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PERFECTIONNEMENTS RELATIFS A UN PROCEDE DE DIFFUSION THERMIQUE.
La présente invention se rapporte à un procédé continu permettant la séparation de matières par diffusion thermique de liquides.
On sait depuis quelque temps qu'il est possible de séparer par diffusion thermique liquide des matières qu'il est impossible de séparer par n'importe quel autre procédé connu ou bien que l'on sépare au moyen d'autres procédés avec beaucoup de difficulté. On a d'abord pensé que la diffusion thermique de liquides ne pouvait être effectuée que d'une manière intermittente, c'est-à-dire, pas charges successives.
En substance, le procédé de diffusion thermique de liquides consiste à soumettre une mince pellicule du mélange liquide., expression destinée ici à désigner des mélanges de liquides, de solution liquides et de liquides contenant des matières fortement dispersées (tous ces liquides se trouvant dans certaines conditions de température), dans une colonne de diffusion thermique, à un gradient de températures à travers' la pellicule. On effectue habituellement cette opération en introduisant le mélange liquide dans un récipient ou colonne ayant deux parois étroitement espacées, parallèles ou concentriques, dont l'une est maintenue à une température plus élevée que l'autre.
Or, on a constaté que l'on peut obtenir des résultats améliorés par la séparation continue de matières dissemblables dans des mélanges liquides par diffusion thermique; dans ce procédé, on introduit le mélange liquide par l'une des extrémités d'une colonne de diffusion thermique; on extrait une fraction relativement faible à l'extrémité opposée de la colonne; enfin, on extrait le complément à l'extrémité d'alimentation de la colonne. %'épais- seur de la chambre, c'est-à-dire la distance entre les faces des parois opposées de l'appareil, est faible, c'est-à-dire de l'brdre d'environ 0,254 mm. à environ 3,810 mm. de façon plus préférable.,elle est comprise entre 0,508 mm et 1,524 mm.
Le procédé objet de la présente invention est particulièrement
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efficace lorsque les deux fractions dissemblables extraites de la colonne sont inégales et lorsque la fraction plus faible est extraite à l'extrémité éloignée de l'extrémité d'alimentation de la colonne. En conséquence, le procédé est particulièrement applicable pour concentrer des matières présen- tes en de faibles quantités dans des quantités relativement grandes de matiè- re voisine, par exemple pour la concentration de stigmasterol à partir d' huiler de soja, ou bien la séparation d'une faible quantité d'une matière odo- rante d'une huile de poisson.
Sur le dessin annexé :
Les Figs. l et 2 représentent des vues schématiques de modes de circulation typiques;
La Fig.3 représente le mode de circulation d'une installation typique dans laquelle on utilise., en parallèle, un certain nombre de colonnes de diffusion thermique;
La Fig.4 représente un mode de circulation et une installation destinée à effectuer la concentration maximum d'une matière qu'il est extrê- mement difficile de séparer;
Les Figs. 5 à 7 sont des graphiques illustrant les résultats que l'on peut obtenir avec le procédé objet de la présente invention compara- tivement à ceux que l'on peut obtenir dans des conditions comparables dans les procédés à alimentation médiane.
' Sur le dessin, les symboles "H" et "C" représentent respectivement des parois chaude et froide,les parois elles-mêmes étant indiquées schéma- tiquement par une ligne verticale au voisinage des symboles. Le symbole "F" représente l'alimentation et les symboles "PS" et "PL" représentent respecti- vement la faible et la grande extractions ou fractions du produit. Les flèches indiquent le sens de la circulation.
En se référant maintenant en particulier à la Fig. 1, on voit que l'un des modes de réalisation préférés du procédé objet de la présente invention consiste à introduire la charge à la partie inférieure d'une colon- ne de diffusion thermique et au voisinage de sa paroi chaude. On extrait une faible fraction PS à la partie supérieure de la colonne et on extrait une gran- de fraction PL à la partie inférieure, mais au voisinage de la paroi froide.
On a constaté, en pratique, que 7.'efficacité, c'est-à-dire le produit du degré de séparation (tel que mesuré par la séparation entre F et
PS) et du taux de séparation du produit (PS) d'une colonne donnée, telle que celle représentée schématiquement sur la Fig. 1, augmente au fur et à mesure que le taux d'alimentation augmente,. tandis que le taux d'extraction du pro- duit PS reste constant. Bien que l'on doive comprendre que l'invention ne se limite pas à toute explication théorique donnée ici, on pense que cette augmentation est due à l'effet de circulation thermique, s'effectuant dans la colonne., en raison du fait que l'une des parois est relativement chaude et que l'autre est relativement froide.
