BE514016A

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Description

PROCEDE POUR L'OBTENTION D'OBJETS EN ZINC PROTEGES CONTRE LA CORROSION
ET OBJETS OBTENUS SUIVANT LE PROCEDE.

L'invention a trait à un procédé pour l'obtention de produits en zinc protégés contre la corrosion et aux produits obtenus par la mise en oeuvre de ce procédé.

L'un des objets de l'invention réside dans l'indication d'un nôu- veau procédé perfectionné pour le traitement d'articles ou d'objets dont la surface est revêtue de zinc dans le but de conférer à ces objets une résis- tance accrue contre la corrosion.

Un autre objet de l'invention réside dans l'indication d'un nou- veau procédé perfectionné pour produire des surfaces colorées en bronze sur des articles ou objets en zinc..

Un troisième objet de l'invention réside dans la production de nouveaux composés utiles destinés au traitement de surfaces en zinc et for- mant une pellicule de coloration et de protection pour ces surfaces en zinc.

Un quatrième objet de l'invention réside dans la production d'ar- ticles dont la surface en zinc est colorée en bronze en vue de l'obtention d'articles nouveaux d'utilité. D'autres objets.de l'invention apparaîtront dans la description qui va suivre.

Conformément à l'invention, il a été établi que des résultats nouveaux et perfectionnés dans la production de revêtements en zinc présen- tant une résistance accrue vis-à-vis delà corrosion peuvent être obtenus en soumettant'l'objet en zinc ou'revêtu, de zinc à .un traitement à l'aide d'une solution d'acide chromique contenant du' sulfate d'ammonium obtenu par électrolyse et de l'acide trifluoracétique.

Des solutions aqueuses d'acide chromique telles qu'elles sont obtenues jusqu'ici dans la technique produisent normalement sur le zinc une tache iridescente d'un brun jaune ou d'un brun verdâtre, qui est due

apparemment à la formation de chromates solubles de chrome. Le même résultat se reproduit pour des solutions aqueuses d'acide chromique contenant du sul- fate d'ammonium obtenu par électrolyse. Il a été actuellement établi que des solutions d'acide chromique contenant du sulfate d'ammonium obtenu par élec- trolyse et de l'acide trifluoracétique lorsqu'elles sont appliquées à des ob- jets dont la surface est en zinc forment une pellicule uniforme et agréable à l'oeil de bronze, pellicule qui constitue également pour le zinc une pro- tection accrue vis-à-vis de la corrosion.

L'invention va être illustrée par l'exemple suivant qui n'est, ce- pendant, pas limitatif du mode de mise en oeuvre de l'invention.

EXEMPLE.

(A) Un réservoir revêtu de plomb est rempli avec 1125 litres d'eau chaude (à une température comprise entre 60 et 95 C) et 860 kilog. d'acide chromique (Cr03) y sont dissous tout en agitant.

A la solution d'acide chromique, est incorporé un composé consti- tué en dissolvant 86 kilog. de sulfate d'ammonium dans une quantité d'eau suf- fisante pour faire 200 litres; la solution résultante est soumise à une élec- trolyse en utilisant une anode en nickel et une cathode en graphite et un cou- rant de 50 ampères pendant 34 heures tout en agitant.

Au mélange ci-dessus, est incorporée une quantité d'eau froide suf- fisante pour faire une solution de 1.900 :Litres; ensuite on ajoute 1292 cm3 (0,68 cm3 par litre) d'acide trifluoracétique. Le. composé qui en résulte est représenté par un concentré qu'il convient de diluer de façon appropriée avec de l'eau avant de l'utiliser.

(B) Du zinc est appliqué sur une feuille d'acier suivant un procé- dé conventionnel en partant d'un bain conventionnel et sans ajouter aucun agent produisant un effet de brillant. Un bain pour l'application de zinc et d'une nature conventionnelle et typique à¯la composition suivante:
95 à 100 grammes de cyanure de sodium
45 à 55 grammes de zinc métal (ajoutés sous forme d'une proportion chimiquement équivalente d'oxyde de zinc)
100 à 120 grammes d'hydroxyde de sodium la quantité d'eau suffisante pour faire une solution d'1 litre.

