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PERFECTIONNEMENTS A UNE SOLUTION ELECTRIQUEMENT CONDUCTRICE DE GRAPHITE
COLLOIDAL.
La présente invention est relative à une solution électriquement conductrice et concerne particulièrement la production d'une solution électri quement conductrice de graphite colloïdal, convenant pour être employée dans la production d'ensembles.de panneaux doubles soudés tout en verre.
On sait que des ensembles de panneaux doubles soudés peuvent être préparés, en appliquant une bande ou raie d'une matière électriquement condu c- trice, telle que du graphite colloïdal aqueux, le long des bords marginaux d'au moins une des deux feuilles ou panneaux de verre devant constituer l'en- semble, à préchauffer les deux feuilles de verre, à supporter la feuille pour- vue d'une bande de matière électriquement conductrice dans une position hori- zontale au-dessus de l'autre feuille, à chauffer électriquement les bords mar- ginaux des feuilles de verre en faisant passer un courant électrique à tra- vers les bandes, de manière à engendrer suffisamment de chaleur pour ramollir le verre contigu et à amener les parties marginales de la feuille supérieure à s'affaiser et à se souder aux bords marginaux de la feuille inférieure.
Les solutions de graphite colloïdal appropriées, que l'on trouve dans le com- merce, contiennent ordinairement une petite quantité de silicate de sodium.
Un tel procédé pour former des ensembles de panneaux doubles sou- dés en verre est décrit dans les brevets U.S.A. n 2.389.360 et 2.394.051.
Une technique améliorée plus récente est décrite dans une demande de brevet U.S.A. de William R. Clever et Harry 0. Phalin, déposée le 14 mars 1950 sous le n 149.562 et intitulée "Welded Double Glazing Unit" (ensemble de panneaux doubles soudés).
Dans la production commerciale d'ensembles de panneaux doubles sou- dés selon ces procédés, la bande de graphite colloidal est appliquée à la feuil- le de verre à l'aide d'un dispositif d'enduisage à roulette et à réservoir,
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comportant une roulette tournant dans un réservoir contenant la solution de graphite colloïdal. La roulette enduite dépose une bande de solution de gra- phite colloïdal sur la surface de la feuille de verre, lorsque cette feuille et la roulette en question sont amenées en contact l'une avec l'autre.
Untel mécanisme d'enduisage est décrit dans la demande de brevet U.S.A. au nom de John Kallenborn, déposée le 10 janvier 1947 sous le n 721 285 et intitulée "Aquadag Stripe Applicator" (applicateur de bandes ou raies d'Aquadag).
Lorsqu'on utilise un tel mécanisme pour appliquer une bande de ma- tière électriquement conductrice sur la surface d'une feuille de verre, on peut voir que la viscosité de la solution constitue un facteur important.
Un procéde, qui a été appliqué pour contrôler la viscosité de la solution d'en- duisage, consiste à ajouter une solution aqueuse d'alginate d'ammomium à la solution aqueuse de graphite colloïdal. Toutefois, l'emploi d'alginate d'am- monium en combinaison avec du graphite colloïdal n'a pas donné satisfaction, à la fois en ce qai concerne l'uniformité physique de la bande appliquée et en ce qui concerne la résistance électrique de la bande, tandis que de fréquents arrêts et retards se sont manifestés dans la production, lors de l'emploi de telles solutions d'alginate d'ammonium et de graphite colloïdal.
D'autres composés employés en combinaison avec le graphite colloïdal, qui n'ont pas donné satisfaction, sont, par exemple, l'éthylcellulose, la méthylcellulose et le butyral polyvinylique dissous dans de l'alcool éthylique dénaturé.
La présente invention concerne une solution électriquement condue- trice, convenant pour être utilisée dans la production d'ensembles de panneaux doubles soudés tout en verre. Cette solution électriquent conductrice est constituée par une solution aqueuse de graphite colloïdal et d'une carboxyal- coyl-cellulose de métal alcalin, telle que la carboxyméthyl-cellulose de li- thium, de potassium ou de sodium. Le radical alcoyle peut être un radical méthyle, éthyle, propyle, isopropyle, butyle ou un radical alcoyle supérieur.
L'emploi d'une telle solution électriquement conductrice a donné lieu à la production de bandes ou raies plus uniformes, dont les qualités de préchauffa- ge, de résistance électrique et de soudure sont excellentes et peuvent aidé- ment être reproduites. On a également constaté que l'emmagasinage dans des récipients scellés de telles solutions d'enduisage, à des températures juste supérieures à leur point de congélation jusqu'à 60 F, tout en agitant occa- sionnellement les solutions, est avantageux pour la production de bandes élec- triquement conductrices d'épaisseur et de résistance électrique uniformes.
