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HYDROSILICATE DE CALCIUM NOUVEAU ET PROCEDE POUR SA PREPARATION.
La présente invention concerne un hydrosilicate de calcium nouveau et un procédé pour sa préparation.
Dans la technique de la préparation des hydrosilicates ou silicates hydratés de chaux, le principal but poursuivi jusqu'ici est d'obtenir un produit présentant la combinaison désirée de propriétés physiques permettant de le faire servir à l'application ou aux applications auxquelles il est destïnêa Les produits de ce genre sont un compromis entre les matières brutes disponibles, les procédés connus de manipulation et les conditions imposées à l'utilisation.
D'une façon générale, ces produits sont faits de mélange de constituants dans la structure et dans la composition finale,
Or on a trouvé qu'on peut préparer des hydrosilicates de calcium présentant des caractéristiques prédéterminées telles que la eomposition chimique, les propriétés physiques, etc .... y compris l'absence de constituants non entrés en réaction,de sous-produits ou d'autres impuretés.
On a notamment trouvé qu'un hydrosilicate de calcium nouveau, présenté sous la marque "Lepisil", peut être obtenu par voie synthétique en partant de la chaux, de la silice et de l'eau sous la forme d'un composé chimique sensiblement pur ayant des propriétés caractéristiques uniques.
D'une façon générale, on a trouvé qu'on peut faire réagir directement de la chaux de préférence pure et de la silice entre elles et avee l'eau en milieu aqueux pour obtenir un hydrosilicate de calcium ayant la composition désirée, et qu'on peut commander cette réaction et la conduire sensiblement jusqu'à l'achèvement.
Une condition pour la mise en oeuvre de la réaction désirée consiste en ce que la chaux et la silice doivent être utilisées à l'état réactif finement divisé, la silice étant notamment réduite en particules d'une grosseur passant par le tant s à 325 mailles, c'est-à-dire d'une grosseur de 44 microns ou moins.
Une autre condition imposée à la réaction consiste en ce qu'elle doit être mise en oeuvre dans une dispersion aqueuse des réactifs solides,
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de façon que la réaction puisse avoir lieu librement entre ces réactifs (et entre les produits de réaction intermédiaires), et qu'elle soit maintenue d'un bout à l'autre de la période de réaction nécessaire. ¯Une dispersion de ce genre doit, par exemple, être telle qu'un espace suffisant soit ménagé entre les partieules dispersées, intervalle qui doit être au moins égal à la grosseur moyenne des particules dans toutes les directions, ou qu'il en résulte entre l'eau et les constituants solides un rapport d'environ 7:1 ou même plus.
Si les partieules sont espacées d'une distanée égale à deux fois leur grosseur moyenne, ce qui correspond à un rapport entre l'eau et les constituants solides de 26/1 en volume (ou environ de 9/1 en poids), un taux de dispersion de ce genre est indiqué.
On peut utiliser une dispersion plus forte pour éviter l'agglomération des réactifs et (ou) des produits de réaction, et pour obtenir de cette manière un produit en particules de faible grosseur
La préparation du nouveau composé peut avoir lieu en partant de la silice anhydre sous la forme de quartz, ou en partant de siliees hydratées à des taux successifs jusque et y compris l'acide silicique, de même qu'avec un mélange choisi quelconque de ces silices sous la forme de composé de silice.
Le constituant de chaux est de préférence la chaux fraîchement éteinte et préparée avec de l'eau chaude pour augmenter la finesse et la perfection de la subdivision, de la dispersion et de la dissolution qui en résultent
On broie le constituant de silice jusqu'à un degré de finesse au moins suffisant pour le passage à travers un tamis à 325 mailles. On peut pousser la subdivision plus loin, par exemple dans un moulin à colloïde pour réduire la période réelle pour la dissolution et la réaction. Il est également avantageux de broyer la chaux en particules de grosseur similaire mais ceci semble moins nécessaire, notamment si la préparation a lieu de la manière décrite, parée que la chaux est plus facilement et plus rapidement soluble dans l'eau.
Le quartz.
Pour la mise en oeuvre de la synthèse du "Lepisil" avec le quartz, la chaux finement divisée (99,7% de CaO) obtenue par calcination de CaCO3 pur à une température de 1150-1200 C pendant 2 à 4 heures, et le quartz finement divisé (99,8% de Si ,2) peuvent être mélangés à sec, le mélange étant ensuite dispersé dans le volume nécessaire d'eau. On peut également d'abord éteindre ou hydrater la chaux et la disperser dans l'eau pour l'ajouter ensuite à une dispersion aqueuse de quartz préparée séparément.
On pèse soigneusement les proportions utilisées telles qu'elles sont indiquées par les rapports moléculaires de la formule 4CaO + 5SiO2 + 5H20 + aq = 4CaO. 5SiO2.5H2O + aq 0,800 1,000 1,000
Le constituant d'eau est suffisant pour donner un rapport eau/ solides d'au moins 7 : 1 en volume, ou d'environ 3/1 en poids, en adoptant pour la chaux une densité de 3,4 et pour le quartz une densité de 2,2-2,66.
Mais on utilise dé préférence un taux de dispersion plusieurs fois plus élevé, par exemple d'environ 26/1 en volume ou de 9/1 en poids, ou plus.
On peut maintenir la dispersion par agitation ou par addition d'une faible proportion d'une matière fibreuse, inerte et finement divisée, par exemple de pulpe de papier, qui peut être éliminée ultérieurement de manière diverses, par exemple par combustion.
La masse, de préférence en dispersion et encore chaude, telle qu'elle a été préparée, est ensuite soumise à une température relativement élevée, au-dessus du point d'ébullition de l'eau (125-200 C), et à une pression proportionnellement élevée pour empêcher l'ébullition, par exemple dans
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un autoclave Le récipient contenant la dispersion liquide peut être ouvert dans l'autoclave, ou fermé si on le désire En conséquence, la dispersion
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peut être spontanément maintenue même à l'état de repos, ainsi queil a été indiqué précédemment, ou elle peut être maintenue par une agitation mécanique ou par un mouvement de rotation du récipient ou même de l'autoclave luimême.
