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Publication number: BE519182A
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Description


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  PREPARATION D'UNE FRACTION EXEMPTE D'OXYGENE A PARTIR D'UN MELANGE GAZEUX. 



   La présente invention a trait à la   prépazation   d'une fraction   exemp-   te d'oxygène à partir d'un mélange gazeux contenant de l'oxygène. Elle a plus particulièrement trait au retrait de l'oxygène d'un mélange gazeux brut en provoquant la combinaison de l'oxygène avec de l'hydrogène et elle s'applique à la préparation d'une fraction sensiblement exempte d'oxygène à partir de n'importe quel mélange brut dont les constituants ne réagissent pas chimiquement lorsqu'on provoque la combinaison de l'oxygène avec l'hydrogène. 



  On peut par exemple, utiliser la présente invention dans les préparations suivantes sensiblements exemptes d'oxygène : azote, à partir d'un mélange brut d'oxygène-azote, argon, néon, krypton ou xénon à partir de mélanges bruts contenant l'un ou l'autre de ,ses gaz en mélange avec de l'oxygène, mélange argon-azote à partir d'une fraction brute argon-azote contenant de l'oxygène, et d'argon sensiblement exempts d'oxygène et d'azote à partir d'un mélange ternaire de ces gaz. 



   On entend par fraction sensiblement exempte d'oxygène une fraction présentant une teneur en oxygène   rédiduel   ne dépassant pas environ 20 volumes par million. 



   Selon l'invention, on prépare une fraction sensiblement exempte d'oxygène àppartir d'un mélangegazeux brut contenant de l'oxygène, en mélangeant une quantité d'hydrogène en excédent de celle stoéchiométriquement nécessaire pour réagir avec l'oxygène présent, on fait passer le mélange gazeux ainsi produit sur un catalyseur propre à favoriser la réaction entre l'oxygène et l'hydrogène en vue de former de l'eau et un produit gazeux sensible ment exempt d'oxygène, on retire l'eau ainsi formée et on liquéfie partiellement le produit gazeux exempt d'oxygène en vue de séparer une fraction liquide sensiblement exempte d'hydrogène ou d'oxygène, et un résidu gazeux contenant sensiblement la totalité de l'hydrogène restant. 

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   Dans un exemple particulier, on peut préparer de l'azote sensiblement exempt d'oxygène à partir d'un mélange brut d'oxygène-azote, en mélangeant une quantité d'hydrogène en excédent de celle   stoéchiométriquement   nécessaire pour réagir avec l'oxygène présenta on fait passer le mélange gazeux ainsi formé sur un catalyseur propre à favoriser la réaction entre l'oxygène et l'hydrogène pour former de l'eau et un produit gazeux sensiblement exempt d'oxygène, on retire l'eau ainsi formée et on liquéfie en partie le produit gazeux sensiblement exempt d'oxygène en vue de séparer une fraction d'azote liquide qui est sensiblement exempte d'hydrogène ou d'oxygène, et un résidu gazeux contenant sensiblement tout l'hydrogène restant. 



   Dans un-autre exemple, on peut préparer une fraction de gaz rare sensiblement exempt d'oxygène (autre que   l'hélium)   d'une façon semblable à celle décrite dans le précédent paragraphe, en partant d'un mélange brut d'oxygène et de   gaz;: rare.   



   Dans un autre exemple encore, un mélange argon-azote sensiblement exempt d'oxygène, peut, en opérant conformément à l'invention, être préparé en partant d'un mélange brut contenant de l'oxygène, de l'argon et de l'azote. 



   Dans un autre exemple encore, caractéristique de k'invention, on prépare de l'argon sensiblement pur à partir d'un   mélasse   brut contenant de l'argon, de l'oxygène et de l'azote, en ajoutant au mélange brut une quantité d'hydrogène en excédent de celle stoéchiométriquement nécessaire pour réagir avec l'oxygène présent, on fait passer le mélange de gaz ainsi formé sur un catalyseur propre à favoriser la réaction entre l'oxygène et l'hydrogène en vue de former de l'eau, on retire l'eau ainsi formée, on liquéfie partiellement le mélange exempt d'oxygène en vue de former une fraction liquide sensiblement exempte d'hydrogène et un résidu gazeux contenant sensiblement la totalité de l'hydrogène, en laissant s'échapper ce résidu gazeux et en soumettant la fraction liquide à rectification en vue de séparer l'azote de largon. 



   On peut recycler le résidu gazeux contenant l'hydrogène qui est séparé de la fraction liquéfiée, en vue de fournir une partie de l'hydrogène à ajouter au   mélange   brut gazeux en vue d'en retirer l'oxygène. Dans ce cas, les conditions de la liquéfaction doivent être telles que la fraction d'hydro gène séparée n'introduise pas dans le mélange brut gazeux une quantité appréciable des impuretés qui doivent être éliminées au cours du procédé. 



