BE516906A - - Google Patents
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Description
<Desc/Clms Page number 1> PROCEDE POUR LA RECUPERATION DE LA DIMETHYL -FORMAMIDE DE SES SOLUTIONS AQUEUSES. Cette invention a trait à la récupération de la diméthyl-formamide de ses solutions aqueuses. Il a été proposé de fabriquer des fils de polyaorylonitrile en extrudant des solutions du polymère dans de la diméthyl-formamide soit dans un bain coagulant, soit dans une atmosphère chauffée. Il a également été proposé d'utiliser des bains aqueux de coagulation pour de telles solutions de polyacrylonitrile: la spécification du brevet britannique n 584.548 par exemple, décrit l'utilisation de bains aqueux de coagulation contenant 30 à 50 pourcent de chlorure de calcium; la spécification du brevet n 2467.553 déposé aux Etats-Unis d'Amérique décrit l'utilisation de bains aqueux de coagulation contenant du chlorure de zinc, du bromure de zinc ou de l'iodure de zinc, et la spécification du brevet belge n 401.301 décrit l'utilisation de bains aqueux de coagulation contenant de l'acétate de potassium. Dans ces procédés de filage au mouillé, la diméthyl-formami- de s'accumulera, dans des conditions statiques, dans le bain de coagulation et les conditions de filage varieront donc continuellement. L'objet de la présente invention est de récupérer la diméthylformamide de ses solutions aqueuses et de faciliter le maintien de conditions de filage constantes dans le filage au mouillé de polyacrylonitrile dissous dans de la diméthyl-formamide. Selon la présente invention, un procédé pour la récupération de la diméthyl-formamide de ses solutions aqueuses comprend l'extraction de la diméthyl-formamide au moyen d'un solvant constitué par ou contenant une majeure partie (notamment 70 pour,cent-en poids au moins) de chlorure de méthylène, et la séparation, par distillation, de la diméthyl-forma- mide du mélange extrait. Le solvant d'extraction peut être constitué entièrement par du chlorure de méthylène ou être constitué par du chlorure de méthylène mélangé <Desc/Clms Page number 2> avec une proportion plus petite d'un autre solvant misible de poids spécifique faible (c'est-à-dire d'un poids spécifique inférieur à l), tel que le benzéne, qui soit pratiquement insoluble dans l'eau et dans lequel l'eau et le sel soient pratiquement insolubles. Le mélange de solvant doit toutefois contenir au moins 70 pour cent en poids de chlorure de méthylène. Le toluène, les hydrocarbures aliphatiques, tels que le n-heptane et le n-octane, et les hydrocarbures chlorurés, tels que le chlorure d'allyle et le chlorure d'amyle, constituent des exemples d'autres liquides pouvant être utilisés au lieu du benzène. Le but de l'incorporation du solvant additionnel au chlorure de méthylène est de maintenir le poids spécifique du solvant d'extraction toujours supérieur ou toujours inférieur du poids spécifique de la solution soumise à extraction. Le fait que l'autre solvant sera non employé avec du chlorure de méthylène dépendra du poids spécifique de la solution aqueuse elle-même et du poids spécifique de cette solution aqueuse lorsqu'elle est chargée de diméthyl-formamide. Dans certaines conditions de concentration en sel et en diméthyl-formamide, lorsqu'on utilise du chlorure de méthylène seul, il est possible que la couche de solvant d'extraction se sépare tout d'abord au fond et ensuite au sommet de la solution aqueuse et ceci peut mener à des difficultés dans l'extraction en colonne courante. Le coefficient de répartition de la diméthyl-formamide entre les solutions de chlorure de méthylène et d'acétate de potassium aqueux fort est d'environ 3; avec un mélange de chlorure de méthylène et de benzène de 3/1 en volume le coefficient de répartition n'est que légèrement inférieur à 3. L'invention est illustrée par l'exemple suivant. exemple 500 centimètres cubes de solution d'acétate de potassium contenant de la diméthyl-formamide, produite par filage d'une solution à la diméthyl-formamide de polyacrylonitrile dans une solution aqueuse d'acétate de potassium à 66 pour cent approximativement, et ayant un poids spécifique de 1,256 à 25 centigrade, furent agités avec trois parts successives de 100 centimètres cubes d'un mélange de 3 volumes de chlorure de méthylène et de 1 volume de benzène, correspondant à un mélange de 82/18 en poids. La période d'agitation fut d'environ 2 à 3 minutes, temps après lequel le mélange se ' sépara rapidement en deux couches, Dans chaque.cas, la couche supérieure était la couche dé solvant. La réduction de volume de la solution d acétate de potassium était : , après la lare extraction de 465'centimètres cubes de solution; après la 2 eme extraction de 440 centimètres cubes de solution; après la 3 éme extraction de 420 centimètres cubes de solution. Les couches supérieures séparées furent combinées et distillées . à la pression atmosphérique par une colonne de 11 pouces, garnies d'hélices de verre. La distillation commença à 390 centigrade (sommet de la colonne) et cette température s'éleva constamment à 81 centigrade. La température s'éleva alors en 20 secondes de 81 centigrade à 150 centigrade et la diméthyl-formamide fut recueillie à 150-152 centigrade. Le procédé décrit dans cet exemple peut être employé pour récupérer de la diméthyl-formamide d'autres solutions aqueuses, telles que des solutions aqueuses fortes de chlorure de calcium, de chlorure de zinc, de bromure de zinc et d'iodure de zinc, qui contiennent de la diméthyl-formamide suite au filage au mouillé de polyacrylonitrile.
Claims (1)
- RESUME Cette invention est relative à la récupération de la diméthyl- formamide de ses solutions aqueuses et le procédé faisant l'objet de l'invention comprend l'extraction de la diméthyl-formamide avec un solvant constitué par - ou contenant - au moins 70 pour cewnt en poids de chlorure 'de <Desc/Clms Page number 3> méthylène, et la séparation, par distillation, de la diméthyl-formamide du mélange soumis à extraction; le chlorure de méthylène peut être utilisé seul ou peut être mélangé avec une proportion plus faible d'un solvant miscible, tel que le benzène, ayant un poids spécifique inférieur à 1 et pratiquement insoluble dans l'eau.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| BE516906A true BE516906A (fr) |
Family
ID=153957
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| BE (1) | BE516906A (fr) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1223105B (de) * | 1960-07-19 | 1966-08-18 | Snia Viscosa | Verwendung von Estern zum Extrahieren von Dimethylformamid aus Faellbaedern |
| US3857886A (en) * | 1971-09-03 | 1974-12-31 | Degussa | Process for the production of pure n-alkyl formamides |
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|---|---|---|---|---|
| DE1223105B (de) * | 1960-07-19 | 1966-08-18 | Snia Viscosa | Verwendung von Estern zum Extrahieren von Dimethylformamid aus Faellbaedern |
| US3857886A (en) * | 1971-09-03 | 1974-12-31 | Degussa | Process for the production of pure n-alkyl formamides |
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