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PERFECTIONNEMENTS AU TRAITEMENT DES SOLUTIONS DE SAVON.
La présente invention se rapporte au traitement des solutions de savon, en particulier au traitement de solutions de savon produites par le raffinage à l'alcali d'huiles grasses de glycérides pour en obtenir les matières grasses.
Dans le raffinage à l'alcali des huiles grasses de glycérides, l'huile est traitée par un alcali en solution aqueuse, suivant un procédé continu ou un procédé par charges dans le but de saponifier les acides gras libres présents dans l'huile. Ce traitement fournit une phase d'huile raffinée et une phase aqueuse généralement appelée liqueur de saponification ("soapstock") contenant les acides gras saponifiés, un peu d'huile et les impuretés indésirables initialement présentes dans l'huile non raffinée.
Cette liqueur est généralement séparée de l'huile raffinée par décantation, dans un procédé par charges, ou par centrifugeage dans un procédé continu.
La teneur totale en matières grasses de la phase aqueuse varie suivant le type de procédé utilisé pour raffiner l'huile à l'alcali, et peut atteindre 65% ou ne pas dépasser 5 %.
La liqueur de saponification peut être ensuite traitée par un acide comme l'acide sulfurique, puis on laisse décanter la masse traitée pour en récupérer les matières grasses. Ces opérations sont actuellement effectuées suivant un procédé non continu. Suivant ce procédé, des charges d'acide sulfurique de concentration comprise entre 25 et 78%. et de liqueur de saponification sont introduites dans un réservoir résistant à l'acide, et agitées pendant 30 minutes environ avec de la vapeur vive ou des bulles d'air qu'on fait passer dans le mélange. On interrompt ensuite l'agitation et on laisse le mélange se séparer en deux couches. Cette séparation exige en général au moins 15 minutes.
Les acides gras formés et l'huile neutre éventuellement présente dans la liqueur constituent la couche supérieure et une solution aqueuse de sulfate de sodium constitue la couche inférieure,
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en même temps qu'une partie des impuretés antérieurement contenues dans l'huile grasse de glycéride non raffinée. La couche grasse est entraînée par pompage dans un second réservoir résistant à l'acide. Cette couche grasse peut contenir encore une proportion importante de liquide aqueux, de l'ordre de 20%, qu'on élimine par décantation, éventuellement après chauffage ou après séchage partiel au moyen d'air introduit dans le liquide chauffé. Cette élimination du liquide aqueux dure normalement longtemps, plus de huit heures dans de nombreux cas.
Elle entraîne souvent un assombrissement considérable de la couche d'acide gras. Après décantation, le liquide comprend une couche supérieure contenant approximativement 98% de matières grasses, et une couche inférieure d'acide minéral en solution aqueuse et de boue. Cette couche inférieure est ensuite éliminéea La couche grasse séparée sous forme de couche supérieure doit souvent être lavée à nouveau pour réduire sa teneur en acide minéral libre.
La présente invention a pour but de fournir un procédé de traitement de-solution de savon pour en extraire les matières grasses qui évite le traitement de longue durée décrit ci-dessus et l'assembrissement qui en résulte pour la couche grasse. L'invention fournit en particulier un procédé entièrement continu de traitementde solutions de savon pour en obtenir les matières grasses. Un autre but dE) la présente invention consiste à fournir un appareil-pouf mettre en oeuvre ces procédés.
La présente invention est basée sur la découverte suivante: Lorsqu'on mélange une solution aqueuse de savon avec un acide ou une autre matière à réaction acide de façon à éviter toute formation appréciable de savons acides, le mélange obtenu est formé d'une phase continue d'eau légèrement acide dans laquelle sont dispersés des grumeaux d'une émulsion du type eau dans huile et ces grumeaux comportent une enveloppe extérieure de matières grasses et sont probablement stabilisés par des traces de savons acides ou de savons.
On a trouvé, en outre, qu'en brisant pratiquement tous les grumeaux de l'émulsion eau dans huile, par exemple en agitant énergiquement le mélange à température élevée, le mélange complexe se reconvertit en une simple dispersion d'huile dans l'eau dans laquelle la phase des matières grasses se sépare facilement de la phase aqueuse en un temps relativement court, par exemple en laissant reposer la dispersion pendant 1 minute environ.
La présente invention fournit donc un procédé de traitement de solutions aqueuses de savon pour en.' obtenir les matières grasses suivant lequel on mélange une solution aqueuse de savon avec une substance acide de façon à éviter toute formation appréciable de savons acides, on brise pratiquement tous les grumeaux d'émulsion eau dans huile présents dans le mélange obtenu, convertissant ainsi le mélange en une dispersion huile dans l'eau et on sépare la phase grasse de,la phase aqueuse de cette dispersion huile dans l'eau.