   Si la pression de condensation et la température du fluide refroidissant le condenseur sont déterminées, la limite la plus élevée de la teneur en hydrogène du gaz d'échappement se trouve également déterminée. Dans ces conditions, un   abaissement   de la teneur en hydrogène du gaz d'échappement indiquera qu'il n'existe plus l'excédent voulu d'hydrogène disponible pour la combinaison catalytique avec l'oxygène du gaz brut. 



   Selon une autre caractéristique de l'invention, on ajoute au gaz d'échappement de l'hydrogène provenant d'une source extérieure à un débit prévu pour maintenir la teneur en hydrogène du gaz recyclé à la limite la plus élevée déterminée par la pression de condensation et la température du condenseur, 
De cette façon, on assure à tous moments un excédent constant d'hydrogéne, quelles que soient les fluctuations de la teneur en oxygène dans le gaz brut. Il est évident que le débit de l'addition d'hydrogène externe dans le système est fonction directe de la teneur en oxygène du gaz brut. 



  On peut, si on le désire, régler automatiquement ce débit d'addition d'hydrogène externe par la teneur en hydrogène du gaz d'échappement; 
On va maintenant décrire l'invention plus particulièrement en se reportant au dessin annexé qui représente schématiquement l'application de l'invention à la purification d'argon brut contenant environ   1%   d'air, en vue de produira une fraction de gaz sensiblement exempte tant d'oxygène que d'azote. 



   L'argon brut entre dans le compresseur 1 par la conduite 2, après addition, par la conduite de dérivation 3, d'une quantité suffisante de gaz 

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 (réchappèrent contenant de l'hydrogène et de l'argon en proportions approxi-   mativement   égales, afin de s'assurer que le mélange ainsi produit contient plus d'hydrogène qu'il n'est nécessaire pour convertir en eau tout l'oxygène présent à l'origine dans le gaz brut. La pression maximum de   fonctionnerait   de l'appareil dépendra de la teneur en azote de l'argon brut. Pour une teneur en azote de 0,8% environ, par exemple, il faudra une pression de 2,7 atm. 



   Après compression, le mélange gazeux passe par la conduite 4 du compresseur
1 à l'appareil de désoxydation 5 dans lequel l'oxygène est cpnverti en eau, par combinaison avec de l'hydrogène en présence d'un catalyseur approprié. 



   Le gaz exempt d'oxygène qui en résulte et qui contient maintenant   l'hydrqgè-   ne résiduel en plus de l'azote présent dans le mélange initial passe par la conduite 6 à un sécheur 7 dans lequel toute l'eau est retirée. Le gaz sec passe par la conduite 8 dans un échangeur de chaleur 9 dans lequel il est refroidi par échange de chaleur avec la fraction d'argon pur' quittant le sta- de suivant de séparation. De l'échangeur de chaleur 9, le gaz passe par la conduite 10 dans un refroidisseur 11 dans lequel il subit un   refroidissemat   supplémentaire atteignant sensiblement son point de rosée et d'où il est en- traîné par la conduite 12 vers le condenseur-évaporateur 13 d'une colonne 14 de rectification.

   Dans cette colonne, il est complètement liquéfié, à part un 'léger résidu d'hydrogène qui est enlevé avec de l'argon et de l'azote du dôme du condenseur 13 par la conduite 15 et amené à l'échangeur de chaleur
16 où on refroidit le mélange en vue de condenser la plus grande partie de l'argon. On renvoie ce liquide au condenseur-évaporateur 13 par la conduite 17. Le gaz quittant l'échangeur de chaleur 16 est amené à la conduite 3 de recyclage comme décrit plus loin. 



   L'argon liquéfié dans le condenseur-évaporateur 13 contient encore de l'azote et éventuellement des traces d'hydrogène. On fait passer ce liquide par la conduite 18 et la banne de détente 19 dans la zone supérieure de la colonne de rectification 14 dans laquelle l'azote et les traces éventuelles d'oxygène sont complètement éliminés sous forme de gaz d'échappement comprenant un mélange argon-azote que l'on retire par la conduite 20 du dôme du condenseur 21, le débit de' retrait étant réglé par la vanne 22 suivant la teneur en azote du gaz brut.

   Un reflux est réalisé dans la colonne de rectification   14   par détente, par la conduite 23 et la vanne de détente 24, de l'argon liquide pur s'accumulant dans le 'fond de la colonne   14.   L'argon détendu passe par l'échangeur de chaleur 16 dans lequel il sert à refroidir le gaz d'échappement contenant de l'hydrogène qui passe dans la conduite de recyclage 3. A partir de l'échangeur 16, l'argon passe par la conduite 25 au condenseur à colonne.21 où on le vaporise pour donner un argon gazeux ne contenant pas plus de quelques parties par million d'oxygène ou d'hydrogène ou d'azote. Le gaz d'argon pur, froid, quitte le condenseur 21 par la conduite 26 et passe par l'échangeur de chaleur 9 où il sert à refroidir le mélange qui y entre.

