BE528201A

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Description

L'invention est relative à un procédé pour séparer un cons ti- tuant acétylène, c'est-à-dire de l'acétylène ou de l'acétylène et des quan- tités minimes d'éthylène ou analogue, d'un courant gazeux contenant le con- stituant acétylène.

La séparation de constituants acétylène d'avec des courants gazeux présente un intérêt particulier à cause de l'importance de la fabri- cation d'acétylène et à cause de la présence d'acétylène dans des gaz in- dustriels. plus particulièrement dans les gaz de pyrolyse et de raffinage.

L'enlèvement des constituants acétylène hors de ces gaz est une'question d'intérêt vital. Une application significative de l'invention se présente dans le cas de gaz de fours à régénération qui sont riches en acétylène et qui sont obtenus par la pyrolyse à température élevée de matières hydrocar- bonées, Par ailleurs., l'acétylène doit être séparé des produits gazeux ob- tenus par le cracking d'huiles hydrocarbonées à des températures élevées, tels qu'ils sont obtenus à l'aide d'un arc électrique. En outre, pour la fabrication de butadiène, utilisé par exemple pour la production de caout- chouc synthétique, le butadiène brut est généralement associé à l'acétylène.

Il est connu qu'en ayant recours à des appareils de distillation il est difficile de séparer les acétylènes d'avec les gaz mélangés à ceux-ci, c'est-à-dire de leurs constituants gazeux, tels que l'éthylène, à cause des faibles différences existant entre les points d'ébullition correspondants ou pour la raison que le mélange se présente sous la forme d'un mélange ayant un point d'ébullition constant. Par ailleurs, l'acétylène est de nature explosive et, normalement, on doit faire intervenir des moyens de sécurité pour empêcher que la pression partielle de l'acétylène dépasse 1,75 kg/cm en pression absolue. Il en résulte que de nombreuses méthodes, autres que la distillation, ont été proposées pour séparer l'acétylène d'avec son constituant gazeux. Une méthode de ce genre est l'extraction par un solvant.

Selon cette méthode et pour des raisons économiques on utilise généralement un solvant volatil, par exemple de l'acétaldéhyde, de l'éthanol, du cyclohexanone, du carbonate de diéthyle, du méthyl éthyl cétone, du glycol diéthylénique et de la formamide de diméthyle. D'autres solvants volatils qui ont un degré élevé de sélectivité pour l'acétylène sont, bien entendu, connus par les spécialistes, un solvant volatil étant défini comme étant un solvant à point d'ébullition qui, à la pression atmosphérique, est -inférieur à 150 .

On a constaté que les solvants volatils pour l'acétylène. par exemple l'acétone, sont sélectifs en absorbant une quantité d'acétylène correspondant à plusieurs fois leur volumeo En outre, les solvants volatils sont spécialement préférés du point de vue de l'économie de chaleur à cause de la facilité avec laquelle se fait bouillir à nouveau le solvant de l'acétylène absorbé. Toutefois, bien que ces solvants conviennent mieux pour l'absorption que les solvants usuels qui dissolvent seulement les gaz suivant la loi de Raoult, leur usage donne néanmoins lieu à certaines difficultés intrinsèques.

A ¯cause de leur volatilité des quantités considérablesdu solvant sont entraînées dans les courants gazeux libérés. La purifica- tion, pour laquelle on se sert d'un solvant volatil,. de courants gazeux contenant des quantités importantes d'acétylène, est la cause d'une perte considérable de solvant ou nécessite l'usage de produits chimiques additionnels ou d'autres moyens pour enlever ce solvant.

L'invention a pour objet un procédé pour séparer l'acétylène d'un mélange avec un constituant gazeux en utilisant un solvant volatil mais avec une perte très faible de solvant. L'invention a pour objet des moyens très efficaces et économiques pour enlever l'acétylène avec une récupération excellente du solvant. Conformément à l'invention, un constituant acétylène est absorbé par un solvant dans un absorbeur. Le gaz séparé, qui sort par la partie sup4rieure de l'absorbeur, est détendu pour achever la liquéfaction du solvant et le gaz séparé et détendu s'écoule vers un sépara-

teur de solvant d'où le solvant récupéré est ramené à l'absorbeur. Le solvant, contenant le constituant acétylène et sortant du fond de l'absorbeur, est introduit dans la partie supérieure d'un séparateur.

Les vapeurs séparées, c'est-à-dire le constituant d'acétylène saturé de solvant, sont ensuite traitées pour les débarrasser du solvant. Elles sont, ou bien refroidies par le courant froid de gaz séparé comme décrit ci-après, ou bien on les fait passer dans une des deux bottes contenant un adsorbant solide, ces boites étant intercalées alternativement dans le courant. Dans une boîte le solvant est adsorbé pendant que l'adsorbant de l'autre est régénéré par le courant d'alimentation, ce qui ramène le solvant dans l'absorbeur. Le solvant, débarrassé de l'acétylène et fourni par le fond du séparateur, est ramené à l'absorbeur.

Le solvant utilisé dans l'absorbeur, c'est-à-dire pour l'extraction de l'acétylène, doit évidemment avoir une affinité plus grande pour le constituant acétylène que pour le constituant restant. Ainsi,, suivant un mode de réalisation de l'invention, un constituant acétylène est séparé d'un courant gazeux à l'aide d'un solvant volatil en mettant le courant d'alimentation gazeux en contact sous pression avec le suivant volatil pour former une phase de solvant contenant un extrait plus riche en acétylène que le courant d'alimentation gazeux et un courant de gaz séparé qui est plus riche en gaz restants que le courant d'alimentation gazeux ; en réduisant la pression du courant de gaz séparé pour refroidir ledit courant par détente, ce qui liquéfie le solvant volatil qu'il contient;

en chauffant la phase de solvant obtenue par l'extraction de l'acétylène pour en séparer le gaz riche en acétylène sous forme d'un courant riche en acétylène et saturé en solvant; en faisant passer ce courant riche en acétylène et saturé en solvant, ainsi séparé, sur un adsorbant solide afin que le solvant volatil soit adsorbé par celui-ci ; faisant passer au moins une partie du courant d'alimenta- tion gazeux sur ledit adsorbant avant son introduction dans l'extracteur d'acétylène ce qui ramène le solvant volatil depuis la suface de la matière adsorbante vers l'appareil; et en ramenant le solvant débarrassé d'acétylène, fourni par la séparation d'acétylène, ainsi que le solvant liquéfié, obtenu par la détente, à l'appareil pour l'extraction d'acétylène pour les utiliser à nouveau pour l'enlèvement de l'acétylène.