L'atmosphère de l'autoclave contient de préférence un léger excès d' eau, et elle est maintenue sous la forme d'une atmosphère saturée ou sursaturée, ceci pour assurer le maintien ou l'expansion de la dispersion, et pour éviter la contraction ou la séparation
Un traitement en autoclave préféré consiste à chauffer jusqu'à
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175 C dans une période de 1 à 2 heures, et à maintenir cette température pendant une période de 6 à 8 heures, ou au cours d'une nuit pendant 16 heures. .. la fin de la période de chauffage, on refroidit l'autoclave jusqueà la température ambiante dans un laps de temps approprié, par exemple de 1 heure ou moins pour le traitement de nuit, ou de 8 à 10 heures pour les traitements plus courts et on ouvre ensuite l'autoclave pour le faire communiquer avec l'air extérieur.
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On peut ensuite sécher le produit à 1500C dans un four convena- blement aéré, ou par lavage répété à 1-acétone., ensuite à l'éther, avec un
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séchage final pendant une heure à 1D0 Co
Dans ce procédé, on trouve que la chaux se dissout d'abord comme prévu et qu'elle agit et réagit avec le quartz dispersé pour former d'abord avec le quartz dissous un produit de dissolution probablement sous la forme de chaînes de silice, chacune associée avec une molécule de chaux pour servir d'intermédiaire et de conservateur de dissolution.
Ces chaines de silice réagissent en dissolution avec une plus grande quantité de chaux pour former une phase gélatineuse sous la forme de précipité, qu'on appellera la phase A et qui présente une composition chimique définie répondant à la formule
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2,fl a0 01,0 Si02 x H20 (x = 2 ou plus)
La formation de ce produit de réaction préalable et sa présence permanente dans le mélange de réaction sont prédéterminées par l'utilisation. d'un excès de chaux par rapport à la siliceo Cet excès critique peut être et est probablement la chaux dissoute, par rapport à la silice dissoute.
Il exige apparemment la présence de chaux solide libre, quoique, bien entendu, aussi longtemps qu'il y a de la chaux solide libre, cela assure ainsi une solution saturée en chaux. Dès que la chaux solide est dissoute, et quoique la réaction continue, la concentration de solution saturée de chaux libre diminue.
Dans les mêmes conditions, on a également observé deux autres hydrosilicates dicalciques, quoique dans des proportions mineures, qu'on a également séparées. On désignera ces composés par phase B et phase C. Leurs compositions répondent aux formules :
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Phase B : 2a0 8i02 .H20 - Cristaux fibreux 'phase :
2cas SiO 2 01 o2H20 - Cristaux plats
Le composé dit phase A, soumis à l'analyse thermique , donne lieu à une réaction endothermique progressive qui se présente entre 400 et 600 C
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avec un maximum à environ 530 Co La phase B donne lieu à une réaction endothermique aiguë à 5 7p, tandis que la phase C produit une réaction endothermique aiguë à /.F30oa Le composé, dit phase A, se caractérise également par sa faculté de réagir complémentairement avec les chaînes de silice ou les particules résiduelles de la silice proprement dite pour former des composés de chaux et silice ou des hydrosilicates de calcium présentant des rapports
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afl:SiO inférieurs, jusqu'à l'achèvement en un point correspondant aux pro- portions présentes de la chaux réactive et de la silice réactive.
En conséquence, dès la disparition de la chaux solide par dissolution et réaction, les hydrosilicates de calcium résultants, notamment la phase A, mais également les phases B et C si elles sont présentes, entrent com-
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plémentairement en réaction Cette réaction intervient pour prolonger l' action générale de dissolution et de réaction sur la silice résiduelle, que celle-ci soit dissoute ou encore présente sous la forme de particules résiduelles de quartz, ce-qui donne une série de composés de réaction intermédiaires qui peuvent être représentés par les formules :
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Ga(OH2) + 3102 + H 20 (avec ou sans 2CaÛ.l,ûSiD2x S 0<- Phase A + GA(OH) 2 (phase B ou (x = 2 ou plus) IG (phase fl ou les deux 1525GaC.l.,O Si02xÌ20 + H20 + S'02 1,00 CaO. 0 1,00102 oX H 20 + SiO2 Réaction sensiblement complète en Lepisil 4Ca005Si0205H20 + H20 L9aciLp- silicique
Pour la mise en oeuvre du procédé suivant l'invention avec l'acide silicique utilisé comme constituant de silice, on prépare les réactifs et le mélange de réaction sensiblement de la même manière, et on effectue un taux de dispersion équivalent dans l'eauo
On fait chauffer la masse de chaux réactive dispersée , finement divisée, et diacide silicique réactif finement divisé dans un autoclave ou
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un appareil similaire.
Si on chauffe à 175 C, on trouve qu'il en résulte en 1 ou 2 heures une réae-tion préalable qui est un peu différente de sella du quartz utilisé comme constituant de silice.
Le rapport effectif entre la chaux et la silice ou le potentiel en chaux libre d'un mélange de réaction de se genre ne semble pas aussi important qu'avec des particules de quartz. Ceci provient de l'état hydraté de l'acide silicique, qui présente une plus grande surface (de solides) et une surface plus réactive, à la fois pour absorber ou pour adsorber et pour se combiner plus rapidement et dans une proportion plus importante avec la chaux solide et dissoute Cette proportion n'est probablement pas limitée à la valence comme dans les chaînes de silice ou dans le composé dit phase A, qui est formé dans des dispersions de chaux et de quartz
Après un chauffage du mélange d'une durée de 1 heure, on trouve
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donc que celui-ci se compose d'un composé répondant à la formule 1,25 flapol,0 sio .
x rl20, d'un peu de silice non entrée en réaction, et d'un gel de chaux et silice Ce mêlante de réaction se caractérise par le fait qu'il ne eon- tient pas de chaux solide libre.
Cette composition à gel de chaux et silice, soumise à l'analyse thermique, donne lieu à une réaction exothermique qui peut se présenter entre 400 et 7500C. Elle n'est pas aiguë à une température déterminée, mais s'étend progressivement sur une gamme importante de températures
Si on prolonge le traitement en autoclave à cette température (175 C) pendant 1 ou 2 heures, on obtient la transformation de la majeure partie des réactifs initiaux par réaction des composés de chaux et silice avec l'acide silicique résiduel et entre eux, jusqu'à l'obtention du composé 1,0 CaO. 1,0 Si ;
2 x H2O Après une période d'environ 5 à 7 heures , cette trans- formation (en ce qui concerne le constituant de chaux) est sensiblement com- plèteo Mais ce composé intermédiaire est toujours associé avec de l'acide silicique résiduel dans le mélange de réaction, et la réaction continue, quoi-
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que plus lentement, de façon que la transformation en "Lepisil" 4 Cao. 0 5Si02 5H2O soit achevée à 50 ou 75% dans une période d'environ 24 heures, tandis que rien ou presque rien des réactifs initiaux ou des sous-produits intermédiaires ne subsiste après 4 jours
Cependant, on trouve parfois encore une faible quantité d'acide silicique, de gyrolite ou de zonolite.
