BE528098A - - Google Patents
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Description
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La présente invention se rapporte à une nouvelle composition base de titanate de baryum et/ou de strontium convenant spécialement com- matière diélectrique ou comme matière de départ pour la préparation de mono- cristaux de titanate de baryum ou de strontium,,
Pour préparer des mono-cristaux ou une matière diélectrique, il est généralement nécessaire d'utiliser une matière première satisfaisante à des exigences précises, par exemple quant à la pureté et à la granulométrie,
Il est difficile dans la préparation des diverses matières premières néces- saires pour fabriquer des mono-cristaux d'obtenir la qualité élevée que ré- clame cette fabrication spéciale.,
Les titanates de baryum et de strontium sont normalement préparés en calcinant un mélange d'oxyde de titane et de carbonate de baryum ou de strontium à température élevée. Le type de titanate produit par ce procédé n'est toutefois pas d'une pureté suffisante pour qu'on puisse l'utiliser comme matière de départ pour la formation de-mono-cristaux, même en utilisant des matières chimiquement pures, qui sont les matières les plus pures disponibles dans le commerce. Les matières premières chimiquement pures contiennent invariablement des quantités de composés de métaux alcalins et de métaux alcalino-terreux qui ne peuvent apparemment pas être éliminés pratiquement ou facilement.
Lorsqu'il est obtenu en calcinant de l'oxyde de titane et un carbonate de baryum ou de strontium, le titanate n'est généralement pas homogène et la masse obtenue s'écarte de façon variable de la composition théorique. En outre, ce type de matière ne présente pas la granulométrie nécessaire pour la fabrication de mono-cristaux.
Un but de l'nvention est de fournir une composition de titanate de baryum ou de strontium pouvant être utilisée comme matière première pour la formation de mono-cristaux de titanate. Un autre but est de fournir un procédé simple pour fabriquer des compositions de titanate de baryum et/ou de strontium de qualité supérieure, pouvant être utilisées comme matière diélectrique. Un autre but est de fournir un procédé permettant d'obtenir du titanate de baryum et de strontium d'une pureté extraordinaire à partir de matières premières existant dans le commerce et convenant pour former des mono-cristaux. Un autre but est de fournir un produit dont la densité apparente est relativement élevée et qui présente une m obilité satisfaisante.
Ces buts et d'autres ressortiront de la description plus complète de l'invention, donnée ci-aprèso
Au sens large, l'invention comprend des titanates de baryum ou de strontium finement divisés, d'un type convenant pour fabriquer des ma tières diélectriques et des mono-cristaux. Ces compositions comprennent du titanate de baryum et/ou de strontium pratiquement uniforme, meuble, finement divisé et pratiquement pur formé par calcination d'un produit d'hydrolyse aqueuse et caractérisé par une granulométrie élémentaire comprise entre 0,1 et 1,0 micron, la plus grande partie des particules étant agglomérée et les agglomérats ayant une granulométrie telle qu'ils passent par un crible de 40 mailles au cm mais sont retenus sur un crible de 125 mailles au cm, Cette matière a une densité apparente comprise entre 0,
54 g environ et 0,96 g environ par cm3. L'invention comprend en outre un procédéde préparation de titanate de baryum et/ou de strontium pratiquement pur, suivant lequel on forme d'abord un oxalate de baryum ou de strontium et de titane et on calcine ensuite ce composé jusqu'à ce que la partie oxalate soit détruite et qu'on obtienne une composition de titanate de baryum ou de strontium
Pour préparer cette composition, on préfère précipiter l'oxalate de baryum ou de strontium et de titane en mélangeant en solution de l'oxalate de titane et du chlorure de baryum ou de strontium. Le précipité doit être lavé soigneusement, de préférence à l'eau distillée jusqu'à ce que le filtrat soit exempt de chlorures solubles.
La solution d'oxalate de titane peut être initialement préparée en faisant réagir une solution de tétra-chlorure de titane avec l'acide oxalique.
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La calcination de la composition d'oxalate de baryum ou de strontium et de titane n'est pas critique, mais on doit appliquer au moins une température minimum détruisant pratiquement complètement la partie oxalate de la composition. On a trouvé qu'une température minimum de 550 C environ est nécessaire pour détruire 1'oxalate.