Lorsque l'on introduit la charge à la partie inférieure et au voisinage de la paroi chaude à une vitesse infé- rieure à la vitesse normale de circulation thermique,c'est-à-dire la vitesse à laquelle le liquide devrait circuler seulement par suite des différences de densité du liquide au voisinage des parois chaude et froide, différences qui sont produites par le chauffage et le refroidissement relatifs, une certains partie du liquide descendant au voisinage de la paroi froide recircule en mé- me temps que la charge et, en conséquence, se mélange de nouveau avec la char- ge,ce qui a pour effet de maintenir la circulation thermique dans la colonne.
Lorsque on augmente le taux d'alimentation, la quantité de liquide qui cir- cule à nouveau après avoir descendu le long de la paroi froide diminue jusqu'à ce que la presque totalité du liquide descendant au voisinage de la paroi froide soit extraite en tant que fraction PL et que la presque totalité de la charge introduite monte vers la partie supérieure de la colonne.
Bien qu' il paraisse logique de supposer que d'autres augmentations du taux d'alimen- tation devraient. se traduire par un degré de séparation qui n'est pas plus grand à la partie supérieure de la colonne, en raison du fait que la charge
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en excès circule directement vers l'orifice d'extraction pour la fraction
PL, on a fait la découverte surprenante que des vitesses d'alimentation supé- rieures à la vitesse de circulation thermique ont pour conséquence une sépa- ration améliorée à la partie supérieure de la colonne.
Au fur et à mesure que la charge monte au voisinage de la paroi chaude, elle est soumise à la diffusion thermique par suite de la différence de température à laquelle elle est soumise. Plus elle monte loin, plus l'une des matières présentes dans le liquide se concentre dans le courant ascen- dant et moins elle se concentre dans le courant descendant, au voisinage de la paroi froide.
Lorsque le courant ascendant atteint la partie supérieure de la colonne,une partie de ce dernier est extraite en tant que fraction PS
Bien que le procédé objet de la présente invention soit réali- sable lorsque les fractions PS et PL sont égales, ses avantages sur les pro- cédés dans lesquels la charge est introduite entre les extrémités de la co- lonne deviendront de plus en plus évidents, lorsque le rapport du taux d'ex- traction de la fraction Ps au taux d'alimentation est réduit. Des rapports d'extraction inférieurs à environ 1,5 : 10 entrent dans la gamme dans laquel- le le procédé objet de la présente invention présente de réels avantages sur les procédés proposés jusqu'à ce jour dans lesquels la charge est introduite entre les extrémités de la colonne de diffusion thermique.
On préfère utiliser des rapports inférieurs 1 : 10,'en particulier des rapports aussi faibles qu'environ 1 : 100.
Bien entendu, on doit comprendre que la fraction PS peut être enrichie, soit de la matière que l'on cherche à éliminer de la charge, soit de la matière qui est à concentrer à partir de celle-ci.
En se référant maintenant à la Fig. 2, il y a lieu de noter que le schéma de circulation qui y est représenté est similaire, en principe, à celui de la Fig. l, mais est plus ou moins inversé. Dans ce mode de réalisation,on introduit la charge à la partie supérieure, la fraction PS est extraite à la partie inférieure et la fraction P est extraite à la partie supérieure.
On choisit le mode de circulation, par exemple entre ceux représentés sur les Figs. 1 et 2, selon que la force de diffusion thermique doit concentrer la faible quantité de matière que l'on cherche à extraire ou à retirer, au voisinage de la paroi chaude ou au voisinage de la paroi froide Si elle se concentre au voisinage de la p@@oi chaude, on utilise le schéma de circulation de la Fig. 1. Si elle se concentre au voisinage de la paroi froideon utilise le schéma de circulation de,la Fig. 2.
Sur la Fig. 3, on utilise, en parallèle, quatre colonnes utilisant chacune à titre d'exemple, le schéma de circulation représenté sur la Fig. 1. Ceci constitue un moyen efficace pour augmenter la capacité d'un système de diffusion thermique liquide continu tel que celui envisagé par la présente invention. Bien entendu, on doit comprendre que l'on peut utiliser en parallèle n'importe quel nombre de colonnes et que le mode de circulation dans celles-ci, peut être similaire à celui représenté sur la Fig.