Geai provient de Inaction ralentie et
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de l'effet consécutif de retardement de l'acide sili@ique, qui a tendance à stabiliser le produit intermédiaire 1CaO@ 1SiO2. x H2O. Si on augmente seulement de 0,25% la teneur en chaux du mélange initial de chaux et de si- lice,, ou si on fait passer le rapport CaO:siO@ de 0,80 :1,00 à 0,82: : 1,00 la transformation de la masse en "Lepisil" es sensiblement complète.
Les réactions de transformation de la chaux, de l'acide silicique et de l'eau en "Lepisil" peuvent être représentées de la manière suivante :
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"Gel de ehaux et silieelf + fla,C + Si02 anH20 + H20 r- 1,25 caO oS102. o x H20 + Si02 on H20 "Gel de chaux et s11icel11 + 51 20 o n H20 ... 1,25 Ca0 ±10 o x H20 + S10 o n H;2 1,25 CaO 081 ;2 0 x H20 + S10, 0 n H20 ,.. z00 Ca0 o 1 ,00 S10 o x H20 + Si02 a n H20 .(1 ,00 Ca0 ol,00 31 2. o x HO) + S10 o n H3 -s Ga9 oSSiD oHFifl + H;
2 Le "Lepisil" 4CaO. 5SiO2. 5H2O
La composition du Lepisil est chimiquement et physiquement la même quel que soit le procédé de sa préparation, en partant du quartz ou de l'aeide silicique ou d'une autre forme intermédiaire de la silice, anhydre ou hydratée Au cours de l'analyse thermique, il donne lieu à une réaction endothermique ou "rupture" faible mais prolongée dans la courbe de chauffage à 260 ¯ 10 C.
Mais on peut observer que eette rupture est la seule que présente le "Lepisil" lors de l'analyse thermique pendant l'élévation de la température imposée dans les gammes inférieures ou supérieures de température. Ceci eonstitue donc une propriété caraetéristique très importante de ee eomposé unique pour son identification ou pour la détection de sa présence.
Dans lânalyse aux rayons X, on obtient la courbe unique et caractéristique suivante
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<tb> Intensité <SEP> Longueur <SEP> d'onde <SEP> en <SEP> A
<tb> TFo <SEP> 11,2
<tb> M <SEP> 5,4
<tb> Fa <SEP> 3,49
<tb> Fa <SEP> 3,30
<tb> TF <SEP> 3,07
<tb> Fo <SEP> 2,95
<tb> Fo <SEP> 2,79
<tb> Fa <SEP> 2,51
<tb> Fa <SEP> 2,41
<tb> Fa <SEP> 2,24
<tb> Fa <SEP> 2,13
<tb> Fa <SEP> 2,06
<tb> Fa <SEP> , <SEP> 1,99
<tb> Fo <SEP> 1,831
<tb> M <SEP> 1,664
<tb> Fa <SEP> 1,615
<tb> M <SEP> 1,5 <SEP> 29 <SEP>
<tb> TFa <SEP> 1,433
<tb>
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<tb> TFo <SEP> = <SEP> Très <SEP> forte <SEP> M <SEP> = <SEP> Moyenne <SEP> Fa <SEP> = <SEP> Faible
<tb> Fo <SEP> = <SEP> Forte <SEP> TFa <SEP> = <SEP> Très <SEP> faible
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Il convient d'insister sur ce qui suit Avec le quartz comme composé de silice,
la réaction est apparemment une dissolution progressive de la silice en un milieu alcalin concentré avec formation d'un composé à rapport CaO/SiO2 élevé, qui donne une précipité gélatineux 2CaO.SiO2. x H2O : la phase A, qui est à son tour soumis à une série de réactions avec le quartz résiduel jusqu'à, l'équilibre ou l'achèvement.
Avec l'acide silicique comme source de silice, le mélange de réaction a d'abord tendance à former un précipité gélatineux initial, dont une partie absorbe rapidement la totalité de la chaux de la solution, et ce gel réagit ensuite avec le gel et la solution de l'acide silicique résiduel (avec des propriétés caractéristiques et des réactions physico-chimiques correspondantes), mais beaucoup plus lentement jusqu'à l'obtention de l'équilibre ou jusqu'à 1-'achèvement.
Les composés de composition intermédiaire, le taux d'hydratation et d'autres propriétés, ou leurs mélanges varient naturellement entre les réactions et les résultats obtenus avec le quartz et l'acide silicique proprement dits.
Quoique le "Lepisil" soit formé beaucoup plus rapidement à 175 C on peut obtenir une modification en effectuant la réaction très au-dessus de 175 C. C'est ainsi qu'on peut également le former plus rapidement à.
200 C mais avec un plus grand risque de formation partielle de gyrolite ou de xonomiteo D'autre part, aux températures plus basses, la réaction est plus lente . La vitesse de cette réaction est réduite à environ la moitié à 162 C en exigeant de 15 à 20 heures pour un degré comparable d'achèvement. A 125 C elle exige 2 à 4 semaines
Par le procédé décrit, le produit est obtenu d'une manière caractéristique sous une forme finement divisée, en cristaux plats et très minces avec une surface d'environ 50 mètres carrés par gramme, mesurée par le procédé d'adsorption gazeuse.
Le "Lepisil" est donc un hydrosilicate de calcium nouveau d'une composition chimique bien définie 4CaO.5SiO25H2O, en cristaux minces et plats, finement divisé et présentant une grande surface spécifique, sensiblement exempt d'impuretés, soit de réactifs initiaux utilisés pour la prépration, soit de produits intermédiaires de la réaction. Il donne une courbe unique et nouvelle dans l'analyse aux rayons X, avec de nouvelles raies que ne montrent pas les hydrosilicates de chaux connus'. Il est stable aux températures ord@aires et relativement élevées normales, et l'analyse thermique donne à 260 10 C une réaction endothermique spécifique. Cependant, si on soumet un même échantillon une deuxième fois au chauffage à cette température, la réaction thermique ne se répète pas.
Le produit est donc avantageux chaque fois qu'on exige un solide en cristaux de composition définie, ou un solide présentant une grande surface spécifique,des caractéristiques de température et une courbe de rayons X identifiables, une absence totale d'alcalis libres, de silice libre, d'eau ou d'autres matières associées, et comme base de référence pour les synthèses de chaux-silice-eau, le taux final ou d'achèvement.