Le dessin ci-annexé montre, à titre d'exemples, divers modes de réalisation de l'invention.

La fige 1 montre., schématiquement, un procédé pour la séparation d'acétylène pour lequel le courant de gaz dégagé et détendu est utilisé pour refroidir partiellement le solvant recyclé..

La fig. 2 montre, semblablement, un procédé pour la séparation d'acétylène pour lequel le courant de gaz séparé et détendu est utilisé pour refroidir le gaz d'alimentation.

La fig. 3 montre le cas où le gaz séparé et détendu est utilisé pour refroidir les vapeurs s'échappant à la partie supérieure du séparateur.

Pour l'exemple montré sur la fig. 1 des dessins, le gaz d'alimentation dont l'acétylène doit être séparé est fourni par le conduit 28 et s'écoule par une des boites 22 et 24 et ensuite par le conduit 34 dans l'absorbeur 2. Le solvant est introduit dans la colonne d'absorption 2 par le conduit 54 de sorte qu'il se produit une circulation en contre-courant dans cette colonne 2. La colonne d'absorption 2 comporte une zone de réébullition dans lequelle les constituants moins solubles sont séparés. Le gaz séparé, sortant de l'absorbeur 2, s'écoule par le conduit 4 et est détendu à l'aide d'une turbine (ou d'un détendeur analogue 6) dans laquelle a lieu la liquéfaction du solvant. Le gaz séparé et détendu s'écoule vers le séparateur du solvant 8 d'où le solvant récupéré est ramené à l'absorbeur 2 par les conduits 56 et 54.

Le gaz séparé et refroidi, débarrassé du solvant., peut

ensuite être utilisé comme décrit ci-aprèso La phase du solvant, contenant un extrait plus riche en acétylène que le courant d'alimentation basée sur la matière exempte de solvant, est conduite depuis le fond de l'absorbeur 2. par le conduit 10. vers le séparateur 12 muni d'un bouilleur à vapeur 14.

Dans le séparateur 12 se produit une séparation entre le constituant acéty- lène et le solvant. Le solvant s'écoule, depuis le fond du séparateur, par le conduit 36 et est refoulé par la pompe 38 dans le conduit 40 pour fournir, indirectement,, de la chaleur par la réébulliton à la zone de réébullition de l'absorbeur 2, le solvant étant ainsi partiellement refroidi. Pour le mode de réalisation de la fig. 1, le solvant, qui est ainsi partiellement refroidi. est ensuite refroidi indirectement par de l'eau et de la saumure contenues respectivement dans les échangeurs de chaleur 44 et 46. après quoi il est refroidi davantage par un échange de chaleur indirect., dans le réfrigérateur 48. avec le gaz séparé, refroidi préalablement par la détente dans 6 comme expliqué plus haut.

Il est toutefois évident que tout autre moyen refroidisseur peut être utilisé à la place de l'eau et de la saumure. Le constituant acétylène, qui sort de la partie supérieure du séparateur 12.. est saturé avec le solvant. Pour enlever le solvant,le constituant acéty-
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lène passe, par les conduits 16 et T8ou-20. -sur un- dd-èô:Fba-nt-- -s-o-1-i -d-'ê -qui est sélectif pour le solvant.

Deux chambres 22 et 24. contenant de l'adsorbant, sont intercalées alternativement dans le courant. Dans une chambre, le sol- vant,, contenu dans le courant d'acétylène, est adsorbé pendant
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bant solide, qui- - trouve--cl&ià--1, autre chambre., est régénéré avec du"gaz"" d'alimentation., ce qui ramène le solvant à l'absorbeur 12. Le courant d'ali- mentation est amené par le conduit 28 et traverse la chambre 22 ou 24 pour s'écouler par le conduit 30 ou 32 (figo 1) vers la colonne d'absorption 2 en passant par le conduit 34.

Pour le mode de réalisation de la fig. 2, le gaz d'alimentation est refroidi par échange de chaleur indirect avec le courant de gaz séparé et détendu, qui sort du séparateur 8. Le courant de gaz séparé, qui quitte le séparateur 8, traverse le réfrigérateur 66 pour le courant d'alimenta- tion et s'échappe par le conduit de décharge 680 Pour cette variante, un réfrigérateur séparé 60 est utilisé pour refroidir le solvant qui est recy- clé vers l'absorbeur 2. Les autres parties de l'installation de la fige 2 sont désignées par les mêmes chiffres de référence que sur la figo 1. Pour l'un ou l'autre de ces pracédés, du solvant frais est ajouté en 42 si néces- saire.

A titre d'exemple, l'acétone pénètre dans la partie supérieure d'un absorbeur et il absorbe en contre-courant l'acétylène hors du courant d'alimentation. Le gaz séparé,qui s'échappe à la partie supérieure de l'ab- sorbeur, qui est saturé avec du solvant et contient des matières moins solubles, s'échappe à une pression absolue d'environ 8 kg/cm et à une température de -6.7 . Ce gaz séparé traverse un détendeur dans lequel il est détendu adiabatiquement. à une pression absolue de 1.4 kg/cm jusqu'à avoir une température de -73 ce qui provoque la liquéfaction du solvant acétone par réfrigération interne. Le gaz séparé et détendu s'écoule alors vers un séparateur de solvant et le solvant récupéré est ramené à la partie supé- rieure de l'absorbeur.

Le solvant, contenant le produit acétylène.. quitte le fond de l'absorbeur à 10 et est introduit dans la partie supérieure d'un séparateur fonctionnant à une pression absolue de 1,4 kg/cm et muni d'un bouilleur à vapeur. La vapeur séparée c'est-à-dire le produit acétylène saturé avec l'acétone, traverse l'uneou l'autre des deux chambres contenant du charbon actif et intercalées alternativement dans le courant. Dans une chambre l'acétone est absorbé pendant que dans l'autre chambre le charbon actif est régénérépar le gaz d'alimentation., ce qui ramène l'acétone à l'ab- sorbeur.

