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SOCIETE DES ETABLISSEMENTS BARBET, Société Anonyme, résidant à PARISo HYPEREPURATION SOUS VIDE ET GRATUITE DES IMPURETES DE L'ALCOOL.
De nombreux procédés connus sous le nom d'hydrosélection permet- tent de séparer l'alcool de ses impuretés, de manière à obtenir d'une part les impuretés sous une forme concentrée renfermant une faible proportion d'alcool éthylique, et d'autre part, un flegme alcoolique à bas degré con- tenant encore certaines impuretés qui sont éliminées au cours de la recti- ficationo
Ces procédés d'hydrosélection ont comme point de départ les tra- vaux anciens de Eo BARBET qui a étudié longuement les phénomènes de distil- lation et établi les coefficients d'épuration K' qui sont à présent univer- sellement adoptés par tous les techniciens.
Ce coefficient s'exprime ainsi :
EMI1.1
K., = impureté de l'alcool dans les vapeurs impureté de l'alcool dans le liquide - Si K' > I les vapeurs sont plus riches en impuretés que le liquide géné- rateur.
- Si K'< I l'impureté se concentre dans le liquide générateur.
BARBET a établi un graphique donnant sous forme de courbes les valeurs de K' pour les diverses impuretés que l'on trouve généralement dans les mouts fermentes.
On constate qu'un très grand nombre d'impuretés sont très solu- bles dans l'alcool et peu ou pas solubles dans l'eau.. Ces impuretés, dans un liquide générateur à faible degré alcoolique, ont un coefficient d'épura- tion élevé c'est-à-dire que la majeure partie de ces impuretés sera entrai- née par les vapeurs sortant de la colonne.
Certaines impuretés font exception. On citera à titre d'exemple l'aldéhyde éthylique pour lequel K' augmente avec la richesse alcoolique,
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ceci s'explique par la grande solubilité de ce corps dans l'eau. Dans cette catégorie d'impuretés on trouve :l'acétone, l'ammoniaque, le méthànol, etc...
On peut classer les diverses impuretés en 2 groupes ; - le 1er groupe comprend les impuretés dont le K' est maximum dans un liqui- de à faible concentration alcoolique.
- le-2ème groupe comprend les impuretés dont le K' est maximum dans un liqui- de à haute concentration ..alcoolique.
Le procédé d'hydrosélection consiste :
1 A maintenir le liquide d'une colonne à richesse alcoolique peu élevée (10 à 20 GL) par une addition d'eau à 95 C sur le plateau supé- rieur de la dite colonne.
2 - A vaporiser par l'action d'un chauffage réduit, la majeure partie des impuretés du 1er groupe dont le K' est maximum à la concentration alcoolique de 10 à 20 GL.
On constate que les impuretés du 2ème groupe dont le K' est maxi- mum à haute concentration alcoolique restent en majeure partie dans le liqui- de sortant à la base de la colonne d'hydrosélectin. Ces impuretés ne peu- vent pas être climinées totalement par les moyens habituels dans une 2ème colonne (rectificatrice) ceci en raison de leur pourcentage très élevé.
En effet, dans les appareils du type classique sans hydrosélec- tion, la colonne épuratrice qui précède la colonne rectificatrice possède des plateaux de concentration qui portent le mélange alcool impuretés à 95 GL.
Or, à cette richesse alcoolique les impuretés du 2ème groupe sont entraînées en presque totalité par les vapeurs sortant de la colonne épuratrice. Le liquide sortant à la base de la dite colonne ne contient plus que des traces de ce groupe d'impuretés qui sont facilement éliminées à la rectificatrice par le procédé BARBET connu sous le nom de "pasteurisation" de l'alcool.
L'apport important d'impuretés du 2ème groupe dans la colonne rectificatrice précédée de la colonne d'hydrosélection, constitué l'inconvé- nient majeur de ce procédé. Pour extraire ces impuretés, un certain nombre de dispositifs ont été préconisés, dont le plus connu consiste dans l'adjonc- tion d'une 3ème colonne à la suite de la rectificatrice.
