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PERFECTIONNEMENTS RELATIFS A UN PROCEDE DE DIFFUSION THERMIQUE.
La présente invention se rapporte à un procédé continu permettant la séparation de matières par diffusion thermique de liquides.
On sait depuis quelque temps qu'il est possible de séparer par diffusion thermique liquide des matières qu'il est impossible de séparer par n'importe quel autre procédé connu ou bien que l'on sépare au moyen d'autres procédés avec beaucoup de difficulté. On a d'abord pensé que la diffusion thermique de liquides ne pouvait être effectuée que d'une manière intermittente, c'est-à-dire, pas charges successives.
En substance, le procédé de diffusion thermique de liquides consiste à soumettre une mince pellicule du mélange liquide., expression destinée ici à désigner des mélanges de liquides, de solution liquides et de liquides contenant des matières fortement dispersées (tous ces liquides se trouvant dans certaines conditions de température), dans une colonne de diffusion thermique, à un gradient de températures à travers' la pellicule. On effectue habituellement cette opération en introduisant le mélange liquide dans un récipient ou colonne ayant deux parois étroitement espacées, parallèles ou concentriques, dont l'une est maintenue à une température plus élevée que l'autre.
Or, on a constaté que l'on peut obtenir des résultats améliorés par la séparation continue de matières dissemblables dans des mélanges liquides par diffusion thermique; dans ce procédé, on introduit le mélange liquide par l'une des extrémités d'une colonne de diffusion thermique; on extrait une fraction relativement faible à l'extrémité opposée de la colonne; enfin, on extrait le complément à l'extrémité d'alimentation de la colonne. %'épais- seur de la chambre, c'est-à-dire la distance entre les faces des parois opposées de l'appareil, est faible, c'est-à-dire de l'brdre d'environ 0,254 mm. à environ 3,810 mm. de façon plus préférable.,elle est comprise entre 0,508 mm et 1,524 mm.
Le procédé objet de la présente invention est particulièrement
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efficace lorsque les deux fractions dissemblables extraites de la colonne sont inégales et lorsque la fraction plus faible est extraite à l'extrémité éloignée de l'extrémité d'alimentation de la colonne. En conséquence, le procédé est particulièrement applicable pour concentrer des matières présen- tes en de faibles quantités dans des quantités relativement grandes de matiè- re voisine, par exemple pour la concentration de stigmasterol à partir d' huiler de soja, ou bien la séparation d'une faible quantité d'une matière odo- rante d'une huile de poisson.
Sur le dessin annexé :
Les Figs. l et 2 représentent des vues schématiques de modes de circulation typiques;
La Fig.3 représente le mode de circulation d'une installation typique dans laquelle on utilise., en parallèle, un certain nombre de colonnes de diffusion thermique;
La Fig.4 représente un mode de circulation et une installation destinée à effectuer la concentration maximum d'une matière qu'il est extrê- mement difficile de séparer;
Les Figs. 5 à 7 sont des graphiques illustrant les résultats que l'on peut obtenir avec le procédé objet de la présente invention compara- tivement à ceux que l'on peut obtenir dans des conditions comparables dans les procédés à alimentation médiane.
' Sur le dessin, les symboles "H" et "C" représentent respectivement des parois chaude et froide,les parois elles-mêmes étant indiquées schéma- tiquement par une ligne verticale au voisinage des symboles. Le symbole "F" représente l'alimentation et les symboles "PS" et "PL" représentent respecti- vement la faible et la grande extractions ou fractions du produit. Les flèches indiquent le sens de la circulation.
En se référant maintenant en particulier à la Fig. 1, on voit que l'un des modes de réalisation préférés du procédé objet de la présente invention consiste à introduire la charge à la partie inférieure d'une colon- ne de diffusion thermique et au voisinage de sa paroi chaude. On extrait une faible fraction PS à la partie supérieure de la colonne et on extrait une gran- de fraction PL à la partie inférieure, mais au voisinage de la paroi froide.
On a constaté, en pratique, que 7.'efficacité, c'est-à-dire le produit du degré de séparation (tel que mesuré par la séparation entre F et
PS) et du taux de séparation du produit (PS) d'une colonne donnée, telle que celle représentée schématiquement sur la Fig. 1, augmente au fur et à mesure que le taux d'alimentation augmente,. tandis que le taux d'extraction du pro- duit PS reste constant. Bien que l'on doive comprendre que l'invention ne se limite pas à toute explication théorique donnée ici, on pense que cette augmentation est due à l'effet de circulation thermique, s'effectuant dans la colonne., en raison du fait que l'une des parois est relativement chaude et que l'autre est relativement froide.