L'acétonedébarrassé d'acétylène et sortant du fond du séparateur, est ramené à l'absorbeur après un échange de chaleur avec : le bouilleur de l'absorbeur ; l'eau de refroidissement qui refroidit le solvant à 32 ; la

saumure réfrigérée qui refroidit le solvant à -3,3 et le gaz séparé et détendu qui sort de l'absorbeur et qui refroidit le solvant à -9,4 .

Pour un mode de réalisation de l'invention, on peut même supprimer les bottes ou chambres pour l'adsorption du solvant. Dans ce cas, les vapeurs., sortant de la partie supérieure du séparateur.. sont refroidies par le gaz séparé et froid pour liquéfier le solvant contenu dans les courants s'échappant par le haut (fig. 3). En procédant conformément à cette variante, le courant de gaz séparé, refroidi préalablement par détente et exempt de solvant, subit un échange de chaleur indirect avec le courant de gaz riche en acétylène et saturé avec du solvant et s'échappe par la partie supérieure du séparateur 12 dans lequel a lieu la séparation du solvant volatil d'avec le courant de gaz riche en acétylène.

Quand le gaz, sortant à la partie supérieure du séparateur de solvant, est refroidi par le courant de gaz séparé et froid, il est utilisé pour le refroidissement préalable d'autres vapeurs quittant le séparateur de solvant. En d'autres mots, en vue de séparer le solvant volatil du gaz saturé et riche en acétylène. qui sort du séparateur 12 par le conduit 88 (fig. 3), le gaz sortant du séparateur est d'abord refroidi préalablement dans le réfrigérateur $6 par-échange de chaleur indirect. Les vapeurs, sortant du séparateur, sont.ensuite. refroidies davantage dans le réfrigérateur 82 pour obtenir la liquéfaction du solvant par échange de chaleur indirect avec le courant de gaz séparé, détendu et froid qui sort du séparateur de solvant 8 par le conduit 80.

Le solvant est séparé du courant, ainsi refroidi., dans le séparateur de solvant 84. la phase acétylène gazeux.sortant du séparateur de solvant 84., étant utilisée pour une pré-réfrigération, par exemple dans le préréfrigérateur 86.
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Il est à noter uq e lacolonne d'abs¯orption fonctionne ¯,sous¯ pression de sorte que le courant de gaz separe, sortant de la partie supérieure de l'absorbeur, peut se détendre pour obtenir la liquéfaction du solvant. En général, la pression dans l'absorbeur et la pression du gaz séparé et détendu sont réglées de manière telle que le taux de détente soit tel qu'on obtienne une température suffisamment basse pour qu'elle puisse produire la liquéfaction du solvant volatil. Normalement, la pression d'extraction de l'acétylène et la pression du gaz séparé et détendu sont telles que le taux de détente soit de l'ordre de 8:1 à 4:1, de préférence 6 si. Le turbo-détendeur utilisé est capable de supporter de 3% à 5% de liquide.

Il est à noter., toutefois. que la détente peut être produite par des moyens autres que des turbo-détendeurs, par exemple par des machines à mouvement alternatif. Le solvant liquéfié est donc enlevé et peut être récupéré dans un séparateur de solvant. Le courant de gaz séparé, détendu et froid, peut ensuite être utilisé pour refroidir 1) le courant de solvant en circulation, 2) la charge de l'absorbeur après régénération du contenu des bottes ou cham- bres pour la récupération du solvant ou 3) les vapeurs sortant de la partie supérieure du séparateur.

L'absorbeur peut fonctionner à une température comprise dans une zone allant depuis une valeur inférieure au point d'ébullition du solvant à la pression du traitement, normalement à une température que l'on peut obtenir par échange de chaleur indirect avec l'eau de refroidissement, jusqu'à des températures obtenues par une réfrigération, par exemple à -29 , La pression, régnant dans la colonne d'absorption, est généralement un compromis économique. Elle doit être assez basse pour qu'on obtienne une bonne sélectivité, mais assez élevée pour qu'on puisse récupérer le solvant par la détente du gaz séparé, par exemple une pression absolue comprise entre 4,2 et 14 kg/cm . Le séparateur fonctionne, d'autre part. généralement au *point, d'ébullition du solvant à l'endroit où se trouve le bouilleur.

Comme le fonctionnement du séparateur est déterminé par la limite explosive de l'acétylène, la pression absolue doit être inférieure à 2,1 kg/cm

Il est à noter qu'en plus de l'acétylène d'autres gaz., qui peu- vent se trouver dans le constituant acétylène, peuvent également être récu- pérés c'est-à-dire des gaz qui sont dissous à n'importe quel degré par l'a- cétone en même temps que l'acétylène. Dans ces cas il suffit de faire in- tervenir des tours additionnelles pour obtenir la séparation de ces autres gaz. Ainsi.si le gaz d'alimentation contient des dérivés d'acétylène ayant un poids moléculaire plus élevé, une tour additionnelle peut être placée derrière le séparateur d'acétylène.

Le solvant, provenant de l'absorbeur et contenant des constituants acétyléniques, est amené à un premier sépara- teur dans lequel le produit acétylène est enlevé et passe ensuite sur de l'adsorbant solide contenu dans une boîte ou chambre,conformément à l'in- vention. Par contre, la phase de solvant, qui sort du fond du séparateur, au lieu d'être refroidie et ramenée à l'absorbeur., est envoyée à un deuxiè- me séparateur dans lequel les dérivés acétyléniques sont enlevés et s'échap- pent par la partie supérieure de ce séparateur. Les dérivés acétyléniques peuvent également passer sur un adsorbant solide., conformément à l'inven- tion., alors que le solvant, sortant du fond du deuxième séparateur, est re- froidi et est ramené vers l'absorbeur.

Les adsorbants solides qui sont utilisés conformément à l'in- vention, sont bien entendu connus des spécialistes, un adsorbant avantageux étant du charbon activé. Des exemples d'autres adsorbants solides sont le gel de silice, le charbon de bois, le gel d'alumine et les terres diatomées.

