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WESTINGHOUSE ELECTRIC CONJURATION, résidant à EAST PITTSBURGH (E.U.A.).
COMPOSITION POUR REVETEMENTS LUMINESCENTS ET PROCEDE POUR SON APPLICATION.
La présente invention se rapporte à des procédés et des com- positions pour revêtir des surfaces vitreuses de matières luminiscentes, et particulièrement, à des procédés et des compositions pour revêtir d'aune matière luminescente les surfaces intérieures de tubes vitreux devant servir d'enveloppes de lampes à fluorescence
Pour tirer parti du rayonnement ultra-violet d'une décharge à basse pression de colonne de mercure, la surface intérieure des enveloppes de lampes à fluorescence est généralement revêtue d'une couche de matière luminescente, appliquée en mettant cette matière en suspension dans un mi- lieu liquide et en revêtant de la suspension obtenue la surface intérieure de l'enveloppe.
La suspension finale utilisée pour revêtir l'enveloppe est souvent appelée "peinture". Comme la viscosité de la plupart des liquides qui n'affectent pas la matière luminescente et qui peuvent être éliminés du revêtement final n'est pas assez élevée pour qu'on puisse former un re - vêtement lisse et régulier quand la suspension comprend uniquement la matière luminescente, on ajoute généralement à la peinture un agent modifiant sa viscosité.
On utilise actuellement dans ce but une solution de nitrocellu- lose et d'acétate de butyle comme milieu de suspension pour la matière lu- minescente, La nitrocellulose donne la viscosité voulue à l'acétate de bu- tyle, de sorte qu'il est possible d'obtenir un revêtement lisse et régulier de matière luminescente à la surface vitreuse de l'enveloppe, et peut être consumée après application du revêtement.
Cette solution de nitrocellulose et d'acétate de butyle donne toute satisfaction au point de vue des propriétés de la couche obtenue, mais le prix de l'acétate de butyle est relativement élevé, et les questions de prix jouent un grand rôle dans un secteur à concurrence serrée comme l'indus- trie des lampes électriques. Toutefois, un produit de remplacement éventuel de l'acétate de butyle devrait être un liquide volatil convenant pour une mise en suspension, pour lequel il existe un agent de modification de la
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viscosité qui peut être éliminé de préférence après l'application de la ma- tière luminescente à la surface de la lampe, et n'exerçant pas d'action indésirable sur la matière luminescente.
Ces conditions sont nécessaires parce que, pendant le fonctionnement de la lampe, les matières luminescentes qu'elle contient sont extrêmement sensibles aux substances étrangères qui peuvent être présentes dans le revêtement, résidus carbonés ou analogues.
Le liant doit également pouvoir être éliminé sans abîmer la matière lumines- cente sensible au moment de l'élimination.
Le but principal de l'invention est donc de fournir un véhi- cule peu coûteux pour appliquer des substances luminescentes à des surfaces vitreuses.
Suivant l'invention, ce but est atteint en utilisant une so- lution aqueuse d'une cellulose soluble dans l'eau comme milieu de suspension pour la matière luminescente. Le liant, c'est-à-dire la cellulose soluble dans l'eau modifie la viscosité de l'eau et permet d'obtenir un revêtement lisse et régulier.
On a trouvé que la méthylcellulose convient particulièrement comme liant avec une suspension aqueuse de matières luminescentes. Bien qu'on puisse former une solution de méthyl-cellulose dans l'eau qui présente la viscosité voulue pour revêtir des surfaces vitreuses de matières lumines- centes, il est difficile; sinon impossible, d'obtenir un revêtement satis- - faisant pouvant être employé industriellement dans des lampes à fluorescence lorsque cette solution seule est employée comme milieu de suspension. La raison en est que la solution de méthyl-cellulose dans l'eau ressemble à un gel et ne coule pas régulièrement, ne permettant donc pas d'obtenir le revê- tement lisse et régulier nécessaire à l'intérieur des lampes à fluorescence.
Mais on a trouvé qu'on peut obtenir une solution coulant bien en ajoutant un agent d'écoulement à la solution de méthylcellulose dans l'eau. L'action de cet agent n'est pas entièrement élucidée ; suivant une explication possible, à laquelle l'invention n'est pas limitée, il est probable que l'a- gent d'écoulement lubrifie les molécules de la solution de méthyl cellulose dans l'eau, et forme ainsi un véhicule coulant facilement. Les agents d'é- coulement dont l'utilité à été établie sont les monohydroxyalcobls supérieurs, dans la série des alcools,à l'alcool méthylique et qui sont solubles dans l'eau.
