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PERFECTIONNEMENTS AUX PROCEDES DE DIFFUSION THERMIQUE DES LIQUIDES.
La présente invention a pour objet un procédé de séparation en continu de matières dissemblables formant les composants d'un/ ou dissous dans un/ liquide en soumettant le liquide à une diffusion thermique.
Lorsqu'un mélange de liquides est soumis à des températures différentes, le mélange subit des changements de composition aux endroits intéressés par les températures différentes, ce phénomène étant connu sous le nom. de diffusion thermique. Le dispositif utilisé pour la diffusion thermique consiste essentiellement en deux parois qui comportent des dispositifs pour maintenir les parois opposées à des températures différentes. Lorsqu'un mélange de liquides est placé dans le dispositif et qu'il est soumis à un gradient de températures en travers de la chambre formée par les parois chaudes et froides il se sépare en deux fractions dissemblables. Une fraction enrichie d'un des composants se concentre sur la paroi froide, et l'autre, appauvrie du même composant ou enrichie d'un autre se concentre sur la paroi chaude.
En raison d'une différence de densités des deux fractions, si la chambre est verticale, il s'établit une circulation thermique à contre-courante qui tend à faire descendre vers la partie inférieure de la chambre la fraction concentrée sur la paroi froide, et à faire monter l'autre fraction vers l'extrémité supérieure de la chambre. La forme de la circulation dans la chambre est à contre-courant.
Dans un procédé en continu, on peut introduire le mélange des liquides dans la chambre à un point intermédiaire entre ses extrémités, par exemple au centre, et l'on peut extraire les fractions dissemblables aux extrémités opposées de la chambre, c'est-à-dire aux extrémités supérieure et inférieure. Ce procédé est connu sous le nom de procédé d'alimentation centrale à contre-courant vertical. Avec cette forme de circulation, le degré de séparation diminue rapidement lorsque le taux d'alimentation augmente.
On en avait donc conclu qu'il était essentiel, dans ce type de diffusion thermique de liquides en continu, de ne pas agir inconsidérément sur la circulation thermique.
On a aussi suggéré d'exécuter la diffusion thermique de liquides
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dans une chambre horizontale, dans laquelle on proposait de déplacer en sens inverses deux bandes à haute conductibilité thermique, afin de suppléer la circulation thermique dans une telle chambre.
Le procédé d'alimentation centrale à contre-courant vertical et le procédé avec bandes horizontales mobiles présentent tous deux l'inconvénient de diviser par la force des choses le liquide contenu dans la chambre en deux courants de sens contraires. Cet inconvénient limite le taux d'ali- mentation et le degré de séparation recueilli. En outre, ces deux procédés présentent l'inconvénient d'absorber des quantités relativement importantes de chaleur pour atteindre un degré donné de séparation à des taux d'alimentation plus élevés.
On vient de découvrir la possibilité d'obtenir en continu des séparations par diffusion thermique de liquides avec un rendement meilleur pour des taux de circulation plus élevés, par la formation d'une nappe de liquide essentiellement verticale, continue et mince, qui est délimitée par des parois lisses, mutuellement parallèles et opposées, constituées par une matière inerte conductrice de la chaleur, en introduisant en continu un mélange de liquides dans cette nappe à l'une de ses extrémites supérieure et inférieure, en maintenant un gradient de températures dans l'espace qui est compris entre les parois opposées et qui est occupé par la nappe, de manière à concentrer en continu une première fraction enrichie d'un des composants du mélange, en contact avec des parois,
et à concentrer une deuxième fraction circulant dans le même sens que la première fraction, et qui est appauvrie d'un des composants en contact avec l'autre paroi, et en procédant en continu et séparément à l'extraction, à l'autre extrémité du dispositif, des deux fractions provenant de la nappe. Dans ce procédé, le mélange de liquides et toutes les fractions séparées d'une seule nappe ou concentrées dans cette nappe, circulent dans le même sens, ce qui les différencie de leur circulation à contre-courant dans les chambres verticales ou horizontales de diffusion thermique de liquides réalisées par, la technique antérieure, chambres qui comportaient des parois fixes, ou des parois mobiles en sens inverses.
On,a fait une découverte remarquable à savoir que lorsqu'on exécute de cette manière une diffusion thermique de liquides en continu, le degré de séparation est minimum pour des taux d'alimentation extrêmement bas ; d'une part il s'élève rapidement, à mesure que le taux d'alimentation augmente jusqu'à des valeurs auxquelles le degré de séparation décroit rapidement dans les procédés qui comprennent la circulation à contre-courant de la fraction séparée, et d'autre partil demeure sensiblement constant à des taux d'alimen- tation encore plus élevés qui, si on les utilisait dans les procédés de circulation à contre-courant auraient pour résultat une séparation faible.
