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PROCEDE DE DESIONISATION ET-DE PURIFICATION DE SOLUTIONS DE SUCRE, A L AIDE
D'ECHANGEURS D'IONS.
L'invention se rapporte à la désionisation et à la purification de solutions contenant du sucre.
L'invention se rapporte plus spécialement à l'usage d'un type spécial d'échangeur de cations faiblement acide pour la désionisation, en particulier pour le déchaulage et la purification de solutions de sucre. On a déjà proposé, dans le but de désioniser des solutions de sucre, d'utiliser, au lieu d'échangeurs de cations fortement acides, c'est-à-dire d'échangeurs d'ions comportant des groupes fortement acides, tels que- le groupe -S03H, des échangeurs de cations qui comportent des groupes plus faiblement acides, tels que, par exemple, les produits de polymérisation à base d'acide acrylique ou méthacrylique, comportant le groupe -COOH.
L'emploi de ces échangeurs d'ions faiblement acides, à la place d'échangeurs d'ions fortement acides, pour la purification de solutions de sucre, entraîne divers avantages; la solution s'écoulant des échangeurs possède des caractéristiques relativement faiblement acides, tandis que l'échangeur lui-même peut aisément être régénéré.
Malgré cela, l'usage de ces échangeurs faiblement acides, recommandés jusqu'à ce jour, entraîne divers inconvénients, notamment : a) Les échangeurs de cations à base d'acide acrylique ou métha- crylique sont chers. b) Malgré le caractère de faible acidité de ces échangeurs de cations, on donne cependant à la solution de sucre s'écoulant de l'échangeur pendant un temps relativement long, un pH trop bas, notamment un pH de 3,5 à 5, ce qui a pour conséquence qu'une inversion du sucre dans la solution aura lieu, surtout lorsqu'on désionis à de hautes températures.
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En fait, on a proposé d'utiliser l'échangeur sous la forme d'un lit mixte échangeur de cations, qui se trouve partiellement dans la forme libérant des ions H et partiellement dans la forme libérant des ions Na, de telle sorte qu'on peut obtenir un jus s'écoulant sous une forme plus neutre, mais, en travaillant de la sorte, on ne soustrait à la solution que des ions Ca, en introduisant cependant des ions Na dans la solution, ce qui a pour conséquence que, lors de la conversion ultérieure en sucre, une plus grande quantité de mélasse est formée.
c) Les échangeurs de cations à base d'acide acrylique ou méthacrylique ne possèdent, en dehors de leurs propriétés d'échanger les cations, qu'un pouvoir absorbant relativement réduit vis-à-vis des impuretés organiques, tandis que les impuretés, une fois absorbées, ne peuvent pratiquement plus être éliminées par un lavage à l'aide d'un acide ou d'une lessive.
A l'aide du procédé selon l'invention, les inconvénients précités' peuvent être évités ; on peut travailler au moyen d'un échangeur de cations sensiblement meilleur marché; la solution de sucre s'écoulant de l'échangeur de cations possède, en général, un pH moins bas, par exemple un pH égal ou supérieur à 5,5; par le procédé selon l'invention, on réalise également, en dehors d'une désionisation de la solution de sucre, une élimination des particules organiques et une décoloration.
Ces avantages sont obtenus, conformément à l'invention, en désio- nisant la solution de sucre à l'aide des types d'échangeurs de cations faiblement acides qui sont essentiellement constitués d'une structure moléculaire obtenue par condensation d'unités consistant en un système cyclique polynucléaire, à quatre noyaux au moins, structure moléculaire à laquelle sont liés les groupes actifs échangeurs de cations.
Lesdits types d'échangeurs faiblement acides peuvent être obtenus de différentes façons. Un mode de préparation consiste à partir de matières premières qui possèdent déjà, de par nature, une telle structure moléculaire, telles que l'anthracite, le charbon ou les demi-cokes. Ces matières premières peuvent, à une température élevée, par exemple dans de l'oxygène ou dans un courant gazeux contenant de l'oxygène, être oxydées superficiellement, après quoi la matière oxydée peut être hydrolysée dans une lessive diluée chaude et être convertie en un produit final capable d'échanger les cations. Par un traitement à l'aide d'acide,ce produit final est transformé en un échangeur d'ions d'hydrogène faiblement acide.