On a notamment obtenu des solutions de méthyl-cellulose dans l'eau, coulant de fagon satisfaisante en ajoutant un des alcools suivants : alcool éthylique, 11 propylique, iso-propylique, n butylique, iso-butylique, sec, - butylique, n-amylique, et iso-amylique. On emploie de préférence l'alcool butylique dont la solubilité maximum est environ 9,7 % en volume dans l'eau à 20 C. La proportion préférée d'alcool butylique est approximativement 5% en volume de la solution eau-butanol. L'agent d'écoulement peut être intro- duit avant ou après la dissolution de la méthyl-cellulose dans l'eau.
Pour éviter des traînées indésirables lorsque le revêtement est appliqué à l'intérieur de tubes vitreux, il est désirable d'utiliser aussi un mouillant, de préférence à raison de 1% en poids environ de la ma- tière luminescente dans la suspension-finale. Les mouillants sont connus dans la partie ; de nombreux types existent sur le marché. Des mouillants essayés avec succès sont le lauryl-sulfate sodique vendu sous la marque "Dupo- nol C" par E.I. Dupont De Némours Co., et d'autres mouillants comme le "Re- nex" de l'Atlas Powder CO. et le "Nopalcol", un produit de la Nopco Chemical Company.
On a également trouvé avantageux d'utiliser un anti-mousse, de préférence à raison de 0,1 % en volume de la peinture, afin de réduire la formation de bulles et d'améliorer ainsi la régularité du revêtement.
Les anti-mousse sont également bien connus, et l'on a utilisé avec succès le tributyl-phosphate, ainsi que des anti-mousses mis sur le marché sous les marques "Foamex" un produit de la Glyco Products Company; "Nopalcol 1-L" de la Nopco Chemical Company; "Nopco KF" de la Nopco Ghemical Company ; "Dia- foam" de la Rhom and Haas Company; et "Polyglycol P-1200" un produit de la Dow Chemical Company.
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Un exemple de composition de peinture convenant pour l'appli- cation d'un revêtement de matière luminescente à la surface intérieure d'une lampe à fluorescence comprend approximativement 0,8 % de méthyl-cellulose (1500 centipoises) en poids, environ 5% en volume de butanol ou un autre agent d'écoulement en proportions appropriées.
La composition complète peut s'établir comme suit :
EMI3.1
<tb> Méthyl-cellulose <SEP> (1500 <SEP> cps) <SEP> 4,82g
<tb>
<tb>
<tb> eau <SEP> 484,5 <SEP> cm3
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> butanol <SEP> 25,5 <SEP> cm3
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> matière <SEP> luminescente <SEP> 300 <SEP> g
<tb>
<tb>
<tb> mouillant <SEP> 3 <SEP> g
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> anti-mousse <SEP> 0,5 <SEP> cm3
<tb>
La peinture peut être préparée en mélangeant à l'état sec la matière luminescente et la quantité voulue de méthyl-cellulose pour ob- tenir la viscosité désirée, puis en ajoutant l'eau et l'agent d'écoulement à ce'mélange. A titre d'exemple, une peinture de la composition ci-dessus peut être préparée dans un broyeur à boulets de la manière suivante : On broie pendant 1 heure les 300 grammes de matière luminescente et les 4,82 g de méthyl-cellulose.
A ce mélange broyé sec, on ajoute les 484,5 cm3 d'eau, les 25,5cm3 de butanol et les 0,5 cm3 d'anti-mousse; le mélange obtenu est traité au broyeur à boulets pendant 8 heures pour former une suspension de matière luminescente dans la solution eau-butanol-méthyl-cellulose, On peut alors ajouter à la suspension broyée les 3,0 g de mouillant. Cette peinture présente une viscosité d'environ 120 cps et convient pour revêtir les surfaces intérieures de lampes à fluorescence de la façon habituelle qui consiste à "rincer" le tube à la peinture, à faire sécher la peinture et à consumer la méthyl-cellulose.
Suivant un autre mode de préparation de la peinture, on forme d'abord une solution aqueuse de méthyl-cellulose. Il importe toutefois d'ob- tenir une solution limpide de méthyl-cellulose dans l'eau parce qu'une solu- tion trouble peut donner un revêtement de matière luminescente à grain assez marqué. Ce revêtement peut convenir pour de nombreuses applications, mais pas très bien pour les lampes à fluorescence. Une solution limpide peut être obtenue en dissolvant la méthyl-cellulose dans l'eau chauffée à 85 C environ. La méthyl-cellulose est ajoutée à;l'eau en remuant, et on continue à remuer pendant le refroidissement de la solution jusqu'à 5-10 C environ.
La solution peut ensuite se stabiliser à la température ordinaire.
Pour préparer de la deuxième manière une peinture de la com- position ci-dessus, on dissout les 4,82 g de méthyl-cellulose (1500 cps) dans les 484,5 cm3 d'eau contenant 25,5 cm3 de butanol et qui a été réchauf- fée à 85 C environ. Le mélange obtenu est agité pour dissoudre la méthyl- cellulose, et agité encore pendant qu'on le refroidit à 5-10 C. comme indiqué ci-dessus, pour obtenir une solution limpide. Une fois la solutionformée, l'anti-mousse et le mouillant peuvent être ajoutés, et la matière luminescen- temise en suspension par passage dans un broyeur à boulets.