Quoique le procédé ait été décrit en termes d'un mélange de réaction initial contenant la chaux et la silice en proportions sensiblement moléculaires nécessaires pour l'obtention du produit final, c'est-à-dire du "Lepisil", par un traitement continu, il est bien entendu que le procédé peut être également mis en oeuvre d'une manière intermittente, c'est-à-dire qu'on peut faire réagir la chaux et la silice d'une manière sensiblement complète dans des proportions appropriées, par exemple pour obtenir le composé "phase A" (avec ou sans la paase B ou C) ou un autre composé intermédiaire prédéterminé, si on utilise le quartz comme constituant de silice, ou pour obtenir un "gel de chaux et silice" ou un autre produit intermédiaire prédéter-
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miné,
si on utilise l'acide silicique comme constituant de silice Dans un deuxième étage on peut ensuite faire réagir le produit intermédiaire avec des proportions supplémentaires de silice dans des conditions appropriées pour réaliser le rapport moléculaire nécessaire de 4CaO.5SiO2 pour la forma- tion du Lepisil 4CaO.5SiO2. 5H2O. par exemple, on peut utiliser des sources un peu différentes de chaux et de silice pour remplacer ou pour compléter la chaux libre et la sili- ce libre La chaux et la silice peuvent être déjà combinées, mais le compo- sé résultant doit réagir en milieux aqueux avec d'autres constituants du mé- lange de réaction dans des proportions appropriées pour la formation du Lepi- silo Par exemple, les silicates à forte teneur en chaux tels que le bêta-
2CaO.SiO2, le gamma-2CaO.SiO2.
ou le 3CaO2, finement divisés et en présence d'une quantité d'eau suffisante, peuvent réagir avec la silice sous la forme de quartz, d'acide silicique ou d'un composé similaire, si le mélange de réac- tion présente un rapport moléculaire CaO:SiO2 de 0,8 1,0. En conséquence, certains laitiers de hauts-fourneaux convenablement préparés (composés en majeure partie de bèta-2CaO.SiO2) peuvent convenir à la synthèse du Lepisil, pour for- mer au moins la phase majeure du produit résultant.
Il est bien entendu que la présente description n'est destinée qu'à servir, d'exemple, et qu'elle comprend toutes les variantes qu'on peut imaginer
Complément, on a trouvé que les cristaux de Lepisil, tels qu'ils sont obtenus par synthèse, peuvent être traités pour se réunir en corps de structure homogène si on le désire, c'est-à-dire qu'on peut traiter les cristaux pour les agglomérer et pour obtenir un produit poreux à phase solide continue, dont on peut déterminer la densité, et ce par la dispersion de fibres finement divisées (d'amiante ou de cellulose) uniformément distribuées dans toutes les parties du mélange (ceci pour obtenir une dispersion sensiblement statique et une suspension des solides), en évitant l'agitation de la masse pendant la période d'incorporation de la réaction et (ou) complémentairement,
par dosage de l'eau par rapport aux solides dans les mélanges, c'est-à-dire par réduction du volume du mélange dans lequel doit avoir lieu la réaction, jusqu'à un volume total que le produit de réaction de la synthèse peut occuper en phase continue avec la concentration nécessaire, qui est généralement inférieure à un rapport entre l'eau et les solides d'environ 26: 1 en volume ou de 9:1 en poids.
Ces conditions et procédés permettent à la réaction de progresser et au produit synthétique de s'agglomérer par croissance, contact final et soudure des cristaux, peur l'obtention d'une structure cristalline continue du composé du Lepisil sensiblement pur sans autre liant d'une dispersion statique dans toutes les parties du mélange et d'un bout à l'autre de la période d'incorporation des constituants de réaction de la masse jusqu'à ce que la réaction soit sensiblement achevée dans toutes les parties de la masse réactive.
Un produit façonné et intégré de "Lepisil" ou à liant de Lepisil peut être utilisé d'une façon générale pour l'isolement et la construction, surtout si on désire une stabilité de volume aux températures élevées, c'est- à-dire aux températures supérieures à 315 C. Cependant, on peut également l'utiliser dans les gammes inférieures de températures, et dans d'autres applications, pour lesquelles les propriétés de neutralité, de porosité, etc... du Lepisil sont indiquées ou nécessaires.
Une caractéristique nouvelle et particulière de ces corps du Lepisil synthétique intégré consiste en ce que, non seulement les cristaux de Lepisil, mais également les plans ou surfaces de contact et de réunion par lesquels ils sont agglomérés en blocs présentent une composition continue et homogène.
Inversement, ces corps n'exigent pas la présence d'un autre liant quelconque Ils sont également sensiblement exempts de matières réactives non entrées en réaction ou de sous-produits, parce que tous les réactifs entrent en réaction pour la formation du Lepisilo Aucun sous-produit n'est
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formé et aucun réactif ne reste pour former un constituant du produit final
Pour la préparation d'un produit façonné intégré présentant une structure de masse poreuse, essentiellement constituée par des cristaux synthétiques purs répondant à la formule 4CaO.5SiO2.
5H2O, ou par une combinaison de ces cristaux et d'autres cristaux connus (qui peuvent avoir été ajoutés pour la dispersion et la suspension des solides ou pour l'obtention d'un effet similaire, mais qui ne sont pas réactifs en soi et ne contrarient pas la réaction entre la chaux, la silice et Peau, tel que les cristaux d'amian- te, de cellulose ou similaires), on peut mettre en oeuvre le procédé précédemment décrit (sans agitation). Les cristaux du composé ainsi formé peuvent être et sont intégrés d'une manière continue sans aucun autre liant, pour donner un réseau à trois dimensions dans lequel sont dispersés des vides, et le volume total des vides peut être inférieur ou très supérieur à celui des cristaux.
Cependant, il est nécessaire de régler et de doser les constituants de base, les rapports entre l'eau et les solides., ainsi que les autres rapports entre les constituants du mélange, sous la forme d'une dispersion et suspension maintenues et uniformes des réactifs (par l'utilisation de fibres damiante ou de cellulose fortement spiculées, ou d'autres moyens connus), pendant la réaction et l'intégration, de même que le temps, les pressions et (ou) les températures utilisées. par exemple: Plusieurs factures commandent la préparation du 4CaO. 5SiO2.5H2O
1) La composition :Le rapport CaO/SiO2 du mélange brut doit être environ de 0,8 CaO .1,0 SiO2.
