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PROCEDES ET APPAREILS POUR LA CONVERSION D'AMIDONS ET'D'AUTRES
POLYSACCHARIDES.
L'invention a pour objet la conversion d'amidons et d'autres po- lysaccharides pour la production de substances contenant du dextrose tel que le produit appelé "glucose". Pour la commodité de l'exposé, la matière de ba- se soumise à la conversion sera désignée dans la description sous le nom d'"a- midon", mais il est entendu que, chaque fois que le contexte le permet, cette expression doit comprendre d'autres polysaccharides ou polymères du dextrose, tels que les produits appelés "First Greens" et "Hydrols", les dites liqueurs étant fréquemment soumises à la reconversion pour augmenter leur teneur en dextrose, c'est-à-dire pour dépolymériser les polysaccharides.
Le procédé adopté actuellement dans la plupart des usines pour la conversion de l'amidon est un procédé par fractions ou lots, c'est-à-dire discontinu, suivant lequel une quantité prédéterminée de liqueur d'amidon aci- difiée est d'abord chauffée dans un autoclave avec injection de vapeur, pen- dant une durée déterminée au moyen d'une analyse d'un petit volume de liquide soutiré de l'autoclave, la dite quantité prédéterminée de liqueur d'amidon étant alors déchargée de l'autoclave et neutralisée par un agent alcalin, puis raffinée grâce à un traitement par adsorption et filtration et enfin concen- trée.
Ce procédé présente des inconvénients très importants. Comme le coulis d'amidon relativement froid doit être pompé dans l'acide dilué bouil- lant se trouvant dans l'autoclave, à une vitesse assez lente pour que le con- tenu de l'autoclave continue à bouillir, ce qui prend un temps considérable, et en outre puisque le vidage de l'autoclave exige un certain temps durant lequel la conversion continue encore, il est difficile d'obtenir une conver- sion absolument uniforme dans tout le lot traité.
Il en résulte que, pour ob- tenir le degré moyen de conversion recherché, des parties de la liqueur d'a- midon doivent être sur-hydrolysées et d'autres parties sous-hydrolysées, ce qui peut exercer une influence néfaste sur le goût, la couleur, la transparen-
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ce et les autres propriétés du produit final, et, dans le cas du glucose cris- tallin, sur le rendement de l'opération. En outre, il est difficile de véri- fier d'une manière satisfaisante la marche du procédé de conversion, car les analyses, chimiques ou autres, d'une certaine quantité de liqueur d'amidon soutirée de l'autoclave, exigent un temps appréciable, durant lequel tout le lot peut devenir sur-hydrolysé.
Afin d'obtenir une circulation satisfaisante du contenu de l'au- toclave pour provoquer une transmission uniforme de la chaleur à toutes les parties du lot et par suite réaliser une hydrolyse uniforme, la concentration de la matière de base ne doit pas être trop élevée, et par suite la liqueur convertie devra contenir une quantité d'eau relativement importante qu'il faudra enlever dans le procédé d'évaporation consécutif.
En ce qui concerne la.neutralisation, des recherches récentes ont montré que, pour obtenir le pro- duit le meilleur possible, il est essentiel que la neutralisation soit exécu- tée d'une manière uniforme et pratiquement instantanée après que la liqueur convertie est sortie de la phase de conversion, et ceci est naturellement dif- ficile à exécuter lorsque la liqueur est déchargée par quantité fractionnée de l'autoclave, de sorte que le procédé par autoclave n'est pas non plus très satisfaisant à ce point de vue. En outre, il faut remarquer que le procédé par lots ou discontinu exige une main d'oeuvre relativement importante.
On a fait des essais variés pour exécuter tout le procédé de conversion, y compris le chauffage, dans un convertisseur tubulaire, mais l'on a éprouvé de grandes difficultés à obtenir un fonctionnement régulier du pro- cédé et un produit satisfaisant, particulièrement en ce qui concerne l'unifor- mité de l'hydrolysation et aucune des méthodes proposées jusqu'ici n'a pu rem- placer l'ancienne méthode par autoclave. On a aussi proposé une disposition modifiée, suivant laquelle un convertisseur tubulaire est combiné avec un ap- pareil de chauffage très semblable à un autoclave, dans lequel le chauffage est obtenu en injectant le milieu contenant l'amidon sous la forme d'une pul- vérisation dans la vapeur se trouvant dans l'autoclave.
Bien que cette métho- de élimine probablement quelques unes des difficultés des deux méthodes, par autoclave et par convertisseur tubulaire, pratiquées jusqu'à maintenant, elle présente encore des inconvénients variés, telle que la nécessité d'utiliser un produit de base relativement dilué, ou bien d'utiliser un pré-réchauffeur spécial, et en outre elle exige des appareils relativement chers et délicats et un réglage très précis des différentes parties constitutives.
Suivant la présente invention, on a trouvé que des résultats très satisfaisants peuvent être obtenus dans la conversion de l'amidon en uti- lisant un simple convertisseur tubulaire et en introduisant une pression éle- vée, comme facteur complémentaire intervenant dans le procédé d'hydrolyse.
Suivant une première'caractéristique de l'invention, le milieu contenant l'amidon susceptible de conversion est pompé de manière à obtenir - un débit continu traversant un réchauffeur et ensuite un convertisseur tubu- laire à une température élevée, supérieure à 100 C et à une pression sensible- ment au-dessus de celle de la vapeur saturée à la dite température élevée, c'est-à-dire deux fois cette température ou même plus.
Une telle pression a une influence très favorable sur la rapidité de l'hydrolyse, ce qui signifie que l'on peut utiliser avantageusement une quantité plus réduite d'acide ou autre catalyseur, qui suffira pour obtenir une vitesse donnée d'hydrolyse.Ce résultat est avantageux, car en utilisant moins d'acide ou autre catalyseur, on améliore la qualité, on diminue les dépenses et on supprime des difficultés et des complications au raffinage.