L'invention est également applicable à des procédés pour la ré- cupération de solvants pour lesquels une quantité suffisante d'éthylène est absorbée par le solvant sélectif pour l'acétylène pour garantir la récupé- ration. Dans ce cas. on se sert également d'une tour additionnelle. L'ab- sorbant sélectif absorbe l'acétylène et une quantité minime d'éthylène, la plus grande'partie de la teneur en éthylène du gaz d'alimentation passant à travers l'absorbant. Dans la première tour.. dans laquelle on fait passer la phase de solvant provenant de l'absorbeur., l'éthylène est séparé comme produit s'écoulant par la partie supérieure de la tour.

La phase solvant est alors amenée à une seconde tour pu l'acétylène est séparé comme prodùit s'écoulant par la partie supérieure de la tour. Le solvant est ensuite re- froidi et est ramené à l'absorbeur le produit' éthylène et le produit acéty- lène traversant des chambres séparées-0 contenant du charbon activé,, confor- mément à l'invention. ' Evidemment, si le courant d'alimentation contient également des composés acétyléniques ayant un poids moléculaire plus élevé, on peut avoir recours à une troisième tour pour leur enlèvement comme décrit plus haut. Si du bioxyde de carbone se trouve dans le -constituant acétylène,, il peut s'écouler. en même temps que le produit éthylène¯,¯hors de la premiè- re tour.

Le produit éthylène.. contenant le bioxyde de carbone, peut ensuite traverser un solvant sélectif pour le bioxyde de carbone afin d'obtenir un courant d'éthylène purifié.

Il est à noter que., suivant divers aspects de l'invention, le courant de gaz d'alimentation forme un courant de gaz régénérateur pour les boîtes ou chambres contenant l'adsorbant du solvant.. ce qui ramène donc le solvant dans l'installation. Comme, pour l'invention, le taux de détente est de 4:1 à 8:1. la pression du courant d'alimentation, passant sur l'ad- sorbant pour enlever le solvant., est de quatre à huit fois plus grande que la pression du gaz., qui est fourni par la partie supérieure du separateur et dont on veut séparer le solvant à l'aide de l'adsorbant.

Si l'on suppose que des conditions isothermiques existent le solvant est adsorbé ou désor- bé dans le sens de la pression partielle la plus basse du solvant, la pres- sion partielle étant, approximativement., égale à la proportion en moles mul- tipliée par la pression totale. Le gaz, qui s'échappe du séparateur et qui est saturé en ce qui concerne le solvant., par exemple l'acétone, cède son acétone jusqu'à ce qu'il soit en équilibre avec la phase adsorbée dans le milieu adsorbant. par exemple du charbon activé. Le gaz, fourni à l'absor-

beur et qui ne contient initialement pas d'acétone, régénère donc le charbon activé puisque la pression partielle de l'acétone dans le gaz d'alimentation est toujours maintenue à une valeur inférieure à celle qui existe dans la phase adsorbée du charbon activé.

Le solvant est ainsi ramené au système absorbant. La raison pour laquelle la pression partielle est moin- dre est que, pour la masse de gaz, le solvant a été récupéré par liquéfaction par suite de la détente et que le gaz, qui sort du séparateur, ne constitue qu'une partie du courant gazeux total. Comme le courant de gaz d'alimentation pénètre dans la boîte ou chambre,, contenant le charbon activé, à une pression qui est de quatre à huit fois plus grande que celle du gaz qui sort de la partie supérieure du séparateur, la pression partielle de l'acétone, dans la boite ou chambre susdite, devrait normalement être élevée et la désorption devrait être impossible sans chauffage régénérateur.

Toutefois, par l'invention, la force d'écoulement est produite sans l'intervention de la chaleur en réduidant en concordance la proportion en moles. puisqu'on se sert d'une proportion importante de gaz d'alimentation de l'absorbeur par rapport au gaz qui sort du séparateur.

Alors qu'il est avantageux, pour des raisons évidentes, d'utiliser le gaz d'alimentation pour régénérer l'adsorbant solide, il est possible de se servir, à cet effet, d'autres gaz tels que des gaz perdus. De plus., les gaz perdus ne doivent pas nécessairement être déchargés dans l'atmosphère mais peuvent, suivant leur composition, être séparés davantage, brûlés.. recyclés vers le générateur d'acétylène, etc.

Comme il va de soi et comme il résulte d'ailleurs déjà de ce qui précède, l'invention ne se limite nullement à celui de ses modes d'application non plus qu'à ceux des modes de réalisation de ses diverses parties, ayant plus spécialement été indiqués; elle en embrasse, au contraire. toutes les variantes.

REVENDICATIONS.

1.- Procédé pour séparer un constituant acétylène d'un courant de gaz à l'aide d'un solvant volatil qui a une affinité plus grande pour l'acétylène.. caractérisé en ce qu'on met en contact le courant d'alimentation gazeux, sous pression, avec le solvant volatil pour former une phase de solvant,contenant un extrait plus riche en acétylène que ledit courant d'alimentation gazeux, et une phase vapeur constituée par un courant de gaz séparé, plus riche en gaz restants que le courant d'alimentation gazeux; on diminue la pression agissant sur le courant de gaz séparé pour refroidir ce courant par détente en vue de liquéfier le solvant volatil qu'il contient;

on chauffe la phase de solvant, obtenue par l'extraction de l'acétylène., pour en séparer le gaz riche en acétylène sous la forme d'un courant riche en acétylène et saturé de solvant ; fait passer ce dernier courant, ain- si séparé., sur un adsorbant solide sur lequel le solvant volatil est ainsi adsorbé ; on fait passer au moins une partie du courant d'alimentation gazeux sur ledit adsorbant avant son introduction dans l'appareil d'extraction de l'acétylène., ce qui enlève le solvant volatil de la surface de la matière adsorbante pour le ramener dans l'installation;

et on amène le solvant exempt d'acétylène et provenant de l'opération de séparation de l'acétylène ainsi que le solvant liquéfié. provenant de l'opération de détente, vers l'appareil d'extraction de l'acétylène.. afin qu'ils puissent être utilisés à nouveau pour la séparation de l'acétylène.