On peut également partir de charbon ou d'autres matières carbonées ou susceptibles de l'être, en les traitant à l'aide d'acide sulfurique fort ou de matières travaillant d'une façon analogue, telles que l'oléum ou l'acide chlorosulfonique, une sulfonation et si possible aussi une carbonisation de la matière de départ ayant lieu,'la masse sulfonée obtenue devant ensuite être pyrolysée, c'est-à-dire être amenée à une température plus élevée par exemple de 300 à 400 C, les groupes actifs fortement acides étant éliminés. De cette façon, on obtient également un échangeur de cations faiblement acide, possédant la structure moléculaire désirée de systèmes polynucléaires polycondensés.
Pour la préparation d'échangeurs de cations faiblement acides, possédant une telle structure moléculaire, on peut également fort bien partir de plusieurs sortes de goudrons acides, en amenant ceux-ci à une haute température,ce qui provoque la séparation, pour une grande part, du SO2 et du S03, tandis qu'il en résulte un produit de condensation à propriétés échan- ' geuses de cations faiblement acides, et constitué de systèmes cycliques polynucléaires.
Il est apparu de façon surprenante que, lorsqu'on applique ce type d'échangeurs de cations à la désionisation de solutions de sucre, une adsorption importante, par l'échangeur d'ions, de matières organiques ne constituant pas des sucres avait lieu, contrairement aux échangeurs de cations faiblement acides à base d'acide acrylique ou méthacrylique, de telle sorte que la solution de sucre se trouvait être fortement purifiée et qu'une moins grande quantité de mélasse était obtenue lors de la conversion ultérienre.
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Lors de la régénération, de l'échangeur d'ions, qui a régulièrement lieu, les matières organiques adsorbées et ne constituant pas des sucres, pouvaient aisément être éliminées. Les solutions de sucre découlant des échangeurs de cations faiblement acides possèdent, en général, outre une très courte période d'amorçage, un pH égal ou supérieur à 6.
Le pH de la solution de sucre qui en découle ne dépend cependant pas seulement de l'échangeur de cations lui-même, mais également de l'alcalinité naturelle, c'est-à-dire du pouvoir de la solution de sucre de former tampon. Si cette alcalinité naturelle est faible, il est à recommander d'effectuer la désionisation de la solution de sucre à l'aide d'un filtre échangeur de cations, filtre dans lequel l'échangeur est présent, partiellement sous une forme libérant des ions H et partiellement, de préférence, sous une forme libérant des ions NH4. On introduit, de cette façon, dans la solution de sucre traitée, parallèlement à des ions H, également des ions NH4, la solution ne devenant ainsi pas trop acide.
Ces ions NH4 n'agissent pas, par opposition aux ions Na, comme formateurs de mélasse, parce que dans la concentration ultérieure de la solution une grande partie des ions NH4 s'évapore sous forme de NH3.
La régénération de l'échangeur d'ions utilisé est le plus avanta- geusement exécutée à l'aide de solutions acides diluées, par exemple du H2 SO4 dilué, de l'acide chlorhydrique dilué. On peut également fort bien utiliser, pour la régénération, une solution d'acide sulfureux. Une bonne régénération du filtre échangeur de cations est importante. Après adoucissement et rinçage de la masse filtrante, on fait passer une solution, de préférence chaude, du produit régénérateur au travers du filtre et dans un sens opposé à celui suivant lequel les solutions de sucre à traiter traversent le filtre.
On rince ensuite la masse filtrante jusqu'à ce que le liquide s'écoulant soit pratiquement exempt d'ions Ca ou K.
Si nécessaire, on peut, ensuite, charger partiellement le filtre au moyen d'ions NH4, afin d'obtenir un lit mixte de masse filtrante échangeu- se d'ions H et NH4.