De plus, l'utilisation d'une pression éle- vée dans le procédé d'hydrolyse, comme facteur intervenant dans l'opération en outre des autres facteurs, c'est-à-dire la proportion d'acide ou de cataly- seur, la température et la durée du traitement, offre l'avantage que la pres- sion devient un facteur de l'opération, lequel est, d'une manière certaine, uniforme dans toute la masse traitée, alors que d'autre part la température peut varier d'un point à un autre de la matière par suite de la faible con- ductibilité thermique de celle-ci et la durée du traitement peut également va- rier par suite de la non uniformité de l'écoulement.
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Suivant une autre caractéristique de l'invention on fait passer le milieu d'amidon par le convertisseur tubulaire à une vitesse variable d'une manière rythmée, c'est-à-dire au moyen d'une pompe alternative., Puisque la pression dans le convertisseur tubulaire est considérablement au-dessus de celle de la vapeur d'eau saturée, la pulsation de l'écoulement de liquide n'en- traîne aucune risque d'ébullition périodique du mileu d'amidon, et d'autre part, la pulsation a pour résultat une agitation et un mélange particulière- ment efficace, de sorte qu'une vitesse moyenne uniforme d'écoulement est obte- nue pour toutes les parties du liquide, ce qui n'est pas le cas lorsque l'é- coulement est laminaire,
alors que les parties du liquide situées au centre du tube sont déplacées à une vitesse très supérieure à celle des parties du liqui- de adjacentes aux parois du tube.
On a constaté qu'en exécutant tout le procédé de conversion dans un convertisseur tubulaire, on rencontre des difficultés considérables dans la phase de chauffage initial. La raison de cette difficulté est que, lorsque le coulis d'amidon acidifié est utilisé comme matière de base et chauffé, il se gélatinise et présente une viscosité relativement élevée lorsqu'il traver- se un certain intervalle de températures, jusqu'à ce qu'il devienne finalement relativement liquide à une température élevée.
En conséquence, si l'on utilise une matière première de base ayant une concentration relativement élevée, lorsque cette matière traverse- ra l'intervalle de températures précité, elle peut obstruer tout l'appareil et, dans le cas le plus favorable, présente une résistance relativement éle- vée à son passage dans le convertisseur tubulaire, ayant ainsi tendance à trou- bler la continuité de l'écoulement et à diminuer la capacité de l'appareil.
En outre, le chauffage tend à devenir non uniforme, ce qui signifie encore que l'hydrolyse, qui commence déjà durant cette phase, se développera plus ra- pidement dans certaines parties du milieu que dans d'autres.
Pour surmonter ces difficultés, suivant une autre caractéristi- que de l'invention, le réchauffeur dans lequel le milieu contenant l'amidon est chauffé préalablement à la conversion est construit de telle manière que le dit milieu contenant l'amidon s'écoule en couches relativement minces et est chauffé des deux côtés, tout en étant soumis, de préférence, simultané- ment à un effet de malaxage ou d'agitation.
Afin de mieux faire comprendre l'invention en même temps qu'à titre d'exemple de réalisation nullement limitatif, une forme d'exécution est ci-après décrite et représentée schématiquement aux dessins annexés sui- vant lesquels:
Figure 1 est une vue schématique d'un mode de réalisation de convertisseur tubulaire d'amidon construit suivant les principes de l'inven- tion.
Figure 2 représente une construction légèrement modifiée de l'extrémité d'évacuation du convertisseur tubulaire de la figure 1.
Figure 3 est une coupe longitudinale partielle d'un mode de réalisation de réchauffeur faisant partie du convertisseur tubulaire.
Les figures 4 à 6 sont des coupes suivant respectivement IV-IV, V-V, VI-VI de la figure 3.
Figure 7 est une coupe longitudinale d'une partie du conduit tubulaire du convertisseur tubulaire destinée à réaliser la phase de neutra- lisation.
Figure 8 à 10 sont des coupes suivant VIII-VIII, IX-IX et X-X de la figure 7.
Suivant la figure 1, 2 est un récipient contenant un coulis ou liqueur d'amidon acidifiée 4, alimentant un conduit tubulaire 6 au moyen d'une pompe 8 reliée au fond du récipient 2 par un tube 10. Le coulis ou li- queur d'amidon peut être délivré au récipient 2, en provenant de toute sour- ce appropriée, non représentée, ou bien peut être préparé dans le récipient 2
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lui-même
L'acidification du coulis ou liqueur d'amidon est ordinairement réalisée au moyen d'acide chlorhydrique ou sulfurique comme dans les conver- tisseurs d'amidon ordinaires, mais d'autres acides peuvent être utilisés, ou encore l'acide peut être remplacé, en totalité ou en partie, par un autre in- grédient utilisable comme catalyseur dans le procédé d'hydrolyse, tels que certains sels métalliques.
La pompe 8 peut avantageusement être une pompe alternative, tel- le qu'une pompe à piston ou à diaphragme et elle peut être pourvue de moyens bien connus, suivant lesquels la course efficace de la pompe, et par suite, la quantité de liqueur délivrée au tube 6 à chaque coup, peut être réglée par exemple au moyen d'une manette de contrôle 12. Si on le désire, la pompe peut également être construite de façon à fonctionner à vitesse variable et réglable.