2) La forme de la silice et de la chaux On doit utiliser du quartz finement divisé pour obtenir le Lepisil sous une forme pure ou dans un état pur, et également si le produit désiré doit 'être obtenu dans un laps de temps pratiquable. L'utilisation de l'acide silicique retarde fortement la formation finale du produit désiré, quoique la rapidité initiale de la réaction soit sensiblement plus grande avec l'acide silicique.
Par analogie, on peut supposer que les diatomées ont un comportement similaire à celui de l'acide silicique
De plus, il convient de faire ressortir que les constituants de chaux et de silice peuvent déjà se présenter en partie combinés entre eux, tout en étant néanmoins capables d'entrer en réaction pour donner le Lepisil Par exemple, le ciment de Portland finement divisé, qui contient la chaux et la silice en combinaison et dans un rapport de 2,5 CaO ce 1,0 SiO2 environ peut servir de source de chaux réactive et de silice réactive, dans la proportion et dans le rapport de ses teneurs spécifiques en chaux et en silice
En fait, cette association de la chaux et de la silice, telle qu'elle apparaît dans le ciment de Portland, semble donner aux deux constituants une réactivité spéciale,
notamment si le ciment est très finement divisé.
D'autre part, on trouve que la totalité du constituant réactif de chaux du mélange de réaction peut être introduite sous la forme de ciment de Portland finement divisé, et que d'autres composés à rapport élevé de chaux:; silice,dans lesquels les constituants de chaux et de silice ont une réactivité appropriée similaire, avec le quartz ou l'acide silicique en milieu aqueux, peuvent être également utilisés de cette manière.
3) La température Dans les conditions les plus favorables, la température de f175 C est suffisante pour l'achèvement de la réaction en 8 heures environ., Une augmentation de la température accélère la réaction, mais une certaine incertitude existe en ce qui concerne la pureté du produit Il est préférable que la température ne dépasse pas 200 C, et que la gamme souhaitable descende jusqu'à erviron 125 C.
4) Le temps de durcissement Une augmentation de la température a pour effet d'accélérer les réactions Le rapport entre ces deux facteurs
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peut être prédéterminée mais ceci n'est le cas que si certains des autres facteurs restent inchangés. Par exemple, l'élévation de la température d' un mélange de quartz jusque un niveau relativement élevé (par exemple au- dessus de 200 C) ne semble pas produire l'effet désiré de la conversion com- plète de la chaux et du quartz en 4CaO.5SiO2.5H2O. En revanche, elle favo- rise la formation d'un autre composé cristallisé tel que le 5CaO.5SiO2.H2O.
5) La suspension et le mélange appropriés -. Ce facteur inter- vient pour toutes les densités. On peut observer que la rapidité des réac- tions diminue aux densités d'environ 0,48-0,64 kg/dm3 dans la préparation du CaO.5SiO2.5H2O. Un rapport de 3:1 en poids entre l'eau et les solides est préférable en ce qui concerne la rapidité de la réaction, parce que des rapports inférieurs entraînent un retard.
Il résulte de l'examen de ces facteurs que, si l'un change -(sauf le rapport entre la chaux réactive et la silice réactive CaO.SiO2 pour le produit "Lepisil" qui doit être rigoureusement prédéterminé en termes de for- mation), un autre doit être généralement modifié pour que la réaction progre- se vers l'état et (ou) la composition désirés.
Pour la mise en oeuvre de la synthèse du Lepisil de structure poreuse avec le quartz, on peut mélanger à sec la chaux finement divisée et le quartz finement divisé et disperser le mélange dans le volume néces- saire d'eau. On peut également d'abord éteindre ou hydrater la chaux et la disperser dans l'eau pour ajouter ensuite une dispersion aqueuse de quartz préparée séparémento La dispersion de chaux telle que préparée peut se présenter avec une température relativement élevée.
Les dispersions de chaux et de quartz peuvent également se présenter simultanément avec une température sensiblement élevée. Le mélange résultant, tel qu'il vient d' être préparé, et qui se présente avec une température élevée, est ensuite fagonné à la forme désirée avec les dimensions désirées pour l'obtention du produit final intégré.
Les proportions utilisées sont donc pesées dans les proportions telles qu'elles sont indiquées par les rapports moléculaires de la formule :
4CaO + 5SiO2 + 5H2O + aq = 4CaO.5SiO25H2O + aq
0,800 1,000 1,000 .Le constituant d'eau du mélange de chaux et de silice se présente généralement dans un rapport d'environ 9/1 en poids ou moins suivant la densité qu'on désire obtenir pour le produit fanal.
La dispersion des solides peut être effectuée par agitation et également par addition d'une matière fibreuse inerte finement diviséeo Par exemple, les fibres d'amiante, divisées longitudinalement avec une finesse suffisante, de façon que les filaments fibreux résultant aient des dimensions transversales de l'ordre de 1/10 à 3 microns en largeur, et une longueur d'un ordre différent, mais sensiblement supérieure à la grosseur de même que les fibres de cellulose de caractéristique ou dimensions similaires, sont particulièrement efficaces pour l'obtention et le maintien de la dispersion et suspension statiques des solides réactifs finement divisés et de leurs produits de réaction dans un milieu aqueux, tel que l'eau ou une solution aqueuse.
La masse ainsi préparée est façonnée et maintenue en dispersion uniforme au repos ou statique. Alorsqqu'elle est encore chaude, on la soumet à l'action d'une température élevée, supérieure au point d'ébullition de l'eau (150-200 C) et à l'action d'une pression relativement élevée pour em- pêcher l'ébullition, par exemple dans un autoclave. Le récipient contenant la dispersion liquide peut être ouvert à l'intérieur de l'autoclave, mais on peut également le fermer.
L'atmosphère à. l'intérieur de l'autoclave contient de préférence un léger excès d'eau, et elle est maintenue sous la.forme d'une atmosphère
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saturée ou légèrement sursaturée, ceci pour empêcher sensiblement toute perte d'eau ainsi que le retrait de la masse qui en résulte
Un traitement préféré en autoclave consiste à chauffer la masse façonnée ou moulée, rapidement et à coeur, à la température de réaction dé- sirée, par exemple de 175 C, à laquelle on la maintient pendant une période de 6 à 8 heures., ou au cours d'une nuit pendant 16 heures.