On suppose que, lorsque les grumeaux de l'émulsion eau dans huile sont brisés, les enveloppes de matière grasse entourant les grumeaux se rompent et une partie de l'eau de ces grumeaux rejoint la phase continue du mélange. On favorise ainsi un contact entre la phase continue légérement acide et les grumeaux plus petits, encore sous forme d'émulsion eau dans huile. Par ce contact, des traces éventuelles de savon acide ou de savon stabilisant les petits grumeaux sont vraisemblablement décomposées par l'eau acide de la phase continue, et les petits grumeaux se brisent en formant de menus globules de matière grasse et d'eau. L'eau passe alors dans la- phase continue, les globules de matière grasse s'agglomèrent pour former la phase grasse et les deux phases se séparent.
Le bris des grumeaux peut être effectué en agitant énergque- ment le mélange à une température comprise entre 50 et 100 C,la température exacte dépendant de l'huile dont provient la liqueur de saponification.
Cette agitation peut être obtenue par exemple en faisant passer un courant du mélange dans une conduite renfermant un élément à pales tour-
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nant à grande vitesse, ou dans une conduite contenant un turbo-mélangeur à courant continu.
L'invention fournit en outre un appareil pour le traitement de solution aqueuse de savon pour en obtenir les matières grasses qui comprend un dispositif de mélange pour le mélange d'une solution aqueuse de savon avec une substance acide, un dispositif de réglage pour régler les quantités relatives de solution savon et de substance acide de façon à éviter pratiquement toute formation de savons acides, un dispositif agitateur en relation avec le dispositif de mélange, capable de briser les grumeaux d'émulsion eau dans huile dispersés dans la masse fournie par le dispositif de mélange, et un dispositif de séparation pour séparer une phase grasse d'une phase aqueuse, disposé de façon à recevoir la masse fournie par le dispositif agitateur.
Le dispositif de mélange peut comprendre un mélangeur et un dispositif pour lui fournir un courant de solution aqueuse de savon et un courant de substance acide. Suivant une forme de réalisation de l'in- vention, le dispositif de mélange comprend un dispositif injecteur pour introduire le courant de substance acide dans le courant de solution de savon et une pompe de mélange entre le dispositif injecteur et le dispositif agitateur et reliée à ces deux dispositifs. Suivant une variante préférée de cette forme d'exécution, une conduite, de longueur suffisante pour assurer la réaction sensiblement complète entre la substance acide et la solution de savon avant que le courant mélangé pénètre dans le dispositif agitateur est intercalée entre le dispositif .injecteur et le dispositif agita- teur....
On a trouvé qu'une forme très adéquate de dispositif agitateur comprend un arbre et un dispositif pour le faire tourner par exemple, un arbre accouplé mécaniquement à un moteur, monté dans l'axe longitudinal d'une conduite dans laquelle on fait.passer'un courant du mélange à agiter, cet arbre étant muni sur sa longueur de pales disposées radialement. Pour obtenir de bons résultats avec une consommation d'énergie relativement réduite, ces pales doivent être décalées en.forme d'hélice le long de l'arbre, avec un angle radial de 90 entre.deux'pales voisines, la face principale de chaque pale formant un angle le 70 environ avec l'axe de l'arbre.
L'arbre tourne de préférence à une vitesse suffisante pour communiquer aux pales une vitesse périphérique comprise entre 20 et 30 pieds par seconde (6 à 9 m. env.).
Lorsque le bris des grumeaux est obtenu par agitation d'un courant du mélange à une température comprise entre 50 et 100 C, le degré d'agitation auquel le courant est soumis et la durée de l'agitation nécessaire pour obtenir le bris voulu et la séparation subséquente varient suivant la nature de l'huile dont provient le.savon de la solution aqueuse de savon et suivant la température à laquelle s'effectue en l'occurrence l'agitation. Le degré de l'agitation dépend également de la construction de l'élément utilisé pour l'assurer. En général, pour une construction d'élément donnée et une huile déterminée, le degré d'agitation nécessaire sera d'autant moins élevé que la température sera plus haute et vice-versa.
Pour chaque huile cependant, il existe'une certaine température minimum en-dessous de laquelle le mélange considéré ne fournit pas un degré de séparation de phases satisfaisant à l'échelle industrielle, quelque énergique que soit l'agitation. Dans le cas de liqueur de saponification d'huile de palme, dont il est normalement plus difficile d'extraire les matières grasses, cette température minimum est comprise entre 90 et 95 C, et entre 80 et 85 C dans le cas de liqueur de saponification d'huile d'arachide.
Les liqueurs*de certaines huiles fournissent parfois une séparation de phases à une température ne dépassant pas 50 C. La limite supérieure de température, 100 C, correspond pratiquement au point d'ébullition du mélange agité.. Au-dessus de ce point d'ébullition, des poches de vapeur se forment pendant l'agitation et font obstacle à l'écoulement régulier du courant.