En quittant le conduit tubulaire 6, le milieu contenant l'amidon pénètre dans un réchauffeur représenté en 14, et de là va à un serpentin 15 constituant le convertisseur tubulaire et entouré d'une boîte isolante 16, laquelle contient aussi une partie du réchauffeur 14. En quittant l'extrémité de sortie du serpentin 15, le milieu contenant l'amidon qui a maintenant été converti traverse un élément de tube 17, où un agent neutralisant est intro- duit de manière continue au moyen d'une pompe 19 ou de tout autre appareil d'alimentation approprié, et de là traverse des moyens de contrôle de sortie, telle qu'une soupape de retenue 18, pour arriver à une chambre de vaporisa- tion 20, dans laquelle le liquide est refroidi par évaporation, la vapeur étant soutirée pour être utilisée si on le désire.
Finalement, en quittant la chambre de vaporisation 20, le liqui- de passe dans un tube de descente 21, où un agent décolorant ou clarifiant est ajouté de manière continue, grâce à un appareil d'alimentation approprié 23.
Le réchauffeur 14 est représenté de manière plus détaillée à la Figure 3. Comme on le voit sur cette figure, le réchauffeur 14 comprend un tube 23 pour le passage du milieu contenant l'amidon, le dit tube étant en- touré d'une chemise de chauffage 22, tandis qu'un tube intérieur de chauffage 24 s'étend le long du tube 13. Dans l'exemple représenté, la chemise de chauf- fage 22 et le tube intérieur de chauffage 24 sont reliés en série à une ali- mentation commune de vapeur, mais, naturellement, ils pourraient être reliés en parallèle à cette alimentation de vapeur, si on le préférait. De même, tout autre moyen de chauffage pourrait être utilisé, au moyen duquel la cha- leur serait fournie à la paroi du tube 13 de l'extérieur, de même qu'à la pa- roi du tube intérieur de chauffage 24 par l'intérieur.
De cette manière, tou- tes les parties de l'amidon àcidifié déplacées dans le tube 13 sont chauffées très rapidement, de sorte que l'intervalle de températures critiques, dans le- quel le milieu contenant l'amidon prend l'état de gélatine à viscosité élevée, est rapidement traversé.
On remarquera que le tube intérieur de chauffage 24 traverse le tube 13 suivant un trajet irrégulier. Ceci a pour effet d'exercer, sur le mi- lieu contenant l'amidon refoulé dans ce tube, un effet de malaxage ou d'agi- tation qui contribue grandement à obtenir un chauffage uniforme et rapide de toutes les particules du milieu contenant l'amidon.
Si on laissait le milieu contenant l'amidon s'écouler régulière- ment dans le tube 13, les particules de ce milieu en contact avec les parois intérieure et extérieure soumises au chauffage, auraient tendance à être écra- sées le long du tube dès qu'elles seraient liquéfiées, alors que la transmis- sion de chaleur aux particules éloignées des parois chauffées serait lente.
Cependant, grâce à l'effet de malaxage ou d'agitation provoqué par la force irrégulière du tube intérieur de chauffage, les particules chauffées par con- tact direct avec les parois chauffées seront mélangées constamment dans la masse du milieu contenant l'amidon en contribuant ainsi à transmettre la cha- leur aux autres particules de ce milieu.
Bien que le tube intérieur de chauf-
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fage puisse, si on le désire, présenter la forme d'une hélice, il est préfé- rable de le cintrer et l'enrouler alternativement d'un côté et de l'autre com- me on le voit sur la figure 3 et sur les trois coupes des figures 4 à 6. ce- pendant, toute irrégularité du tube intérieur de chauffage ou de la paroi du tube 13 aura une action au point de vue malaxage ou agitation du milieu con- tenant l'amidon, et présentera par suite des avantages par rapport à une for- me cylindrique régulière du tube intérieur de chauffage ou du tube 13 respec- tivement.
Il faut noter que, dans la suite de l'exposé, 'lorsqu'on se réfèrera aux éléments de parois irréguliers des chambres de chauffage intérieure et extérieure constituées dans l'exemple par, respectivement le tube 24 et le tu- be 13, on voudra comprendre par cette expression toutes formes des dites par- ties du tube autres que la forme cylindrique régulière. C'est ainsi que le tube 24 ou le tube 13 peuvent aussi être construits de façon à présenter des élargissements et des rétrécissements pour former les parties de paroi irré- gulières, bien que, de préférence, les sections d'écoulement doivent être sen- siblement constantes le long du tube 13. En outre, selon les dimensions de l'appareil, une pluralité de tubes 24 peuvent avoir subi ensemble une torsion et remplacer un tube unique 24.
Si la pompe 8 est construite, comme décrite ci-dessus, de façon, à être une pompe alternative communiquant au milieu contenant l'amidon un mou- vement de pulsations rythmées, cette particularité améliorera l'effet de ma- laxage ou d'agitation dans le passage situé entre le tube intérieur de chauf- fage 24 et la paroi du tube 13.
On comprend que, après le chauffage rapide du milieu contenant l'amidon a une température au-dessus de l'intervalle critique dans le.réchauf- feur 14, ce milieu est maintenu à une température élevée sur toute la longueur du serpentin convertisseur 15, laquelle est choisie de façon que le procédé de conversion soit amené au point d'achèvement désiré lorsque le milieu conte- nant l'amidon avance vers l'élément de tube 17 et de là vers les moyens de réglage de sortie 18.
Dans l'exemple représenté, les moyens de réglage de sortie 18 peuvent présenter la forme d'une vanne de détente réglée de façon à mainte- nir la pression dans le convertisseur tubulaire à une valeur prédéterminée.
Suivant une variante, les moyens 18 peuvent aussi présenter la forme d'une vanne, commandée par la pression en tout autre point du convertisseur tubulai- re qu'à l'extrémité de sortie. Des instruments appropriés pour vérifier l'é- tat du milieu contenant l'amidon, en ce qui concerne la température, la pres- sion et le pH, peuvent être branchés en des points appropriés du convertis- seur tubulaire, et en d'autres points de celui-ci on peut monter des vannes de soutirage, pour soutirer de petites quantités du milieu contenant l'ami- don en vue d'analyses chimiques ou autres.