2 grammes par litre de poudre de zinc sont malaxés dans cet électrolyte et tout le mélange est filtré afin d'éliminer des traces de métaux lourds.

(C) Le concentré décrit en (A) est dilué avec de l'eau, de préfé- rence dans la proportion d'1 partie de ce composé pour 49 parties en poids d'eau. D'objet sur lequel a été appliqué du zinc après traitement dans le bain décrit en (B) est immergé dans ce bain de traitement dilué, de préfé- rence à une température comprise entre 21 et 30 C., pendant un laps de temps de 5 secondes à 3 minutes. Il est ensuite retiré du bain et lavé à l'eau. L'objet résultant de ce traitement présente me pellicule uniforme et agréable à l'oeil de bronze, pellicule qui résiste à une corrosion à blanc si on la compare à un objet sur lequel a été appliqué du zinc mais qui n'a pas subi le traitement précité.

La dilution du bain de traitement joue un rôle sur la profondeur et la couleur des revêtements formés sur le zinc. La gamme de dilution du bain par rapport au concentré décrit en (A) est- de préférence d'1 partie de ce composé pour 19 à 99 parties en poids d'eau.

La concentration en acide chromique du bain de traitement varie de préférence de 4 à 20 grammes par litre.

La concentration en acide trifluoracétique du'bain de traitement est comprise de préférence entre 0,007 à 0,1 gramme par litre (ce calcul'* étant rapporté au fluor F).

Le rapport en poids entre l'acide trifluoracétique, rapporté au fluor, et l'acide chromique (CrO3) dans le bain de traitement représente une fraction de pourcentage, de préférence environ 0,5 %.

Le sulfate d'ammonium obtenu par électrolyse représente de préfé- rence environ 7 à environ 12 grammes par litre du bain de'traitement.

Les solutions de traitement les plus-concentrées ont une tendance à produire des revêtements plus profonds ou étanches et plus sombres.' '
La couleur du revêtement peut être modifiée en incorporant au bain de traitement d'autres adjuvants. A titre d'exemple, dans le but d'ob- tenir un revêtement profond de couleur olivâtre foncée, des chlorures peu- vent être ajoutés au bain de traitement. 0' est ainsi que 10 à 100 grammes par litre de chlorure d'ammonium. peuvent être utilisés, ou encore des quan- tités équivalentes d'autres chlorures inorganiques tels que, par exemple, du chlorure de sodium et du. chlorure de potassium, peuvent être utilisées.

Dans le mode pratique de mise en oeuvre du procédé conforme à l'invention,l'acide trifluoracétique apparaît comme ayant des propriétés uniques que ne possèdent pas d'autres acides contenant du fluor, acides tels que l'acide fluoborique. On suppose que, dans des conditions qui res- tent inexpliquées, l'acide trifluoracétique ou bien évite la formation de chromates solubles de chrome ou convertit ces chromates sous une forme in- soluble..

Les proportions relatives des ingrédients dans le concentré peu- vent varier en dépendant de la dilution désirée. C'est ainsi que l'acide chromique (Cr03) et le sulfate d'ammonium obtenu par-électrolyse peuvent, chacun, varier, jusqu'à 25 % en poids par rapport aux proportions données dans l'exemple. La quantité d'acide trifluoracétique est, de préférence, comprise dans le champ allant de 0,2 cm3 à 5 cm3 par litre de concentré.

Le 'tsulfate d'ammonium obtenu par électrolyse" est préparé en soumettant à une électrolyse du sulfate d'ammonium pour 1.000 à 2. 500 am- pères-heures dans une solution aqueuse entre une anode en nickel et une cathode en graphite. La solution résultante contient du persulfate d'am- monium aussi bien que du sulfate d'ammonium et de nickel et il semble qu'elle augmente l'effet de pénétration du bain de traitement.

