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BORAX CONSOLIDATED LIMITED, résidant à LONDRES.
DIBORATE DE SODIUM.
La présente invention concerne un procédé qui est une variante de celui décrit au brevet principal et qui se propose, en particulier, d'obtenir directement des cristaux de monohydrate purs ou sensiblement purs.
On a décrit au brevet principal un procédé dans lequel on chauffe une matière première comprenant un borate de sodium quelconque ou un mélange de borates de sodium, d'un rapport molaire Na2O/B2O3 compris entre 0.4 et 0,7 et d'une teneur en eau telle que définie par la suite, dans un récipient clos jusqu'à ce qu'on ait atteint l'équilibre ou jusqu'à ce qu'il se soit déposé suffisamment de cristaux de monohydrate de la solution et à une température opératoire qui dépend du rapport molaire et de la teneur en eau telle que dé- finie ci-après, on filtre et on lave le produit de manière à obtenir ledit . monohydrate.
Les figures 1 et 2 du dessin annexé au brevet principal montrent les rapports de phases dans le système Na2O- B203 - H20, pour autant qu'ils concernent le présent sujet. Ces diagrammes montrent qu'aux températures su- périeures à 177 , le monohydrate de diborate de sodium est en équilibre avec une liqueur de son propre rapport Na2O; B2O3, à savoir 0,50 et, selon la présente invention, on évapore une liqueur présentant ce rapport à des tem- pératures supérieures à 1778 , auxquelles les cristaux de monohydrate se déposent. Si l'on poursuit l'évaporation jusqu'à ce qu'il ne se dégage plus de vapeur, le résidu consiste en des cristaux de monohydrate pur ou sensi- blement pur.
L'exemple suivant illustre le procédé de la présente invention.
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On charge dans un autoclave 10 kgs. de pentahydrate de diborate de sodium et 2 kgs. d'eu. Ce mélange présente en gros la composition sui- vante : Na20 : 17,73%; B2O3: 39,84 %; eau : 42,43%; et un rapport molécu- laire Na2O: B203 de 0,50.
On chauffe le récipient à 180 et on le maintient à cette tempé- rature pendant une heure afin de dissoudre le borate d'Auger susceptible de s'être déposé pendant la période de mise en train du chauffage. Puis on lais- se la vapeur s'échapper lentement, en maintenant la température au-dessus de 177 . Au cours de l'évaporation, la pression de la vapeur s'abaisse progres- sivement d'une valeur initiale voisine de 9 atmosphères à zéro en l'espace de 1 heure 40 minutes, au bout duquel la vapeur cesse de se dégager. Le rési- du dans le récipient pèse 150 g. et consiste en une masse cristalline très dure de monohydrate de diborate de sodium.
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BORAX CONSOLIDATED LIMITED, residing in LONDON.
SODIUM DIBORATE.
The present invention relates to a process which is a variant of that described in the main patent and which proposes, in particular, to directly obtain pure or substantially pure monohydrate crystals.
The main patent describes a process in which a raw material comprising any sodium borate or a mixture of sodium borates, with an Na2O / B2O3 molar ratio of between 0.4 and 0.7 and a content of water as defined below, in a closed container until equilibrium has been reached or until sufficient monohydrate crystals have settled out of the solution and at an operating temperature which depends of the molar ratio and of the water content as defined below, the product is filtered and washed so as to obtain said product. monohydrate.
Figures 1 and 2 of the drawing appended to the main patent show the phase ratios in the Na2O-B203-H20 system, as far as they relate to the present subject. These diagrams show that at temperatures above 177, sodium diborate monohydrate is in equilibrium with a liquor of its own Na2O ratio; B2O3, i.e. 0.50 and, according to the present invention, a liquor having this ratio is evaporated at temperatures above 1778, at which the monohydrate crystals are deposited. If evaporation is continued until no more vapor is given off, the residue consists of crystals of pure or substantially pure monohydrate.
The following example illustrates the process of the present invention.
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10 kgs are loaded into an autoclave. of sodium diborate pentahydrate and 2 kgs. of eu. This mixture has roughly the following composition: Na2O: 17.73%; B2O3: 39.84%; water: 42.43%; and an Na2O: B203 molecular ratio of 0.50.
The vessel is heated to 180 and held at that temperature for one hour in order to dissolve Auger borate which may have settled during the period of heating initiation. Then the steam is allowed to escape slowly, keeping the temperature above 177. During evaporation, the vapor pressure decreases gradually from an initial value of around 9 atmospheres to zero over the course of 1 hour 40 minutes, after which the vapor ceases to evolve. The residue in the container weighs 150 g. and consists of a very hard crystalline mass of sodium diborate monohydrate.