2 au lieu d'être similaire à celui représenté sur la Fig. 1, ou bien que l'on peut utiliser une combinaison des modes de circulation représentés sur les Figs. 1 et 2.
La Fig. 4 représente schématiquement de quelle manière on peut utiliser trois colonnes à la fais, en parallèle et en série, en utilisant le mode de circulation de la Fig. l, pour obtenir une concentration élevée d'une matière qui n'est présente qu'en faibles quantités dans le liquide de charge initial. Dans le mode de réalisation représenté, on fait passer la charge en parallèle à travers deux colonnes et les fractions Ps des deux colonnes sont combinées et introduites ensuite dans la troisième colonne pour donner une fraction PS et une fraction PL, cette dernière étant recyclée à la charge, si on le desire, en vue d'un autre traitement.
Afin de représenter quantitativement de quelle manière le mode de réalisation représenté sur la Fig. 4 fonctionne, on va supposer que l'on
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introduit 1000 unités par volume de liquide de charge, par exemple F. On in- troduit 500 unités dans chacune des deux colonnes inférieures et on extrait une fraction de 50 unités à la partie supérieure de chacune de ces colonnes, par exemple PS.
On introduit alors la quantité de 100 unités de PS dans la troisième colonne, après quoi on obtient 10 unités de la fraction PS à la partie supérieure de la colonne. 900 unités de la fraction PL provenant de la partie inférieure des deux premières colonnes sont rejetées ou traitées d'une autre manière et 90 unités de la fraction PL provenant de la troisième colonne sont recyclées à la charge en vue de son traitement ultérieur dans le système.
L'intérêt et les avantages du procédé objet de la présente in- vention apparaîtront en outre d'après l'exposé qui va suivre et qui est fait en se référant en particulier aux graphiques représentés sur les Figs. 5, 6 et 7 du dessin.
Les courbes, A, B, G et D de la Fig. 5 représentent le degré de séparation que l'on peut obtenir pour divers taux d'alimentation et d'extrac- tion de la petite fraction Ps en soumettant une huile pétrolière de graissage ayant une viscosité de 300 SSU à 38 C indice de réfraction et un nO de 1, 5050, à Inaction d'une colonne de diffusion thermique ayant une hauteur de 6,080 m, une "épaisseur" de chambre de 1,30 mm, une largeur de chambre de 87 mm.,une température de paroi chaude de 316 C. et une température de paroi froide de 66 C.
Le mode de circulation utilisé, est similaire à celui repré- senté schématiquement sur la Fig. 1; on introduit l'huile rouge (Red Oil) à la partie inf-érieure de la colonne, la petite fraction PS étant extraite à la partie supérieure et la grande fraction PL étant extraite à la partie in- férieure. Le degré de séparation obtenu est exprimé en fonction de la dif- férence entre les indices de réfraction du produit P extrait à la partie supérieure et de l'huile rouge introduite dans la colonne.
La courbe A montre que le taux d'extraction de PS étant mainte- nu constant à 300 cm3 par heure, la qualité de séparation de Ps augmente rapidement avec l'accroissement du taux d'alimentation jusqu'à environ 2 litres par heure et qu'elle commence ensuite à augmenter moins rapidement.
Pour un taux d'alimentation de-3,0 litres par heure, c'est-à-dire lorsque le rapport du taux d'extraction de PS au taux d'alimentation est de 1 :10, la qualité de la séparation augmente jusqu'à 0,0149.
Les courbes B' C et D illustrent de façon similaire de quelle manière la qualité de séparation augmente lorsque le taux d'extraction de la petite fraction P est maintenu constant à 400, 600 et 800 cm3 par heure, respectivement, alors que le taux d'alimentation est porté jusqu'à 7 litres par heure.
La courbe E représentée sur la Fig. 5 permet une comparaison du procédé objet de l'invention matérialisé par les courbes A, B, G et D avec un procédé dans lequel on introduit la même huile rouge dans une colonne de diffusion thermique ayant des dimensions et des conditions de température identiques, si ce n'est que le taux d'extraction des fractions extraites à la partie supérieure et des fractions extraites à la partie inférieure, est maintenu égal (PS = 1/2 F = PL) et que la charge est introduite à mi-distan- ce entre les extrémités de la colonne.