De plus, le rendement, exprimé en fonction du volume et du degré de séparation par unité de chaleur consommée, augmente avec le taux de circulation jusqu'à des valeurs considérablement plus élevées, en utilisant le procédé de circulation unidirectionnel conforme à la présente invention, qu'avec les procédés de circulation a contre-courant. On pense que ces différences sont dues au fait qu'avec la circulation à contre-courant, un taux d'alimentation excédant la circulation thermique contrarie l'action d'accumulation de la circulation thermique, tandis qu'avec la circulation unidirectionnelle conforme à la présente invention, la circulation thermique ne constitue pas un facteur appréciable dans le transport des fractions, séparées par diffusion thermique, jusqu'aux orifices respectifs d'extraction.
Tandis que le degré de séparation qu'on peut obtenir avec le procédé de circulation verticale unidirectionnelle conforme à cette invention est inférieur, pour de faibles taux d'alimentation, au degré obtenu avec la circulation horizontale unidirectionnelle, le procédé de circulation verticale présente l'avantage appréciable que le degré de séparation, qu'on peut obtenir pour des taux d'alimentation plus élevés, est supérieur à celui qu'on peut obtenir pour des taux également plus élevés avec le procédé de circulation horizontale unidirectionnelle.
Le procédé de circulation verticale unidirectionneile présente, par rapport au procédé de circulation horizontale unidirectionnelle, d'autres
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avantages appréciables; il est plus économique et plus pratique, lorsqu'on le met en oeuvre dans un dispositif comportant plusieurs étages, c'est-à-dire en série, en parallèle, ou en combinaison d'étages, et il peut être mis en oeuvre dans des chambres annulaires ou colonnes constituées par des tubes concentri- ques aussi bien que dans des chambres délimitées par des plaques planes.
Ain- si par exemple, lorsque le procédé de circulation verticale unidirectionnelle est mis en oeuvre dans des chambres délimitées par des plaques planes, les parois chaudes pour deux des chambres peuvent être constituées par une seule paroi, ou être disposées "dos à dos", et on peut les chauffer par un seul dispositif de chauffage; les parois froides pour deux des chambres peuvent de la même manière être constituées par une seule paroi ou être disposées "dos à dos", et on peut les refroidir par un seul dispositif de réfrigération.
De même, lorsque le procédé de circulation verticale unidirectionnelle est mis en oeuvre dans des chanbres annulaires constituées par plusieurs jeux de tubes concentriques, ce qui n'est pas possible dans le procédé de circulation horizontale unidirectionnelle, parce que la paroi chaude doit être disposée à l'extérieur de la
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paroi '±:r!'ofde;Óu inversément,lÉLpar01 chaude'étant géné!'alemeJ:lt.jrltxtérie-1!1t; de la paroi froide,on peut chauffer et refroidir,selon le cas, les tubes extérieur et intérieur par des agents de chauffage et de réfrigération appropriés,circulant respectivement dans/ et autour de/ ces tubes.
Ces avantages entre autres ainsi que l'utilité du procédé de cette invention apparaitront plus clairement par la description détaillée ci-après, en se référant au dessin annexé sur lequel ;
Les figures 1 et 2 représentent schématiquement des formes de cir- culation typique à un seul étage;
La fig. 3 représente schématiquement une forme de circulation typique dans laquelle on utilise plusieurs colonnes de diffusion thermique en série;
la fig. 4 représente schématiquement une forme typique de cir- culation, dans laquelle on utilise plusieurs colonnes de diffusion thermique en parallèle.;, les figs. 5, 6, et 7 représentent graphiquement les caractéris- tiques du taux du degré, obtenu par le procédé conforme à l'invention de cir- culation verticale unidirectionnelle de l'étage unique, en comparaison avec d'une part le procédé vertical à contre-courants et alimentation centrale, qui a probablement le meilleur rendement de tous les procédés proposés à ce jour, et d'autre part avec le procédé de circulation horizontale unidirec- tionnelle .
Les formes de circulation représentées sur les figs. 1 à 4 se passent d'explication. Les lignes verticales au voisinage des lettres "H" et "C" représentent respectivement des parois chaudes et froides, la lettre "F" représente l'alimentation du mélange des liquides, les symboles PH et PC représentent respectivement les fractions extraites, qui étaient en contact avec les parois chaudes et froides, et les flèches indiquent le sens de circu- lation.