On préfère donc travailler à une température immédiatement inférieure au
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point d'ébullition du mélange, soit en général 95 C environ.
Après bris des grumeaux, les matières grasses et la solution aqueuse de sulfate de sodium peuvent se séparer en une minute environ en une couche aqueuse et une couche grasse ne contenant, dans les meilleures conditions, que 2% d'impuretés environ.. Dans le cas de liqueurs de saponifica- tion provenant de certaines huiles, la décantation par gravité seule suffit à provoquer la séparation désirée. Dans le cas de liqueurs provenant de certaines autres huiles, par exemple de l'huile de palme, on préfère laisser s'effectuer la séparation en couches sous l'influence de la gravité, puis centrifuger la couche grasse obtenue.
La décantation par gravité peut être obtenue, par exemple en laissant s'écouler lentement un courant du mélange après l'opération de bris des grumeaux. La décantation par gravité peut s'effectuer d'une autre man'ére dans un récipient d'une capacité suffisante pour contenir la masse fournie par le traitement de bris des grumeaux pendant un temps suffisamment long pour permettre à la décantation par gravité de s'effectuer, la couche grasse et la couche aqueuse étant continuellement soutirées du récipient.
Le dispositif de séparation de l'appareil utilisé pour mettre l'invention en oeuvre peut donc comprendre un récipient de capacité suffisante pour permettre l'écoulement lent de la masse venant du dispositif agitateur, muni dun dispositif pour en soutirer la phase grasse de manière continue. Si l'on désire également centrifuger cette phase grasse, une machine centrifu- ge peut être disposée de façon à recevoir la phase grasse du dispositif de soutirage. Le centrifugeage peut utilement s'effectuer dans une machine du type à ajutage, particulièrement lorsqu'on désire assurer la séparation de la boue.
Une centrifugeuse à ajutage est spécialement conçue pour permettre la séparation continue de la boue en même temps que la séparation d'un liquide léger et d'un liquide lourd. Si on le désire, une partie de la couche aqueuse formée dans 1?opération de décantation par gravité peut être introduite dans la centrifugeuse pour en faciliter le fonctionnement.
On peut également introduire de l'eau chaude dans la centrifugeuse, ce qui présente Davantage, non seulement de faciliter le fonctionnement de celleci, mais également de permettre le lavage des matières grasses pour en éliminer les traces diacide minéral ou de savon éventuellement restantes.
Dans l'application du procédé de l'invention, on ne peut pas tolérer de formation appréciable de savons acides dans le mélange avant l'opération de bris des grumeaux. Ces savons se forment lorsque la substance acide est présente en quantité insuffisante pour achever la décom- position de la matière saponifiée dans la liqueur de saponification traitée.
La présence de ces savons en quantité supérieure à une trace rend le mélange épais et pâteux. Dans certains cas, la présence de savons acides peut rendre le mélange tellement épais et pâteux que le dispositif utilisé dans 1?opération de destruction des grumeaux cesse de fonctionner. Dans le procédé de 1?invention, la formation de savons acides est évitée en assurant la présence constante d'un excès de substance acide dans le milieu de mélan- ge de la substance acide avec la solution de savon.
Par exemple, lorsque la séparation s'effectue par charges et que les charges diacide sulfurique et de liqueur de saponification sont introduites dans un réservoir résistant aux acides comme décrit plus haut, la formation de savons acides est évitée par la présence d'une certaine quantité diacide dans le réservoir avant l'introduction de la liqueur et du restant de l'acide.
Dans le cas des liqueurs de saponification provenant de la plupart des huiles par exemple de l'huile d'arachide et de l'huile de palme et également des liqueurs d'huiles de poisson durcies, il est essentiel que le mélange sot complet; on l'obtiendra par exemple à l'aide d'une pompe à engrenage. Dans le cas de liqueur de saponification obtenue à partir d'huile de coprah et d'huile de noix de coco, il peut suffire de mélanger la liqueur et la substance acide en introduisant simplement un courant de l'une dans un courant de l'autre. Cependant, en général, on préfère porter le mélange à un degré équivalent à celui qu'on obtient à l'aide d'une pompe à engrenage.
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On a trouvé qu'il est possible de mesurer le pH du mélange de matières grasses et de substances acides par voie électrométrique, et que la présence d'une quantité appréciable de matières grasses n'entraîne pas le fonctionnement erratique de l'indicateur de pH électrométrique que l'on pourrait attendre. Comme la mesure électrométrique du pH s'adapte facilement au contrôle des procédés continus, il devient'possible d'effectuer le mélange de la substance acide et de la solution aqueuse de savon de fa- çon continue.