On voit,d'après la Fig. 5 que, bien que le procédé à. taux d'ex- traction égaux et à alimentation médiane donne une meilleure qualité de sépa- ration pour des taux d'alimentation très faibles, la qualité de la séparation diminue .rapidement au fur et à mesure que le taux d'alimentation augmente, tandis que'avec le procédé objet de l'invention, la qualité de la séparation augmente avec l'accroissement du taux d'alimentation. En conséquence., il est évident que le procédé objet de l'invention est supérieur du point de vue de l'obtention d'une qualité de séparation relativement élevée à des taux accrus.
On pense également qu'il est évident, d'après l'analyse des cour- bes de la Fig. 5, que la qualité de séparation exprimée en fonction de la différence entre les indices de réfraction de PS et de la charge, pour des
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taux d'extraction prédéterminés de P que l'on peut obtenir dans une colonne de dimensions données, est considérablement plus élevée, en particulier lors- que le rapport du taux d'extraction de P au taux d'alimentation est faible Ainsi, par exemple, il est évident d'apres la courbe A que, lorsque l'on ex- trait Ps à raison de 300 cm3 par heure et que le taux d'alimentation est de
3,0 litres par heure (soit un rapport Ps à F de 1 :
10 ou 0,1) , la qualité de la séparation est de 0.0149, tandis que le procédé à alimentation médiane, pour un taux d'alimentation de 0,60 litre par heure, donne 300 cm3 par heure de PS avec une qualité de séparation d'environ 0,0122. Lorsque le taux PS est de 400 cm3 par heure, il devient évident d'après la courbe B, qu'avec le procédé objet de l'invention, une colonne de 6,080 m. fournira PS avec une qualité de séparation de 0,0124 à un taux d'alimentation de 7 litres par heure (soir un rapport P à F de 0,57 10 ou 0,057) tandis que le procédé à alimentation médiane, fonctionnant à un taux d'alimentation de 0,80 litre par heure, fournira PS avec une qualité de séparation d'environ 0,0106.
En se référant maintenant au graphique représenté sur la Fig.
6, on voit que l'ordonnée est portée en fonction de # n20D et que l'abscis- se est portée en fonction du rapport du taux d'extraction de PS au taux d'a- limentation. La courbe F montre la qualité de séparation de Ps que l'on peut obtenir avec la même huile grâce au procédé objet de la présente inven- tion en utilisant la colonne de 6,080 m. décrite en se référant à la Fig.
5, les dimensions et les conditions de température étant identiques et le taux d'extraction de PS étant maintenu à une valeur constante de 300 cm3 par heure. La courbe G représente la qualité de séparation que l'on peut obtenir avec le procédé à alimentation médiane dans une colonne de 6,080 m. les dimensions et les conditions de température étant, de même. identiques à celles décrites en ce qui concerne le courbe E de la Fig. 5 et le taux d' extraction à la partie supérieure de la colonne étant, de meme maintenu à une valeur constante de 300 cm3 par heure. Les courbes de la Fig. 6 mon- trent qu'avec des rapports de taux d'extraction de PS à taux d'alimentation inférieure à environ 0,15, le procédé objet de l'invention donne des quali- tés de séparation supérieures.
Les courbes H et 1 du graphique de la Fig. 7 permettent d'établir une autre comparaison entre le procédé de diffusion thermique objet de l'in- vention et le procédé à alimentation médiane, la courbe H représentant les taux d'extraction de la fraction PS pour les divers rapports du taux d'extrac- tion de PS au taux d'alimentation, la qualité de séparation ayant une valeur constante de 0,0160. La courbe I représente les divers taux d'extraction de P que l'on peut, de même obtenir, pour une qualité de séparation constante de 0,0160 avec le procédé à alimentation médiane pour divers rapports du taux d'extraction de PS au taux d'alimentation.
La comparaison des courbes révè- le que pour des rapports inférieurs à environ 0,17, le volume de PS d'une qualité donnée est considérablement plus élevé avec le procédé objet de l'invention qu'avec le procédé à alimentation médiane.