Lorsque l'on introduit la charge à la partie inférieure et au voisinage de la paroi chaude à une vitesse infé- rieure à la vitesse normale de circulation thermique,c'est-à-dire la vitesse à laquelle le liquide devrait circuler seulement par suite des différences de densité du liquide au voisinage des parois chaude et froide, différences qui sont produites par le chauffage et le refroidissement relatifs, une certains partie du liquide descendant au voisinage de la paroi froide recircule en mé- me temps que la charge et, en conséquence, se mélange de nouveau avec la char- ge,ce qui a pour effet de maintenir la circulation thermique dans la colonne.
Lorsque on augmente le taux d'alimentation, la quantité de liquide qui cir- cule à nouveau après avoir descendu le long de la paroi froide diminue jusqu'à ce que la presque totalité du liquide descendant au voisinage de la paroi froide soit extraite en tant que fraction PL et que la presque totalité de la charge introduite monte vers la partie supérieure de la colonne.
Bien qu' il paraisse logique de supposer que d'autres augmentations du taux d'alimen- tation devraient. se traduire par un degré de séparation qui n'est pas plus grand à la partie supérieure de la colonne, en raison du fait que la charge
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en excès circule directement vers l'orifice d'extraction pour la fraction
PL, on a fait la découverte surprenante que des vitesses d'alimentation supé- rieures à la vitesse de circulation thermique ont pour conséquence une sépa- ration améliorée à la partie supérieure de la colonne.
Au fur et à mesure que la charge monte au voisinage de la paroi chaude, elle est soumise à la diffusion thermique par suite de la différence de température à laquelle elle est soumise. Plus elle monte loin, plus l'une des matières présentes dans le liquide se concentre dans le courant ascen- dant et moins elle se concentre dans le courant descendant, au voisinage de la paroi froide.
Lorsque le courant ascendant atteint la partie supérieure de la colonne,une partie de ce dernier est extraite en tant que fraction PS
Bien que le procédé objet de la présente invention soit réali- sable lorsque les fractions PS et PL sont égales, ses avantages sur les pro- cédés dans lesquels la charge est introduite entre les extrémités de la co- lonne deviendront de plus en plus évidents, lorsque le rapport du taux d'ex- traction de la fraction Ps au taux d'alimentation est réduit. Des rapports d'extraction inférieurs à environ 1,5 : 10 entrent dans la gamme dans laquel- le le procédé objet de la présente invention présente de réels avantages sur les procédés proposés jusqu'à ce jour dans lesquels la charge est introduite entre les extrémités de la colonne de diffusion thermique.
On préfère utiliser des rapports inférieurs 1 : 10,'en particulier des rapports aussi faibles qu'environ 1 : 100.
Bien entendu, on doit comprendre que la fraction PS peut être enrichie, soit de la matière que l'on cherche à éliminer de la charge, soit de la matière qui est à concentrer à partir de celle-ci.
En se référant maintenant à la Fig. 2, il y a lieu de noter que le schéma de circulation qui y est représenté est similaire, en principe, à celui de la Fig. l, mais est plus ou moins inversé. Dans ce mode de réalisation,on introduit la charge à la partie supérieure, la fraction PS est extraite à la partie inférieure et la fraction P est extraite à la partie supérieure.
On choisit le mode de circulation, par exemple entre ceux représentés sur les Figs. 1 et 2, selon que la force de diffusion thermique doit concentrer la faible quantité de matière que l'on cherche à extraire ou à retirer, au voisinage de la paroi chaude ou au voisinage de la paroi froide Si elle se concentre au voisinage de la p@@oi chaude, on utilise le schéma de circulation de la Fig. 1. Si elle se concentre au voisinage de la paroi froideon utilise le schéma de circulation de,la Fig. 2.
Sur la Fig. 3, on utilise, en parallèle, quatre colonnes utilisant chacune à titre d'exemple, le schéma de circulation représenté sur la Fig. 1. Ceci constitue un moyen efficace pour augmenter la capacité d'un système de diffusion thermique liquide continu tel que celui envisagé par la présente invention. Bien entendu, on doit comprendre que l'on peut utiliser en parallèle n'importe quel nombre de colonnes et que le mode de circulation dans celles-ci, peut être similaire à celui représenté sur la Fig.