Quoique, naturellement, en incorporant un filtre échangeur d'anions après le filtre échangeur de cations, on puisse obtenir une élimination plus complète, hors de la solution de sucre, des matières ne constituant pas des sucres, il apparaît souvent que ceci est inutile en pratique ; enappli- quant uniquement le filtre échangeur de cations faiblement acide, on peut économiquement éliminer, des solutions de sucre à traiter, une grande partie des formateurs de mélasse et de la chaux. Grâce au pH relativement élevé du jus s'écoulant du filtre échangeur d'ions, on peut filtrer à chaud et, par là, rapidement. De coûteux refroidisseurs de jus s'avèrent inutiles.
Dans le présent procédé, on désigne par "solutions de sucre" tous liquides techniques possibles contenant du sucre, qui se rencontrent lors du traitement de la canne à sucre et de la betterave sucrière, tels que, par exemple, les jus bruts, les jus clairs, les solutions de sucre et les sirops de raffinerie ou d'installations de récupération du sucre à partir de la mélasse.
Le procédé apparait comme particulièrement intéressant, lors de la purification de solutions à fort pouvoir de tampon, telles que du jus brut filtré ou décanté, préalablement chaulé, du jus clair, des sirops et de la mélasse.
Dans des solutions clarifiées pures, d'une raffinerie de sucre, l'effet de décationisation du filtre échangeur d'ions est plus faible ; ob- tient toutefois encore une sensible élimination de colloïdes et de colorants.
La quantité de solution de sucre qu'on peut faire circuler au travers des échangeurs de cations, faiblement acides, selon l'invention, dépend du pH qu'on admet dans le filtrat et du fait qu'on n'envisage éventuellement que le seul déchaulage du jus. Lors de la purification d'un jus clair, de composition normale, l'échangeur de cations sera entièrement chargé d'ions
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Ca et K, après avoir fait passer, dans le filtre, dix à trente volumes de jus clair par volume d'échangeur d'ions. Si l'on ne recherche qu'un déchaulage du jus clair, la filtration peut être prolongée longtemps, parce que, dans ce cas, des ions Ca sont absorbés par le filtre en échange des ions K, absorbés en premier lieu.
Les exemples d'exécution suivants serviront à illustrer le procédé selon l'invention.
Exemple 1.
Du jus clair sans sulfite, obtenu par adjonction, à du jus brut de sucre de betterave, de l, 6% en poids de CaO, et en précipitant ensuite l'excès de CaO à l'aide de CO2, en deux fois, de façon habituelle,et/ou en le filtrant, était bouilli et conduit au travers d'un lit échangeur de cations faiblement acide, chargé d'ions H et NH4, dans la proportion de 1:1.
L'échangeur de cations est préparé à partir de charbon, en oxydant, dans un courant d'air à 280 C et pendant 24 heures, des particules de charbon de 0,3 à O,8 mm et en hydrolysant ensuite les particules oxydées, dans une solution bouillante de NaOH semi-normale. Après filtration et lavage, l'échangeur d'ions était transposé dans la forme échangeuse d'ions H, à l'aide d'acide dilué, et traité ensuite avec une quantité telle de NH4 OH qu'un lit mixte de matériaux échangeurs d'ions H et d'ions NH4 était obtenu, dans la proportion de 1:1. Le lit filtrant de matériaux échangeurs d'ions présentait une hauteur de 170 cm. et reposait sur une couche d'appui, de 15 cm. d'épaisseur, composée de grenailles dont les dimensions variaient entre 2 et 10 mm.
Le jus clair était amené, à une température de 95 c, à la partie supérieure du filtre; 15 volumes de jus étaient filtrés, en une heure, par volume d'échangeur, jusqu'à ce que le jus s'écoulant contienne 4 mg de CaO par litre, après quoi le filtre devait être régénéré. Le pH du jus s'écoulant était d'environ 7,1 pendant les trois premières heures, pour monter progressivement à + 9. Avant de régénérer le filtre, le lit était d'abord détaché au moyen d'air comprimé, puis rincé, pendant environ 20 minutes, à l'aide d'eau chaude de condensation issue de l'évaporation, et cela dans la mesure de 3 volumes d'eau de condensation par volume de lit filtrant. Le filtre était régénéré au moyen d'une solution diluée de H2SO4 (1/2%); on faisait usage de 42gr de H2SO4 par litre d'échangeur d'ions.