Naturellement, il est bien entendu que, bien que les résultats varient de façon importante avec différents mélanges liquides et avec diffé- rentes conditions de séparation, c'est-à-dire les dimensions de la colonne de diffusion thermique et les températures des parois chaude et froide, les moyens généraux fondamentaux du procédé donné à titre indicatif en se référant en particulier à la séparation de l'huile, sont applicables à la séparation d'autres matières. En conséqience, il est bien entendu qu'il entre dans la portée de l'invention de soumettre à la diffusion thermique des matières, autres que l'huile, et de faire varier de façon importante les conditions de température, les vitesses de circulation et les dimensions de l'appareil.
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IMPROVEMENTS RELATING TO A THERMAL DIFFUSION PROCESS.
The present invention relates to a continuous process allowing the separation of materials by thermal diffusion of liquids.
It has been known for some time that it is possible to separate by liquid thermal diffusion materials which cannot be separated by any other known process or which are separated by other processes with great difficulty. . It was first thought that the thermal diffusion of liquids could only be carried out intermittently, that is to say, not successive charges.
In essence, the process of thermal diffusion of liquids consists of subjecting a thin film of the liquid mixture. temperature conditions), in a thermal diffusion column, at a temperature gradient across the film. This is usually done by introducing the liquid mixture into a vessel or column having two closely spaced, parallel or concentric walls, one of which is maintained at a higher temperature than the other.
However, it has been found that improved results can be obtained by the continuous separation of dissimilar materials in liquid mixtures by thermal diffusion; in this process, the liquid mixture is introduced through one of the ends of a thermal diffusion column; a relatively small fraction is extracted at the opposite end of the column; finally, the complement is extracted at the feed end of the column. The thickness of the chamber, i.e. the distance between the faces of the opposing walls of the apparatus, is small, i.e. about 0.254 mm. to about 3.810 mm. more preferably, it is between 0.508 mm and 1.524 mm.
The method which is the subject of the present invention is particularly
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effective when the two dissimilar fractions taken out from the column are unequal and when the weaker fraction is taken out at the end far from the feed end of the column. Accordingly, the process is particularly applicable for concentrating materials present in small amounts into relatively large amounts of related matter, for example for the concentration of stigmasterol from soybean oil, or the separation of oil. a small amount of an odoriferous material of fish oil.
On the attached drawing:
Figs. 1 and 2 represent schematic views of typical traffic modes;
FIG. 3 represents the circulation mode of a typical installation in which a certain number of thermal diffusion columns are used in parallel;
FIG. 4 represents a mode of circulation and an installation intended to achieve the maximum concentration of a material which is extremely difficult to separate;
Figs. 5-7 are graphs illustrating the results obtainable with the process object of the present invention compared to those obtainable under comparable conditions in mid-feed processes.
In the drawing, the symbols "H" and "C" represent hot and cold walls respectively, the walls themselves being indicated diagrammatically by a vertical line adjacent to the symbols. The symbol "F" represents feed and the symbols "PS" and "PL" represent the small and large extractions or fractions of the product, respectively. The arrows indicate the direction of traffic.
Referring now in particular to FIG. 1, it can be seen that one of the preferred embodiments of the method which is the subject of the present invention consists in introducing the filler at the lower part of a thermal diffusion column and in the vicinity of its hot wall. A small fraction PS is extracted at the top of the column and a large fraction PL is extracted at the lower part, but near the cold wall.
It has been found in practice that the efficiency, i.e. the product of the degree of separation (as measured by the separation between F and
PS) and the product separation rate (PS) of a given column, such as that shown schematically in FIG. 1, increases as the feeding rate increases ,. while the rate of extraction of the PS product remains constant. Although it should be understood that the invention is not limited to any theoretical explanation given herein, it is believed that this increase is due to the effect of thermal circulation, taking place in the column, due to the fact that one of the walls is relatively hot and the other is relatively cold.
When the charge is introduced at the bottom and in the vicinity of the hot wall at a speed lower than the normal speed of thermal circulation, that is to say the speed at which the liquid should circulate only as a result differences in density of the liquid in the vicinity of the hot and cold walls, differences which are produced by the relative heating and cooling, some part of the liquid descending in the vicinity of the cold wall recirculates at the same time as the load and, in As a result, mixes again with the load, which has the effect of maintaining the thermal circulation in the column.
As the feed rate is increased, the amount of liquid which circulates again after having descended along the cold wall decreases until almost all of the liquid descending to the vicinity of the cold wall is withdrawn as that fraction PL and that almost all of the feed introduced rises towards the upper part of the column.