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims

2.- Procédé pour séparer un constituant acétylène d'un courant de gaz à l'aide d'un solvant volatil qui a une affinité plus grande pour l'acétylène.. caractérisé en ce qu'on met en contact le courant d'alimentation gazeux, sous pression, avec le solvant volatil pour former une phase de solvant, contenant un extrait plus riche en acétylène que ledit courant <Desc/Clms Page number 7> d'alimentation gazeux, et une phase vapeur constituée par un courant de gaz séparé, plus riche en gaz restants que le courant d'alimentation gazeux;

on diminue la pression agissant sur le courant de gaz séparé pour refroidir ce courant par détente en vue de liquéfier le solvant volatil qu'il contient, la pression à laquelle se fait l'extraction de l'acétylène et la pression du gaz séparé et détendu étant réglées de manière telle qu'on obtienne un taux de détente suffisant pour que la température obtenue soit assez basse pour qu'il en résulte la liquéfaction du solvant volatil; on chauffe la phase de solvant obtenue par l'extraction de l'acétylène au point d'ébulli- tion de l'acétylène pour en séparer le gaz riche en acétylène sous la for- me d'un courant riche en acétylène et saturé de solvant; on fait passer ce dernier courant, ainsi séparé, sur un adsorbant solide sur lequel le solvant volatil est ainsi adsorbé ;

fait passer au moins une partie du courant d'alimentation gazeux sur ledit adsorbant avant son introduction dans l'ap- pareil d'extraction de l'acétylène, ce qui enlève le solvant volatil de la surface de la matière adsorbante pour le ramener dans l'installation; et on amène le solvant exempt d'acétylène et provenant de l'opération de sépa- ration de l'acétylène ainsi que le solvant liquéfié., provenant de l'opéra- tion de détente-0 vers l'appareil d'extraction de l'acétylène. afin qu'ils puissent être utilisés à nouveau pour la séparation de l'acétylène.

3.- Procédé pour séparer l'acétylène d'un courant gazeux par l'acétone, caractérisé en ce qu'on met le courant d'alimentation gazeux en contact avec l'acétone pour former une phase de solvant contenant un extrait plus riche en acétylène que le courant d'alimentation gazeux et un courant de gaz séparé plus riche en gaz restants que le courant gazeux d'alimenta- tion. mais saturé d'acétone; on diminue la pression agissant sur le courant de gaz séparé pour refroidir ce courant par détente en vue de solidifier l'acétone, la pression à laquelle se fait l'extraction de l'acétylène et la pression du gaz séparé et détendu étant telles que le taux de détente soit de l'ordre de 8 1 à 4 : 1:

on chauffe la phase de solvant provenant de l'extraction de l'acétylène à la température d'ébullition de l'acétylène pour en séparer le gaz riche en acétylène sous la forme d'un courant riche en acétylène et saturé d'acétone ; onfait passer ce dernier courant ainsi séparé sur un adsorbant solide pour adsorber l'acétone; on fait passer en- suite le courant d'alimentation gazeux sur l'adsorbant avant son introduc- tion dans l'appareil d'extraction de l'acétylène. ce qui enlève l'acétone de la surface de la matière adsorbante pour la ramener dans le circuit ;

on amène l'acétone exempte d'acétylène et provenant de l'opération de sépa- ration de l'acétylène, ainsi que l'acétone liquéfiée provenant de l'opération de détente vers l'appareil d'extraction de l'acétylène pour être utilisées à nouveau pour la séparation de l'acétylèneo 4.- Procédé pour séparer l'acétylène en mélange avec un constituant gazeux moins soluble que l'acétylène dans un solvant volatil, caractérisé en ce qu'on met en contact à contre courant le courant gazeux sous pression avec un solvant volatil pour former comme phase de solvant un extrait plus riche en acétylène que le courant d'alimentation gazeux et comme phase vapeur un courant de gaz séparé plus riche en constituant restant que le courant d'alimentation gazeux mais saturé de solvant ;

ondiminue la pres- sion sur le courant de gaz séparé pour refroidir ce courant par détente et liquéfier le solvant volatil. la pression d'extraction de l'acétylène et la pression du courant de gaz séparé et détendu étant telles que le taux de détente soit compris entre 8 : 1 et 4 : 1; on chauffe la phase de solvant de l'extraction de l'acétylène à la température d'ébullition de l'acétylène pour en séparer un extrait riche en acétylène ; fait passer le courant d'extrait saturé de solvant ainsi séparé en contact avec du charbon activé afin d'adsorber le solvant volatil; on fait passer ensuite le courant d'alimentation gazeux en contact avec le charbon activé pour désorber le solvant volatil;

on refroidit le courant d'alimentation contenant le solvant par échange de chaleur indirect avec le courant de gaz séparé refroidi par <Desc/Clms Page number 8> détente ; on amène le courant de gaz d'alimentation refroidi dans l'appareil d'extraction de l'acétylène; on refroidit le solvant volatil exempt d'acétylène provenant de l'opération de séparation de l'acétylène; et on réintroduit le solvant volatil ainsi refroidi et le solvant provenant de l'opération de refroidissement par détente du gaz séparé dans l'appareil d'extraction de l'acétylène pour l'utiliser pour la séparation de l'acétylène.

5.- Procédé pour séparer l'acétylène en mélange avec un constituant gazeux moins soluble que l'acétylène dans un solvant volatil. caractérisé en ce qu'on met en contact à contre-courant le courant gazeux sous pression avec un solvant volatil pour former comme phase de solvant, un solvant volatil contenant un extrait plus riche en acétylène que le courant d'alimentation gazeux et comme phase vapeur un courant de gaz séparé plus riche en constituant restant que le courant d'alimentation gazeux ; on chauffe la phase de solvant provenant de l'extraction de l'acétylène à la température d'ébullition de l'acétylène afin d'en séparer un extrait riche en acétylène; on fait passer le courant d'extrait saturé de solvant ainsi séparé sur et en contact avec du charbon activé, de façon que celui-ci adsorbe le solvant volatil ;

fait passer le courant d'alimentation gazeux en con- tact avec le charbon activé avant de l'introduire dans l'appareil d'extraction de façon à entraîner du solvant volatil de la surface du charbon et à ramener ce solvant dans le système; on alimente indirectement l'appareil d'extraction du solvant volatil en chaleur de réébullition à partir du solvant volatil chauffé exempt d'acétylène., le solvant volatil étant ainsi par- tiellement refroidi ;

réduit la pression s'exerçant sur le courant de gaz séparé par extraction pour refroidir ce courant par détente.. liquéfiant ainsi le solvant volatil, la pression d'extraction de l'acétylène et la pression du gaz séparé et détendu étant réglées pour que le taux de dilatation soit tel qu'on obtienne une température assez basse pour provoquer la li- quéfaction du solvant volatil ; onrefroidit davantage le solvant volatil exempt d'acétylène par échange de chaleur indirect avec le courant de gaz séparé ainsi refroidi; et on réintroduit le solvant ainsi refroidi et le solvant provenant de l'opération de refroidissement par détente du gaz séparé dans l'appareil d'extraction de l'acétylène pour séparer l'acétylène.