D'autre part, on a également découvert que si la teneur en' matières grasses de la solution de savon dépasse 40% environ, il n'est pas possible de mélanger le courant de solution de savon avec un courant de sub- stance acide en évitant la formation de savons acides.
C9est pourquoi, suivant une forme préférée de la présente in- vention, on mélange un courant de substance acide et une solution aqueuse de savon ne contenant pas plus de 40% de matières grasses, le pH du mélange étant indiqué de façon continue et électrométrique et le pH indiqué étant utilisé pour régler les vitesses d'écoulement relatives de la solution de savon et de la substance acide pour maintenir le pH du mélange en-dessous de la valeur à laquelle se forment les savons acides.
La présente invention fournit également un procédé de traite- ment de solutions aqueuses de savons, suivant lequel on mélange une substan- ce acide avec une solution aqueuse de savon présentant une teneur en matiè- res grasses inférieure ou égale à 40% tout en relevant d'une façon conti- nue et électrométrique le pH du mélange obtenu et en utilisant le pH relevé pour régler les quantités relatives de substances acides et de solution aqueuse dans le mélange de façon à maintenir le pH du mélange en-dessous de la valeur à,laquelle se forment les savons acides.
Dans le cas de la plupart des huiles, utilisées dans le raffi- nage à 7.'alcali , le pH auquel la formation de savons acides est évitée est généralement inférieur à 5. Cependant, pour éviter plus sûrement la for- mation de savons acides et assurer la décomposition complète du savon, on préféremélanger 1-'acide et la solution de savon à un pH quelque peu infé- rieur. D'autre part, on consomme trop d9acide en travaillant à un pH trés bas. Une valeur intermédiaire de pH approximativement équivalente à 3,5 à la température de travail donne satisfaction sous tous les rapports.
En pratique, lorsqu'on effectue le procédé de l'invention de la façon entière- ment continue décrite plus haut, il est généralement approprié de maintenir une vitesse d'écoulement constante de la solution aqueuse de savon et de régler la vitesse d'écoulement de la substance acide pour corriger les é- carts de ce pH. Ce réglage est effectué automatiquement, en mesurant par exemple le pH du courant de mélange et en utilisant les écarts.de pH d'une valeur déterminée d'avance égale à 3,5 par exemple pour commander la vi- tesse d'écoulement du courant d'acide. Dans cette forme de réalisation, il est préférable de mesurer le pH immédiatement après le mélange de façon à éviter tout retard entre la mesure du pH et le réglage du courant d'acide.
Il est également nécessaire d'assurer aussi rapidement que possible le mé- lange de la substance acide et du courant de solution de savon et, dans ce but, le mélange est effectué de préférence par une pompe de mélange positif.
Lorsque le procédé de l'invention est mis en oeuvre de la fa- cgon continue décrite ci-dessus, il est préférable de chauffer la solution de savon à la température voulue avant le mélange. Cette température est généralement comprise entre 85 et 95 C; si on le désire, le chauffage de la solution de savon peut être complété en chauffant le mélange pendant son passage dans le dispositif qui effectue le bris des grumeaux d'émulsion eau dans huile.
Dans une forme d'appareil suivant l'invention pour l'applica- tion du procédé de l'invention de la façon continue décrite ci-dessus, le dispositifde réglage comprend un indicateur électrométrique de pH fonc- tionnant de manière continue et relié au dispositif mélangeur.
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La présente invention fournit en outre un appareil pour-le traitement de solutions aqueuses de savons qui comprend un dispositif de mélan- ge pour mélanger une solution aqueuse de savon avec une substance acide, un indicateur électrométrique de pH capable de régler les quantités relatives' de substance acide et de solution aqueuse de savon mélangées par le dispositif de mélange de façon à maintenir le pH du mélange en-dessous de la valeur à laquelle se forment les savons acides.
L'indicateur de pH comprend une électrode de référence telle qu'une électrode de calomel et une électrode détectrice telle qu'une électrode en verre, et peut être agencé pour faire fonctionner un dispositif réglant la vitesse d'introduction de la substance acide dans le dispositif de mélange.
Toute substance acide compatible et susceptible de décomposer le savon peut être utilisée dans le procédé.de l'invention, par exemple l'acide sulfurique, l'acide nitrique, l'acide chlorhydrique, l'acide phosphorique ou des sels acides comme le sulfate de sodium hydrogéné. On préfère utiliser l'acide sulfurique industriel concentré à 78% environ, bien que l'acide sulfurique plus concentré, mis à part le fait qu'il est plus coûteux, pourrait également être utilisé. L'acide sulfurique dilué exigerait l'uti- lisation d'installations en matériaux'spéciaux résistant aux acides.