Il est parfois préférable de former d'abord une laque qui peut être diluée ensuite à la viscosité désirée. Dans ce cas, une laque convenant pour revêtir des lampes à fluorescence est aqueuse et contient 2% en volume de méthyl-cellulose (1500 cps) et 5% en volume de butanol dis- sous dans l'eau. La laque est préparée de la même façon que la solution de méthyl-cellulose décrite ci-dessus pour obtenir une solution limpide.
Pour préparer la peinture, la laque est étendue jusqu'à la viscosité voulue par une solution eau-butanol contenant 5% de butanol en volume et la matière luminescente en suspension. La peinture peut encore être étendue si on le désire. Le mouillant et l'anti-pousse peuvent être éventuellement ajoutés au moment où la matière luminescente est mise en suspension dans la solution de méthyl-cellulose.
Si on le désire, on peut utiliser, outre le butanol, d'autres agents d'écoulement de la liste donnée plus haut. Dans le cas de l'éthanol,
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par exemple;, il est préférable d'utiliser une solution contenant 30% d'étha- nol en volume. La proportion de l'autre agent d'écoulement varie suivant sa solubilité dans l'eau.
Les exemples ci-dessus ont été donnés à titre d'illustration.
La quantité de méthyl-cellulose n'est pas critique, pas plus que la quantité de matière luminescente mise en suspension dans la solution méthyl-cellulose- eau. Les proportions sont déterminées par l'épaisseur désirée pour le revê- tement final,et par les caractéristiques que celui-ci doit posséder. On peut utiliser par exemple une solution plus visqueuse si l'on veut obtenir un revêtement graine relativement dense. Une solution plus légère est géné- ralement désirable si la couche de matière luminescente doit être très mince.
Les mouillants et les anti-mousses peuvent être employés en cas de besoin, et peuvent être ajoutés à un moment quelconque de la fabrication de la pein- ture. On a utilisé dans les exemples cités de la méthyl-cellulose du type 1500 cps. On peut cependant utiliser de la méthyl-cellulose d'une viscosité plus basse ou plus élevée. Si l'on utilise de la méthyl-cellulose d'une vis- cosité plus basse, il suffira d'augmenter la proportion de méthyl-cellulose dans les exemples cités, tandis qu'on la diminuera dans le cas de méthyl- cellulose de viscosité plus élevée.
La méthyl-cellulose peut être éliminée de la peinture lumines- cente après l'application de la peinture à la surface désirée, en chauffant le revêtement après séchage, Dans la fabrication de lampes, il est préféra- ble,afin d'éviter les traînées et les défauts de texture du revêtement, d'entretenir des conditions optimum de vitesse d'air, de température et d'hu- midité tandis qu'on fait sécher la peinture avant de brûler la méthyl-cellu- lose. Des vitesses d'air de 1,5 à 1,75 m/sec ont été utilisées avec succès, et les conditions de courant d'air, température et humidité sont réglées de préférence pour que la lampe sèche en moins d'une heure.
Après séchage de la peinture, on brûle la méthyl-cellulose en chauffant à une température de 950 à 12500C environ. 11 est préférable de brûler la méthyl-cellulose à une température aussi élevée que possible, compatible avec les autres éléments de la lampe. La lampe est alors ache- vée en scellant les bases aux bouts du tube, en faisant le vide et en rem- plissant le tube d'un gaz approprié.
On voit donc que l'invention fournit un procédé et une com- position de revêtement qui sont économiques dans l'application d'une couche luminescente sur une surface vitreuse, y produisant une pellicule uniforme; la viscosité de la composition pouvant être facilement réglée de façon à obtenir la densité désirée de matière luminescente dans le revêtement final.
D'autre part, les ingrédients de la composition, à l'exception de la matière luminescente, peuvent être pratiquement éliminés après l'application du re- vêtement à la surface vitreuse.
REVENDICATIONS.
1. Composition de revêtement, convenant pour déposer un re- vêtement de matière luminescente sur une surface vitreuse,caractérisée en ce que la matière luminescente est mise en suspension dans une solution aqueu- se contenant un liant organique soluble dans l'eau.
2. Composition suivant la revendication 1, caractérisée en ce que le liant organique est la méthyl-cellulose.
3. Composition suivant la revendication 1 ou 2, caractérisée en ce qu'elle contient en solution un agent d'écoulement soluble dans l'eau.
4. Composition suivant les revendications 1 à 3, caractérisée en ce que l'agent d'écoulement est un mono-hydroxy-alcool soluble dans l'eau, supérieur à l'alcool méthylique.