Le lit était ensuite lavé pendant environ 90 minutes, au moyen d'eau de condensation chaude, après quoi 7 gr de NH3, sous la forme d'une solution à 5% de NH40H, par litre d'échangeur, étaient amenés à traverser le filtre. La.masse filtrante était alors prête au déchaulage d'une nouvelle quantité de jus clair. Grâce à l'élimination d'une partie importante de la chaux hors du jus clair, l'évaporation se poursuivait aisément, sans dépôt de tartre. Le jus épais était moins visqueux et dur, à la suite de l'élimination de la chaux, ce qui aidait à la cristallisation du sucre. De plus, le temps nécessaire à l'épaississement et à la centrifugation était beaucoup plus court qu'avec un traitement où aucun déchaulage du jus n'avait eu lieu.
Exemple II
Le jus clair sans sulfite, selon l'exemple I, était versé sur le filtre échangeur d'ions, dans les mêmes conditions, en ce qui concerne la température et la vitesse de passage, jusqu'à ce que l'échangeur d'ions était chargé d'ions Ca pour un tiers environ de sa capacité et, pour le reste de celle-ci, d'ions K, après quoi le filtre était régénéré à l'aide d'une solution diluée de H2SO4 à 1/2%.
En comparaison avec l'exemple I, on doit faire usage, à présent, pour régénérer l'échangeur d'ions, d'environ trois fois plus de H2SO4 pour un même volume de jus traité. Le procédé est cependant économique.parce que, à la suite de l'élimination des ions K, on obtient beaucoup plus de sucre et bien moins de mélasse. Pour chaque kilo d'ions K, éliminé à la suite de la désionisation, on peut obtenir une production supplémentaire de 6 kilos de sucre, grâce à la moindre formation de mélasse.
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Exemple III , @
Une solution de mélasse¯diluée jusqu'à 50 Brix était versée à tra- vers un lit filtrant d'un échangeur de cations faiblement acide, obtenu,en pyrolysant à 400 C un échangeur de cations à base de goudron acide. A la sui- te de cette pyrolyse, la plus grande partie des groupes S03H acides, présents à l'origine, paraissaient être séparés, et il en résultait un échangeur de cations faiblement acide présentant des propriétés favorables au point de vue de la purification de la mélasse. La solution de mélasse était amenée à tra- verser le lit à la vitesse de 2 volumes par volume d'échangeur d'ions, jus- qu'à ce que le filtre fut entièrement chargé d'ions métalliques, principale- ment d'ions K.
La solution de mélasse désionisée s'écoulant du filtre, était bon- densée, ce qui permettait de faire cristalliser et de récolter 30% du sucre qui se trouvait, à l'origine, dans la mélasse.
Récapitulation.
Suivant l'invention, on peut purifier économiquement et rapide- ment des solutions techniques de sucre, obtenues lors du traitement de la bet- terave sucrière et de la canne à sucre, et cela à l'aide d'un type déterminé d'échangeur de cations faiblement acide. Du fait des propriétés de ce type d'échangeur de cations, on écarte, de la solution de sucre, non seulement, des ions métalliques, mais encore une partie des éléments organiques qui ne constituent pas des sucres. Il s'ensuit que, sans faire usage d'un filtre é- changeur d'anions, ce qui constitue une grande économie, on peut cependant obtenir une purification telle de la solution de sucre, qu'une quantité moin- dre de mélasse se forme, comme sous-produit, lors du traitement ultérieur.
Le type d'échangeur de cations à utiliser est bon marché, vu que, comparativement avec les échangeurs de cations habituels, on peut partir de matières premières bien moins chères.
REVENDICATIONS.
1. Procédé de désionisation partielle de solutions de sucre techniques, à l'aide d'un lit filtrant consistant en un échangeur de cations faiblement acide, caractérisé en ce qu'on exécute la désionisation à l'aide d'un type d'échangeur de cations faiblement acide qui est essentiellement constitué d'une structure moléculaire obtenue par condensation d'unités consistant en un système cyclique polynucléaire, à quatre noyaux au moins, structure moléculaire à laquelle sont liés les groupes actifs faiblement acides.