EMI3.2
Il doit être bien entendu que les mots tlchaudesu et "froides", appliqués aux parois ou surfaces des chambres, et les mots "chauffage" et "réfrigération" sont pris dans leur sens relatif plutôt que dans leur sens absolu. Ainsi par exemple, on peut maintenir les surfaces chaude et froide d'une chambre à des températures respectives par exemple de 160 C et 100 C, ou, si le liquide qui doit être soumis à la diffusion thermique.a un point bas d'ébullition, à des températures respectives par exemple de 0 C. et - 35 C.
On peut utiliser comme agents de chauffage dans ce cas, de la.vapeur sous pression, des vapeurs de diphényle, ou un mélange en ébullition d'eau et d'éthylène-glycol, ou même de l'eau glacée. On peut utiliser comme agents de réfrigé- ration dans les exemples donnés, la vaporisation d'un liquide, comme de l'ammoniaque ou de l'eau bouillante.
Les figs. 1 et 2 montrent un des procédés préférés de mise en oeuvre; on forme une nappe mince, continue et essentiellement verticale du mélange des liquides, et on l'introduit par l'alimentation F dans les extrémités
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supérieure et inférieure d'une chambre qui est délimitée par des parois opposées chaude et froide, fixes, et uniformément espacées, à un taux de préférence supérieur au taux auquel circulerait le liquide dans la chambre par le seul effet de la circulation thermique, c'est-à-dire la circulation provoquée par la différence de densités résultant du chauffage et de la réfrigération au niveau des parois chaude et froide respectivement.
On extrait à l'autre extrémité de la chambre deux fractions, dont l'une qui est représentée par PH est extraite au voisinage de la paroi chaude, et l'autre, qui est représentée par PC est extraite au voisinage de la paroi froide.
La .fig. 3 montre une mise en oeuvre avec étages multiples, de manière à obtenir la concentration maximum du ou des composants qui tendent à s'accumuler au voisinage des parois chaudes. Dans la disposition préférée représentée, la fraction, qui est extraite au voisinage de la paroi chaude de la première chambre de diffusion thermique, est introduite dans une @@@xième chambre; la fraction, qui est extraite au voisinage de la paroi chaude de la deuxième chambre, est introduite dans une troisième chambre et ainsi de suite, jusqu'à ce qu'une fraction PH contenant une forte concentration de la/ ou des/ matières désirées soit extraite de la paroi chau@@ au voisinage de la dernière chambre.
Il doit être évidemment bien entendu qu'on peut également si la matière désirée a tendance à s'accumuler au voisinage de la paroi froide, modifier la formede circulation représentée sur la fig. 3,en envoyant dans la chambre suivante la fraction qui est extraite au voisinage de la paroi froide d'une chambre, et en mettant à part la fraction qui est extraite au voisinage des parois chaudes de la chambre.
La fig. 4 montre une forme de circulation dans laquelle on introduit le mélange liquide initial en parallèle dans quatre colonnes de diffusion thermique constituant un premier étage; les fractions qui sont extraites au voisinage des parois chaudes du premier étage, sont introduites dans deux colonnes de diffusion thermique constituant un deuxième étage; les fractions extraites au voisinage des parois chaudes du deuxième étage sont introduites dans une colonne de diffusion thermique constituant un troisième étage., et la fraction concentrée désirée PH est extraite au voisinage de la paroi chaude de la dernière colonne de diffusion thermique. Dans ce cas, il est bien entendu qu'il est encore possible de faire passer d'un étage à l'autre les fractions extraites au voisinage des parois froides.
Le graphique de la fig. 5 comporte deux courbes A et B qui établissent, sans qu'il soit nécessaire de l'expliquer, une comparaison entre d'une part le degré de séparation pour divers taux d'alimentation avec des quantités égales de produits extraits des parois chaudes et froides, obtenus par le procédé conforme à la présente invention, et d'autre part les résultats obtenus dans des chambres de diffusion thermique de dimensions identiques, mais qui comportaient une admission d'alimentation au centre d'une chambre verticale, les fractions dissemblables étant extraites aux extrémités opposées. La matière soumise à la diffusion thermique étant un mélange en volumes égaux de cétane et de monomèthyl-naphtalène. Les deux chambres avaient une hauteur et une longueur utiles d'environ 230 mm.
