiques des deux gammes de température inférieures ne sont pas recommandés lorsque la tôle est déjà recouverte d'un film vitreux; cependant,un excellent revêtement se forme aux températures supérieures à 550 C (1000 F). Lorsque l'atmosphère est oxydante, on peut voir apparaître une légère coloration rouge; toutefois, la présence du verre de silice empê- che l'oxydation dans une grande mesure. Aucune oxydation ne se produit dans une atmosphère neutre ou réductrice.
Bien que le film vitreux sus-indiqué donne généralement satisfaction en ce qui concerne la résistivité entre tô- les, le procédé de l'invention appliqué à de telles matières aura pour effet de corriger les tôles défectueuses ou servira à produire des résistivités extrêmement élevées là où c'est nécessaire, comme dans le cas de transforma- teurs où le nombre de volts par tour est élevé.
Bien que les traitements selon l'invention aient été décrite à propos d'acier au silicium, ils sont applicables à d'autres matières mag- nétiques, y compris le fer pur, les alliages fer-nickel avec ou sans sili- cium, etc... Bien que le procédé de l'invention ait été décrit dans son application à la tôle sous forme de feuilles ou de bandes, il est évident qu'il est applicable à d'autres éléments en tôle d'acier, par exemple les
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tôles estampées.
Un décapage aurait pour effet d'enlever les enduits isolants formes par le procédé de 1-'invention. Cependant, au cas où il serait né- cessaire, pour une raison quelconque, de décaper une certaine quantité de tôle pourvue de l'enduit, les opérations indiquées ici pourront en- suite être répétéeso
La tôle traitée selon l'invention est particulièrement avanta- geuse parce que sa résistivité superficielle se conserve en dépit des mani- pulations, de l'estampage, du cisaillement, de l'enroulement en noyaux rou- lés et du recuit;, comme indiqué plus haut.
La tôle d'acier au silicium sous la forme de feuilles, de ban- des, de tôles estampées ou de bobines, qui a subi le traitement de l'invention, est beaucoup moins susceptible de rouiller. Ceci présente une importance par- ticulière là où les tôles doivent être emmagasinées pendant de longues pério- des ou transportées sur de longues distances ou dans des conditions défavo- rables. En outre, les matières traitées selon les méthodes de l'invention of- frent une grande utilité dans les usages nécessitant une résistance à 1a cha- leur et offrent une longévité notablement supérieure à celle de matières'or- dinaires utilisées dans ses applications.
Les surfaces à résistivité électriques formées par le traitement faisant l'objet de l'invention ne se détériorent pas à l'usage; elles ne peu- vent pas être attaquées par les huiles des transformateurs etc...; tout en étant extrêmement minces, elles possèdent une résistance mécanique superfi- cielle très élevée.
La présente invention est susceptible de variantes, sans que Il'on s'écarte pour cela de son principe.
REVENDICATIONS.
1. - Procédé pour traiter des matières magnétiques ferreuses de l'épaisseur correspondant à celle de la tôle, en vue de leur conférer une résistivité électrique superficielle élevée, caractérisé en ce qu'on traite les surfaces nettoyées de la matière ferreuse par une solution d'acide phos- phorique dans l'eau, contenant sensiblement entre 7 et 50% de l'acide en poids; en ce qu'on dose la quantité de solution résiduelle demeurant sur les surfaces de la tôle, de façon à former un mince film non fluide d'épais- seur sensiblement uniforme;
et en ce qu'on soumet la tôle à un traitement thermique consistant en un recuit à découvert dans une atmosphère non réduc- trice vis-à-vis des phosphates, à une température faisant partie d'une série de gammes, dont la limite inférieure se situe sensiblement à 200 C (400 F), tandis que sa limite.supérieure comprend des températures de recuit supérieu- res à 550 C (1000 F), en vue de développer des propriétés magnétiques, ce traitement thermique étant poussé jusqu'à ce que 1-'acide phosphorique ait réagi avec le fer de la tôle magnétique ferreuse et forme sur celle-ci un film isolant et permanent de phosphate offrant une résistivité d'au moins 1 ohm par cm2 à la pressien d'environ 3,50 kg/em2 (50lbs par pouce carré) et un facteur de remplissage d'au moins, sensiblement, 90%.