L'appareil suivant l'invention présente un important avantage consistant en ce que, aucun contact n'existant entre la vapeur de chauffage et le milieu contenant l'amidon, la pression à l'intérieur du convertisseur tubulaire peut être maintenue à une valeur considérablement au-dessus de la pression de la vapeur saturée à la température régnant dans le convertisseur tubulaire. A ce sujet, on doit noter que la pression est un des facteurs dont la vitesse d'hydrolyse dépend, les autres facteurs étant la température et la teneur en acide ainsi que la durée du traitement.
Si les valeurs de ces derniers facteurs sont augmentées au delà d'une certaine limite, ils auront une influence désavantageuse sur le pro- duit résultant, tandis qu'il a été prouvé que la pression n'est pas un fac- teur critique. Alors qu'une pression s'élevant à environ 50 % au-dessus de celle de la pression de la vapeur saturée donne des résultats satisfaisants au point de vue industriel, on préfère utiliser une pression d'environ 100% supérieure à la dite pression de vapeur saturée.
C'est aussi un avantage important de l'appareil que toutes les particules du milieu contenant l'amidon soient soumises à exactement le même traitement uniforme, avec la même durée et sans s'arrêter à aucun moment.
De cette manière, la sur-hydrolyse des particules est pratiquement évitée.
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Par suite du mouvement ininterrompu de toutes les particules du milieu conte- nant l'amidon, le danger que le produit ne se dépose et obture peut être l'ap- pareil a été pratiquement éliminé. On pense aussi que le mouvement en lui-mê- me exerce une influence favorable sur l'hydrolyse. C'est ainsi que l'on a con- staté l'avantage particulier du mouvement pulsatoire rythmé, parce que ce mou- vement provoque une légère agitation intermittente du milieu contenant l'ami- don en tous points du convertisseur tubulaire. Un tel mouvement pulsatoire rythmé peut être obtenu, comme on l'a expliqué plus haut, en utilisant une pompe alternative 8, mais naturellement il serait également possible d'utili- ser une pompe continue et une vanne de sortie 18 actionnée de manière rythmée.
Il faut comprendre, cependant, que le mouvement pulsatoire rythmé n'est pas absolument nécessaire pour obtenir des résultats satisfaisants. Il serait éga- lement possible d'opérer avec un débit à vitesse constante, et dans de tels cas, la pompe pourrait également être construite de manière connue, de fagon à fournir la liqueur d'amidon à une pression prédéterminée, et en même temps la vanne de sortie 18 serait construite de façon à régler la vitesse du débit dans le convertisseur tubulaire indépendamment de la pression régnant dans ce dernier. Une disposition de ce dernier type peut naturellement être aussi utilisée, bien que ne présentant guère d'avantage dans le cas d'une pompe pul- satoire.
Par suite du fonctionnement continu du convertisseur tubulaire, il est très simple et très pratique de vérifier complètement la marche du pro- cédé et le produit résultant, puisqu'il est possible, sans interrompre le procédé ou sans intervenir dans son fonctionnement d'analyser une petite quan- tité du produit résultant et, si on le désire, d'analyser le produit en des points intermédiaires du convertisseur et d'apporter les légers réglages qui peuvent être nécessaires de fagon à assurer le caractère désiré du produit final.
On voit aussi que le procédé peut être exécuté avec une main d'oeuvre minimum, parce que tout l'appareil fonctionne automatiquement.
Un autre avantage est que, par suite du chauffage rapide et du malaxage et de l'agitation dans le réchauffeur, il est possible d'utiliser une matière première initiale relativement concentrée, de sorte qu'il y aura relativement peu d'eau à enlever du produit final, d'autant plus que le chauf- fage est effectué sans dilution provenant de la vapeur injectée.
La variante de l'appareil représentée à la figure 2 diffère du mode de réalisation de la figure 1, principalement en ce que la chambre de vaporisation 20 a été remplacée par une enveloppe de refroidissement 36, en- tourant un élément de tube 35 faisant suite immédiatement au serpentin du convertisseur.
En outre, sur cette figure, l'agent neutralisant se présentant sous la forme d'une solution ou d'une suspension, est branché sur le débit du milieu contenant l'amidon converti après le refroidissement de celui-ci, l'agent neutralisant, provenant d'un réservoir 40, étant pompé dans un élé- ment de tube 37, faisant suite à l'élément de tube 35 et à angle droit de celui-ci, au moyen d'une pompe 42, pourvue d'une manette de réglage 43.
Afin d'obtenir un mélange efficace du milieu contenant l'amidon qui a été converti et de l'agent de neutralisation dans l'élément de tube 17, figure 1, ou 37, figure 2, cet élément de tube peut être, par exemple, construit comme indiqué sur la figure 7-. Sur cette figure, on voit que dans cet élément de tube on a disposé une bande métallique 44, qui a subi une torsion de manière irrégulière, comme on le voit sur les coupes représen- tées aux figures 8 à 10. De préférence, la bande 44 a subi une torsion alter- nativement d'un côté et de l'autre et est dimensionnée de fagon à ce que, après torsion, elle ne remplisse pas toute la surface de la section du tube, mais vienne en contact avec ce dernier seulement en des points écartés l'un de l'autre.
De cette manière la bande 44 ne divise pas exactement en deux moi- tiés la section libre du tube, mais elle est très efficace en provoquant un état de débit irrégulier de fagon à exercer un effet de brassage ou d'agita- tion sur le milieu s'écoulant dans le tube.