6.- Procédé pour séparer de l'acétylène d'un mélange avec un constituant gazeux moins soluble que l'acétylène dans l'acétone, caractérisé en ce qu'on met en contact à contre-courant le courant gazeux sous pression avec de l'acétone pour former comme phase de solvant de l'acétone contenant un extrait plus riche en acétylène que le courant d'alimentation gazeux et comme phase vapeur un courant de gaz séparé plus riche en constituant res- tant que le courant d'alimentation gazeux ; réduit la pression s'exerçant sur le courant de gaz séparé par extraction pour refroidir ce courant par détente, liquéfiant ainsi l'acétone, la pression d'extraction de l'acétylène et la pression du gaz séparé et détendu étant telles que le taux de détente soit compris entre 8 : 1 et 4 : 1;

on chauffe la phase de solvant provenant de l'extraction de l'acétylène à la température d'ébullition de l'acétylène pour en séparer un extrait riche en acétylène; on fait passer le courant d'extrait saturé d'acétone ainsi séparé en contact avec du charbon activé pour adsorber l'acétone; on fait passer ensuite le courant d'alimentation gazeux en contact avec le charbon activé pour désorber l'acétone; on refroi- dit le courant d'alimentation contenant l'acétone par échange de chaleur in- direct avec le gaz séparé refroidi par détente ; onamène le courant de gaz d'alimentation refroidi dans l'appareil d'extraction de l'acétylène; on refroidit l'acétone exempte d'acétylène provenant de la phase de séparation de l'acétylène;

et on réintroduit l'acétone ainsi refroidie ainsi que l'acétone provenant de l'opération de refroidissement par détente du gaz séparé dans l'appareil d'extraction de l'acétylène pour séparer l'acétylène.

7.- Procédé pour séparer de l'acétylène en mélange avec un constituant gazeux moins soluble que l'acétylène dans l'acétone caractérisé <Desc/Clms Page number 9> en ce qu'on met en contact à contre-courant ce courant gazeux sous pression avec de l'acétone pour former comme phase de solvant de l'acétone contenant un extrait plus riche en acétylène que le courant d'alimentation gazeux et comme phase vapeur un courant de gaz séparé plus riche en constituant res- tant que le courant d'alimentation gazeux, on chauffe la phase de solvant provenant de l'extraction de l'acétylène à la température d'ébullition de l'acétylène pour en séparer l'extrait riche en acétylène;

on fait passer le courant d'extrait saturé d'acétone ainsi séparé en contact avec du charbon activé pour adsorber l'acétone, on fait passer le courant d'alimentation gazeux en contact avec le charbon activé avant de l'introduire dans l'appa- reil d'extraction., entraînant ainsi l'acétone de la surface du charbon dans le système; on alimente indirectement en chaleur d'un bouilleur l'appareil d'extraction de l'acétone à partir de l'acétone chauffée exempte d'acétylè- ne, l'acétone étant ainsi partiellement refroidie;

on réduit la pression s'exerçant sur le courant de gaz séparé par extraction pour refroidir ce courant par détente et liquéfier l'acétone, la pression d'extraction de l'acétylène et la pression du courant de gaz séparé et détendu étant telles que le taux de détente soit compris entre 8 :1 et 4 : 1; on refroidit da- vantage l'acétone exempte d'acétylène par échange de chaleur indirect avec le courant de gaz séparé ainsi refroidi; et on réintroduit l'acétone ainsi refroidie et l'acétone provenant de l'opération de refroidissement par dé- tente du gaz séparé dans l'appareil d'extraction de l'acétylène pour sépa- rer l'acétylène.

8.- Procédé pour séparer de l'acétylène en mélange avec un con- stituant gazeux moins soluble que l'acétylène dans l'acétone, caractérisé en ce qu'on met en contact à contre-courant le courant gazeux à une tempé- rature entre -29 C et une température ne dépassant pas le point d'ébullition de l'acétone et sous une pression absolue de 4.2 à 14 kg/cm avec de l'acétone pour former comme phase de solvant de l'acétone contenant un ex- trait plus riche en acétylène que le courant d'alimentation gazeux et comme phase vapeur un courant séparé plus riche en constituant restant que le cou- rant d'alimentation gazeux;

on réduit la pression s'exerçant sur le courant de gaz séparé pour refroidir ce courant par détente. liquéfiant ainsi l'acé- tone la pression d'extraction de l'acétylène et la pression du courant de gaz séparé et détendu étant telles que le taux de détente soit 6 : : 1; on chauffe la phase de solvant provenant de l'extraction de l'acétylène à la température d'ébullition de l'acétylène pour en séparer l'extrait riche en acétylène; on fait passer le courant d'extrait saturé d'acétone ainsi sépa- ré en contact avec du charbon activé pour adsorber l'acétone ; fait pas- ser ensuite le courant d'alimentation gazeux en contact avec le charbon ac- tivé pour désorber l'acétone;

on refroidit le courant d'alimentation compre- nant de l'acétone par échange de chaleur indirect avec le courant de gaz séparé refroidi par détente; on mène le courant de gaz d'alimentation re- froidi dans l'appareil d'extraction de l'acétylène; on refroidit l'acétone exempte d'acétylène provenant de la phase de séparation de l'acétylène; et on réintroduit l'acétone ainsi refroidie et l'acétone provenant de la phase de refroidissement par détente du gaz séparé dans l'appareil d'extraction de l'acétylène pour séparer l'acétylène.