Le procédé de l'invention convient parfaitement pour le traitement de liqueurs de saponification formées par raffinage à l'alcali de gly- cérides gras par l'hydroxyde de sodium en solution aqueuse. Il peut être utilisé pour les liqueurs de saponification formées par raffinage à l'alcali à l'aide d'une solution de carbonate, de sodium, mais des préoautions doivent être prises dans ce cas pour éliminer l'anhydride carbonique qui se dégage pendant le mélange par réaction entre les carbonates de la liqueur et la substance acide. On peut, par'exemple, remplacer la conduite entre le dispositif d'injection et le dispositif de mélange dans la forme d'exécution préférée décrite plus haut par'une'chambre de dégagement de gaz.
Le procédé de l'invention peut être également appliqué à des solutions aqueuses de savons autres que la liqueur de saponication obtenue par raf- finage à l'alcali des glycérides gras ; peut l'appliquer par exemple aux liqueurs savonneuses rejetées dans les procédés de blanchissage commerciaux. Il peut être également nécessaire, dans ce cas, de prévoir l'élimination des gaz formés pendant le mélange.
Les solutions de savon contenant plus de 40% de matières grasses peuvent être traitées par le procédé'continu de l'invention en les diluant de façon à obtenir une teneur'en mtières grasses inférieure à 40%.
Ces solutions ne peuvent généralement être traitées telles quelles par le procédé continu parce qu'il n'est généralement pas possible, vu la grande quantité de matières grasses libérées lors de l'acidification d'assurer le degré d'agitation nécessaire pour briser pratiquement tous les grumeaux eau dans huile présents dans le mélange. De toute façon, on préfère traiter des solutions présentant une teneur en matières grasses ne dépassant pas 30% environ..
L'invention est illustrée ci-après avec références aux dessins schématiques annexés dans lesquels :
Fig. 1 est une installation pour l'application du procédé de l'invention.
Fig. 2 est une vue de côté, en coupe, d'une partie de l'instal - lation de la Fig. 1 montrant le dispositif d'injection.
Fig.3 est une vue de côté, en coupe, du dispositif d'agitation de la Fig. 1.
Fig. 4 est une vue en plan du récipient de séparation de la Fig. 1.
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Fig. 5 est une vue en élévation de côté du récipient, le côté
A de la Fig. 4 étant enlevé, et
Fig. 6 est une variante d'une partie de l'installation de la
Fig. 1 représentée sur la Fig. 2 et convenant pour l'élimination des gaz..
Dans ces dessins, un réservoir à savon 1, muni d'ajutages d'in- jection de valeur vive (non représentés) pour assurer le chauffage et le mé- lange est relié par une conduite 2, par l'intermédiaire d'une vanne 3 à une pompe d'alimentation centrifuge 4 reliée à son tour par une conduite 5 à un dispositif d'injection. Ce dernier dispositif, représenté en détail sur la
Fig. 2 comprend une pièce de verre résistant aux acides 7, en forme de T et muni de brides aux deux bouts. Ce dispositif d'injection est raccordé d'une part à la conduite d'amenée de la liqueur 5 et d'autre part, à une extrémité d'un tube 11 en verre résistant aux acides, long de 4 pieds (1,20 m environ). La troisième extrémité à bride du bras vertical de la pièce en forme de T est reliée à un tube 8 en verre résistant aux acides, monté sur une conduite 12 pour l'introduction de l'acide.
Le tube 8 entoure une poche de verre 13 percée de trois petits trous 14 dont deux seulement sont représentés sur la Fig. 2. L'autre extrémité du tube 11 est re- liée par l'intermédiaire d'un joint de dilatation 9 à une conduite de sor- tie 10. Le dispositifd'injection et le tube de verre 11 sont représentés schématiquement en 6 sur la Fig. 1.
La conduite d'amenée d'acide 12 est reliée à l'extrémité de sortie d'une pompe de mesure 15 (Fig. 1) dont l'extrémité d'entrée communique avec un réservoir de stockage d'acide 16 par l'intermédiaire d'une vanne 17 et d'une conduite 18. La conduite de sortie 10 relie le tube de verre 11 à une pompe de mélange 19, du type à engrenage, dont l'extrémité de sortie est reliée par une conduite 20 à une vanne à deux passages 21.
Un embranchement de cette vanne est relié à un dispositif agitateur 22 par une conduite 23, et l'autre embranchement de la vanne à une conduite en by-pass 24 qui revient dans le réservoir 1 contenant la liqueur de saponi- fication.
La conduite 20 est munie d'un embranchement 25 relié à un élément de verre 26 muni d'une conduite de sortie 27 qui le met en communication avec la conduite 10. Cet élément contient une électrode de verre, une électrode standard de calomel et un thermomètre à compensation. Les électrodes de verre et de calomel et le thermomètre à compensation sont électriquement reliés par des fils conducteurs représentés en 28 sur la Fig. 1 à un système de réglage électrique désigné par 29. Ce système 29, pneumatiquement relié par des tubes 30 à la pompe de mesure 15 est un appareil standard servant à régler la vitesse de fonctionnement d'une pompe de mesure pour équilibrer les variations de pH enregistrées par un élément électrique comme l'élément 26.