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On comprend que la neutralisation continue, décrite ci-dessus, soit très supérieure à la neutralisation habituelle dans un récipient ou- vert, parce que, suivant cette dernière méthode, en dépit de toutes les pré- cautions, tel que l'usage d'un agent de neutralisation très dilué et d'une agitation violente du mélange pendant que l'on verse lentement ledit agent, il est extrêmement difficile d'éviter que des neutralisations exagérées lo- cales donnent naissance à une coloration défectueuse du produit final. D'au.-- tre part, dans la méthode suivant l'invention, la pression de l'agent de neutralisation dans toute longueur élémentaire du tube ne sera jamais supé- rieure à celle qui est nécessaire pour neutraliser la quantité de liqueur d'amidon converti présente dans la même longueur élémentaire du tube.
Comme il est bien connu, il est courant de clarifier et de dé- colorer le milieu d'amidon converti et neutralisé par un procédé d'adsorp- tion et de filtration, dans lequel les impuretés sont amenées à adhérer ou à être retenues par les particules d'un agent d'adsorption ou de filtration tel que le charbon activé ou la bentonite, lequel est ensuite enlevé par fil- tration.
Suivant la présente invention l'agent d'adsorption ou de filtra- tion peut être ajouté au milieu contenant l'amidon converti alors que ce dernier s'écoule encore dans la conduite tubulaire du convertisseur. On a dé- jà mentionné que ceci peut être effectué au moyen de l'appareil d'alimenta- tion 23 sur la figure 1. Suivant une variante, un agent d'adsorption ou de filtration peut être mélangé avec un agent de neutralisation et alimenté dans le débit du milieu contenant l'amidon converti en même temps que l'agent de neutralisation. Ainsi dans la variante de la figure 2, suivant laquelle l'a- gent de neutralisation est injecté sous forme d'un liquide provenant du ré- cipient 40, l'agent d'adsorption pourrait être introduit en suspension dans le liquide de neutralisation se trouvant dans le récipient.
La figure 2 représente aussi en lignes pointillées une suspen- sion de l'agent d'adsorption qui peut être branchée sur l'élément de tube 37, la suspension provenant d'un récipient séparé 46 étant délivrée par un tube 48 au moyen d'une pompe 50. Cette pompe, de même que les pompes 8 et 42, peut être une pompe continue, mais il est préférable quelle soit du ty- pe à pulsations et l'élément de tube 37 représenté sur la figure 7 assurera un mélange très intime de l'agent d'adsorption avec le milieu amidonné con- verti.
Quelle que soit la méthode utilisée pour introduire l'agent d'ad- sorption ou de filtration, le liquide quittant le convertisseur est prêt im- médiatement pour la filtration sans aucune nécessité d'ajouter l'agent d'ad- sorption ou de filtration par une opération distincte.
Il faut remarquer que, si on le désire, le procédé de filtra- tion peut être remplacé, en totalité ou en partie de manière bien connue par un traitement, dans un échangeur d'ions.
Exemple
Il est évident que les dimensions de l'appareil et les divers facteurs du procédé sont variables dans de très larges limites pour satis- faire aux besoins dans chaque cas particulier, et par suite, on ne peut pas donner des valeurs de base susceptibles d'une application générale. Cepen- dant, et seulement afin de donner une idée d'un ensemble de valeurs possi- ble,qui peut être utilisé dans un mode de réalisation bien précis de l'in- vention, l'exemple suivant est donné ci-dessous:
Matière première de base:' coulis d'amidon à 24 Baumé acidifié au moyen d'acide chlorhydrique dans la proportion de 0,06 % en poids d'ami- don calculé sous la forme d'amidôri commercial.
Température de conversion: 160 C (à l'intérieur de la boîte isolante).
Pression de conversion : 15-20 Kg par cm2,
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Conduit du convertisseur : diamètreintérieur 45 mm, longueur 40- 50 m (la plus grande partie étant à l'intérieur de la boîte isolante).
Conduit du réchauffeur: diamètre intérieur 75 mm.
Pompe du coulis: 40 courses du piston par minute, 30 litres par minute.
Agent de neutralisation : gr. de carbonate de soude anhydre (pris à l'état déshydraté) par litre d'eau. Neutralisation jusqu'à un pH de 5-6.
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METHODS AND APPARATUS FOR CONVERTING STARCHES AND OTHERS
POLYSACCHARIDES.
The object of the invention is the conversion of starches and other polysaccharides for the production of substances containing dextrose such as the product called "glucose". For convenience of explanation, the basic material subjected to conversion will be referred to in the specification as "starter", but it is understood that, whenever the context permits, this expression must include other polysaccharides or polymers of dextrose, such as the products called "First Greens" and "Hydrols", the said liquors being frequently subjected to reconversion to increase their dextrose content, that is to say to depolymerize polysaccharides.
The process adopted at present in most factories for the conversion of starch is a fractional or batch process, i.e. batch process, in which a predetermined quantity of acidified starch liquor is first. heated in an autoclave with injection of steam, for a period determined by means of an analysis of a small volume of liquid withdrawn from the autoclave, said predetermined quantity of starch liquor then being discharged from the autoclave and neutralized with an alkaline agent, then refined thanks to a treatment by adsorption and filtration and finally concentrated.
This process has very significant drawbacks. As the relatively cold starch slurry must be pumped into the boiling dilute acid in the autoclave at a speed slow enough that the contents of the autoclave continue to boil, which takes time. considerable, and further since the emptying of the autoclave requires a certain time during which the conversion still continues, it is difficult to obtain an absolutely uniform conversion throughout the treated batch.
As a result, in order to achieve the desired average degree of conversion, parts of the starch liquor must be over-hydrolyzed and other parts under-hydrolyzed, which may have a detrimental influence on the taste. , color, transparency
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this and other properties of the final product, and, in the case of crystalline glucose, the efficiency of the operation. Furthermore, it is difficult to verify satisfactorily the progress of the conversion process, since the analyzes, chemical or otherwise, of a certain quantity of starch liquor withdrawn from the autoclave, require an appreciable time. , during which the whole batch can become over-hydrolyzed.