La protection accrue vis-à-vis de la corrosion qui est obtenue par -la mise en oeuvre du procédé suivant l'invention est due apparemment à la formation, sur la surface de zinc, d'une pellicule de chromate adhérent de façon étanche. Des solutions d'acide chromique ont été utilisées précédem- ment dans le traitement d'objets à surfaces revêtues de zinc, mais l'inven- tion indique un moyen nouveau et' perfectionné pour produire des objets à surfaces revêtues de zinc et de couleur allant du bronze à l'olive, objets qui sont très uniformes dans leur aspect.

L'invention indique également un moyen simple pour faire varier la profondeur. de la couleur. Le.traitement décrit s'applique en particulier à des objets sur lesquels est plaqué du zinc et a été utilisé avec succès dans le traitement d'objets ayant reçu un revêtement soit dans des bains alcalins, soit dans des bains acides.

L'expression "objet à surface en zinc" est utilisée dans ce mé- moire pour couvrir tout objet présentant une surface extérieure en zinc, sans savoir si l'objet est constitué entièrement en zinc ou s'il contient simplement un revêtement de zinc. L'expression "objet plaqué en zinc" est

utilisée dans ce mémoire pour décrire un objet comportant un revêtement en zinc et dans lequel le revêtement en zinc a été applique par un procédé de galvanoplastie.

REVENDICATIONS.

1 Procédé pour l'obtention d'objets en zinc protégés contre la corrosion caractérisé par le fait qu'il consiste à traiter un objet à sur- face en zinc par une solution aqueuse comprenant essentiellement de l'acide chromique, du persulfate d'ammonium et de l'acide trifluoracétique, cette so- lution aqueuse étant utilisée en quantité suffisante pour former, sur ledit objet, une pellicule uniforme colorée en bronze.

2 Procédé suivant 1 caractérisé par le fait que, dans la solu- tion aqueuse avec laquelle est traité l'objet à surface en zinc, la quantité d'acide chromique correspond à 4 à 20 grammes par litre de solution, la quan- ' tité de persulfate d'ammonium correspond à 7 à 12 grammes par litre de solu- tion et la quantité d'acide trifluoracétique correspond à environ 0,007 à 0,1 gramme par litre de solution, ce calcul étant rapporté au fluor.

3 Procédé suivant 1 caractérise par le fait que le composé for- mant une pellicule colorant ët protégeant des objets à surface en zinc com- prend essentiellement une solution aqueuse d'acide chromique, d'acide trifluo- racétique et de persulfate d'ammonium en quantité suffisante pour produire, sur lesdits objets,une pellicule uniforme colorée en bronze.

4 Procédé suivant 1 caractérisé par le fait que, pour la solu- tion aqueuse d'acide chromique, d'acide trifluoracétique et de persulfate d'ammonium, qui constitue le composé pour le traitement d'objets en zinc en vue de la formation, sur ces objets, d'une pellicule de coloration et de pro- tection, le- persulfate d'ammonium est obtenu par électrolyse du sulfate d'am- monium dans l'eau pour 1.000 à 2.500 ampères-heures.

5 Procédé suivant 1 caractérisé par le fait que des objets à surface en zinc reçoivent un revêtement d'une couleur allant du bronze à l'olive par un traitement à l'aide d'une solution aqueuse d'acide chromique, de persulfate d'ammonium et d'acide trifluoracétique en quantité suffisante pour former, sur lesdits objets, une pellicule uniforme colorée en bronze.

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims

6 Procédé suivant 1 caractérisé par le fait que des objets à surface en zinc reçoivent un revêtement d'une couleur allant du bronze à l'olive par un traitement avec une solution aqueuse comprenant essentielle- ment de l'acide chromique, du persulfate d'ammonium et de l'acide trîfluora- cétique, la quantité d'acide chromique correspondant à 4 à 20 grammes par litre de solution, la quantité de persulfate d'ammonium correspondant à 7 à 12 grammes par litre de solution et la quantité d'acide trifluoracétique cor- respondant environ à 0,007 à 0,1 gramme¯par litre de solution, ce calcul étant rapporté au fluor. **ATTENTION** fin du champ CLMS peut contenir debut de DESC **.