La largeur de la chambre, c'est-à-dire l'espace compris entre les parois chaudes et froides était dans chaque exemple d'environ 0,89 mm. Dans chaque cas les températures respectives des parois chaudes et froides étaient de 137 G et 21 C.
Dans le procédé de circulation verticale unidirectionnelle, on a utilisé la forme de circulation représentée sur la fig. 2, et l'on a prévu sur la chambre des orifices d'extraction semblables à ceux qui sont décrits dans la demande de brevet belge 407691 déposée par la demanderesse le 6 Juin 1953 pour : "Perfectionnements aux dispositifs de diffusion thermique" et représentés particulièrement sur les figs. 1 et 2 du dessin annexé à cette demande.
Le degré de séparation a été exprimé en fonction de différences,entre les indices de réfraction à 25 C des fractions, extraites d'une part au voisinage des parois chaudes et froides dans les essais avec circulation unidirectionnelle, et extraites d'autre part des extrémités supérieure et inférieure de la chambre dans les essais avec circulation à contre-courant et ali-
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mentation centrale.
La courbe A, qui représente les -résultats obtenus dans l'essai dé- crit avec circulation verticale unidirectionnelle, montre d'une part une augmentation rapide du degré de séparation, à mesure que l'on augmente le taux d'alimentation jusqu'à environ deux litres par heure, et d'autre part un degré sensiblement constant de séparation pour des taux d'alimentation compris entre 2 et 7 litres par heure.
La courbe B, qui représente les résultats obtenus par un essai avec circulation à contre-courant et alimentation centrale, montre d'une part que le degré de séparation qu'on peut obtenir est plus élevé, pour des taux d'alimentation inférieurs à environ 1,5 litre par heure, que celui qu'on peut obtenir pour n'importe quel taux avec le procédé de circulation unidirectionnelle, mais d'autre part que le degré de séparation diminue très rapidement, lorsque le taux d'alimentation augmente, et qu'il est très inférieur, pour des taux d'alimentation moindres .qu'environ deux litres par heure, a celui qu'on peut obtenir avec le procédé de circulation verticale unidirectionnelle conforme à 1'invention.
La haute qualité constante de la séparation qu'on peut obtenir avec la circulation unidirectionnelle pour des taux de circulation plus élevés, que la fig. 5 montre d'une facon évidente, est manifestement d'une Importance considérable dans l'opération de séparation de mélanges liquides par diffusion thermique pour l'exploitation industrielle, parce qu'il est possible d'écono- miser une très grande quantité de chaleur, en accélérant le taux de circulation dans une colonne de diffusion thermique..
Les graphiques desfigs. 6 et 7 comportent des courbes, qui expliquent, d'elles-mêmes de la même manière, et montrent le degré de séparation obtenu par le procédé conforme à la présente invention pour divers taux d'alimentation, avec une extraction en quantités égales de produits provenant de leur. contact avec les parois chaudes et froides, par comparaison avec les résultats obtenus dans des chambres de diffusion thermique de mêmes dimensions mais avec (a) l'alimentation introduite au milieu des extrémités d'une chambre verticale, et les fractions dissemblables extraites en quantités égales des extrémités opposées, et (b) l'alimentation introduite à l'une des extrémités d'une chambre horizontale, et les fractions dissemblables extraites en quantités égales des parois chaude et froide, adjacentes à cette chambre.
Les courbes des figs. 6 et 7 traduisent les résultats respectifs des essais 1 et II, qui sont détaillés ci-après :
ESSAI I. -
La matière soumise à la diffusion thermique était un mélange en volumes égaux de cétane et de monométhylnaphtalène. Dans chaque cas la chambre avait une hauteur et une longueur utiles de 254 mm et une largeur intérieure d'environ 0,76 mm. Les températures respectives des parois chaudes et froides dans chaque cas étaient de 132 C et 21 C Les résultats sont mentionnés dans le tableau 1.
TABLEAU 1.