9.- Procédé pour séparer de l'acétylène en mélange avec m con- stituant gazeux moins soluble que l'acétylène dans l'acétone,caractérisé en ce qu'on met en contact à contre-courant le courant gazeux à une tempé- rature entre -29 C et une température ne dépassant pas le point d'ébullition de l'acétone et sous une pression absolue de 4,2 à 14 kg/cm avec de l'acé- tone pour former comme phase de solvant de l'acétone contenant un extrait plus riche en acétylène que le courant d'alimentation gazeux et comme phase vapeur un courant séparé plus riche en constituant restant que le courant d'alimentation gazeux ; on chauffe la phase de solvant provenant de l'extrac- tion de l'acétylène à la température d'ébullition de l'acétylène pour en séparer un extrait riche en acétylène;

on fait passer le courant d'extrait <Desc/Clms Page number 10> saturé d'acétone ainsi séparé en contact avec du charbon activé pour adsor- ber l'acétone ; on fait passer le courant d'alimentation gazeux en contact avec ce charbon activé avant de l'introduire dans l'appareil d'extraction afin d'entraîner l'acétone de la surface du charbon dans le système; on alimente indirectement en chaleur d'un bouilleur l'appareil d'extraction de l'acétone à partir de l'acétone chauffée exempte d'acétylène. l'acétone étant ainsi partiellement refroidie; on réduit la pression s'exerçant sur le cou- rant de gaz séparé provenant de l'extraction pour refroidir ce courant par détente et liquéfier l'acétone., la pression d'extraction de l'acétylène et la pression du courant de gaz séparé et détendu étant telles que le taux de détente soit 6 : 1;

on refroidit davantage l'acétone exempte d'acétylène par échange de chaleur indirect avec le courant de gaz séparé ainsi refroi- di ; et on M'introduit l'acétone ainsi refroidie ainsi que l'acétone prove- nant du refroidissement par détente du gaz séparé dans l'appareil d'extrac- tion de l'acétylène pour séparer l'acétylène.

10.- Procédé pour séparer l'acétylène d'un mélange avec un con- stituant gazeux moins soluble que l'acétylène dans la diméthyl-formiamide. caractérisé en ce qu'on met en contact à contre-courant le courant gazeux sous pression avec de la diméthyl-formiamide pour former comme phase de sol- vant de la diméthyi-fo rmiamide contenant un extrait plus riche en acétylène que le courant d'alimentation gazeux et comme phase vapeur un courant de gaz séparé plus riche en constituant restant que le courant d'alimentation gazeux, on réduit la pression s'exerçant sur le courant de gaz séparé par extraction pour refroidir ce courant par détente, liquéfiant ainsi la dimé- thyl-formiamide. la pression d'extraction de l'acétylène et la pression du gaz séparé et détendu étant telles que le taux de détente soit compris entre 8 :

1 et 4 : 1; on chauffe la phase de solvant provenant de l'extraction de l'acétylène à la température d'ébullition de l'acétylène pour en séparer un extrait riche en acétylène; on fait passer le courant d'extrait saturé de diméthyl-formiamide en contact et sur du gel de silice, pour adsorber la diméthyl-formiamide; on fait passer ensuite le courant d'alimentation gazeux en contact avec le gel de silice pour désorber la diméthyl-formiamide ; refroidit le courant d'alimentation contenant la diméthyl-formiamide par échange de chaleur indirect avec le gaz séparé refroidi par détente ; onamè- ne le courant de gaz d'alimentation refroidi dans l'appareil d'extraction de l'acétylène; on refroidit la diméthyl-formiamide exempte d'acétylène pro- venant de la phase de séparation de l'acétylène;

et on réintroduit la dimé- thyl-formiamide ainsi refroidie ainsi que la diméthyl-formiamide provenant de l'opération de refroidissement par détente du gaz séparé dans l'appareil d'extraction de l'acétylène pour séparer l'acétylène.

11.- Procédé pour séparer de l'acétylène en mélange avec un constituant gazeux moins soluble que l'acétylène dans l'acétaldéhyde, carac- térisé en ce qu'on met en contact à contre-courant le courant gazeux sous pression avec de l'acétaldéhyde pour former comme phase de solvant de l'acé- taldéhyde contenant un extrait plus riche en acétylène que le courant d'ali- mentation gazeux et comme phase vapeur un courant de gaz séparé plus riche en constituant restant que le courant d'alimentation gazeux ; on chauffe la phase de solvant provenant de l'extraction d'acétylène à la température d'é- bullition de l'acétylène pour en séparer l'extrait riche en acétylène; on fait passer le courant d'extrait saturé d'acétaldéhyde ainsi séparé en con- tact avec du gel d'alumine pour adsorber l'acétaldéhyde;

on fait passer le courant d'alimentation gazeux en contact avec ce gel d'alumine avant de l'introduire dans l'appareil d'extraction pour entraîner l'acétaldéhyde de la surface du gel d'alumine dans le système ; alimente indirectement en chaleur d'un bouilleur l'appareil d'extraction d'acétaldéhyde à partir de l'acétaldéhyde chauffée exempte d'acétylène. l'acétaldéhyde étant ainsi par- tiellement refroidie; on réduit la pression s'exerçant sur le courant de gaz séparé par extraction pour refroidir ce courant par détente, liquéfiant <Desc/Clms Page number 11> ainsi l'acétaldéhyde, la pression d'extraction de l'acétylène et la pression du gaz séparé et détendu étant telles que le taux de détente soit compris en- tre 8 : 1 et 4 : 1;

on refroidit davantage l'acétaldéhyde exempte d'acétylè- ne par échange de chaleur indirect avec le courant de gaz séparé ainsi re- froidi; et on réintroduit l'acétaldéhyde ainsi refroidie ainsi que l'acétal- déhyde provenant de l'opération de refroidissement par détente du gaz sépa- ré dans l'appareil d'extraction de l'acétylène pour séparer l'acétylène.

12. - Procédé pour séparer un constituant acétylène d'un courant gazeux par un solvant volatil, ledit solvant ayant une affinité plus grande pour l'acétylène.caractérisé en ce qu'on met en contact le courant d'ali- mentation gazeux sous pression avec le solvant volatil pour former une phase de solvant contenant un extrait plus riche en acétylène que le courant d'a- limentation gazeux et un courant de gaz séparé plus riche en gaz restant que le courant d'alimentation gazeux ;

on réduit la pression du courant de gaz séparé pour refroidir ce courant par détente., liquéfiant ainsi le sol- vant volatil qu'il contient. la pression d'extraction de l'acétylène et la pression du gaz séparé et détendu étant réglées pour que le taux de détente soit tel qu'on obtienne une température suffisamment basse pour provoquer la liquéfaction du solvant volatil;on chauffe la phase de solvant provenant de l'extraction de l'acétylène à la température d'ébullition de l'acétylène pour séparer le gaz riche en acétylène sous la forme d'un courant riche en acétylène et saturé de solvant; on refroidit ce courant par échange de chaleur indirect avec le courant de gaz séparé refroidi par détente;

et on utilise le gaz riche en acétylène ainsi refroidi pour pré-refroidir les gaz chauds riches en acétylène avant l'échange de chaleur indirect avec le courant de gaz séparé refroidi par détente., effectuant ainsi la liquéfaction du solvant dans le courant riche en acétylène et saturé de solvant.