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PROCESS FOR DEIONIZATION AND-PURIFICATION OF SUGAR SOLUTIONS, USING
OF ION EXCHANGERS.
The invention relates to the deionization and purification of solutions containing sugar.
The invention relates more especially to the use of a special type of weakly acidic cation exchanger for deionization, in particular for deliming and purification of sugar solutions. It has already been proposed, for the purpose of deionizing sugar solutions, to use, instead of strongly acidic cation exchangers, that is to say ion exchangers comprising strongly acidic groups, such as - the -SO3H group, cation exchangers which contain more weakly acidic groups, such as, for example, polymerization products based on acrylic or methacrylic acid, comprising the -COOH group.
The use of these weakly acidic ion exchangers, instead of strongly acidic ion exchangers, for the purification of sugar solutions, results in various advantages; the solution flowing from the exchangers has relatively weakly acidic characteristics, while the exchanger itself can easily be regenerated.
Despite this, the use of these weakly acidic exchangers, recommended to date, involves various drawbacks, in particular: a) Cation exchangers based on acrylic or methacrylic acid are expensive. b) Despite the low acidity character of these cation exchangers, however, the sugar solution flowing from the exchanger for a relatively long time is given a pH that is too low, in particular a pH of 3.5 to 5, which has the consequence that an inversion of the sugar in the solution will take place, especially when deionized at high temperatures.
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In fact, it has been proposed to use the exchanger in the form of a mixed cation exchange bed, which is partially in the form releasing H ions and partially in the form releasing Na ions, so that it is possible to obtain a juice flowing in a more neutral form, but, by working in this way, only Ca ions are subtracted from the solution, however by introducing Na ions into the solution, which has the consequence that, during the subsequent conversion to sugar, a larger amount of molasses is formed.
c) Cation exchangers based on acrylic or methacrylic acid have, apart from their cation exchange properties, only a relatively low absorbency with respect to organic impurities, while impurities, a once absorbed, can hardly be removed by washing with acid or lye.
Using the method according to the invention, the aforementioned drawbacks can be avoided; it is possible to work by means of a significantly cheaper cation exchanger; the sugar solution flowing from the cation exchanger generally has a lower pH, for example a pH equal to or greater than 5.5; by the process according to the invention, apart from deionization of the sugar solution, elimination of organic particles and discoloration are also carried out.
These advantages are obtained, according to the invention, by deionizing the sugar solution with the aid of the types of weakly acidic cation exchangers which consist essentially of a molecular structure obtained by condensation of units consisting of a polynuclear ring system, with four or more rings, molecular structure to which the active cation exchange groups are attached.
Said types of weakly acidic exchangers can be obtained in different ways. One method of preparation consists of starting from raw materials which already possess, by nature, such a molecular structure, such as anthracite, charcoal or half-cokes. These raw materials can, at an elevated temperature, for example in oxygen or in a gas stream containing oxygen, be superficially oxidized, after which the oxidized material can be hydrolyzed in a hot dilute lye and be converted into a end product capable of exchanging cations. By treatment with acid, this end product is transformed into a weakly acidic hydrogen ion exchanger.
It is also possible to start from coal or other carbonaceous materials or likely to be carbonaceous, by treating them with strong sulfuric acid or similar working materials, such as oleum or acid. chlorosulfonate, sulfonation and if possible also carbonization of the starting material taking place, 'the sulfonated mass obtained then having to be pyrolyzed, that is to say brought to a higher temperature, for example from 300 to 400 C, the strongly acidic active groups being removed. In this way, a weakly acidic cation exchanger is also obtained, having the desired molecular structure of polycondensed polynuclear systems.
For the preparation of weakly acidic cation exchangers having such a molecular structure, it is also possible to start from several kinds of acidic tars, bringing them to a high temperature, which causes separation, to a large extent. , SO2 and SO3, resulting in a condensation product with weakly acidic cation exchanging properties, and consisting of polynuclear ring systems.
