<Desc/Clms Page number 1>
La présente invention a trait à la production de corps aptes à être utilisés à des températures élevées.
La présente invention consiste en un procédé de fabrication d' un corps apte à être utilisé à des températures élevées, qui comprend l'opé- ration qui consiste à soumettre le bisiliciure de molybdène, en contact avec un matériau réfractaire tel qu'un matériau comprenant un oxyde réfractaire , ayant un coefficient semblable de dilatation thermique, à une température et à une pression suffisantes pour produire un corps composé cohérent. L' oxyde réfractaire préféré est l'alumine.
Le corps composé peut avoir une composition sensiblement homogène, consistant en un mélange de bisiliciure de molybdène et du matériau réfractaire, ou il peut se composer de parties ayant une composition différente, allant du bisiliciure de molybdène pur au réfractaire pur. En outre, le corps composé peut être (et, dans la plupart des cas, il est) moulé par un pressage à chaud dans la forme qu'il doit avoir finalement et, dans ce cas., les parties de compositions différentes peuvent avoir aussi une forme prédéterminée. Le corps composé peut être moulé de manière à n'avoir qu'une micro-porosité, de façon que sa densité approche de la densité maximum qui peut être obtenue avec les matériaux employés; d'autre part (et cela dépend du matériau réfractaire employé), le corps composé peut avoir les caractéristiques d'une céramique.
Des corps composés peuvent être préparés par une seule application de la chaleur et de la pression ou par une série de telles applioations.
Dans le premier cas, les matériaux constitutifs peuvent être disposés dans le moule de manière appropriée, et peuvent être rendus compacts par la pression de manière à leur donner des formes qui peuvent être manipulées ou assemblées plus aisément et, dans le deuxième cas, on peut assembler dans le moule un ou plusieurs corps composés rendus cohérents par l'application de la chaleur et de la pression, ainsi qu'il a été décrit, avec d'autres matériaux ou sans autres matériaux qui n'ont pas été rendus cohérents.
Le bisiliciure de molybdène présente une conductivité électrique relativement élevée; l'alumine est un isolant électrique. Des corps com- posés faits de mélanges de ces matériaux peuvent être formés qui ont des conductivités électriques intermédiaires. Il s'ensuit qu'en donnant des formes appropriées aux parties composantes et en choisissant les matériaux constitutifs de ces parties, des pièces d'appareils électriques, telles que des résistances, des connecteurs, des circuits dits "imprimés", des bougies d'allumage, peuvent être produites directement par le procédé de l'invention. De telles pièces peuvent être rendues propres à l'emploi à haute tem- pérature.
D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront à la lecture de la description, qui suit, de réalisations de l'inven- tion, description qui s'appuie sur le dessin annexé.
Le dessin représente en section une presse chauffée qui convient au présent procédé.
Pour mettre l'invention en oeuvre, les demandeurs ont préparé le bisiliciure de molybdène à partir du molybdène et du silicium. Les poids molaires corrects de poudre de molybdène, 99,8% et d'une grosseur de particules de 0 à 5 microns, et de poudre de silicium, pure à 98%,300 mailles, sont intimement mélangés dans un broyeur à boulets. Le mélange est alors bourré dans un cylindre fermé à chemise d'eau. Le cylindre est rempli de gaz inerte et la réaction est amorcée par un fil de molybdène chauffé électriquement et est maintenue exothermiquement. Le bisiliciure de molybdène résultant, d'une texture quelque peu crayeuse ou rappelant le coke, est ôté, concassé et de nouveau broyé dans un broyeur à boulets pour obtenir une petite grosseur de particules.
Pendant cette phase, on peut également ajouter des matériaux supplémentaires quelconques qui peuvent être requis
<Desc/Clms Page number 2>
pour modifier le caractère du revêtement fini. Ainsi, on peut ajouter du cuivre pour améliorer les caractéristiques de choc thermique et pour faciliter le placage ou le brasage subséquents.
L'alumine est employée en tant que matériau réfractaire. L'alu- mune pure ou de la qualité réactif présente le désavantage d'avoir une température d'agglomération élevée : 2000 à 2050 C; mais la température d'agglomération peut être réduite par l'addition d'environ 3% de silice ou de magné. sie. Dans une variante et de préférence, l'alumine de qualité commerciale peut être employée telle qu'elle est vendue par Morgan Crucible Company Limited sous le nom de "Morgan Triangle R". Ce matériau a une température d' agglomération d'environ 1750 C.