Il comprend un organe transmetteur de pH qui reçoit des signaux des électrodes de la cellule 26 et les transmet en termes de courant de sortie à un enregistreur potentiométrique. Ce dernier, en même temps qu'il enregistre le pH, transforme le courant de sortie de l'organe transmetteur de pH en un signal d'écart d'une valeur déterminée d'avance. Ce signal d'écart est ensuite converti par un appareil de réglage en variations de pression d'air qui sont utilisées par cet appareil pour faire varier le débit de la pompe 15. Le système est également équipé d'une soupape à solénoïde, dont la fonction est de mettre hors circuit le dispositif de réglage et de permettre à la pompe 15 de débiter de l'acide à sa capacité maximum.
La soupape à solénoïde est agencée pour fonctionner lorsque le pH atteint une valeur déterminée d'avance; en l'occurrence, la valeur à laquelle les savons acides sont susceptibles de se former avec la liqueur de saponification traitéeo
Le dispositif agitateur 22 représenté en détail sur la Fig.3 comprend un tube 31 entouré d'un serpentin à vapeur 34 avec entrée et sortie de vapeur 32 et 33 respectivement, et muni de conduites d'entrée et de sortie 23 et 35 respectivement. Un arbre 36 est supporté concentriquement
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à l'intérieur du tube 31 dans des paliers appropriés 37 et bourrages 38.
L'arbre 36 est entraîne de façon positive par une poulie 39 placée à une de ses extrémités et coopérant avec une courroie. Une série de pales 40 sont alternativement fixées sur la longueur de l'arbre de façon à former une hélice. L'angle radial entre deux pales voisines est 90 . Les pales cont fixées à 1'arbre de manière à pouvoir faire varier suivant les besoins l'axe formé par leurs faces principales avec l'axe. On a trouvéque cet angle doit être égal à 70 dans la plupart des cas pour obtenir les meilleurs résultats avec une faible consommation d'énergie. Pour éviter le mouvement de masse du liquide au travers du tube 31 et également pour contribuer à agiter le liquide, le tube 31 peut être muni d'une série de chicanes fixes ou plaques de déflecti on 41.
La conduite de sortie du liquide 35 du dispositif agitateur aboutit dans une partie d'un réservoir de décantation 42 en passant par un tube déflecteur 43 qui ne s'étend pas jusqu'au fond du réservoir. La construction du réservoir 42 est représentée avec plus de détail sur les Fige. 4 et 5. Le réservoir est muni d'une cloison fixe 44 qui s'étend jusqu'au fond et sépare le réservoir d'un compartiment 46 muni d'une conduite de sortie 47 équipée d'une soupape 48 et débouchant dans une centrifugeuse à ajutage 49 (voir Fig. 1).
Le réservoir est également muni de plaques de déflection 50 qui ne s'étendent pas jusqu'au fond du réservoir mais dont les bords supérieurs sont toujours au-dessus du niveau de la cloison 44. Une troisième plaque déflectrice 51, s'étendant jusqu'au fond du réservoir, et dont le bord supérieur est au même niveau que les plaques 50, est placée entre la cloison 44 et le coté B du réservoir. Les plaques 50 et 51 forment un compartiment 59 à section transversale rectangulaire. Le quatrième côté de ce compartiment est formé par une cloison 60 dans l'alignement du côté B du réservoir.
La cloison 60 comprend une fente réglable 61 dont le bord inférieur est toujours en-dessous du bord supérieur de la cloison 44. La cloison 60 sépare le compartiment 59 d'un compartiment 62 comprenant une conduite de sortie 63 équipée d'une soupape 64 et débouchant dans un dispositif collecteur de graisse (non représenté) par un entonnoir 52 comme sur la Fig. 1. Les orifices de sortie 53 de la centrifugeuse 59 envoient également la phase aqueuse et la boue venant de la centrifugeuse dans le dispositif collecteur par l'entonnoir 52. Les orifices de sortie 54 de la centrifugeuse envoient les matières grasses dans un entonnoir 55 relié par une conduite 56 à l'orifice d'entrée d'une pompe 57 dont la conduite de sortie 58 aboutit à un réservoir de stockage des matières grasses (non représenté).
Une conduite 65 alimente la centrifugeuse 49 en eau chaude pour en faciliter le fonctionnement. Le fonctionnement de l'installation décrite pour la séparation de la liqueur de saponification obtenue par raffinage à l'alcali des huiles par l'hydroxyde de sodium en solution aqueuse est le suivant.