2 au lieu d'être similaire à celui représenté sur la Fig. 1, ou bien que l'on peut utiliser une combinaison des modes de circulation représentés sur les Figs. 1 et 2.
La Fig. 4 représente schématiquement de quelle manière on peut utiliser trois colonnes à la fais, en parallèle et en série, en utilisant le mode de circulation de la Fig. l, pour obtenir une concentration élevée d'une matière qui n'est présente qu'en faibles quantités dans le liquide de charge initial. Dans le mode de réalisation représenté, on fait passer la charge en parallèle à travers deux colonnes et les fractions Ps des deux colonnes sont combinées et introduites ensuite dans la troisième colonne pour donner une fraction PS et une fraction PL, cette dernière étant recyclée à la charge, si on le desire, en vue d'un autre traitement.
Afin de représenter quantitativement de quelle manière le mode de réalisation représenté sur la Fig. 4 fonctionne, on va supposer que l'on
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introduit 1000 unités par volume de liquide de charge, par exemple F. On in- troduit 500 unités dans chacune des deux colonnes inférieures et on extrait une fraction de 50 unités à la partie supérieure de chacune de ces colonnes, par exemple PS.
On introduit alors la quantité de 100 unités de PS dans la troisième colonne, après quoi on obtient 10 unités de la fraction PS à la partie supérieure de la colonne. 900 unités de la fraction PL provenant de la partie inférieure des deux premières colonnes sont rejetées ou traitées d'une autre manière et 90 unités de la fraction PL provenant de la troisième colonne sont recyclées à la charge en vue de son traitement ultérieur dans le système.
L'intérêt et les avantages du procédé objet de la présente in- vention apparaîtront en outre d'après l'exposé qui va suivre et qui est fait en se référant en particulier aux graphiques représentés sur les Figs. 5, 6 et 7 du dessin.
Les courbes, A, B, G et D de la Fig. 5 représentent le degré de séparation que l'on peut obtenir pour divers taux d'alimentation et d'extrac- tion de la petite fraction Ps en soumettant une huile pétrolière de graissage ayant une viscosité de 300 SSU à 38 C indice de réfraction et un nO de 1, 5050, à Inaction d'une colonne de diffusion thermique ayant une hauteur de 6,080 m, une "épaisseur" de chambre de 1,30 mm, une largeur de chambre de 87 mm.,une température de paroi chaude de 316 C. et une température de paroi froide de 66 C.
Le mode de circulation utilisé, est similaire à celui repré- senté schématiquement sur la Fig. 1; on introduit l'huile rouge (Red Oil) à la partie inf-érieure de la colonne, la petite fraction PS étant extraite à la partie supérieure et la grande fraction PL étant extraite à la partie in- férieure. Le degré de séparation obtenu est exprimé en fonction de la dif- férence entre les indices de réfraction du produit P extrait à la partie supérieure et de l'huile rouge introduite dans la colonne.
La courbe A montre que le taux d'extraction de PS étant mainte- nu constant à 300 cm3 par heure, la qualité de séparation de Ps augmente rapidement avec l'accroissement du taux d'alimentation jusqu'à environ 2 litres par heure et qu'elle commence ensuite à augmenter moins rapidement.
Pour un taux d'alimentation de-3,0 litres par heure, c'est-à-dire lorsque le rapport du taux d'extraction de PS au taux d'alimentation est de 1 :10, la qualité de la séparation augmente jusqu'à 0,0149.
Les courbes B' C et D illustrent de façon similaire de quelle manière la qualité de séparation augmente lorsque le taux d'extraction de la petite fraction P est maintenu constant à 400, 600 et 800 cm3 par heure, respectivement, alors que le taux d'alimentation est porté jusqu'à 7 litres par heure.
La courbe E représentée sur la Fig. 5 permet une comparaison du procédé objet de l'invention matérialisé par les courbes A, B, G et D avec un procédé dans lequel on introduit la même huile rouge dans une colonne de diffusion thermique ayant des dimensions et des conditions de température identiques, si ce n'est que le taux d'extraction des fractions extraites à la partie supérieure et des fractions extraites à la partie inférieure, est maintenu égal (PS = 1/2 F = PL) et que la charge est introduite à mi-distan- ce entre les extrémités de la colonne.