La manière dont le bisiliciure de molybdène et l'alumine sont préparés pour la cuisson dépend de la nature du corps composé requis, mais, dans le présent exemple particulier, on suppose que l'on désire produire un corps cylindrique simple, entièrement homogène. Il est entendu que le mot "homogène" désigne la qualité de l'uniformité physique ou mécanique, mais non la chimique.
Le bisiliciure de molybdène et l'alumine, par exemple, dans la proportion de 90% ae bisiliciure et de 10% d'alumine, sont intimement mélangés dans un broyeur à boulets et sont alors introduits dans un moule dans lequel le mélange peut être soumis à la chaleur et à la pression, un moule approprié est représenté sur le dessin.
Sur le dessin, le moule comprend un bloc 10 de graphite, ayant une forme cylindrique et comportant un alésage cylindrique à jour. Ce bloc est entouré par une enveloppe 11 d'alumine située dans un manchon extérieur 12 de matériau réfractaire, servant d'isolant thermique et réduisant aussi l'oxydation du moule. Le bloc 10 et son enveloppe reposent sur une brique réfractaire de mullite 13, disposée sur le plateau 14 de la presse. Une bobine de chauffage 15 à fréquence radio (haute fréquence) , qui peut être refroidie à l'eau, est prévue.
Dans l'alésage du moule 10 se trouvent deux barres de graphite 16 et 17 dont l'inférieure repose sur la brique 13, tandis que la supérieu- re est en prise avec le plongeur 18 de la presse, une brique réfractaire de mullite 19 étant interposée. Un petit trou s'étend à travers le manchon 12 et l'enveloppe il et est tubé par un tronçon de tube de céramique 20 pour permettre les mesures de la température à l'aide d'un pyromètre optique.
Le matériau mélangé est introduit dans l'espace délimité par les parois de l'alésage du bloc 10 et les extrémités des barres 16 et 17.
Dans le cas du corps cylindrique simple du présent exemple, le bisiliciure de molybdène et l'alumine mélangés peuvent être introduits dans cet espace à l'état meuble, mais, dans la plupart des cas, il est plus commode de rendre le mélange compact par le pressage à froid, de manière à lui donner une forme convenable. Il en sera question plus loin.
Initialement, une pression d'environ une demi-tonne anglaise par pouce¯carré est appliquée par la presse et le courant à la fréquence radio est appliqué aux bobines de chauffage 15. La pression est maintenue approximativement à cette valeur jusqu'aux environs de la température d'agglomération. Comme la température d'agglomération est atteinte, le matériau devient fluide et subit un retrait et la pression est augmentée à environ une tonne anglaise par pouce carré à une température comprise entre 1300 et 18000C et, dans le présent exemple, 1650 C.
Le chauffage est maintenu pendant une période de temps suffisante pour provoquer l'agglomération dans l'entièreté de la masse du corps; pour un petit article ayant des dimensions de quelques centimètres, on a estimé convenable un temps de chauffage allant jusqu'à 10 minutes. Le courant de chauffage est alors coupé et, lorsque la température est redescen-
<Desc/Clms Page number 3>
due à environ 1200 C, le corps peut être ôté du moule et laissé à refroidir à l'air.
L'alumine est le meilleur matériau à employer dont on connaisse le pouvoir réfractaire. La raison en est qu'il a un coefficient de dilata- tion thermique proche de celui de bisiliciure de molybdène entre des limi- tes de température extrêmement reculées. L'alumine a un facteur de retrait, lors de l'agglomération, qui est remarquablement différent de celui du bi- siliciure de molybdène, mais il est paré au changement de volume et la pression employée assure que la liaison entre les deux matériaux soit obte- nue.
En fabriquant un corps composé comportant des parties dissem- blables, on peuttrouver commode de former les parties composantes ou certaines d'entre elles en pressant initialement à froid le matériau en poudre.
Par exemple, en préparant un corps consistant en un cylindre d'alumine portant un manchon externe de bisiliciure de molybdène, il peut être commode de presser le cylindre et le manchon séparément et de les assembler dans le moule en faisant usage d'un matériau pulvérulent meuble quelconque pour le remplissage, si on le désire.