Suivant ce procédé, on a obtenu du titanate de baryum et/ou de strontium de pureté satisfaisante en partant de matières premières chimiquement pures. Certaines impuretés, particulièrement les composés de métaux alcalins et de métaux alcalino-terreux sont généralement présentes en quantité supérieure à la quantité admissible dans la plupart des matières chimiquement pures, mais cet excès est facilement éliminé pendant la précipitation et le lavage de l'oxalate de baryum et de titane. Le procédé permet d'obtenir du titanate de baryum pratiquement pur à partir de matières premières chimiquement pures alors que les procédés connus ne peuvent donner des titanates pratiquement purs à partir de ces matières premières de qualité supérieure.
On obtient ur produit calciné tendre d'une mobilité satisfaisante après criblage sur-un crible de 40 mailles au cm et dont la densité apparente est comprise dans la gamme désirée. Cette matière convient bien pour former des matières diélectriques ou des mono-cristaux de titanates.
La densité apparente du titanate de baryum ou de strontium calciné est déterminée par un volumètre de Scott. Le procédé de mesure est décrit en détail à la page 145 du "1949 Book of A.S. T.M. Standards" Partie 4.
A défaut d'un essai normalisé pour la mesure de la mobilité de ce genre de matière, on a mis au point l'essai suivant.
On remplit de titanate calciné un récipient de 25 mm de diamètre et de 25 mm de hauteur (arasé). Le fond du récipient est maintenu à 305 mm de la table en le plaçant sur un pied approprié. Le fond du récipient est formé par une trappe ouverte par un ressort pour que la poudre de titane puisse s'écouler sur la table. La mobilité de la matière est indiquée par la distance atteinte par la matière à partir d'un point situé directement en dessous du centre du récipient. Cette distance est mesurée' en cm à partir de ce point. Elle est égale au rayon du tas circulaire formé par écoulement de la matière sur la table. Le titanate de baryum et de strontium préparé suivant l'invention s'écoule sur la table en formant un cercle dont le rayon varie entre 12 et 25 cm.
Les exemples suivants illustrent l'invention.
EXEMPLE 1.- Préparation de titanate de baryum à partir d'oxalate de baryum et de titane.
Pour préparer le titanate de baryum, on utilise le procédé suivant : On fait réagir du tétrachlorure de titane avec de l'acide oxalique pour former de l'oxalate de titane. Cet oxalate est ensuite mis en réaction avec du chlorure de baryum pour former de l'oxalate de baryum et de titane. L'oxalate de baryum et de titane est ensuite calciné pour obtenir du titanate de baryum.
La solution de tétrachlorure de titane est préparée en ajoutant lentement un tétrachlorure de titane pratiquement pur à de l'eau distillée.
On place 2.000 parties d'eau distillée dans un réservoir muni d'un agitateur et de serpentins de refroidissement. On ajoute lentement 1.000 parties de tétrachlorure de titane à l'eau distillée en une heure. La température pendant l'addition du tétrachlorure de titane est maintenue en dessous de 30-35 C et à la fin de-la période la solution est parfaitement limpide et exempte de TiO2 hydrolysé, La solution est alors refroidie à la température ordinaire. Elle contient environ 1S5 g par litre de titane calculé comme TiO2.
La solution d'acide oxalique est préparée en dissolvant des cris-
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taux d'acide oxalique dans l'eau distillée. On ajoute 30200 parties d'acide oxaliaue chimiquement pur (H2C204.2H20) à 6.800 parties d'eau distillée.
Le mélange est chauffé à 70-75 C pour accélérer la dissolution. La solution est ensuite portée dans un autre récipient et laissée à refroidir à 65 C envsrono
Pour former 1. solution d'oxalate de titane, on ajoute 4.500 parties de 'La solution de tétrachlorure de titane préalablement préparée à la solution d'acide oxalique et on agite soigneusement le mélange pa un agitateur mécanique.
On prépare une solution de chlorure de baryum en dissolvant 20150 parties de chlorure de baryum chimiquement pur (BaCl2.2H20) dans 4.500 par- ties d'eau distillée. On chauffe le mélange à 70-75 C pour accélérer la dissolution. On refroidit ensuite la solution à 65 C.
On ajoute lentement la solution de chlorure de baryum à la solution d'oxalate de titane à 65 C. et on obtient un précipité blanc et lourd d'oxalate de baryum et de titane. Le mélange est agité rapidement pendant l'addition de la solution de chlorure de baryum et agité pendant 1/2 heure après que toute la solution de chlorure de baryum a été ajoutée. On laisse se déposer le précipité d'oxalate de baryum et de titane jusqu'à ce qu'il occupe environ 1/3 du volume de la solution. On le filtre ensuite sur un filtre à vide et on lave le gâteau de filtration à l'eau froide jusqu'à ce que les eaux de lavage soient exemptes de chlorures. Le gâteau de filtration est alors séché à l'air pendant 4 heures.