A la fin de la période de réaction, on refroidit l'autoclave à la température ambiante, par exemple dans un laps de temps de 1 heure ou moins pour les traitements de. nuit, ou de 8 à 10 heures pour les traitements plus courtset on l'ouvre ensuite pour le faire communiquer avec l'air extérieur.
La gamme de températures pour le durcissement de ces produits de densités différentes est de préférence comprise entre 150 et 200 C environ, tandis que la durée est inversement proportionnelle à la température
Le produit poreux intégré peut être séché à des températures dans la gamme de 150 à 175 C suivant la densité.
Grâce à la forte porosité et la grande résistance mécanique du produit, obtenues par l'incorporation du pro- duit de réaction dit Lepisil on trouve que, pendant la progression des réac- tions et de l'intégration du mélange de l'extérieur vers l'intérieur de la masse, on peut permettre et favoriser l'évaporation de l'eau dès que les parties extérieures atteignent une consistance suffisante aussi longtemps qu'elle n'a pas lieu trop rapidement, ni en avance par rapport au dévelop- pement de ces conditions, et ce suivant le principe du durcissement et du séchage simultanés de mélanges de réaction de chaux, silice et eau,
tel qu' il est indiqué dans le brevet américain No. 2.534.303 au nom de Neo S. Serinis
On voit donc qu'un contrôle approprié du rapport moléculaire des constituants de chaux et de silice à 0,8, de la température de conver- sion et de la durée de conversion peut donner une structure intégrée poreu- se, la masse pouvant être constituée par une structure intégrée de Lepisil sans autre matière brute ou résiduelle, et sans autres réactifs ou sous- produits
Pour l'application de l'invention à la fabrication de produits façonnés et intégrés de Lepisil, par exemple de produits calorifuges moulés, on trouve que les composés utilisés en termes de CaO et SiO2 peuvent présen- ter un rapport de 0,800 à 0,825 mol.-gr pour le CaO et 1 mol.-gr de SiO2,
le résultat final étant à peu près le même dans toute la gamme.
Par exemple, les proportions de constituants bruts chaux rapide industrielle ( à 94% de CaO) poudre de quartz à environ 96-98% traversant le tamis à 325 mailles et contenant 99,8% de SiO2, ou la chaux et la silice sous la forme de ciment de Portland avec de l'amiante en grosseurs et type différents, sont utilisées de la manière indiquée ci-après pour un produit ayant une densité de 0,32 kg/dm3-.
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<tb>
<tb>
0,8CaO/SiO2 <SEP> 0,825CaO. <SEP> Sio2
<tb> Chaux <SEP> rapide <SEP> (CaO <SEP> 91 <SEP> 91
<tb> Quartz <SEP> 121,5 <SEP> 118
<tb> Chrysotile <SEP> grosseur <SEP> 60 <SEP> 6,57 <SEP> 6,4
<tb> Amosite <SEP> 6,57 <SEP> 6,4
<tb> Eau <SEP> 676 <SEP> 665
<tb> Rapport <SEP> eau/solides <SEP> 3:1 <SEP> 3 <SEP> ce <SEP> 1 <SEP>
<tb>
Lorsqu'une partie de constituants de chaux et (ou) de silice à utiliser comme matières de départ sont déjà combinés entre eux comme dans le ciment de Portland, par exemple, les proportions à utiliser sont dosées en fonction de cette combinaison et de la chaux réactive et de la silice réactive qu'elle contient.
C'est ainsi que 100 parties de ciment de Portland peuvent être utilisées avec 62 parties de quartz pour l'obtention d'un
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rapport de CaO:SiO2 de 0,80:1,0 ou avec 60 parties de quartz pour l'obtention d'un rapport de CaO:SiO2 de 0,825: 1,0.
La chaux rapide est hydratée dans quatre fois son poids d'eau chaude (environ 60-75 C) dans un mélangeur utilisé pour l'agitation On ajoute ensuite le reste d'eau sous la forme d'une dispersion d'amiante à 5-10%, et finalement de la poudre de quartz. Après l'addition de tous les constituants on agite le mélange pendant 5 minutes complémentaires.
On coule la dispersion résultante dans les moules ayant la forme et les dimensions désirées,et on traite en autoclave sous une pression de vapeur de 8,8 kg/cm2 (178,3 C) pendant 8 heures, ou sous une pression de 15,5 kg/ cm2 (201,9 C) pendant 5 heures
On traite les fibres d'amiante,telles qu'elles sont préparées pour l'utilisation, sous la forme d'une suspension à 5-10% dans un prépa- rateur de pulpe aqueuse, pour les séparer et pour les spiculer jusqu'à la forme finement divisée en ce qui concerne les fibres minuscules.
Par "spiculer", on entend la division des fibres d'amiante, ou la réduction des fibres de cellulose ou autres utilisées, jusqu'à un diamètre très faible de l'ordre de 0,1 à 1@0 micron, sans détruire les caractéristiques des fibres individuelles dont la longueur est au moins plusieurs fois supé- rieure à la grosseur. Le degré de spiculation et les proportions dépendent d'un certain nombre de facteurs.
L'amiante spiculée est particulièrement efficace pour la suspension des solide, tandis que l'addition de l'amiante sous toutes les formes donne la résistance de flexibilité et empêche la fissuration pendant le séchage
Pour l'obtention d'un produit de Lepisil intégré de densité in- férieure, par exemple de 0,16 kg/dm, on peut procéder de la manière qui vient d'être décrite, sauf que l'ami@nte utilisée doit être spiculée vers un taux élevé de séparation des fibres.
De plus,, une proportion relativement forte allant jusqu'à 20% de fibres d'amiante longues, peut être nécessaire ou avantageuse en vue de l'obtention de la flexibilité et de la résistance mé- canique désirées. Le rapport entre l'eau et les solides du mélange doit être également élevé à 6,0-6,2 parties d'eau en poids pour chaque partie en poids de solides pour les produits ayant cette densité apparente inférieure dé- sirée, par exemple de 0,16 kg/dm3o
Pour les produits intégrés de densités apparentes plus faibles on peut préparer des mélanges de réaction de chaux réactive, de silice réac- tive, de fibres inertes spiculées, et(ou) de fibres ordinaires ajoutées pour la flexibilité, etcoo,
avec des rapports plus élevés entre l'eau et les so- lides en poids ou en volume, tels que les formes atténuées qui en résultent pour que les cristaux de Lepisil synthétique soient capables de s'incorporer à une structure unifiée présentant l'uniformité et la résistance désirées.