La liqueur de saponification dans le réservoir 1 est chauffée à une température supérieure à la température minimum nécessaire pour assurer une séparation satisfaisante après agitation. La vanne 21 est ouvprte- vers la conduite en by-pass 24 et la vanne 3 est ouverte vers la pompe 4 qui fait circuler la liqueur chauffée du réservoir 1 par les conduites 2, 5, 10, 25 et 27, le dispositif d'injection, le tube de verre 11, la pompe de mélange 19, l'élément 26 et la renvoie au réservoir 1 par le by-pass 24.
La pompe 15 est alors mise en marche pour pomper de l'acide dans le courant de liqueur de saponification dans le dispositif d'injection par la conduite 12 et la poche 13. Le système de réglage 29 détermine l'écoulement d'acide venant de la pompe 15 à une vitesse correspondant à un pH de 3,5 dans l'élément 26. Ce système est également réglé pour que la soupape à solénoïde fonctionne lorsque le pH s'élève au-dessus de cette valeur, en général au pH 5 auquel se forment les savons acides. Le fonctionnement de la soupape à solénoïde fait tourner la pompe 15 à pleine vitesse de façon à inonder d'acide la liqueur de saponification s'il se produit une formation de savons acides, afin de réduire rapidement le pH à une valeur inférieure à celle qui permet la formation de savons acides.
L'acide entrant
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en contact avec la liqueur de saponification dans le dispositif injecteur réagit avec le savon pour libérer des acides gras. La réaction s'achève dans le tube 11 et la pompe 19. Lorsqu'on obtient un pH de 3,5 dans l'élé- ' ment 26, le dispositif agitateur 22 est mis en marche et la vanne 21 ouver- te en direction de la conduite 23.
Si nécessaire, on peut faire passer de la vapeur dans le serpentin 34 du dispositif agitateur pour compléter le- chauffage effectué dans le réservoir 1. L'arbre 3 6 est entraîne à une vi- tesse donnant aux pales 40 une vitesse périphérique de 20 à 30 pieds par seconde. Après agitation, le mélange arrive au fond du réservoir 42 par le tube 43 et remplit le réservoir et le compartiment 59 jusqu'au niveau de la cloison 44.
Les dimensions du réservoir et la largeur de la fente 61 dans la cloison 60 sont choisies de façon à obtenir entre la cloison 44 et le bord Inférieur de la fente 61 une différence de niveau telle que le mé- lange se dépose dans le réservoir sous la forme d'une couche supérieure de matières grasses de 2 à 3 pouces de profondeur (5 à 8 centimètres environ) et d'une couche inférieure aqueuseo Lorsque ces conditions sont remplies, les matières grasses à la surface de la couche supérieure passent conti- .nuellement au-dessus de la cloison 44 dans le compartiment 46. Le liquide aqueux de la couche inférieure passe continuellement au-dessus de la cloison
60 dans le compartiment 61, par le compartiment 59, et l'espace entre les plaques 50 et le fond du réservoir 42.
Les matières grasses du compartiment 46 peuvent être envoyées au stockage si on le désire ou amenées à la centri- fugeuse 49 par la conduite 47 et la soupape 48. Le liquide aqueux du com- partiment 61 peut être envoyé à l'égout par la conduite 63, la soupape 64, .1'entonnoir 52 et le collecteur de matières grasses. D'une autre manière, une partie de ce liquide peut être dérivée de la conduite 63 vers la centrifugeuse 49 par la conduite 65. Les matières grasses raffinées sont rejetées par l'orifice de sortie 54 de la centrifugeuse dans l'entonnoir et pompées vers le réservoir de stockage par la pompe 57 et les conduites 56 et 58. L'eau sortant des orifices 53 de la centrifugeuse pénètre dans l'entonnoir 52 et arrive à l'égout en passant par le collecteur de matières grasses.
Un certain nombre d'expériences ont été effectuées sur les liqueurs de saponification provenant d'huiles diverses raffinées à l'alcali au moyen d'hydroxyde de sodium en solution aqueuse. Dans ces expérien- ces, le dispositif agitateur 22 est formé d'un tube horizontal entouré d'une chemise à vapeur, d'une longueur de 5 pieds 6 pouces (1,67 m) et d'un diamètre intérieur de le pied 6 pouces (0,45 m), renfermant un arbre de 4 pouces de diamètre (10 cm) tournant à 350 tours par minute. Vingt-quatre pales plates, inclinées à 67 sur l'axe de l'arbre sont décalées sur la longueur de l'arbre avec un angle radial de 90 entre deux pales voisines.
Le mélange, après agitation, passe dans un réservoir de décantation comme sur la Fig. 4, mesurant 10 pieds de longueur (3 m), 4 pieds 6 pouces de largeur (1,37 m) et 4 pieds de profondeur (1,21 m). Les matières grasses séparées, après passage au-dessus de la cloison 44 sont clarifiées dans la centrifugeuse 49.