Le gâteau séché est calciné à 900 C pendant 3 heures pour détrui- @ re la partie oxalate et former du titanate de baryum. La matière calcinée pèse 1811 parties ce qui représente une récupération de 97% du titane. Le produit contient à l'analyse 34,0 % de TiO2. 65,7 % de Ba0, moins de 0,1 % d'oxydes de métaux alcalins, moins de 0,1 % d'oxydes de métaux alcalinoterreux et 0,08 % de silice. L'examen aux rayons X du prodùit finalement obtenu rèvèle uniquement l'image du titanate de baryum. Le titanate de baryum calciné est passé à travers un crible de 40 mailles/cm et la granulométrie des agglomérés est la suivante:
EMI3.1
<tb>
<tb> No <SEP> du <SEP> crible <SEP> Proportions.
<tb>
+ <SEP> 40 <SEP> mailles/cm <SEP> 0
<tb> - <SEP> 40 <SEP> + <SEP> 60 <SEP> mailles/cm <SEP> 20.5
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<tb> -125 <SEP> - <SEP> 10.4
<tb> 10000
<tb>
Pratiquement toutes les particules séparées se placent dans la gamme de 0,1 à 0,6 micron. La densité apparente de la matière est 0,80 g/cm3.
La mobilité du produit se traduit par un étalement de 20 cm dé rayon.
On prépare un mono-cristal de titanate de baryum suivant le procède du gradient thermique à partir du titanate de baryum produit dans cet exemple.
EXEMPLE 2. - Préparation de titanate de strontium à partir d'oxalate de strontium et,de titane.
On utilise dans cet exemmle le même procédé que dans l'exemple 1, mais en remplaçant le chlorure de baryum par le chlorure de strontium.
La solution d'oxalate de titane est préparée comme dans l'exemple 1.
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On prépare une solution de chlorure de strontium en dissolvant 2.350 parties de chlorure de strontium chimiquement pur (SrCl2.6H2O) dans 4.800 parties d'eau distillée. On chauffe le mélange à 70-75 C pour accélérer la dissolution. On refroidit ensuite la solution à 65 C.
On ajoute lentement la solution de chlorure de strontium à la solution d'oxalte de titane à 65 C ce qui forme un précipité blanc et lourd d'oxalate de strontium et de titane qu'on traite, filtre et lave suivant le procédé de l'exemple 1.
Le précipité séché est alors calciné à 900 C pendant 3 heures pour détruire la partie oxalate et former du titanate de strontium.
La matière calcinée pèse 1.296 parties représentant une récupération de 88% du titane et du strontium. Le produit contient à l'analyse de 43,6% de TiO2, 56.3% de SrO, moins de 0,1 % d'oxydes de métaux alcalins, moins de 0,1% d'oxydes de métaux alcalino-terreux et 0,08 % de silice. L'exament aux rayons X du produit final montre uniquement l'image caractéristique du titanate de strontium. Le produit convient pour préparer des mono-cristaux de titanate de strontium. Les caractéristiques physiques de ce titanate de strontium sont analogues à celles de l'exemple 1.
Un titanate de baryum et/ou de strontium convenant pour la fabrication de matières diélectriques et de mono-cristaux doit contenir au moins 99,5%-de BaO ou de Sr0 + TiO2. Il ne peut contenir plus de 0,1 % d'oxyde alcalin, de 0,2 % d'oxyde de métaux alcaline-terreux, de 0,1 % de silice et les autres impuretés ne peuvent être présentes qu'à l'état de traces. Le diagramme aux rayons X du produit final doit être uniquement celui du titanate de baryum et/ou de strontium.
Le type de produit obtenu par le procédé décrit est finement divisé, homogène et meuble. La granulométrie moyenne du titanate de baryum ou de strontium est comprise entre 0,1 micron et 1,0 micron. Pratiquement, toutes les particules individuelles se présentent sous la forme d'agglomérés se plaçant entre les cribles de 40 et de 125 mailles/cm. La densité apparente est comprise entre 0,64 et 0,96 g environ par cm3. Pour qu'elle puisse convenir spécialement pour la fabrication de mono-cristaux, la matière doit posséder une mobilité suffisante, une forte densité apparente, une faible granulométrie des particules individuelles et pratiquement toutes les particules doivent être présentes sous laòrme d'agglomérés.