L'intégration de la masse ayant été effectuée jusqu'à une degré suffisant pour l'obtention d'une consistance de maintien dans toutes les parties, on peut faire évaporer le constituant de l'eau, et cette évapora- tion peut être effectuée rapidement, sensiblement jusqu'à un degré d'humidi- té résiduelle désirée, ou au besoin jusqu'au séchage complète Cette évapo- ration peut commencer avant l'achèvement de la réaction chimique entre les constituants réactifs de la masse, de la manière indiquée dans le brevet amé- ricain précité 2.534.303 de Serinis, mais on peut également achever les réactions chimique et physique et les faire suivre par le séchage.
Il ressort de ce qui précède que le composé spécifique dit "Lepi- sil" 4CaO.5SiO2.5H2O peut âtre obtenu par synthèse sous la forme de petites particules., ou sous la forme d'une structure poreuse et cristalline pure, pour la fabrication d'une matière d'isolement destinée à être utilisée à des températures supérieures à 315 C ou inférieures.
Cependant, il est bien entendu que certaines conditions modi- fient les caset que la nécessité ou l'opportunité peuvent imposer des modi- fications des procédés préférés, des compositions et des produits à obtenir de la manière précédemment décrite Le quartz pur disponible peut être utili-
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sé pour des raisons auxiliaires telles que l'économie des dépenses. On peut préférer des matières moins pures et même vierges, et on peut choisir des produits intermédiaires ou sous-produits tels que décrits. Les réactions chimiques et physiques qui en résultent peuvent et sont alors modifiées en conséquence.
Dans ce cas, les produits obtenus peuvent contenir les impuretés provenant des matières de départ, des produits intermédiaires ou des sousproduits utilisés, ou peuvent présenter des différences dues à la modifica- tion des réactions ou à une réaction moins complète vers le constituant dit Lepisil, et pour la conversion en cristaux ou en masses solides intégrées. Par exemple ces produits peuvent ne pas être complètement débarrassés de substances autres que les cristaux de Lepisil pur, ou de compositions.
Mais ces différences des matières, des procédés, des réactions, et des produits obtenus dépendant dans une proportion importante du choix de l'opérateur qui peut les doser de façon qu'elles aboutissent à une fonction et (ou) à un résultat équivalent, ce dosage rentrant par conséquent également dans le cadre de l'invention pour les indications et recommandations principales concernant les matières de départ, les opérations du procédé, les réactions et le ou les produits formés.
De même, quoique les fibres spic-aléas d'amiante et de cellulose telles que décrites, soient principalement efficaces et recommandées pour la dispersion des réactifs solides finement divisés de la masse, en vue de 1' obtention de petits cristaux de Lepisil ou de corps intégrés du mélange de réaction, il est bien entendu qu'on peut ajouter des fibres ordinaires d'amiante et de cellulose pour leur fonction usuelle, qui consiste à assurer la résistance et la tenacité, ainsi que l'effet de flexibilité en présence de fissures naissantes dans les produits solidifiés, ceci pour empêcher la rupture partielle ou complète de la masse contenant ces produits.
On a également trouvé, ainsi que l'indique le brevet américain n . 2.547.127 de la demanderesse, que les proportions équimoléculaires de chaux réactive et de silice réactive, dispersées dans l'eau et soumises à la réaction à des températures (173,5 à 208 ) et sous des pressions élevées, réagissent d'une manière sensiblement quantitative pour donner par voie de synthèse de la xonolite en cristaux répondant à la formule moléculaire 5CaO.5Si 0 2 Il 2 0. Ces cristaux ont une croissance réticulée et sont capables de se souder sous la forme de masses façonnées et intégrées dans des limites étendues de densités apparentes, qui dépendent parmi d'autres facteurs de la concentration ou des rapports entre l'eau et les solides en volume,
de la chaux réactive et de la silice réactive dans le mélange de réaction initiale et dans le mélange résultant de la réaction.
Le procédé qui consiste à préparer un mélange de réaction avec de la chaux réactive finement divisée, de la silice réactive finement divisée et de l'eau (mélange dans lequel l'eau est saturée avec la chaux dissoute et maintenue saturée), et à soumettre ce mélange à des conditions de réaction en ce qui concerne la température et la pression, assure la réaction entre la chaux, la silice et l'eau d'une manière uniforme et complète pour une conversion stoéchiométrique en Lepisil 4CaO.5SiO2.H2O (si le rapport de réaction CaO.SiO2. =4:5 est maintenu) ou en xonolite 5Cao.5SiO2.1H2O (si le rapport de réaction CaO:SiO2 est égal à 5:5), sensiblement avec exclusion de chaux ou de silice résiduelle ou de sous-produits de réaction.
Suivant la présente invention, on trouve que si on utilise un mélange de réaction de chaux réactive finement divisée, de silice réactive finement divisée et d'eau, dans lequel le rapport de réaction CaO:SiO2 est compris entre 4:5 et 5:5 (l'eau étant saturée avec le constituant de chaux en dissolution dès le début et maintenue saturée) la presque totalité de la chaux peut être dissoute d'une manière progressive et continue, et peut initialement réagir avec la silice pour former le composé réactif intermédiaire dit phase A:
2CaO.SiO2.nH2O, ensuite le Lepisil 4CaO.5SiO2.5H2O en passant par une sé- rie d'hydrosilicates réactifs, de chaux, et finalement par cristallisation
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la xonolite 5CaO 058i02 oH20 Il est entendu que, pour l'obtention de ces produits envisagés, dans lesquels les deux composés l.,a0 aSSi aSH et 5a o5Si0 aI ,t sont présents sous une fox=e intégrée et dans des proportions prédéterminées, la dispersion de départ doit être telle que le rapport moléculaire entre la chaux et la silice soit le facteur principal de dosage pour le résultat à obtenir dans le produit final, par la réaction de la dispersion pendant une période donnée et sous une pression également donnée
En conséquence, suivant la présente invention,
on prépare un mélange de réaction avec de la chaux réactive finement divisée (y compris les composés réactifs de chaux et de silice présentant des rapports CaO.