Il est également possible de produire un corps composé en plu- sieurs phases, c'est-à-dire, de produire une ou plusieurs parties par le procédé du pressage à chaud décrit et ensuite d'agglomérer ces parties ensemble par un autre processus de pressage à chaud ; dans une variante, il est possible de lier, en les pressant à chaud, des parties qui ont déjà été formées par le pressage à chaud et des parties qui n'ont pas été traitées de cette manière. Ce procédé permet la construction de corps de grandes dimensions et, spécialement, de corps de forme allongée, sans utiliser de moule assez grand pour loger les corps complets.
Un des avantages de ce procédé est que dans la construction de corps de forme allongée faite de cette manière, des sections délimitées par des plans parallèles inclinés sur la longueur du corps peuvent être utilisées; les sections individuelles peuvent alors être relativement minces et produites par l'application de la pression dans la direction de la dimension mince, ce qui doit être préféré.
Dans les cas où il est désirable que le corps composé comporte des cavités, des creux, des trous ou analogues, des noyaux peuvent être employés. Ces noyaux peuvent être faits d'un matériau qui ne réagit pas avec les matériaux du corps et, après que les corps ont été pressés à chaud comme il a été décrit ci-dessus, les noyaux peuvent être ôtés par le fraisage ou de toute autre manière convenable.
Le graphite convient particulièrement bien pour la construction des noyaux. Le graphite ne réagit pas avec la substance réfractaire ou le bisiliciure de molybdène aux températures employées pendant l'opération du pressage. Il peut être aisément fraisé et donc les noyaux peuvent être ôtés simplement; dans une variante, les noyaux peuvent être ôtés par le chauffage. Ce dernier procédé est applicable car le bisiliciure de molybdène a de bonnes propriétés de résistance à l'oxydation.
L'enlèvement des noyaux par le chauffage présente également 1' avantage qu'un certain nombre de noyaux peuvent être ôtés en même temps d'une pièce et, en outre, qu'un certain nombre de pièces peuvent être soumises au chauffage dans un four pour en enlever simultanément les noyaux, avec ce résultat que le coût et le temps de la fabrication se trouvent réduits.
Les opérations de finissage, telles que le forage d'un alésage ou l'usinage de cavités, peuvent être effectuées par un dispositif à ultrasons ou par un dispositif à étincelles électriques, en plus de l'être par des procédés normaux, ces deux procédés d'usinage étant particulièrement adaptés au forage des trous.
<Desc/Clms Page number 4>
Le procédé de la présente invention peut être utilisé pour la production de pièces d'appareils comprenant, par exemple, une partie de corps de matériau céramique comprenant une pièce rapportée ou un certain nombre de pièces rapportées de bisiliciure de molybdène.
Comme il a été dit ci-dessus, l'invention peut être utilisée pour la production d'une grande variété de pièces d'appareils électriques et pièces de machines mécaniques, pièces qui conviennent à l'emploi aux températures élevées; la fabrication d'une pièce simple va à présent être décrite à titre d'illustration.
Dans la présente réalisation, le procédé de la présente invention est utilisé pour la production d'un soquet de raccord consistant en un corps cylindrique d'alumine comportant un certain nombre de trous s'étendant suivant sa longueur, chaque trou contenant un soquet à double bout de bisiliciure de molybdène.
Pour la production de la pièce décrite ci-dessus, la partie de corps cylindrique et les pièces rapportées formant soquets sont d'abord produites séparément. Par exemple, la partie de corps cylindrique avec ses trous est produite en mettant l'alumine, à l'état pulvérulent, dans un moule de forme convenable et en la soumettant à la température ordinaire à une pression de deux tonnes anglaises par pouce carré.
Un soquet à deux bouts, préalablement préparé, de bisiliciure de molybdène, est alors introduit dans chaque trou, les bouts opposés de chacun des dits trous étant ensuite fermés par un noyau consistant en un bouchon de graphite, chaque bouchon étant pourvu d'une tige s'étendant vers l'intérieur, dans le bout opposé du soquet y associé.
L'assemblage est alors introduit dans une machine à mouler à graphite et aggloméré à une température de 1650 C sous une pression de 2 tonnes anglaises par pouce carré pendant une période de dix minutes. Pendant l'opération du pressage, les noyaux servent à garder la forme des trous et également à placer les pièces rapportées formant soquets en position.
Après refroidissement, la pièce est ôté de la machine à mouler et les noyaux sont extraits, soit en chauffant davantage, soit par le forage, ainsi qu'il est dit ci-dessus.