Cette 3ème colonne est alimentée avec un alcool imparfaitement rectifié titrant 96/97 GL, à cette concentration les impuretés restantes appartenant au 2ème groupe sont éliminées, mais cette épuration finale entrai- ne une dépense supplémentaire de vapeur de chauffage.
On se trouve ainsi en présence de deux procédés imparfaits ; a) l'hydrosélection, qui élimine dans les vapeurs la majeure partie des impuretés du 1er groupe sous une forme concentrée, mais qui maintient dans le liquide une proportion importante des impuretés du 2ème groupe. b) L'épuration classique des flegmes, qui permet de recueillir dans les vapeurs la majeure partie des impuretés du 2ème groupe et une par- tie de celles appartènant au 1er groupe tout en laissant dans le liquide la majeure partie des impuretés du 1er groupe.
La présente invention, qui va être décrite ci-après, supprime complètement les imperfections des deux procédés a) et b), en remplaçant la colonne d'hydrosélection du procédé a ou de la colonne d'apuration classique du procédé b, l'une ou l'autre fonctionnant sous pression, par une colonne d'hyper-épuration travaillant sous vide.
Il est à présent connu que les courbes des valeurs de K' de E. BARBET, établies sous pression de 760 m/m, sont profondément modifiées quand on opère sous vide et sont parfois presque doublées. Il est donné ci-après, à titre d'exemple, les K' de quelques impuretés appartenant aux deux groupes pour des liquides générateurs titrant 10 et 95 GL.
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EMI3.1
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1er <SEP> Groupe.
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LIQUIDE <SEP> GENERATEUR <SEP> 10 <SEP> GL <SEP> 950 <SEP> GL
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<tb> : <SEP> 760 <SEP> mm <SEP> vide <SEP> 760 <SEP> mm <SEP> : <SEP> vide
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<tb> Furfurol <SEP> 0,5 <SEP> : <SEP> 0, <SEP> 71 <SEP> : <SEP> 0,13 <SEP> : <SEP> 0,22
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<tb> Acétate <SEP> d'éthyle <SEP> 8,25 <SEP> 14 <SEP> : <SEP> 4,06 <SEP> 4, <SEP> 2 <SEP> :
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<tb> Acétate <SEP> d'isoamyle <SEP> 15,2 <SEP> 15,5 <SEP> : <SEP> 0,27 <SEP> : <SEP> 0,57
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<tb> 2ème <SEP> Groupe
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<tb> Aldéhyde <SEP> éthylique <SEP> 5,10 <SEP> :- <SEP> 15,26 <SEP> -
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<tb> Acétone <SEP> 2 <SEP> :- <SEP> :
<SEP> 4,8 <SEP> - <SEP> :
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Dans le tableau ci-dessus, les valeurs de K' sous vide concer- nant les impuretés du 2ème groupe ont été impossible à établir en raison du faible point d'ébullition de l'aldéhyde qui est de 21 C sous 760 m/m : ce corps, sous vide, se comporte comme un gaz parfait et.est expulsé très rapidement. Il en est de même de l'acétone et en général pour tous les corps appartenant au 2ème groupe.
Le procédé d'hyperépuration sous vide offre sur les procédés connus d'hydrosélection et d'épuration classique les avantages suivants : - les impuretés du,ler groupe en raison de leur K' plus élevé sous vide que sous 760 m/m se trouvent au maximum de concentration dans les vapeurs sortant de la colonne d'hyperépuration.
- les impuretés du 2ème groupe sont extraites avec l'air et les gaz aspirés par la pompe à vide.
- dans la distillation sous pression la température élevée détermine des réactions (estérification ou oxydation) qui modifient sensiblement la com- position du produit mis en oeuvre. Le vide en abaissant la température a pour effet de supprimer ces réactions et rend impossible la formation des esters.
- la rectificatrice reçoit un liquide alcoolique ne contenant plus que de faibles traces d'impuretés facilement éliminées par la pasteurisation pour les impuretés du 2ème groupe, et par les extractions habituelles sur les plateaux inférieurs pour les impuretés du 1er groupe.