In order to obtain a satisfactory circulation of the contents of the autoclave to cause a uniform transmission of heat to all parts of the batch and therefore to achieve uniform hydrolysis, the concentration of the base material should not be too high. , and therefore the converted liquor should contain a relatively large quantity of water which should be removed in the subsequent evaporation process.
With regard to neutralization, recent research has shown that, in order to obtain the best possible product, it is essential that the neutralization be carried out in a uniform and nearly instantaneous manner after the converted liquor has been discharged. of the conversion phase, and this is naturally difficult to carry out when the liquor is discharged in fractional amounts from the autoclave, so that the autoclave process is not very satisfactory from this point of view either. In addition, it should be noted that the batch or discontinuous process requires a relatively large labor.
Various attempts have been made to carry out the entire conversion process, including heating, in a tubular converter, but great difficulty has been encountered in obtaining smooth operation of the process and a satisfactory product, particularly in this regard. which concerns the uniformity of hydrolysis and none of the methods proposed so far has been able to replace the old autoclave method. A modified arrangement has also been proposed, whereby a tubular converter is combined with a heating apparatus very similar to an autoclave, in which the heating is obtained by injecting the medium containing the starch in the form of a pulp. verization in the steam in the autoclave.
Although this method probably eliminates some of the difficulties of the two methods, by autoclave and by tube converter, practiced until now, it still presents various disadvantages, such as the need to use a relatively dilute base product, or else to use a special preheater, and furthermore it requires relatively expensive and delicate apparatus and very precise adjustment of the various constituent parts.
According to the present invention, it has been found that very satisfactory results can be obtained in the conversion of starch by using a simple tubular converter and introducing high pressure as a complementary factor involved in the hydrolysis process. .
According to a first characteristic of the invention, the medium containing the starch capable of conversion is pumped so as to obtain - a continuous flow through a heater and then a tubular converter at a high temperature, above 100 ° C. and at a pressure substantially above that of saturated steam at said elevated temperature, i.e. twice that temperature or even more.
Such a pressure has a very favorable influence on the rate of hydrolysis, which means that it is advantageously possible to use a smaller quantity of acid or other catalyst, which will be sufficient to obtain a given rate of hydrolysis. is advantageous because using less acid or other catalyst improves quality, decreases expense and eliminates refining difficulties and complications.
In addition, the use of high pressure in the hydrolysis process as a factor involved in the operation in addition to other factors, i.e. the proportion of acid or catalyst. , the temperature and the duration of the treatment, offer the advantage that the pressure becomes a factor of the operation, which is, in a certain way, uniform throughout the treated mass, while on the other hand the temperature may vary from point to point in the material due to its low thermal conductivity and the processing time may also vary due to non-uniformity of flow.
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According to another characteristic of the invention, the starch medium is passed through the tubular converter at a variable speed in a rhythmic manner, that is to say by means of a reciprocating pump., Since the pressure in the tube converter is considerably above that of saturated steam, the pulsation of the liquid flow does not entail any risk of periodic boiling of the starch medium, and on the other hand, the pulsation results in particularly efficient agitation and mixing, so that a uniform mean flow velocity is obtained for all parts of the liquid, which is not the case when the flow is laminar,
whereas the parts of the liquid located in the center of the tube are moved at a speed much greater than that of the parts of the liquid adjacent to the walls of the tube.
It has been found that by carrying out the entire conversion process in a tubular converter, considerable difficulties are encountered in the initial heating phase. The reason for this difficulty is that when the acidified starch slurry is used as a raw material and heated, it gelatinizes and exhibits a relatively high viscosity when it passes through a certain temperature range, until 'it eventually becomes relatively liquid at an elevated temperature.
Therefore, if a base raw material having a relatively high concentration is used, when this material passes through the above temperature range, it can clog the whole apparatus and, in the most favorable case, exhibit a relatively high resistance to its passage through the tubular converter, thus having a tendency to disturb the continuity of the flow and to reduce the capacity of the apparatus.
Furthermore, the heating tends to become non-uniform, which again means that the hydrolysis, which begins already during this phase, will develop more quickly in some parts of the medium than in others.
In order to overcome these difficulties, according to a further feature of the invention, the heater in which the medium containing the starch is heated prior to the conversion is constructed in such a way that said medium containing the starch flows in layers. relatively thin and is heated on both sides, while being subjected, preferably, simultaneously to a mixing or stirring effect.
In order to better understand the invention at the same time as by way of non-limiting example of an embodiment, one embodiment is described below and shown schematically in the appended drawings which follow:
Figure 1 is a schematic view of one embodiment of a tubular starch converter constructed in accordance with the principles of the invention.
Figure 2 shows a slightly modified construction of the discharge end of the tubular converter of Figure 1.
Figure 3 is a partial longitudinal section of an embodiment of a heater forming part of the tubular converter.
Figures 4 to 6 are sections along respectively IV-IV, V-V, VI-VI of Figure 3.
FIG. 7 is a longitudinal section of part of the tubular duct of the tubular converter intended to carry out the neutralization phase.
Figure 8 to 10 are sections along VIII-VIII, IX-IX and X-X of Figure 7.
According to FIG. 1, 2 is a receptacle containing a grout or acidified starch liquor 4, feeding a tubular duct 6 by means of a pump 8 connected to the bottom of the receptacle 2 by a tube 10. The grout or liquor d the starch can be delivered to container 2, from any suitable source, not shown, or it can be prepared in container 2
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himself
Acidification of starch liquor or liquor is usually carried out by means of hydrochloric or sulfuric acid as in ordinary starch converters, but other acids can be used, or the acid can be replaced. in whole or in part, by another ingredient which can be used as a catalyst in the hydrolysis process, such as certain metal salts.