Suivant une autre particularité de la présente invention, on a cons- taté qu'il est avantageux d'utiliser différentes compositions de la solution aqueuse de graphite colloïdal et de carboxyméthyl-cellulose sodique, lorsqu'un ensemble de panneaux double, dont les bords présentent des dimensions diffé- rentes est produit. Ainsi, lors de la production d'un ensemble de panneaux double de forme rectangulaire, le rapport du graphite colloïdal à la carboxy- méthyl-cellolose sodique dans la solution doit être plus élevé pour les bandes appliquées sur les longs côtés de la feuille de verre que pour les bandes appliquées le long des côtés courts de la feuille de verre.
Dans la mise en oeuvre de l'invention, une solution électriquement conductrice de graphite colloïdal et de carboxyméthyl-cellulose de sodium est préparée de la manière suivante. Dix grammes de carboxyméthyl-cellulose de sodium sont mélangés intimement à 30000 cc d'eau distillée. La carboxyméthyl- cellulose sodique est préparée en traitant de la cellulose alcaline avec du monochloracétate de sodium et se trouve dans le commerce en diverses visocsi- tés. La composition précitée est préparée à l'aide de carboxyméthyl-cellulo- se de sodium de viscosité élevée.
La viscosité du mélange d'eau et de carboxyméthyl-cellulose sodique est mesurée à 25 C et ajustée, de manière à être dans les limites de viscosité désirées. On préfère que la viscosité du mélange susdit soit comprise entre 70 et 90 centipoises, mais la viscosité appropriée dépend de nombreux fracteurs, notamment de la quantité relative de solution d'ensuisage ajoutée, du diamètre de la roulette d'enduisage, de la conformation de la jante de la roulette d'en- duisage, de la vitesse de rotation de la roulette d'enduisage, des vitesses
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linéaires relatives de déplacement des feuilles de verre et des roulettes d'en- duisage ainsi que de nombreux autres facteurs. Si la viscosité est trôp él- vée, on peut ajouter de l'eau distillée pour réduire la viscosité du mélange.
L'addition d'environ 300 cc d'eau distillée à 3000 ce de solution, préparée de la manière décrite plus haut, a pour effet d'abaisser la viscosité de la solution d'environ 10 centipoises.
Comme indiqué plus haut, on .a découvert qu'une soudure optimum est obtenue, lorsque la solution électriquement conductrice de graphite col- loïdal et de carboxyméthyl-cellulose sodique est modifiée, en ce qui concer'- ne les quantités de chaque constituant, lorsque varie la longueur de la bancb ou raie à appliquer. Les compositions suivantes se sont avérées aptes à donner des résultats optima, lorsqu'elles sont employées dans la production d'ensembles de panneaux doubles soudés tout en verre, comme décrit plus en détails dans la suite du présent mémoire.
Le tableau I, donné ci-après, in- dique la quantité d'une solution aqueuse de graphite colloïdal, contenant 2 à 3% en poids de graphite, qui est ajoutée à 150 cm3 d'une solution de carboxy- méthyl-cellulose sodique, préparée de la manière décrite plus haut, pour for- mer des bandes électriquement conductrices de diverses longueurs.
TABLEAU I.
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EMI3.1
<tb> Longueur <SEP> des <SEP> bandes <SEP> en <SEP> pouces <SEP> Cm3 <SEP> de <SEP> graphite <SEP> colloïdal <SEP> aqueux.
<tb>
<tb>
13 <SEP> 35 <SEP> - <SEP> 45 <SEP>
<tb> 14 <SEP> à <SEP> 23 <SEP> 40 <SEP> - <SEP> 50
<tb> 23 <SEP> à <SEP> 29 <SEP> 45-55
<tb> 29 <SEP> à <SEP> 34 <SEP> 50 <SEP> - <SEP> 60 <SEP>
<tb> 34 <SEP> à <SEP> 38 <SEP> 55 <SEP> - <SEP> 65 <SEP>
<tb> 38 <SEP> à <SEP> 41 <SEP> 60-70
<tb> 41 <SEP> à <SEP> 44 <SEP> 65 <SEP> - <SEP> 75 <SEP>
<tb> 44 <SEP> à <SEP> 47 <SEP> 70 <SEP> - <SEP> 80 <SEP>
<tb> 47 <SEP> et <SEP> davantage <SEP> 75 <SEP> - <SEP> 85
<tb>
Il importe que la solution de graphite colloïdal, la carboxymé- thyl-cellulose sodique et la solution électriquement conductrice obtenue à partir de ces produits soient maintenues à certaines températures, de manière à fournir une matière électriquement conductrice agissant avec un maximum d'efficacité pendant l'opération de soudure.