- la suppression de dispositifs spéciaux ou d'une 3ème colonne suivant la rectificatrice et par conséquent suppression de la consommation de vapeur de chauffage nécessaire à leur fonctionnement.
- gratuité du chauffage de la colonne d'hyperépuration, celui-ci étant assu- ré par les calories évacuées en tête de la colonne rectificatrice.
Description de l'appareillage.
Le procédé d'hyperépuration sous vide s'applique aux mouts fer- mentés provenant de matières diverses, aux liquides alcooliques impurs prove- nant de la distillation simple des mouts fermentés, aux déchets de rectifi- cation, aux alcools de synthèse, etc...
Dans la description du fonctionnement qui va suivre, il est pris à titre d'exemple le liquide provenant de la distillation simple d'un mout fermenté; ce liquide connu sous le nom de flegme est constitué par un mé- lange d'eau, d'alcool et d'impuretés. Ce liquide titre généralement 40 à 90 GLo
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Le flegme contenu dans le bac A arrive par le tuyau 21,dans la bouteille B qui reçoit également par le tuyau 18, les eaux de purge du ser- pentin de chauffage de la rectificatrice M ou par le tuyau 22 les eaux rési- duaires bouillantes de la rectificatrice. Le flegme est ainsi réchauffé et dilué à 25 GL environ avant son entrée dans la colonne d'hyperépuration C.
Far le tuyau I arrive de l'eau provenant des eaux de purge ou des eaux rédisuaires de la rectificatrice ou d'une source extérieure, dont la quantité varie avec la nature et le taux des impuretés à extraire de fa- çon à maintenir du haut en bas de la colonne G une richesse alcoolique comprise entre 10 et 20 GL.
La colonne C est chauffée gratuitement par de la vapeur d'eau produite à l'aide des calories de la vapeur alcoolique sortant de la rec- tificatrice M par le tuyap. 23 et celles contenues dans les eaux résiduai- res de la dite colonne, tuyau 24. Ce mode de chauffage a été décrit dans le brevet d'invention belge n 468.344 du 7 octobre. 1946 et brevet de per- fectionnement n 500.939 du 30 janvier 1951 au nom de la demanderesse.
D est une pompe à vide à anneau liquide qui maintient le vide par le tuyau 20 dans les condenseurs E F et la colonne C.
Le chauffage de la colonne C est mené de façon à entraîner dans les vapeurs montant dans le tuyau 3 les impuretés du 1er groupe dont le K ' est plus élevé sous vide que sous pression de 760 mm, mais aussi les impure- tés du 2eme groupe qui, sous vide, en' raison de leur faible point d'ébulli- tion, se comportent comme des gaz parfaits.
Les impuretés du 1er groupe se condensent dans les tubulaires E F et sont recueillies par descente barométrique 4-5 dans le bac G.
Dans le bac G une arrivée d'eau froide par 6 facilite la décan- tation des impuretés insoldbles dans l'eau qui sont extraites par 7.
Les impuretés du 2ème groupe sont entraînées dans 1;*air-et les gaz aspirés dans le tuyau 20 par la pompe à vide D et recueillis à l'éprou- vette I de l'absorbeur H qui fait l'objet du brevet d'invention belge n 497.577 du 14 Août 1950 au nom de la demanderesse.
Une pompe J reprend par 8 et 9 l'ensemble des impuretés solubles dans l'eau pour les envoyer à la colonne de concentration P qui élimine l'eau par 10 et qui donne à la sortie du condenseur L, par le tuyau 11, les impuretés au maximum de concentration. Le chauffage de la colonne P est assuré par un barboteur ou un serpentin recevant la vapeur de chauffage par le tuyau 25.
La pompe N refoule par les tuyaux 12 et 13, les flegmes ne con- tenant plus que des traces d'impuretés dans la rectificatrice M. Les derniè- res traces d'impuretés sont extraites en 14 et 16, pour les impuretés du 1er groupe par des moyens connus.
- en 15, pour les impuretés du 2ème groupe par le procédé BARBET de pasteuri- sation de l'alcoolo
Par le tuyau 17, on extrait l'alcool rectifié de très haute pure- té à 96/97 GL.
REVENDICATIONS .
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