   A partir de l'échangeur 9, il quitte l'installation par la conduite 27 réglée par la vanne 28. 



   Le gaz d'échappement quittant l'échangeur de chaleur 16 passe, par la conduite 29 et la vanne de réglage 30, dans un catharomètre 31, et, de là, par le débitmètre 32, à la conduite de recyclage 3. On mélange un surplus d'oxygène à ce gaz d'échappement par la conduite de dérivation 33 qui se raccorde à la conduite 29 en un point situé entre la vanne de réglage 30 et le catharomètre 31. Le débit d'admission de cet hydrogène est réglé par la vanne de réglage 34 et le débitmètre 35, situé sur la conduite 33, afin d'assurer que la composition du gaz qui passe par le catharomètre 31 soit approximativement de 50% hydrogène et de   50%   argon.

   Pourvu que la vanne 30 soit réglée pour donner un chiffre sur le débitmètre 32 qui soit plus du double de celui figurant sur le débitmètre 35, il y aura alors nécessairement de l'hydrogène présent dans le gaz d'échappement qui sort de l'échangeur 16, et cela voudra dire qu'un excédent défini d'hydrogène est ajouté au gaz brut par la conduite de recyclage 13.

   La quantité d'hydrogène pur de complément qu'il est nécessaire d'ajouter au gaz entrant dans le catharomètre 31, donnera naturellement une indication directe de la teneur en oxygène du gaz brut, et on peut régler manuellement ou automatiquement le débit de l'addition d'hy- 

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   drogène.   Ce système permet d'assurer un réglage simple et sûr de l'addition d'hydrogène, lequel est indépendant des fluctuations possibles de la teneur en oxygène du gaz brut et cela dans des limites étendues raisonnables.

Claims

RESUME.

-------------- Procédé de préparation d'une fraction sensiblement exempte d'oxy- gène à partir d'un mélange gazeux brut contenant de l'oxygène, caractérisé par les points suivants séparément ou en combinaison : 1 ) Il consiste à ajouter au mélange une quantité d'hydrogène en excédent de celle stoéchiométriquement nécessaire en vue de réagir avec l'oxy- gène présent, à faire passer le mélange gazeux ainsi formé sur un catalyseur prévu pour provoquer une réaction entre l'oxygène et l'hydrogène pour former de l'eau et un produit gazeux sensiblement exempt d'oxygène, à retirer l'eau ainsi formée et à liquéfier partiellement le produit gazeux exempt d'oxygène en vue de séparer une fraction liquide sensiblement exempte d'hydrogène ou d'oxygène d'un résidu gazeux contenant sensiblement la totalité de l'hydro- gène restant.

2 ) Le procédé est applicable à la préparation d'une fraction d'a- zote sensiblement exempte d'oxygène à partir d'un mélange brut d'oxygène-azote, 3 ) Le procédé est applicable à la préparation d'un gaz rare, au- tre que l'hélium, sensiblement exempt d'oxygène, à partir d'un mélange brut d'oxygène et de gaz rare.

4 Le procédé est applicable à la préparation d'un mélange argon- azote sensiblement exempt d'oxygène à partir d'un mélange brut d'oxygène, d'argon et d'azote.

5 ) Lorsque le procédé est appliqué à la préparation d'argon sen- siblement pur à partir d'un mélange brut contenant de l'argon, de l'oxygène et de l'azote, après la liquéfaction partielle du mélange gazeux libre d'oxy- gène, pour former une fraction liquide sensiblement exempte d'hydrogène, et un résidu gazeux contenant à peu près tout le restant de l'hydrogène, on laisse s'échapper ledit résidu gazeux et on soumet la fraction liquide à recti- fication en vue de séparer l'azote d'avec l'argon.

6 ) On recycle le résidu gazeux contenant de l'hydrogène en vue de fournir une partie de l'hydrogène nécessaire destiné à être ajouté au mé- lange gazeux brut en vue de retirer l'oxygène.

7 ) On ajoute de l'hydrogène, provenant d'une source extérieure, au résidu gazeux avant le recyclage, à un débit calculé pour maintenir la teneur en hydrogène du gaz recyclé à la.-limite la plus élevée fixée par la pression de condensation et la température du condenseur.

8 ) L'addition d'hydrogène est réglée automatiquement par la teneur en hydrogène du résidu gazeux quittant le stade de séparation.