On a constaté que des résultats optima sont obtenus, lorsque la solution électriquement conductrice et les ingrédients pour cette solution sont emmagasinés à une température jus- te supérieure à leur tempétature de congélation, jusqu'à 60 F. La viscosité de la solution électriquement conductrice, préparée et conservée de cette ma- nière, est très stable. Une telle propriété est importante, lorsqu'on désire composer une solution électriquement conductrice pouvant être utilisée dans une production s'étendant sur une longue période.
Diverses techniques peuvent être employées pour appliquer les ban- des électriquement conductrices sur du verre. Ainsi, les bandes peuvent être appliquées par peinture à la brosse, par pulvérisation, par la méthode au po- choir ou par d'autres procédés. Un procédé, qui s'est avéré supérieur à d'au- tres procédés connus, consiste à appliquer les bandes à l'aide d'une roulette, supportée dans un réservoir contenant la solution électriquement conductrice.
Cette roulette peut être entraînée indépendamment ou peut être amenée à tour- ner au contact du verre,de manière à former une bande continue électriquement conductrice sur la surface de la feuille de verreo Cette rotation par contact de la roulette peut être causée soit par son mouvement sur la surface du verre soit par déplacement de la feuille de verre au contact de la roulette, soit encore par une combinaison de ces mouvements. Un appareillage convenable pour appliqusr les bandes de matière électriquement conductrice à la feuille de
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verre est décrit dans la demande U.S.A. n 721.285 susmentionnée.
Il est extrêmement important que le' verre, auquel la bande élecir i- quement conductrice doit être appliquée, soit aussi propre que passible. La présence de substances étrangères sur la surface du verre, dans la zone de la bande ou raie peut donner lieu à un chauffage irrégulier pendant la soudure, ce qui peut être la cause d'une rupture. On a également constaté que la tem- pérature du verre, pendant l'opération d'application de la bande, est un fac-.- teur important.
Les meilleurs résultats ont été obtenus, lorsque la tempéra- ture du verre, pendant l'opération d'application de la bande, est comprise entre 200 et 350 Fo
Lorsque les parties marginales d'au moins une des feuilles de ver- re ont été enduites d'une bande à l'aide de la solution électriquement conduc- trice de graphite colloïdal et de carboxyméthyl-ce-llulose, les deux feuilles de verre à souder sont placées dans un four de préchauffage, qui amène le verre à une température d'approximativement 1000 à 1100 F, préalablement à la soudure. Ce préchauffage constitue un essai sévère mais fondamental du caractére convenable d'une bande électriquement conductrice.
Pendant ce pré- chauffage, toute la carboxyméthyl-cellulose et tout autre constituant organi- que sont virtuellement carbonisés, laissant une bande ou raie de graphite, dont les caractéristiques électriques se rapprochent de celles d'un ruban mé- tallique de résistance fortement réduite. Une élimination uniforme et complè- te de la carboxyméthyl-cellulose de sodium est fortement souhaitable. La ré- sistance d'une bande ou raie de graphite colloïdal, séchée à l'air, doit être telle qu'après préchauffage cette résistance soit comprise entre 0,001 et 0,003 méghom par pouce.
Lorsque les feuilles de verre ont été préchauffées à approximative- ment 1100 F pendant environ 1 minute, elles sont superposées et soudées l'une à l'autre de la manière décrite dans les brevets U.S.A. n 203890360 et 2.394.051, ainsi que dans la demande de brevet U.S.A. n 1490562 susmentionnée. Le pro cédé de soudure préféré exige neuf cycles de chauffage pour achever la soudure. Un cycle de chauffage consiste à appliquer du courant à une paire de bandes ou raies parallèles opposées, puis à l'autre. Le courant est appliqué aux bandes à l'aide d'électrodes appropriées placées à chaque coin de la feuille de verre, comme indiqué dans les brevets et dans la demande identifiés ci-avant.
En partant d'une température initiale de 11000 F, la température du verre est graduellement et sensiblement uniformément élevée jusqu'à environ 1900 à 2000 F. Cet accroissement de température atteint un maximum dans la zone des ban- des de graphite colloïdal et est progressivement moins élevée vers le centre des feuilles de verre. Cette température maximum n'est atteinte que lorsque les bandes de graphite ont été sublimées et lorsque des parties des bords mar- ginaux de la feuille supérieure se sont ramollies et se sont affaissées jus- qu'à venir en contact avec les bords marginaux de la feuille inférieure de verre.