It has surprisingly appeared that, when this type of cation exchanger is applied to the deionization of sugar solutions, a significant adsorption, by the ion exchanger, of organic matter not constituting sugars took place, unlike weakly acidic cation exchangers based on acrylic or methacrylic acid, so that the sugar solution was found to be highly purified and less molasses was obtained during the subsequent conversion.
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During the regeneration of the ion exchanger, which takes place regularly, the adsorbed organic matter and not constituting sugars, could easily be removed. The sugar solutions resulting from weakly acidic cation exchangers generally have, in addition to a very short priming period, a pH equal to or greater than 6.
The pH of the resulting sugar solution, however, depends not only on the cation exchanger itself, but also on the natural alkalinity, i.e. the power of the sugar solution to form a buffer. . If this natural alkalinity is low, it is recommended to carry out the deionization of the sugar solution using a cation exchange filter, a filter in which the exchanger is present, partially in a form releasing H ions. and partially, preferably, in a form releasing NH4 ions. In this way, NH4 ions are introduced into the treated sugar solution, along with H ions, so the solution does not become too acidic.
These NH4 ions do not act, as opposed to Na ions, as molasses formers, because in the subsequent concentration of the solution a large part of the NH4 ions evaporate as NH3.
Regeneration of the ion exchanger used is most advantageously carried out using dilute acidic solutions, eg dilute H2 SO4, dilute hydrochloric acid. It is also quite possible to use a sulfurous acid solution for regeneration. Good regeneration of the cation exchange filter is important. After softening and rinsing the filtering mass, a solution, preferably hot, of the regenerating product is passed through the filter and in a direction opposite to that in which the sugar solutions to be treated pass through the filter.
The filter media is then rinsed until the flowing liquid is practically free of Ca or K ions.
If necessary, the filter can then be partially charged with NH4 ions, in order to obtain a mixed bed of filter material exchanging H and NH4 ions.
Although, of course, by incorporating an anion exchange filter after the cation exchange filter, a more complete removal from the sugar solution of non-sugars material can be obtained, it is often found that this is unnecessary by convenient ; by applying only the weakly acidic cation exchange filter, a large part of the molasses formers and lime can be economically removed from the sugar solutions to be treated. Thanks to the relatively high pH of the juice flowing from the ion exchange filter, it can be filtered hot and therefore quickly. Expensive juice coolers are unnecessary.
In the present process, the term “sugar solutions” denotes all possible technical liquids containing sugar, which are encountered during the processing of sugar cane and sugar beet, such as, for example, raw juices, juices. clear, sugar solutions and syrups of refineries or plants for recovering sugar from molasses.
The process appears to be particularly advantageous during the purification of solutions with a high buffering capacity, such as filtered or decanted raw juice, previously limed, clear juice, syrups and molasses.
In pure clarified solutions from a sugar refinery, the decationization effect of the ion exchange filter is weaker; However, there is still a substantial elimination of colloids and dyes.
The quantity of sugar solution which can be circulated through the weakly acidic cation exchangers according to the invention depends on the pH which is accepted in the filtrate and on the fact that possibly only the only one is considered. liming of the juice. When purifying a clear juice of normal composition, the cation exchanger will be fully charged with ions
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Ca and K, after passing ten to thirty volumes of clear juice per volume of ion exchanger through the filter. If only liming of the clear juice is sought, the filtration can be prolonged for a long time, because, in this case, Ca ions are absorbed by the filter in exchange for the K ions, absorbed in the first place.
The following examples of execution will serve to illustrate the process according to the invention.
Example 1.
Clear juice without sulfite, obtained by adding, to raw beet sugar juice, 1.6% by weight of CaO, and then precipitating excess CaO with CO2, in two steps, of in the usual way, and / or by filtering it, was boiled and led through a weakly acidic cation exchange bed, loaded with H and NH4 ions, in the proportion of 1: 1.
