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PROCEDE DE FABRICATION DE PIECES EN MATERIAUX CERAMIQUES.
La présente invention, système J. DAY, se rapporte à la fabrication des céramiques et elle vise un procédé de fabrication industriellede pièces en matériaux frittés, telles que notamment de minces plaquettes en matériaux céramiques à haute constante diélectrique.
Le problème de la réalisation de telles pièces se pose dans de nombreuses branches de l'industrie moderne et surtout dans l'industrie radioélectrique, notamment en vue de la fabrication de condensateurs miniatures à diélectrique céramique.
Les procédés connus de fabrication d'objets en matériaux dits "frittés" tels que les céramiques, ne permettent pas une production en grande série, rapide et économique, de pièces dont l'une des dimensions géométriques est très inférieure aux autres dimensions, comme par exemple des plaquettes minces De grosses difficultés surgissent également dans la production à l'échelle industrielle de pièces de formes compliquées, à parois d'épaisseur constante, surtout lorsqu'elles doivent offrir des per- forations comme par exemple les pieds pour les tubes électroniques.
Les difficultés surgissent lors de la mise en forme et lors de la cuisson.
En effet, dans lesdits procédés connus, la.mise en forme de l'objet se fait sous une très forte pression par le filage ou par le moulage de la pâte composée de matériaux de base réduits en poudre et de liants. Or, le filage, qui est rapide, ne permet pratiquement que la mise en forme de tiges ou de tubes à section constante et dont la forme n'est pas trop aplatie. Par ailleurs, le moulage nécessite des opérations intermittentes ralentissent le débit et posant des problèmes ardus tels que ceux du démoulage des pièces.
En outre,de graves difficultés surgissent lors de la cuis- son,, pendant laquelle les objets s'effondrent fréquemment, surtout lors-
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que la mise en @or@e a exigé l'emploi d'un pourcentage élevé de liants et de liquides. D'autre part, les objets ainsi obtenus ont la tendance de coller les uns aux autres dans le four, ce qui nécessite une cuisson à couche unique d'objets Des pertes de temps et une mauvaise utilisation de fours en résultent, rendant la fabrication lente, onéreuse et conduisant à d'importants taux de déchets.
Ainsi, les raisons de ces difficultés résident principalement dans la nature des liants utilisés pour la constitution de la pâte et dans les moyens employés pour la mise en forme des articles en question.
L'invention a pour objet un procédé de fabrication industrielle de telles pièces, obviant aux inconvénients ci-dessus tout en assurant une production peu onéreuse, rapide, aisée et pratiquement sans déchets. Ce résultat est obtenu grâce à un choix judicieux des liants organiques combiné avec un traitement bien défini de la pâte, avant la cuisson.
Un objet important de l'invention est la fabrication industrielle de pièces d'épaisseur sensiblement uniforme,, et très inférieure aux autres dimensions des pièces, en utilisant lesdits liants organiques en combinaison,avec des moyens de mise en forme originaux.
L'objet principal de l'invention est un procédé de fabrication de minces plaquettes en céramique., dans lequel l'on utilise ledit liant., lesdits moyens de mise en forme et un traitement thermique bien défini précédant la cuisson, permettant de porter au four de cuisson des empilements de plaquettes en vue d'utiliser ce four avec un maximum de rendement industriel.
L'invention a également pour objet un procédé de réalisation de pièces à parois d'épaisseur constante et à surfaces en relief, notamment courbes, en combinant ladite mise en forme avec une seconde opération de mise en forme spéciale.
Suivant l'invention, le procédé de fabrication est caractérisé en ce que l'on réalise la pâte en utilisant comme liant et plastifiant un corps composé organique, choisi de manière à être plastique à la température de la mise en forme tout en offrant la propriété d'être thermodurcissable à une température supérieure à ladite température de ramollissement du corps thermoplastique.