Le résultat de ces expériences est consigné dans le tableau suivant:
<Desc/Clms Page number 10>
EMI10.1
<tb>
<tb> Huile <SEP> dont <SEP> Teneur <SEP> de <SEP> Tempéra- <SEP> Vitesse <SEP> pH <SEP> moyen <SEP> Huile <SEP> acide
<tb> provient <SEP> la <SEP> la <SEP> liqueur <SEP> ture <SEP> de <SEP> de <SEP> passage <SEP> du'mélan- <SEP> centrifugée
<tb> liqueur <SEP> de <SEP> en <SEP> matie- <SEP> la <SEP> liqueur <SEP> approxima= <SEP> ge <SEP> Impu- <SEP> Acidité
<tb> saponifica- <SEP> res <SEP> gras- <SEP> pendant <SEP> tive <SEP> en <SEP> retés <SEP> minérale
<tb> tion <SEP> ses <SEP> en <SEP> % <SEP> l'agita- <SEP> T/heure <SEP> libre
<tb> tion <SEP> en <SEP> C
<tb> moins <SEP> de
<tb> H.de <SEP> palme <SEP> 12 <SEP> 95 <SEP> 25 <SEP> 3 <SEP> ,0 <SEP> 1% <SEP> 0
<tb> H.d' <SEP> arachide <SEP> 25 <SEP> 90 <SEP> 25 <SEP> 3,
0 <SEP> " <SEP> 0
<tb> H.de <SEP> fève <SEP> de
<tb> soja <SEP> 15 <SEP> 90 <SEP> 25 <SEP> 2,9 <SEP> " <SEP> 0
<tb> H.de <SEP> noix <SEP> de
<tb> coco <SEP> 20 <SEP> 85 <SEP> 25 <SEP> 3,1 <SEP> " <SEP> 0
<tb> H.de <SEP> coprah <SEP> 18 <SEP> 85 <SEP> 25 <SEP> 3,4 <SEP> " <SEP> 0
<tb> H.de <SEP> baleine
<tb> durcie <SEP> 14 <SEP> 90 <SEP> 25 <SEP> 3 <SEP> ,2 <SEP> " <SEP> 0
<tb> H.de <SEP> palme
<tb> durcie <SEP> 12 <SEP> 90 <SEP> 25 <SEP> 3,4 <SEP> " <SEP> 0
<tb> H. <SEP> d'arachide
<tb> durcie <SEP> 9 <SEP> 90 <SEP> 25 <SEP> 3,1 <SEP> " <SEP> 0
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Comme on l'a dit plus haut, le procédé de l'invention peut être utilisé pour traiter des liqueurs de saponification provenant du raffinage à l'alcali au moyen d'une solution de carbonate de sodium, auquel cas des mesures doivent être prises pour éliminer l'anhydride carbonique formé pendant le mélange.
Un dispositif assurant cette élimination est illustré sur la Fig. 6. Il est utilisé à la place du tube de verre 11 de la Fig. 2 et comprend un ballon 66 en verre résistant aux acides, muni de branchements 67, 68 et 69. Le branchement 67 est relié à l'extrémité de la pièce 7 en forme de T antérieurement reliée au tube 11 et le branchement 68 est relié à la conduite 10 de la Fig. 1. Le branchement 69 est relié à une conduite 70 commua quant avec l'atmosphère . Le fonctionnement de l'appareil de la Fig. 1 comprenant le dispositif de la Fig. 6 est analogue au fonctionnement décrit plus haut. L'anhydride carbonique formé par réaction entre un excès de carbonate dans la liqueur et l'acide dans la pièce 7 en forme de T s'échappe dans l'atmosphère par la conduite 70 et le mélange sensiblement exempt de gaz passe vers le dispositif agitateur par la conduite 10.
La capacité du ballon 66 doit être suffisante pour permettre à la réaction entre l'acide et le savon de la liqueur de s'achever avant que le me'lange passe dans la conduite 10. D'autre part, lorsqu'on utilise le dispositif de la Fig. 6, la capacité de la pompe de mélange 19 de la Fig. 1 doit dépasser celle de la pompe d'alimentation 4 pour éviter de chasser le mélange passant par le ballon 66 dans l'atmosphère par la conduite 70.
REVENDICATIONS. l.- Procédé de traitement de solutions aqueuses de savon pour en obtenir les matières grasses, caractérisé en ce qu'on mélange une solution aqueuse de savon avec une substance acide de façon à éviter toute formation appréciable de savons acides, on brise pratiquement tous les grumeaix d'émulsion eau dans huile en dispersion dans le mélange obtenu afin de convertir le mélange en une dispersion huile dans l'eau et on sépare la phase grasse de la phase aqueuse dans la dispersion huile dans l'eau.