The cation exchanger is prepared from carbon, by oxidizing, in a stream of air at 280 C and for 24 hours, carbon particles from 0.3 to 0.8 mm and then hydrolyzing the oxidized particles, in a boiling solution of semi-normal NaOH. After filtration and washing, the ion exchanger was transferred to the ion exchange form H, using dilute acid, and then treated with such an amount of NH4 OH that a mixed bed of exchange materials d. H ions and NH4 ions were obtained, in the proportion of 1: 1. The filter bed of ion exchange materials had a height of 170 cm. and rested on a support layer, 15 cm. thick, composed of shot whose dimensions varied between 2 and 10 mm.
The clear juice was brought, at a temperature of 95 ° C, to the upper part of the filter; 15 volumes of juice were filtered, over one hour, per volume of exchanger, until the flowing juice contained 4 mg of CaO per liter, after which the filter had to be regenerated. The pH of the flowing juice was approximately 7.1 during the first three hours, to gradually rise to + 9. Before regenerating the filter, the bed was first detached by means of compressed air, then rinsed, for about 20 minutes, using hot condensed water from evaporation, to the extent of 3 volumes of condensation water per volume of filter bed. The filter was regenerated with a dilute solution of H2SO4 (1/2%); 42gr of H2SO4 were used per liter of ion exchanger.
The bed was then washed for about 90 minutes, by means of hot condensed water, after which 7 g of NH3, in the form of a 5% solution of NH4OH, per liter of exchanger, were passed through the filtered. The filter mass was then ready for deliming a new quantity of clear juice. Thanks to the elimination of a large part of the lime out of the clear juice, evaporation continued easily, without deposit of scale. The thick juice was less viscous and hard, as a result of the removal of lime, which aided in the crystallization of the sugar. In addition, the time required for thickening and centrifugation was much shorter than with a treatment where no liming of the juice had taken place.
Example II
The clear sulphite-free juice, according to Example I, was poured onto the ion exchange filter, under the same conditions, with regard to temperature and speed of passage, until the ion exchanger was charged with Ca ions for about a third of its capacity and, for the remainder of this, with K ions, after which the filter was regenerated using dilute 1/2% H2SO4 solution .
In comparison with Example I, we must now use, to regenerate the ion exchanger, about three times more H2SO4 for the same volume of juice treated. However, the process is economical because, following the removal of the K ions, much more sugar and much less molasses are obtained. For every kilo of K ions, eliminated as a result of deionization, an additional 6 kilos of sugar can be produced, thanks to the less formation of molasses.
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Example III, @
A solution of molassēdiluted up to 50 Brix was poured through a filter bed of a weakly acidic cation exchanger, obtained by pyrolyzing at 400 ° C. a cation exchanger based on acid tar. As a result of this pyrolysis, most of the acidic SO3H groups originally present appeared to be separated, and a weakly acidic cation exchanger resulted with favorable properties from the point of view of purification. molasses. The molasses solution was passed through the bed at a rate of 2 volumes per volume of ion exchanger, until the filter was fully charged with metal ions, mainly ions. K.
The deionized molasses solution flowing from the filter was good density allowing 30% of the sugar that was originally found in the molasses to crystallize and harvest.
Recapitulation.
According to the invention, technical sugar solutions obtained during the treatment of sugar beet and sugar cane can be purified economically and rapidly, using a specific type of exchanger. weakly acidic cations. Due to the properties of this type of cation exchanger, not only metal ions are removed from the sugar solution, but also part of the organic elements which do not constitute sugars. It follows that, without making use of an anion-exchange filter, which constitutes a great economy, it is however possible to obtain such a purification of the sugar solution that a smaller quantity of molasses is obtained. form, as a by-product, during further processing.
The type of cation exchanger to be used is inexpensive, as compared to conventional cation exchangers, much cheaper raw materials can be started.
CLAIMS.
1. Process for partial deionization of technical sugar solutions, using a filter bed consisting of a weakly acidic cation exchanger, characterized in that deionization is carried out using a type of exchanger weakly acidic cation which consists essentially of a molecular structure obtained by condensation of units consisting of a polynuclear ring system, with at least four rings, a molecular structure to which the weakly acidic active groups are attached.