De préférence, ledit liant comprend un mélange de deux corps organiques l'un du type dit "thermo-plastique",et l'autre du type dit "thermodurcissable" durcissant à une température distincte et légèrement supérieure à la température de ramollissement dudit corps thermoplastique, la mise en forme étant effectuée à cette dernière température.
Suivant un mode préféré de mise en oeuvre du procédé de l'in- vention, destiné principalement à la fabrication de pièces d'épaisseur sensiblement uniforme, ladite mise en forme est effectuée au moyen d'un laminoir à rouleaux chauffés au cours du laminage, à la température de ramollissement dudit corps thermoplastique.
Suivant le mode de mise en oeuvre principal du procédé, destiné à la fabrication de plaquettes minces, la feuille obtenue après ledit laminage est découpée en plaquettes de forme voulue; ces plaquettes sont portées à la température de durcissement dudit corps thermodurcissable en vue de transformer ces plaquettes relativement molles en plaquettes rigides,ces dernières sont ensuite empilées et ces empilements portés au four de cuisson.
De préférence, le traitement thermique de durcissement du corps thermodurcissable est effectué avec une montée de température assez rapide, afin de dépasser la zone de température de ramollissement dudit corps thermoplastique sans que la plaquette ait la tendance de "couler".
Suivant une variante, destinée à la fabrication de pièces portant des perforations, la plaque de pâte, laminée à une épaisseur voulue, est découpée avec un emporte-pièce qui est de préférence muni de pointes destinées à percer lesdites perforations.
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Suivant une autre variante, destinée à la fabrication de piè- ces en relief, après le découpage de ladite feuille laminée en plaques de dimensions voulues, ces dernières sont soumises à un emboutissage qui peut au besoin se faire sur des moules chauffés à la température de durcisse- ment dudit corps thermodurcissable.
L'invention sera mieux comprise à l'aide de la description ci-dessous et des exemples ci-joints., donnés à titre non-limitatif.
Le procédé de l'invention est particulièrement intéressant dans la fabrication de minces plaquettes en céramique à haute constante diélectrique. Ces céramiques sont constituées par des titanates, des zirconates, des titano-cériates et autres composés bien connus, cristal- lisant dans une maille cristalline du type dit "perovskite". De tels matériaux offrent des constantes diélectriques de plusieurs milliers et ils permettent la réalisation de condensateurs de faibles dimensions ayant la forme de plaquette ou d'empilement de plaquettes et offrant de fortes capacités.
Pour fabriquer de telles pièces, les oxydes de base sont broyés dans des broyeurs tournants à boulets en porcelaine. Les fines poudres, obtenues après ce broyage, sont tamisées et elles sont mélangées dans des proportions convenables. Ce mélange est transformé en pâte en y ajoutant de 15 à 30 % en poids d'un liant qui est obtenu en mélangeant un corps organique thermoplastique, composé de chlorure de polyvinyle et de tricrésylphosphate qui sert surtout à accroître la plasticité de la pâte, et un corps organique thermodurcissable constitué par une résine au phénolformol (Bakélite) prise à l'état non durci. On y ajoute accessoirement environ 2 % d'un acide gras ou d'un dérivé onctueux d'un tel acide (graisse savon organique), en vue de diminuer le risque du collage de la pâte contre les moyens utilisés pour la mise en forme.
Le mélange intime de ces corps organiques avec les oxydes de base réduits en poudre, est facilité par l'adjonction d'un liquide comme le cyclohexanone dissolvant notamment la bakélite. Au besoin, on soumet la pâte ainsi obtenue à une opération destinée à évacuer une certaine quantité dudit liquide. Cette opération consiste à chauffer la pâte à une température n'excédant pas 80 C en vue d'évaporer rapidement le cyclohexanone. La pâte ainsi réalisée est transformée en plaques ou en feuilles, par des passages dans un laminoir dont les cylindres sont chauffés à environ 150 C, température à laquelle le corps thermoplastique est assez ramolli pour que la pâte puisse être bien travaillée tout en évitant le durcissement de la bakélite.