Although it seems logical to assume that further increases in the feed rate should. result in a degree of separation which is not greater at the top of the column, due to the fact that the charge
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excess circulates directly to the extraction orifice for the fraction
PL, it has been surprisingly discovered that feed rates greater than the rate of thermal circulation result in improved separation at the top of the column.
As the load rises in the vicinity of the hot wall, it is subjected to thermal diffusion as a result of the temperature difference to which it is subjected. The farther it rises, the more one of the materials present in the liquid is concentrated in the updraft and the less it is concentrated in the downdraft, near the cold wall.
When the updraft reaches the top of the column, part of the latter is extracted as a PS fraction
Although the process which is the subject of the present invention can be carried out when the PS and PL fractions are equal, its advantages over the processes in which the charge is introduced between the ends of the column will become more and more evident. when the ratio of the extraction rate of the Ps fraction to the feed rate is reduced. Extraction ratios of less than about 1.5: 10 fall within the range in which the process object of the present invention has real advantages over the processes proposed to date in which the charge is introduced between the ends. of the thermal diffusion column.
It is preferred to use lower ratios 1:10, especially ratios as low as about 1: 100.
Of course, it should be understood that the PS fraction can be enriched, either with the material which it is sought to remove from the charge, or with the material which is to be concentrated from the latter.
Referring now to FIG. 2, it should be noted that the circulation diagram shown therein is similar, in principle, to that of FIG. l, but is more or less reversed. In this embodiment, the feed is introduced at the upper part, the PS fraction is extracted at the lower part and the P fraction is extracted at the upper part.
The mode of circulation is chosen, for example between those shown in FIGS. 1 and 2, depending on whether the thermal diffusion force must concentrate the small quantity of material that one seeks to extract or remove, in the vicinity of the hot wall or in the vicinity of the cold wall If it is concentrated in the vicinity of the p @@ oi hot, the flow diagram of FIG. 1. If it is concentrated in the vicinity of the cold wall, the circulation diagram of, FIG. 2.
In Fig. 3, four columns are used in parallel, each using by way of example the flow diagram shown in FIG. 1. This constitutes an effective means of increasing the capacity of a continuous liquid thermal diffusion system such as that contemplated by the present invention. Of course, it should be understood that any number of columns can be used in parallel and that the mode of circulation in them can be similar to that shown in FIG.
2 instead of being similar to that shown in FIG. 1, or alternatively that a combination of the circulation modes shown in FIGS. 1 and 2.
Fig. 4 shows schematically how three columns can be used at the same time, in parallel and in series, using the circulation mode of FIG. 1, to obtain a high concentration of a material which is only present in small amounts in the initial charge liquid. In the embodiment shown, the charge is passed in parallel through two columns and the Ps fractions of the two columns are combined and then introduced into the third column to give a PS fraction and a PL fraction, the latter being recycled to the charge, if desired, for further processing.
In order to quantitatively represent how the embodiment shown in FIG. 4 works, we will assume that we
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introduce 1000 units per volume of feed liquid, for example F. 500 units are introduced into each of the two lower columns and a fraction of 50 units is extracted from the upper part of each of these columns, for example PS.
The quantity of 100 units of PS is then introduced into the third column, after which 10 units of the PS fraction are obtained at the top of the column. 900 units of the PL fraction from the bottom of the first two columns are discarded or otherwise treated and 90 units of the PL fraction from the third column are recycled to the feed for further processing in the system .
The interest and the advantages of the process which is the subject of the present invention will also appear from the description which will follow and which is made with particular reference to the graphs represented in FIGS. 5, 6 and 7 of the drawing.
The curves, A, B, G and D of FIG. 5 show the degree of separation obtainable for various rates of feeding and extraction of the small fraction Ps by subjecting a petroleum lubricating oil having a viscosity of 300 SSU to 38 C refractive index and a. nO of 1.5050, Inaction of a thermal diffusion column having a height of 6.080 m, a chamber "thickness" of 1.30 mm, a chamber width of 87 mm., a hot wall temperature of 316 C. and a cold wall temperature of 66 C.
The mode of circulation used is similar to that shown schematically in FIG. 1; the red oil (Red Oil) is introduced at the lower part of the column, the small fraction PS being extracted at the upper part and the large fraction PL being extracted at the lower part. The degree of separation obtained is expressed as a function of the difference between the refractive indices of the product P extracted at the top and of the red oil introduced into the column.