The pump 8 can advantageously be a reciprocating pump, such as a piston or diaphragm pump and it can be provided with well known means, according to which the effective stroke of the pump, and therefore the quantity of liquor delivered. at the tube 6 at each stroke, can be adjusted for example by means of a control handle 12. If desired, the pump can also be constructed to operate at variable and adjustable speed.
On leaving the tubular duct 6, the medium containing the starch enters a heater shown at 14, and from there goes to a coil 15 constituting the tubular converter and surrounded by an insulating box 16, which also contains a part of the heater 14. On leaving the outlet end of coil 15, the medium containing the starch which has now been converted passes through a tube member 17, where a neutralizing agent is continuously introduced by means of a pump 19 or any other suitable supply apparatus, and from there passes through outlet control means, such as a check valve 18, to arrive at a vaporization chamber 20, in which the liquid is cooled by evaporation, the vapor being drawn off for use if desired.
Finally, on leaving the vaporization chamber 20, the liquid passes into a drop tube 21, where a bleaching or clarifying agent is added continuously, by means of a suitable supply apparatus 23.
The heater 14 is shown in more detail in Figure 3. As seen in this figure, the heater 14 comprises a tube 23 for the passage of the medium containing the starch, said tube being surrounded by a jacket. heating tube 22, while an inner heating tube 24 extends along the length of the tube 13. In the example shown, the heating jacket 22 and the inner heating tube 24 are connected in series to an ali- common steam supply, but, of course, they could be connected in parallel to this steam supply, if preferred. Likewise, any other heating means could be used, by means of which the heat would be supplied to the wall of the tube 13 from the outside, as well as to the wall of the inner heating tube 24 by the. interior.
In this way, all the parts of the acidified starch displaced in the tube 13 are heated very quickly, so that the critical temperature range, in which the medium containing the starch takes on the state of gelatin. at high viscosity, is quickly passed through.
It will be noted that the inner heating tube 24 passes through the tube 13 following an irregular path. This has the effect of exerting, on the medium containing the starch discharged into this tube, a kneading or stirring effect which greatly contributes to obtaining uniform and rapid heating of all the particles of the medium containing the starch. 'starch.
If the medium containing the starch were allowed to flow evenly through the tube 13, the particles of this medium in contact with the inner and outer walls subjected to heating, would tend to be crushed along the tube as soon as they were placed. they would be liquefied, while the transfer of heat to particles distant from the heated walls would be slow.
However, due to the kneading or stirring effect caused by the irregular force of the heating inner tube, the heated particles by direct contact with the heated walls will be constantly mixed into the mass of the medium containing the starch by contributing thus transmitting heat to other particles in this medium.
Although the inner heating tube
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fage can, if desired, have the shape of a helix, it is preferable to bend and wind it alternately on one side and the other as seen in figure 3 and on the three sections of Figures 4 to 6, however, any irregularity in the inner heating tube or the wall of the tube 13 will have an action in terms of kneading or agitation of the medium containing the starch, and will therefore present advantages over a regular cylindrical shape of the inner heating tube or of the tube 13 respectively.
It should be noted that, in the remainder of the description, 'when reference will be made to the irregular wall elements of the interior and exterior heating chambers constituted in the example by, respectively, the tube 24 and the tube 13, we will want to understand by this expression all shapes of said parts of the tube other than the regular cylindrical shape. Thus, tube 24 or tube 13 may also be constructed to have widenings and narrows to form the irregular wall portions, although preferably the flow sections should be sensitive. similarly constant along tube 13. Further, depending on the dimensions of the apparatus, a plurality of tubes 24 may have been twisted together and replace a single tube 24.
If the pump 8 is constructed, as described above, so as to be a reciprocating pump imparting to the medium containing the starch a movement of rhythmic pulsations, this feature will improve the effect of mixing or stirring. in the passage between the inner heating tube 24 and the wall of the tube 13.
It is understood that, after the medium containing the starch has been rapidly heated to a temperature above the critical range in the heater 14, this medium is maintained at an elevated temperature along the length of the converter coil 15, which is chosen so that the conversion process is brought to the desired point of completion as the starch-containing medium advances to the tube member 17 and thence to the outlet control means 18.
In the example shown, the outlet adjustment means 18 may take the form of an expansion valve adjusted so as to maintain the pressure in the tubular converter at a predetermined value.
According to one variant, the means 18 may also have the form of a valve, controlled by the pressure at any point on the tubular converter other than at the outlet end. Appropriate instruments for checking the state of the medium containing the starch, with regard to temperature, pressure and pH, may be connected at suitable points of the tube converter, and at other From this point it is possible to mount draw-off valves, to withdraw small quantities of the medium containing the starch for chemical or other analyzes.
The apparatus according to the invention has an important advantage that, since no contact exists between the heating vapor and the medium containing the starch, the pressure inside the tube converter can be kept at a considerably high value. above the pressure of saturated steam at the temperature prevailing in the tubular converter. In this connection, it should be noted that the pressure is one of the factors on which the rate of hydrolysis depends, the other factors being the temperature and the acid content as well as the duration of the treatment.
If the values of these latter factors are increased beyond a certain limit, they will have a disadvantageous influence on the resulting product, while pressure has been shown to be not a critical factor. While a pressure of about 50% above that of the saturated steam pressure gives industrially satisfactory results, it is preferred to use a pressure about 100% above said pressure of. saturated steam.
It is also an important advantage of the apparatus that all the particles of the medium containing the starch are subjected to exactly the same uniform treatment, with the same duration and without stopping at any time.
In this way, the over-hydrolysis of the particles is practically avoided.