Le finissage de la pièce, par exemple l'ébarbage des soquets métalliques rapportés, peut être effectué par un forage à ultra-sons, un foret annulaire étant utilisé à cet effet.
Il a été trouvé que le diamètre des trous produits par l'emploi des noyaux de graphite est exact à moins de quatre millièmes de pouce.
La production d'une pièce consistant en un matériau métal-céra- mique et, en particulier, d'une pièce comportant des trous ou d'autres cavités devient, grâce au procédé selon la présente invention, chose pratiquement réalisable car de telles pièces peuvent être produites économiquement et rapidement.
REVENDICATIONS.
1. Procédé de production d'un corps composé, qui comprend 1' opération qui consiste à soumettre le bisiliciure de molybdène, en contact avec un matériau réfractaire ayant un coefficient semblable de dilatation thermique, à une température et à une pression suffisantes pour produire un corps composé cohérent.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.
<Desc / Clms Page number 1>
The present invention relates to the production of bodies suitable for use at elevated temperatures.
The present invention consists of a method of manufacturing a body suitable for use at elevated temperatures which comprises the step of subjecting the molybdenum disilicide in contact with a refractory material such as a material comprising a refractory oxide, having a similar coefficient of thermal expansion, at a temperature and pressure sufficient to produce a coherent compound body. The preferred refractory oxide is alumina.
The compound body may have a substantially homogeneous composition, consisting of a mixture of molybdenum disilicide and the refractory material, or it may consist of parts having a different composition, ranging from pure molybdenum disilicide to pure refractory. Further, the compound body can be (and, in most cases, it is) molded by hot pressing into the shape that it is ultimately intended to have and, in this case, the parts of different composition can also have a predetermined shape. The composite body can be molded so as to have only a micro-porosity, so that its density approaches the maximum density which can be obtained with the materials employed; on the other hand (and this depends on the refractory material used), the compound body can have the characteristics of a ceramic.
Compound bodies can be prepared by a single application of heat and pressure or by a series of such applications.
In the first case, the constituent materials can be arranged in the mold in a suitable manner, and can be made compact by pressure so as to give them shapes which can be handled or assembled more easily and, in the second case, one can assembling in the mold one or more composite bodies made coherent by the application of heat and pressure, as has been described, with other materials or without other materials which have not been made coherent.
Molybdenum disilicide exhibits relatively high electrical conductivity; alumina is an electrical insulator. Composite bodies made from mixtures of these materials can be formed which have intermediate electrical conductivities. It follows that by giving appropriate shapes to the component parts and by choosing the constituent materials of these parts, parts of electrical devices, such as resistors, connectors, so-called "printed" circuits, spark plugs. ignition, can be produced directly by the method of the invention. Such parts can be made suitable for use at high temperatures.
Other characteristics and advantages of the invention will become apparent on reading the following description of embodiments of the invention, which description is based on the appended drawing.
The drawing shows in section a heated press suitable for the present process.
In order to implement the invention, the applicants have prepared molybdenum disilicide from molybdenum and silicon. The correct molar weights of molybdenum powder, 99.8%, particle size 0 to 5 microns, and silicon powder, 98% pure, 300 mesh, are thoroughly mixed in a ball mill. The mixture is then stuffed into a closed cylinder with a water jacket. The cylinder is filled with inert gas and the reaction is initiated by an electrically heated molybdenum wire and is maintained exothermically. The resulting molybdenum disilicide, somewhat chalky or coke-like in texture, is stripped, crushed and ground again in a ball mill to obtain a small particle size.
During this phase one can also add any additional materials that may be required
<Desc / Clms Page number 2>
to change the character of the finished coating. Thus, copper can be added to improve thermal shock characteristics and to facilitate subsequent plating or brazing.
Alumina is used as a refractory material. Pure or reactive grade aluminum has the disadvantage of having a high agglomeration temperature: 2000 to 2050 C; but the agglomeration temperature can be reduced by adding about 3% silica or magnesium. sie. Alternatively and preferably, commercial grade alumina can be employed as sold by Morgan Crucible Company Limited under the name "Morgan Triangle R". This material has an agglomeration temperature of about 1750 C.
The manner in which the molybdenum disilicide and alumina are prepared for firing depends on the nature of the compound body required, but, in the present particular example, it is assumed that it is desired to produce a simple, completely homogeneous cylindrical body. It is understood that the word "homogeneous" denotes the quality of the physical or mechanical uniformity, but not the chemical.