Curve A shows that with the PS extraction rate being held constant at 300 cc per hour, the separation quality of Ps increases rapidly with increasing feed rate to about 2 liters per hour and that 'it then begins to increase less rapidly.
For a feed rate of -3.0 liters per hour, that is, when the ratio of the PS extraction rate to the feed rate is 1:10, the quality of the separation increases up to 'to 0.0149.
Curves B 'C and D similarly illustrate how the separation quality increases when the extraction rate of the small fraction P is kept constant at 400, 600 and 800 cm3 per hour, respectively, while the rate d feed is brought up to 7 liters per hour.
The curve E shown in FIG. 5 allows a comparison of the process object of the invention materialized by the curves A, B, G and D with a process in which the same red oil is introduced into a thermal diffusion column having identical dimensions and temperature conditions, if it is only the rate of extraction of the fractions extracted at the upper part and of the fractions extracted at the lower part, is kept equal (PS = 1/2 F = PL) and that the charge is introduced at mid-distance. this between the ends of the column.
It can be seen from FIG. 5 that, although the process. Equal and mid-feed rates of extraction give better separation quality at very low feed rates, the quality of the separation decreases rapidly as the feed rate increases, while that with the process object of the invention, the quality of the separation increases with the increase in the feed rate. Accordingly, it is evident that the process object of the invention is superior in the viewpoint of obtaining a relatively high separation quality at increased rates.
It is also believed to be evident from the analysis of the curves of FIG. 5, that the separation quality expressed as a function of the difference between the refractive indices of PS and the charge, for
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predetermined extraction rate of P that can be obtained in a column of given dimensions is considerably higher, especially when the ratio of the rate of extraction of P to the rate of feed is low Thus, for example , it is evident from curve A that when Ps is extracted at a rate of 300 cm3 per hour and the feed rate is
3.0 liters per hour (i.e. a Ps to F ratio of 1:
10 or 0.1), the separation quality is 0.0149, while the mid-feed process, for a feed rate of 0.60 liters per hour, gives 300 cm3 per hour of PS with a separation quality of about 0.0122. When the PS rate is 400 cm3 per hour, it becomes evident from curve B that with the process which is the subject of the invention, a column of 6.080 m. will provide PS with a separation quality of 0.0124 at a feed rate of 7 liters per hour (even a P to F ratio of 0.57 or 0.057) while the mid-feed process, operating at a rate of d The feed of 0.80 liters per hour, will provide PS with a separation quality of about 0.0106.
Referring now to the graph shown in FIG.
6, we see that the ordinate is plotted as a function of # n20D and that the abscissa is plotted as a function of the ratio of the PS extraction rate to the feed rate. Curve F shows the quality of separation of Ps which can be obtained with the same oil thanks to the process of the present invention using the 6.080 m column. described with reference to FIG.
5, the dimensions and the temperature conditions being identical and the PS extraction rate being maintained at a constant value of 300 cm3 per hour. Curve G represents the quality of separation obtainable with the mid-feed process in a 6.080 m column. the dimensions and the temperature conditions being the same. identical to those described with regard to curve E of FIG. 5 and the rate of extraction at the top of the column being likewise maintained at a constant value of 300 cm3 per hour. The curves of FIG. 6 shows that with PS to feed rate extraction rate ratios less than about 0.15, the process of the invention results in superior separation qualities.
The curves H and 1 of the graph of FIG. 7 make it possible to establish another comparison between the thermal diffusion process which is the subject of the invention and the median feed process, the curve H representing the rates of extraction of the PS fraction for the various ratios of the rate of extraction. - tion of PS at the feed rate, the separation quality having a constant value of 0.0160. Curve I shows the various P extraction rates that can similarly be obtained for a constant separation quality of 0.0160 with the mid-feed process for various ratios of PS extraction rate to rate. power supply.
Comparison of the curves reveals that for ratios less than about 0.17, the volume of PS of a given quality is considerably higher with the method of the invention than with the mid-feed method.
Of course, it is understood that although the results vary widely with different liquid mixtures and with different separation conditions, i.e. the dimensions of the thermal diffusion column and the temperatures of the hot walls. and cold, the fundamental general means of the process, given as an indication with particular reference to the separation of oil, are applicable to the separation of other materials. Accordingly, it is understood that it is within the scope of the invention to subject materials, other than oil, to thermal diffusion, and to vary the temperature conditions, the circulation speeds and the dimensions of the device.