On peut utiliser des laminoirs à débit intermittent nécessitant le refroidissement des cylindres pour permettre l'enlèvement des feuilles laminées. Mais de préférence, on utilise des laminoirs à débit continu, comprenant de nombreux cylindres, la feuille laminée passant sur des cylindres froids avant son enroulement sur un tambour.
On lamine des feuilles de 0,1 millimètre d'épaisseur que l'on découpe à l'emporte-pièce en plaquettes de forme voulue. Ces plaquettes sont portées à plat à la température de durcissement de la bakélite, éventuellement sous charge (entre deux plaques bien planes en aluminium). Elles sont ensuite empilées et portées au four à la température de cuisson des oxydes de base (à plus de 1000 C en général).
Les plaquettes obtenues après le durcissement de la bakélite sont maniables et elles ne collent pas au four de cuisson où le liant organique est éliminé sans que les pièces passent par un stade de ramollissement. Par conséquent, aucun effondrement des pièces dans le four de cuisson n'est à craindre.
De préférence, le liant sera dosé en poids comme suit :
Chlorure de polyvinyle ............ 28 - 58 Tricrésylphosphate ou phosphate d'octyle (servant surtout de plastifiant)........ 70 - 20 %
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EMI4.1
R,Vw-ae au phénol-formol . <, ...... <. 2-20%
Stéarine (anti-collant) . . . . . . . . . 0 - 2 %
Le liquide dissolvant est dosé suivant les besoins, l'excédent pouvant toujours être évacué par évaporation.
Il est bien entendu que d'autres corps organiques que ceux cités ci-dessus peuvent être utilisés, à condition de les choisir conformément à la définition générale du liant donnée ci-dessus.
On peut utiliser des matières thermodurcissables telles que phénoplastes, aminoplastes, polyesters , certains silicones , et des matières thermo-plastiques dérivées de la cellulose, polyamides, polystyrène, po- lythène, polyvinylidène, acétate et butyrate de polyvinyle, chlorure de vinyle, copolymères, résines métacryliques et silicones.
Si l'on veut fabriquer des pièces en relief, les feuilles laminées sont embouties avec un chauffage éventuel de la matrice d'emboutissage à la température de durcissement de la bakélite. En outre, l'on fabriquera aisément des pieds de lampes, en céramique, en découpant à l'em- porte-pièce des disques dans une plaque de pâte laminée à une épaisseur convenable, les trous destinés aux passages des traversées de courant étant perforés par des poinçons portés par l'emporte-pièce et disposés aux endroits convenables.
Le liant 'de l'invention permet d'éviter la déformation et l'effondrement des pièces à cuire, mais on doit régler la montée de température en forn tion de l'épaisseur des pièces et de la charge qui leur est appliquée, afin que le durcissement du liant soit assez rapide.
Il est bien entendu que le procédé de l'invention est applicable à la fabrication de pièces en matériaux tels que les poudres métalliques frittées et les spinelles ferromagnétiques. Seulement il faut tenir compte de l'éventuelle influence chimique des produits organiques utilisés et des produits dus à leur décomposition par la chaleur, sur le matériau à fabriquer.
On voit que le procédé décrit ne fait pas usage de lourdes et onéreuses presses de moulage et de filage, mais il permet l'utilisation d' un appareillage relativement léger, simple, à fort débit et très économique en faisant appel à des laminoirs et à des emporte-pièces, et éventuellement à des emboutis s eus es. L'emboutissage peut, dans certains cas, être remplacé par des matrices de formes convenables, sur lesquelles on dépose des plaques découpées dans la feuille laminée et on les porte dans une étuve où la température est réglée de manière que la plaque se déforme en épousant la forme desdites matrices. La température doit ensuite s'élever jusqu'à ce que le corps hermodurcissable soit durci et l'objet en relief ainsi réalisé est porté au four de cuisson où. il ne risque plus de se déformer.
Il est bien entendu que, dans certains cas, toutes les opérations thermiques successives sont obtenues dans le four de cuisson. Tout ceci ne doit limiter en rien l'invention.