On voit,d'après la Fig. 5 que, bien que le procédé à. taux d'ex- traction égaux et à alimentation médiane donne une meilleure qualité de sépa- ration pour des taux d'alimentation très faibles, la qualité de la séparation diminue .rapidement au fur et à mesure que le taux d'alimentation augmente, tandis que'avec le procédé objet de l'invention, la qualité de la séparation augmente avec l'accroissement du taux d'alimentation. En conséquence., il est évident que le procédé objet de l'invention est supérieur du point de vue de l'obtention d'une qualité de séparation relativement élevée à des taux accrus.
On pense également qu'il est évident, d'après l'analyse des cour- bes de la Fig. 5, que la qualité de séparation exprimée en fonction de la différence entre les indices de réfraction de PS et de la charge, pour des
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taux d'extraction prédéterminés de P que l'on peut obtenir dans une colonne de dimensions données, est considérablement plus élevée, en particulier lors- que le rapport du taux d'extraction de P au taux d'alimentation est faible Ainsi, par exemple, il est évident d'apres la courbe A que, lorsque l'on ex- trait Ps à raison de 300 cm3 par heure et que le taux d'alimentation est de
3,0 litres par heure (soit un rapport Ps à F de 1 :
10 ou 0,1) , la qualité de la séparation est de 0.0149, tandis que le procédé à alimentation médiane, pour un taux d'alimentation de 0,60 litre par heure, donne 300 cm3 par heure de PS avec une qualité de séparation d'environ 0,0122. Lorsque le taux PS est de 400 cm3 par heure, il devient évident d'après la courbe B, qu'avec le procédé objet de l'invention, une colonne de 6,080 m. fournira PS avec une qualité de séparation de 0,0124 à un taux d'alimentation de 7 litres par heure (soir un rapport P à F de 0,57 10 ou 0,057) tandis que le procédé à alimentation médiane, fonctionnant à un taux d'alimentation de 0,80 litre par heure, fournira PS avec une qualité de séparation d'environ 0,0106.
En se référant maintenant au graphique représenté sur la Fig.
6, on voit que l'ordonnée est portée en fonction de # n20D et que l'abscis- se est portée en fonction du rapport du taux d'extraction de PS au taux d'a- limentation. La courbe F montre la qualité de séparation de Ps que l'on peut obtenir avec la même huile grâce au procédé objet de la présente inven- tion en utilisant la colonne de 6,080 m. décrite en se référant à la Fig.
5, les dimensions et les conditions de température étant identiques et le taux d'extraction de PS étant maintenu à une valeur constante de 300 cm3 par heure. La courbe G représente la qualité de séparation que l'on peut obtenir avec le procédé à alimentation médiane dans une colonne de 6,080 m. les dimensions et les conditions de température étant, de même. identiques à celles décrites en ce qui concerne le courbe E de la Fig. 5 et le taux d' extraction à la partie supérieure de la colonne étant, de meme maintenu à une valeur constante de 300 cm3 par heure. Les courbes de la Fig. 6 mon- trent qu'avec des rapports de taux d'extraction de PS à taux d'alimentation inférieure à environ 0,15, le procédé objet de l'invention donne des quali- tés de séparation supérieures.
Les courbes H et 1 du graphique de la Fig. 7 permettent d'établir une autre comparaison entre le procédé de diffusion thermique objet de l'in- vention et le procédé à alimentation médiane, la courbe H représentant les taux d'extraction de la fraction PS pour les divers rapports du taux d'extrac- tion de PS au taux d'alimentation, la qualité de séparation ayant une valeur constante de 0,0160. La courbe I représente les divers taux d'extraction de P que l'on peut, de même obtenir, pour une qualité de séparation constante de 0,0160 avec le procédé à alimentation médiane pour divers rapports du taux d'extraction de PS au taux d'alimentation.
La comparaison des courbes révè- le que pour des rapports inférieurs à environ 0,17, le volume de PS d'une qualité donnée est considérablement plus élevé avec le procédé objet de l'invention qu'avec le procédé à alimentation médiane.
Naturellement, il est bien entendu que, bien que les résultats varient de façon importante avec différents mélanges liquides et avec diffé- rentes conditions de séparation, c'est-à-dire les dimensions de la colonne de diffusion thermique et les températures des parois chaude et froide, les moyens généraux fondamentaux du procédé donné à titre indicatif en se référant en particulier à la séparation de l'huile, sont applicables à la séparation d'autres matières. En conséqience, il est bien entendu qu'il entre dans la portée de l'invention de soumettre à la diffusion thermique des matières, autres que l'huile, et de faire varier de façon importante les conditions de température, les vitesses de circulation et les dimensions de l'appareil.