BE521349A

BE521349A -

Info

Publication number: BE521349A
Authority: BE
Priority date: 1952-07-15
Also published as: FR1080380A; DE940823C; NL83071C; CH315578A

Description


  PERFECTIONNEMENTS A LA PREPARATION DU SULFAMATE D'AMMONIUM.

  
La présente invention concerne la préparation du sulfamate d'ammonium.

  
Selon l'invention on prépare le sulfamate d'ammonium en faisant réagir de l'anhydride sulfureux et de l'ammoniac à une température d'au moins 100[deg.] et à une pression d'au moins 3,5 atmosphères.

  
On emploie de préférence l'ammoniac en excès moléculaire par rapport à l'anhydride sulfureux. On peut réaliser la réaction entre 100 et 400[deg.] et de préférence 150 et 220[deg.], et à une pression de 3,5-210 atmosphères ou plus. On peut réaliser la réaction dans un récipient fermé sous la pression qui se développe d'elle-même. Il se forme du soufre élémentaire et du sulfate d'ammonium comme sous-produits de la réaction.

  
On comprendra mieux l'invention en se référant aux exemples particuliers suivants 

  
 <EMI ID=1.1> 

  
On introduit 23 g d'ammoniac dans un autoclave de 300 ce avec revêtement de titane, puis 64 g d'anhydride sulfureux. On scelle l'autoclave

  
 <EMI ID=2.1> 

  
maximum qui se développe est d'environ 7 atmosphères. Au bout de ce temps, on refroidit l'autoclave, on retire la masse réactionnelle et on l'attaque par lé sulfure de carbone pour en extraire le soufre (10,7 g). Le résidu contient du sulfamate d'ammonium (28,5 g) mélangé à 22,4 g de sulfate d'ammonium. Pour de nombreuses applications, on peut utiliser le mélange de sels d'ammonium ainsi formé sans séparation, par exemple dans des applications herbicides ou des préparations d'ignifugation. Si on désire récupérer le sulfate d'ammonium pur, cela est possible par un des moyens connus dans la technique, tels que l'extraction par l'ammoniac liquide.

Exemple 2

  
Dans un essai réalisé dans les conditions semblables à celles de l'exemple précédent, on chauffe 26 g d'ammoniac et 32 g d'anhydride sulfureux dans un autoclave de 300 ce pendant 2 heures à 220[deg.]. La pression maximum qui se développe pendant la réaction est d'environ 60 atmosphères. Le produit contient 19 g de sulfate d'ammonium.

  
Les proportions de réactif ne sont pas critiques. Ainsi on peut utiliser une proportion moléculaire ammoniac anhydride sulfureux de l'ordre de 1-100 1-100 et on obtiendra un peu de sulfamate d'ammonium si on chauffe les réactifs dans les conditions de température et de pression indiquées ci-dessus. Cependant, pour obtenir les meilleurs résultats, il est préférable d'utiliser l'ammoniac en léger excès moléculaire par rapport à l'anhydride sulfureux. Quand on utilise l'ammoniac en excès moléculaire d'au moins un tiers par rapport à l'anhydride sulfureux, la quantité de soufre élémentaire formé comme sous produit dans la masse réactionnelle

  
est généralement de l'ordre d'un tiers de molécule de soufre par molécule d'anhydride sulfureux mis à réagir.

  
Pour certaines applications, on peut employer le mélange réactionnel brut sans en séparer le soufre sous-produit. Par exemple, on peut utiliser le mélange brut en suspension aqueuse sous forme de fongicide ou d'insecticide, la teneur en soufre contribuant à l'utilité du mélange brut.

  
La masse réactionnelle formée pendant la réaction est très corrosive vis-à-vis des récipients métalliques utilisés habituellement dans l'industrie chimique, par exemple les aciers inoxydables et analogues. On a trouvé cependant que les récipients revêtus de titane ne sont pas corrodés par un procédé. Par suite, selon un mode de réalisation préféré de l'invention on conduit la réaction dans un récipient de réaction revêtu, au moins en partie, de titane métallique.

REVENDICATIONS.

  
1. Procédé de préparation de sulfamate d'ammonium, caractérisé

  
en ce qu'on fait réagir de l'ammoniac et de l'anhydride sulfureux à une

  
 <EMI ID=3.1>

Claims

2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'on emploie l'ammoniac en excès moléculaire par rapport à l'anhydride sulfureux.

3. Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications 1 et 2, caractérisé en ce qu'on conduit la réaction dans un récipient fermé sous la pression qui se développe d'elle-même.

4. Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'on conduit la réaction à une température de 100-400[deg.] et de préférence 130-220[deg.].

5. Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications 1 à 4, caractérisé en ce qu'on conduit la réaction dans un récipient revêtu au moins en partie de titane.