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As a result of the uninterrupted movement of all particles of the starch-containing medium, the danger of the product settling and possibly plugging the apparatus has been virtually eliminated. It is also believed that the movement itself exerts a favorable influence on hydrolysis. Thus, the particular advantage of the rhythmic pulsating movement has been observed, because this movement causes a slight intermittent agitation of the medium containing the starch at all points of the tubular converter. Such a rhythmic pulsating movement can be achieved, as explained above, by using a reciprocating pump 8, but of course it would also be possible to use a continuous pump and a rhythmically operated outlet valve 18.
It should be understood, however, that the rhythmic pulsating movement is not absolutely necessary to obtain satisfactory results. It would also be possible to operate with a constant speed flow rate, and in such cases the pump could also be constructed in known manner, so as to supply the starch liquor at a predetermined pressure, and at the same time. the outlet valve 18 would be constructed so as to adjust the speed of the flow rate in the tubular converter independently of the pressure prevailing in the latter. An arrangement of the latter type can of course also be used, although it presents little advantage in the case of a pulverizer pump.
As a result of the continuous operation of the tubular converter, it is very simple and practical to completely check the operation of the process and the resulting product, since it is possible, without interrupting the process or without interfering in its operation, to analyze a small amount of the resulting product and, if desired, analyze the product at intermediate points of the converter and make any slight adjustments which may be necessary to ensure the desired character of the final product.
It is also seen that the process can be carried out with minimum manpower, because the whole apparatus operates automatically.
Another advantage is that, as a result of the rapid heating and kneading and stirring in the heater, it is possible to use a relatively concentrated initial raw material, so that there will be relatively little water to be removed. of the final product, especially since the heating is carried out without dilution from the injected steam.
The variant of the apparatus shown in Figure 2 differs from the embodiment of Figure 1, mainly in that the vaporization chamber 20 has been replaced by a cooling jacket 36, surrounding a tube member 35 following it. immediately to the converter coil.
In addition, in this figure, the neutralizing agent in the form of a solution or a suspension, is connected to the flow of the medium containing the starch converted after cooling thereof, the neutralizing agent , coming from a reservoir 40, being pumped into a tube element 37, following the tube element 35 and at right angles to the latter, by means of a pump 42, provided with a lever adjustment 43.
In order to obtain an efficient mixture of the medium containing the starch which has been converted and the neutralizing agent in the tube element 17, figure 1, or 37, figure 2, this tube element can be, for example , constructed as shown in figure 7-. In this figure, it can be seen that in this tube element there has been placed a metal strip 44, which has undergone an irregular twist, as can be seen in the sections shown in FIGS. 8 to 10. Preferably, the strip 44 has been twisted alternately on one side and the other and is dimensioned so that, after twisting, it does not fill the entire surface of the section of the tube, but only comes into contact with the latter at points separated from each other.
In this way the band 44 does not exactly divide the free section of the tube into two halves, but it is very effective in causing an irregular flow condition so as to exert a stirring or agitation effect on the medium. flowing through the tube.
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It will be understood that the continuous neutralization, described above, is much superior to the usual neutralization in an open container, because, according to the latter method, in spite of all the precautions, such as the use of a very dilute neutralizing agent and vigorous stirring of the mixture while slowly pouring said agent, it is extremely difficult to prevent exaggerated local neutralizations giving rise to defective coloring of the final product. On the other hand, in the method according to the invention, the pressure of the neutralizing agent in any elementary length of the tube will never be greater than that which is necessary to neutralize the quantity of liquor of converted starch present in the same elementary length of the tube.
As is well known, it is common to clarify and stain the converted and neutralized starch medium by an adsorption and filtration process, in which the impurities are caused to adhere or to be retained by the. particles of an adsorption or filtration agent such as activated carbon or bentonite, which is then removed by filtration.
According to the present invention, the adsorption or filtration agent can be added to the medium containing the converted starch while the latter is still flowing in the tubular conduit of the converter. It has already been mentioned that this can be done by means of the feeder 23 in Fig. 1. Alternatively, an adsorption or filter agent can be mixed with a neutralizing agent and fed. in the flow of the medium containing the starch converted together with the neutralizing agent. Thus in the variant of FIG. 2, according to which the neutralization agent is injected in the form of a liquid coming from the receptacle 40, the adsorption agent could be introduced in suspension in the neutralization liquid. found in the container.
Fig. 2 also shows in dotted lines a suspension of adsorption agent which can be connected to the tube member 37, the suspension from a separate container 46 being delivered through a tube 48 by means of a tube. a pump 50. This pump, like the pumps 8 and 42, can be a continuous pump, but it is preferable that it is of the pulsating type and the tube member 37 shown in FIG. 7 will ensure a very high mixing. intimate part of the adsorption agent with the converted starch medium.
Regardless of the method used to introduce the adsorption or filtration agent, the liquid leaving the converter is immediately ready for filtration without any need to add the adsorption or filtration agent. by a separate operation.
It should be noted that, if desired, the filtration process can be replaced, in whole or in part in a well-known manner, by treatment in an ion exchanger.
Example
It is evident that the dimensions of the apparatus and the various factors of the process are variable within very wide limits to meet the needs in each particular case, and therefore, one cannot give basic values which are likely to be of value. general application. However, and only in order to give an idea of a possible set of values, which can be used in a specific embodiment of the invention, the following example is given below:
Basic raw material: 24 Baumé starch slurry acidified with hydrochloric acid in the proportion of 0.06% by weight of starch calculated as commercial starch.
Conversion temperature: 160 C (inside the insulating box).
Conversion pressure: 15-20 Kg per cm2,
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Converter duct: internal diameter 45 mm, length 40- 50 m (most of which is inside the insulating box).
Heater duct: internal diameter 75 mm.
Grout pump: 40 piston strokes per minute, 30 liters per minute.
Neutralizing agent: gr. of anhydrous soda ash (taken in the dehydrated state) per liter of water. Neutralization to a pH of 5-6.