13.- Procédé.pour séparer l'acétylène d'un courant gazeux par l'acétone, caractérisé en ce qu'on met en contact le courant d'alimentation gazeux sous pression avec l'acétone pour former une phase de solvant contenant un extrait plus riche en acétylène que le courant d'alimentation gazeux et un courant de gaz séparé plus riche en gaz restants que le courant d'alimentation gazeux, mais saturé d'acétone; on réduit la pression s'exerçant sur le courant de gaz séparé pour refroidir ce courant par détente, liquéfiant ainsi l'acétone. la pression d'extraction de l'acétylène et la pression du gaz séparé et détendu étant telles que le taux de détente soit compris entre 8:1 et 4;1;

on chauffe la phase de solvant provenant de l'extraction de l'acétylène à la température d'ébullition de l'acétylène pour en séparer le gaz riche en acétylène sous la forme d'un courant riche en acétylène et saturé de solvant; on refroidit ce courant par écharge de chaleur indirect avec le courant de gaz séparé refroidi par détente ; utilise le gaz riche en acétylène ainsi refroidi pour pré-refroidir les gaz chauds riches en acétylène avant l'échange de chaleur indirect avec le courant de gaz séparé refroidi par détente, effectuant ainsi la liquéfaction du solvant dans le courant riche en acétylène, saturé de solvant ; on récupère séparément le courant riche en acétylène et exempt de solvant et le solvant liquéfié.

1±ce- Procédé pour séparer l'acétylène en mélange avec un constituant gazeux moins gazeux que l'acétylène dans l'acétone.. caractérisé en ce qu'on met en contact à contre-courant le courant gazeux avec de l'acétone dans un absorbeur travaillant à une température de -29 C à une température ne dépassant par le point d'ébullition de l'acétone et à des pressions absolues de 4.2 à 14 kg/cm2 pour former comme phase de solvant de l'acétone contenant un extrait plus riche en acétylène que le courant d'alimentation gazeux et comme phase vapeur un courant de gaz séparé plus riche en constituant restant que le courant d'alimentation gazeux ;

réduit la pression s'exerçant sur le courant de gaz séparé pour refroidir ce courant par détente, liquéfiant ainsi l'acétone, la pression d'extraction de l'acétylène et la pression <Desc/Clms Page number 12> du gaz séparé et détendu étant telles que le taux de détente soit 6 1; on ramène le solvant ainsi liquéfié à l'absorbeur; on dirige la phase solvant provenant de l'extraction de l'acétylène vers un appareil de séparation pour séparer l'acétylène et l'acétone; on fait passer l'acétylène saturé d'acétone de la partie supérieure de ce séparateur sur et en contact avec du charbon activé pour en éliminer l'acétone; on fait passer ensuite le courant d'alimentation gazeux sur le charbon activé avant de l'introduire dans l'absorbeur pour enlever l'acétone du charbon activé et l'entrainer dans l'absorbeur;

on dirige le solvant chauffé de la partie inférieure de la colonne de séparation par un bouilleur de la colonne d'extraction du solvant afin de fournir indirectement la chaleur du bouilleur, refroidissant ainsi le courant de solvant ; on refroidit davantage le courant de solvant par échange de chaleur indirect avec le courant de gaz séparé préalablement refroidi par détente après que le courant a quitté la partie supérieure de l'absorbeur et on ramène le solvant ainsi refroidi à l'absorbeur.

15.- Procédé de séparation d'acétylène et d'éthylène d'avec un mélange gazeux comprenant un constituant gazeux moins soluble dans l'acétone que le constituant acétylène/éthylène., caractérisé en ce qu'on met en contact à contre-courant le courant gazeux sous pression avec de l'acétone pour former comme phase de solvant de l'acétone contenant un extrait plus riche en constituant acétylène/éthylène que le courant d'alimentation gazeux et comme phase vapeur, un courant de gaz séparé plus riche en constituant restant que le courant d'alimentation gazeux ; on chauffe la phase de solvant provenant de l'extraction de 1'acétylène/éthylène à la température d'ébullition de l'acétylène pour en séparer l'éthylène et conserver un solvant contenant de l'acétylène;

on chauffe ensuite le solvant contenant l'a- cétyléne pour en séparer celui-ci; on fait passer le courant d'éthylène sa- turé d'acétone et le courant d'acétylène saturé d'acétone ainsi séparés en contact avec des quantités séparées de charbon activé pour adsorber l'acétone de chaque courant ; on fait passer ensuite le courant d'alimentation gazeux en contact avec chaque quantité de charbon activé avant de l'int roduire dans l'appareil d'extraction, pour entraîner l'acétone de la surface du charbon activé dans le système: on alimente indirectement en chaleur provenant d'un bouilleur l'appareil d'extraction de l'acétone à partir de l'acétone chauffée exempte d'acétylène/éthylène;, cette acétone étant partiel- lement refroidie de cette manière ;

réduit la pression s'exerçant sur le courant de gaz séparé provenant de l'extraction pour refroidir ce courant par détente, liquéfiant ainsi l'acétone. la pression d'extraction de l'acétylène/éthylène et la pression du courant de gaz séparé et détendu étant telles que le taux de détente soit dans la gamme de 8 : 1 à 4 : 1; on refroidit davantage l'acétone exempte d'acétylène/éthylène par échange de cha- leur indirect avec le courant de gaz séparé ainsi refroidi ; on réintro- duit l'acétone ainsi refroidie ainsi que l'acétone provenant du refroidissement par détente du gaz séparé dans l'appareil d'extraction de l'acétylène pour séparer le constituant acétylène/éthylène.