Lorsque les feuilles de verre se sont soudées l'une à l'autre de manière à former l'ensemble de panneaux soudés double, cet ensemble est re- cuit et refroidi à température ambiate. L'air humide se trouvant dans l'en- semble est alors purgé ou évacué à l'aide d'un gaz sec et l'ensemble est scel- lé. Ordinairement les ensembles sont précontraints avant l'opération de scel- lement.
L'emploi d'une solution électriquement conductrice de graphite col- loldal et de carboxyméthyl-cellulose sodique a permis la production d'ensem- bles de panneaux en verre soudés sur une échelle commerciale, sans que se pro- duisent les nombreux arrêts dus au caractère défectueux de - - bande ou raie électriquement conductrice, pendant les stades initiaux de l'opération de sou- dure. Un degré plus élevé de chauffage, ainsi qu'un chauffage, plus uniforme des bords marginaux de la feuille ou du panneau de verre comportant la bande ou raie électriquement conductrice, pendant les stades initiaux de l'opération de soudure, ont été possibles grâce à l'emploi de cette solution.
La bande ou raie de graphite, appliquée au 'Jerre en combinaison avec de la carboxyméthyl-cellulose sodique, sembla par observation visuelle,
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transférer mieux la chaleur dans le verre que lorsqu'elle est appliquée, sous forme d'une solution aqueuse de graphite colloïdal seul ou en combinaison avec un autre composé proposé antérieurement. On pourrait expliquer ce phénomène en supposant que les particules de graphite sont alignées de façon à conduire le courant et à transférer la chaleur plus aisément dans le verre, directement sous la bande ou raie de graphite et autour de celle-ci. La décomposition de la carboxyméthyl-cellulose sodique en matières volatiles pourrait contribuer à produire l'alignement convenable des particules de graphite.
Bien que la présente invention ait été décrite en référence à des détails spécifiques de certaines de ses formes de réalisation, il va de soi que ces détails ne doivent pas être considérés comme limitant la portée de l'ibvention, telle qu'elle est définie dans les revendications suivantes.
REVENDICATIONS. lo Solution électriquement conductrice, constituée par une solution aqueuse de graphite colloïdal et d'une carboxyalcoyl-cellulose de métal alca- lin'.
2. Solution électriquement conductrice, constituée par une solution aqueuse de graphite colloïdal et de carboxyméthyl-cellulose de sodium.
3. Procédé pour l'obtention d'un ensemble double de panneaux ou feuilles de verre soudés électriquemebt l'un à l'autre, dans lequel on fait usage de deux panneaux ou feuilles planes de verre, on applique des bandes ou raies d'une solution électriquement conductrice, constituée par une solution aqueuse de graphite colloïdal et d'une carboxyalcoyl-cellulose de métal alca- lin, aux bords marginaux d'un des panneaux en verre, le rapport du graphite colloïdal à la carboxyalcoyl-cellulose de métal alcalin dans la.solution étant d'autant plus élevé que la longueur de la bande ou raie..à appliquer à la sur - face du panneau en verre est grande, on préchauffe les panneaux en verre, on superpose les panneaux en verre en les maintenant écartés l'un de l'autre,
le panneau de verre sur lequel sont appliquées les bandes ou raies électrique- ment conductrices étant disposé au-dessus de-l'autre panneau en verre, on chauf- fe électriquement les bords des panneaux en verre, de manière à les amener à se ramollir et à se souda* l'un à l'autre, de façon à former un ensemble de -deux panneaux, et on soumet cet ensemble à une recuisson.
4. Procédé pour l'obtention 8'un ensemble double!:de panneaux ou feuilles de verre soudés électriquement l'un à l'autre, dans lequel on fait usage de deux panneaux ou fouillas planes de verre, on applique des bandes ou raies d'une solution électriquement conductrice, constituée par une solu- tion aqueuse de graphite colloïdal et de carboxyméthyl-cellulose sodique, aux bords marginaux d'un des panneaux en verre,le rapport du graphite colloïdal à la carboxyméthyl-cellulose sodique étant d'autant plus élevé que la longueur de la bande ou raie à appliquer à la surface du panneau en verre est grande, on préchauffe les panneaux en verre;
on superpose les panneaux en verre en les maintenant écartés l'un des l'autre,le panneau de verre sur lequel sont appliquées lembandes ou raies électriquement conductrices étant disposé au- dessus de l'autre panneau en verre, on chauffe électriquement les bords des panneaux en verre, de manière à les amener à se ramollir et à se souder l'un à l'autre, de façon à former un ensemble de deux panneaux, et on soumet cet ensemble: à une recuisson.
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