EMI5.1
<tb>
<tb>
Taux <SEP> d'alimen- <SEP> Séparation
<tb> tation, <SEP> litres <SEP> 25
<tb> par <SEP> heure <SEP> ¯nD25-104
<tb> c- <SEP> Circulation <SEP> verticale <SEP> 0 <SEP> 0
<tb> unidirectionnelle <SEP> 1 <SEP> 30
<tb> 2 <SEP> 50
<tb> 4 <SEP> 50
<tb> 6 <SEP> 45
<tb> 7 <SEP> 48
<tb> 12 <SEP> 30
<tb> D- <SEP> Circulation <SEP> verticale <SEP> 1 <SEP> 80
<tb> à <SEP> contre-courant <SEP> 2 <SEP> 30
<tb> (alimentation.centrale) <SEP> 5
<tb>
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EMI6.1
<tb>
<tb> Taux <SEP> d'alimen- <SEP> Séparation
<tb> talion;
, <SEP> litres <SEP> n <SEP> 25 <SEP> 104
<tb> par <SEP> heure <SEP> ¯nD25 <SEP> x <SEP> 104
<tb> E- <SEP> Circulation <SEP> horizontale <SEP> 0 <SEP> 150
<tb> unidirectionnelle <SEP> 1 <SEP> 90
<tb> 3 <SEP> 45
<tb> 6 <SEP> 25
<tb> 9 <SEP> 15
<tb>
ESSAI II, -
La matière soumise à la diffusion thermique était de nI 'huile rouge" du commerce composée d'un mélange en quantités égales de composants clairs et foncés, ayant un indice de viscosité de 95. Dans chaque cas, la chambre avait une hauteur utile d'environ 1750 mm, une longueur utile d'environ 254 mm, et une largeur intérieure d'environ 0,12 mm. Dans chaque cas les parois chaudes et froides avaient des températures respectives de 160 C. et 37.7 C. Les résultats sont mentionnés dans le Tableau II.
TABLEAU II.
EMI6.2
<tb>
<tb>
Taux <SEP> d'alimen- <SEP> Séparation
<tb> tation, <SEP> litres <SEP> 25-104
<tb> par <SEP> heure <SEP> ¯nD25x104
<tb> F- <SEP> Circulation <SEP> 6 <SEP> 0
<tb> 7erticale <SEP> 1 <SEP> 25
<tb> unidirectionnelle <SEP> 3 <SEP> 35
<tb> 6 <SEP> 37
<tb> 10 <SEP> 35
<tb> G- <SEP> Circulation <SEP> verticale <SEP> 1 <SEP> 90
<tb> à <SEP> contre-courant, <SEP> 2 <SEP> 60
<tb> alimentation <SEP> centrale <SEP> 6 <SEP> 10
<tb>
Ces résultats montrent,en outre, la haute qualité constante de séparation qu'on peut obtenir avec la circulation unidirectionnelle à des taux supérieurs aux taux de circulation thermique dans la nappe liquide, c'est- à-dire, à des taux de circulation au delà desquels une augmentation du taux ne donne pas une augmentation du degré de séparation;
ils démontrent encore l'àmélioration du degré et du taux de séparation qu'on peut obtenir à des taux de circulation plus élevés avec la circulation verticale unidirectionnelle, par comparaison avec la circulation horizontale unidirectionnelle.
On a reconnu qu'il était généralement avantageux d'extraire les fractions, qui ont été séparées, à des taux approximativement égaux, particulièrement lorsqu'on sait que les composants dissemblables sont présents dans le mélange liquide dans une proportion approximativement égale. Lorsque la matière à concentrer n'est présente qu'en des quantités relativement faibles, par exemple lorsqu'on désire concentrer des vitamines, des isotopes relativement rares,, des virus, ou matières analogues, il est généralement plus écono- mique d'extraire avec des taux inégaux les fractions qui ont été séparées, la fraction enrichie de la matière désirée étant extraite à un taux plus bas que l'autre.
L'espace qui est compris entre les parois opposées maintenues à des températures différentes, de manière à produire un gradient thermique en travers de la nappe de mélange liquide, à de préférence une largeur de l'ordre de 3,8 mm ou moins, ou mieux 1,5 mm ou moins. L'espacement minimum n'est pas un facteur critique, comme il l'est dans les colonnes qui sont conçues pour une circulation à contre-courant des fractions séparées, parce que le problème qui consiste à empêcher le remélange des fractions séparées à l'interface des deux courants en sens inverses, ne se pose pas. Pour des raisons de prix de revient dans la fabrication des plaques ou des tubes concentriques. formant les parois chaudes et froides, il y a généralement avantage à ce que l'espacement de ces parois entre elles, soit d'au moins environ 0,25 mm.
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Il doit être bien entendu que des techniciens pourraient en lisant la présente description, apporter des variantes et des modifications aux pro- blèmes de la séparation, ou faire des applications de cette séparation, mais que les modes de mise en oeuvre préférés de la présente invention n'ont été donnés qu'à titre indicatif, et que l'on peut y apporter diverses modifications sans que son économie en soit altérée.