SiO2 élevés,tels que ceux du type du ciment de Portland) de la silice réactive finement divisée, y compris le quartz, 1?acide silicique et les
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composés similaires d?hydrosilicates, et les composés réactifs de chaux et de silice du type de ciment de Portland avec de l'eau, dans lesquels Peau est initialement saturée avec la chaux en dissolution, tandis que
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le rapport CaOsSiCL est supérieur à 4g5 et inférieur à 515, 1,a température étant élevée au minimum de réaction du mélange (environ 175 C) sous une pression de 9,1 kg/cm2 abs, pour former avec le quartz le composé dit phase
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A.- 2a0SïonH,
par rapport à la presque totalité de la chaux du mélange et pour obtenir que les silicates d chaux résultants à rapport élevé de CaO:SiO2 réagissent progressivement et successivement avec la silice réactive du mélange et entre eux pour assurer la formation du Lepisil
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a,p a5Si0 05H20 et de la xonolite 5a.0 oSSi oH20
Cette réaction donne un mélange intégré, intime et uniforme de la dispersion de cristaux plats de Lepisil formés et des cristaux longs,minces et réticulés de xonolite, ce qui aboutit à l'obtention de la structure caractéristique ouverte, poreuse, de cristaux, qui est résistante, élastique,
réfractaire aux hautes températures et mauvaise conductrice de la chaleur dans toutes les parties de la masse solide intégrée Les propriétés nouvelles et caractéristiques sont dues en partie aux propriétés physiques et à la disppsition relative des cristauxà leur agglomération dispersée, et également à leurs compositions chimiques respectivement, aux caractéristiques thermiques uniques et à la conductivité thermique.
Le Lepisil fortement hydraté présente une haute capacité thermique et une résistance à 1?absorption et à la transmission de la chaleur. La xonolite faiblement hydratée résiste à des températures très élevées, elle est résistante et relativement inerte aux agents chimiques et physiques. Les deux composés ont une structure cristalline à grains fins, espacés par des vides finement divisés, dispersants et dispersés,
Un avantage peut être réalisé avec le procédé que décrit le
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brevet américain n 2o534 303 de Neo S.
Serinis, par lequel il est possi- ble de durcir et de sécher des mélanges bruts dans les rapports de CaO: SiO2 précités pendant une période très inférieure à celle exigée par le procédé usuel du traitement séparé en autoclave et de séchage séparéo
Le produit obtenu se compose exclusivement de cristaux de Lepisil et de xonolite intégrés, et ne contient donc aucun autre sous-produit ni au- cun liant complémentaire.
La densité apparente de la masse et des produits
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intégrés qui en résultent est donc déterminée par'le rapport entrel9eau et les solides,du mélange initial,étant donné qu'une fine structure à vides résulte de l'expulsion de leau de la structure cristalline fortement dispersée
La dispersion des réactifs solides dans le mélange aqueux de réaction peut être obtenue et maintenue d'un bout à 1?autre de la réaction,
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tandis que 1?intégration finale de la masse est obtenue par 19addion dus agents de suspension appropriés, notamment de matières fibreuses finement di-
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visées, dpune grosseur de l'ordre de 01 à 3 microns, telles que l'amiante
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spiculée, la cellulose, etc..,
de la manière indiquée dans le brevet américain
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nO 2.469 ..379 du 10 Mai 19r9, au nom de lewis HO. Fraser, Réédition Ta 23.228 du 9 Mai 1950.
Quoique la description précédente du mélange de Lepisil-xonolite des réactions et des produits résultants, se rapporte à. l'utilisation du quartz comme composé de silice, il est bien entendu que, si on utilise le tripoli, l'acide silicique ou d'autres formes de silice comme matière de départ, le procédé suivant l'invention assure l'amorçage et la progression d'une réaction similaire Dans ces cas, une période plus longue peut être nécessaire pour l'achèvement de la réaction en Lepisil et (ou) en xonolite., ce qui est dû aux effets physiques de l'état initialement hydraté et plus gélatineux du constituant de silice réactive. Mais le produit final est sensiblement constitué par des cristaux de Lepisil et de xonolite, intégrés réciproquement., sans chaux ni silice résiduelle et sans sous-produits de la réaction.
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Ainsi qu'il a été indiqué précédemment, le but principal de la pré- sente invention est l'obtention d'un produit final se prêtant à l'utilisation dans la construction et pour l'isolement thermique, et dans lequel au mins deux composés sont combinés dans des proportions prédéterminées convenant au but final envisagé.
Les proportions des composés présents dans le produit final sont prédéterminées et dosées par le choix du rapport moléculaire entre la chaux et la silice dans la dispersion de départ.
Par exemple, si on utilise le tripoli comme silice,le tableau ciaprès indique le procédé à appliquer pour l'obtention d'un produit final dans lequel les proportions des composés présents sont prédéterminées et contrôlées. Ce tableau indique également des exemples spécifiques de procédés suivant la présente invention pour la préparation d'un produit d'isolement réfractaire en Lepisil-xonolite intégrés, les durées inscrites étant celles qui sont nécessaires dans un cylindre de durcissement ordinaire.
TABLEAU
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<tb>
<tb> Produit <SEP> Rapport <SEP> de <SEP> temps <SEP> Pression
<tb> départ <SEP> heures <SEP> kg/cm2 <SEP> abs
<tb>
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19 5 z 5 É2i 5" 5 t a0/Si02 --- ¯¯¯¯
EMI14.5
<tb>
<tb>
<tb> 100 <SEP> -0- <SEP> 0,8 <SEP> 7 <SEP> 16
<tb> 75 <SEP> 25 <SEP> 0,85 <SEP> 7-9
<tb> 50 <SEP> 50 <SEP> 0,90 <SEP> 9 <SEP> "
<tb> 25 <SEP> 75 <SEP> 0,95 <SEP> 11 <SEP> "
<tb> -0- <SEP> 100 <SEP> 1,0 <SEP> 11 <SEP> "
<tb>
Il ressort de ce tableau qu'une augmentation du rapport moléculaire entraîne également dans une certaine proportion une augmentation de la durée de conversion en produit complètement converti sous une pression déterminée .
Une pression de durcissement de 16 à 17 kg/cm2 abs. semble être une pression industriellement pratique et économique, commune à tous les rapports de CaO/SiO2, mais on peut également utiliser des pressions supé- rieures et les températures correspondantes o
Les durées nécessaires sens une pression déterminée pour l'obtention d'un produit complètement cristallisé sont un peu plus courtes avec le quartz qu'avec le tripoli ou l'acide silicique comme source de silice.
La présente description n'est naturellement donnée qu'à titre d'exemple et on peut imaginer d'autres variantes et modifications sans s'écarter du principe.
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L'utilisation des termes "silice", "silice réactive" comprend la silice sous une forme connue quelconque, libre$ combinée ou chimiquement com- binée sous la forme de silicates.