Ces caractéristiques sont essentielles si la matière est destinée à la fabrication de matières diélectriques et spécialement de mono-cristaux. Les titanates décrits ont été obtenus à partir de matières premières qui ne sont normalement pas assez pures pour donner un titanate pratiquement pur.
L'invention décrite et illustrée par les exemples cités n'y est aucunement limitée et diverses modifications peuvent être apportées sans sortir du cadre de l'invention.
REVENDICATIONS.,
1. - Procédé de préparation d'un composé finement divisé choisi dans le groupe formé par le titanate de baryum et le titanate de strontium convenant pour la fabrication de mono-eristaux, caractérisé en ce qu'on mélange une solution d'oxalate de titane et une solution choisie dans le groupe formé par le chlorure de baryum et le chlorure de strontium, afin de précipiter un composé choisi dans le groupe formé par l'oxalate de baryum et de titane et l'oxalate de strontium,et de titane, on filtre et on sèche ce précipité et on le calcine à température élevée jusqu'à ce que la partie oxalate soit détruite et que le titanate correspondant soit obtenu.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.
Claims (1)
- 2. - Procédé de préparation du titanate de baryum caractérisé en ce qu'on mélange une solution diacide oxalique et une solution de tétrachlo- <Desc/Clms Page number 5> rure de titane pour former de l'oxalate de titane et on ajoute du chlorure de baryum à la solution d'oxalate de titane pour précipiter de l'oxalate de baryum et de titane, on filtre,on lave et on sèche le précipité et on le calcine à température élevée jusqu'à ce que la partie oxalate soit détruite et qu'un titanate finement divisé soit obtenue 3< - Procédé de préparation du titanate de strontium caractérisé en ce qu'on mélange une solution d'acide oxalique et une solution de tétrachlorure ce titane pour former de l'oxalate de titane et on ajoute du chlorure de strontium à Cettd solution d'oxalate de titane pour précipiter l'oxalate de strontium et de titane, on filtre, on lave et on sèche le précipité, et on le calcine à température élevée jusqu'à ce que la partie oxalate soit détruite et qu'un titanate de strontium finement divisé soit obtenu.4. - Composition convenant pour la fabrication de matières diélectriques et de mono-cristaux, comprenant un titanate meuble finement divisé pratiquement pur et pratiquement uniforme d'un métal choisi dans le groupe formé par le baryum et le strontium, obtenue par calcination d'un produit d'hydrolyse aqueuse et caractérisée par une granulométrie élémentaire entre 0,1 et 1,0 micron, la plus grande partie des particules étant présente sous forme agglomérée et lesdits agglomérés passant par un crible de 40 mail- les/cm mais étant retenus sur un crible de 125 mailles/ cm. et ayant une densité apparente comprise entre 0,64 et 0,96 g/cm30 5.- Titanate finement divisé, pratiquement pur et pratiquement uniforme d'un métal choisi dans le groupe formé par le baryum et le strontium, ayant une granulométrie élémentaire entre 0,1 et 1,0 micron, la plus grande partie des particules étant présente sous forme agglomérée, lesdits agglomérés passant par un crible de 40 mailles/cm mais étant retenus sur un crible de 125 mailles/cm, la granulométrie et la proportion des agglomérés étant telles que la matière est meuble au point que, placée dans un récipient de 25 mm de diamètre et de 25 mm de hauteur, et déversée de 305 mm de hauteur sur une surface plane, la matière forme sur cette surface un tas circulaire dont le rayon a de 12 à 25 cm de longueur.6. - Titanate meuble finement divisé d'un métal choisi dans le groupe formé par le baryum et le strontium, obtenu en calcinant l'oxalate de titane du métal, présentant le diagramme aux rayons X caractéristique d'un titanate métallique et ayant une granulométrie élémentaire entre 0,1 et 1,0 micron., la plus grande partie des particules étant présente sous forme agglomérée : lesdits agglomérés passant par un crible de 40 mailles/cm, mais étant retenus sur un crible de 125 mailles/cm et ayant une densité apparente entre 0.54 et 0.96 g/cm30
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|---|---|---|---|---|
| EP0265013A3 (en) * | 1986-10-18 | 1989-02-08 | Philips Patentverwaltung Gmbh | Process for the preparation of barium titanate bati03 |
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5009876A (en) * | 1986-10-16 | 1991-04-23 | U.S. Philips Corp. | Method of manufacturing barium titanate BaTiO3 |
| EP0265013A3 (en) * | 1986-10-18 | 1989-02-08 | Philips Patentverwaltung Gmbh | Process for the preparation of barium titanate bati03 |
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