Molybdenum disilicide and alumina, for example, in the proportion of 90% ae disilicide and 10% alumina, are intimately mixed in a ball mill and are then introduced into a mold in which the mixture can be subjected. under heat and pressure a suitable mold is shown in the drawing.
In the drawing, the mold comprises a block 10 of graphite, having a cylindrical shape and having an open cylindrical bore. This block is surrounded by an alumina envelope 11 located in an outer sleeve 12 of refractory material, serving as thermal insulation and also reducing oxidation of the mold. The block 10 and its envelope rest on a mullite refractory brick 13, placed on the plate 14 of the press. A radio frequency (high frequency) heating coil 15, which can be water cooled, is provided.
In the bore of mold 10 are two graphite bars 16 and 17, the lower of which rests on brick 13, while the upper engages with plunger 18 of the press, a mullite refractory brick 19 being interposed. A small hole extends through sleeve 12 and casing it and is tubed by a section of ceramic tube 20 to allow temperature measurements with an optical pyrometer.
The mixed material is introduced into the space delimited by the walls of the bore of the block 10 and the ends of the bars 16 and 17.
In the case of the simple cylindrical body of the present example, mixed molybdenum disilicide and alumina can be introduced into this space in a loose state, but in most cases it is more convenient to compact the mixture by cold pressing, so as to give it a suitable shape. This will be discussed later.
Initially, a pressure of about half a tonne per inch is applied by the press and radio frequency current is applied to the heating coils 15. The pressure is maintained at approximately this value until about agglomeration temperature. As the agglomeration temperature is reached, the material becomes fluid and shrinks and the pressure is increased to about one ton per square inch at a temperature between 1300 and 18000C and, in this example, 1650C.
Heating is maintained for a period of time sufficient to cause agglomeration throughout the entire body mass; for a small article having dimensions of a few centimeters, a heating time of up to 10 minutes has been considered suitable. The heating current is then cut off and, when the temperature has fallen,
<Desc / Clms Page number 3>
due to around 1200 C, the body can be removed from the mold and allowed to cool in the air.
Alumina is the best material to use, the refractory power of which is known. This is because it has a coefficient of thermal expansion close to that of molybdenum disilicide between extremely remote temperature limits. Alumina has a shrinkage factor during agglomeration which is remarkably different from that of molybdenum bi-silicide, but it is prepared for the change in volume and the pressure employed ensures that the bond between the two materials is obtained. - naked.
In making a compound body having dissimilar parts, it may be found convenient to form the component parts or some of them by initially cold pressing the powdered material.
For example, by preparing a body consisting of an alumina cylinder carrying an outer sleeve of molybdenum disilicide, it may be convenient to press the cylinder and the sleeve separately and assemble them in the mold using powder material. any piece of furniture for filling, if desired.
It is also possible to produce a multi-phase compound body, that is, to produce one or more parts by the described hot pressing process and then to agglomerate these parts together by another process of pressing. hot pressing; alternatively, it is possible to bond, by hot pressing, parts which have already been formed by hot pressing and parts which have not been treated in this way. This process allows the construction of large bodies, and especially elongated bodies, without the use of a mold large enough to accommodate the complete bodies.
One of the advantages of this method is that in the construction of elongated bodies made in this way, sections bounded by parallel planes inclined along the length of the body can be used; the individual sections can then be relatively thin and produced by the application of pressure in the direction of the thin dimension, which is to be preferred.
In cases where it is desirable for the composite body to have cavities, pits, holes or the like, cores can be employed. These cores can be made of a material which does not react with the body materials and, after the bodies have been hot pressed as described above, the cores can be removed by milling or any other decent manner.
Graphite is particularly suitable for the construction of cores. Graphite does not react with the refractory substance or molybdenum disilicide at the temperatures employed during the pressing operation. It can be easily milled and therefore the cores can be easily removed; alternatively, the cores can be removed by heating. The latter method is applicable because the molybdenum disilicide has good oxidation resistance properties.
The removal of cores by heating also has the advantage that a number of cores can be removed at the same time from a workpiece and furthermore that a number of workpieces can be subjected to heating in an oven. to simultaneously remove the cores, with the result that the cost and time of manufacture are reduced.
Finishing operations, such as drilling a bore or machining cavities, can be performed by an ultrasonic device or by an electric spark device, in addition to being by normal methods, both of these methods. machining being particularly suitable for drilling holes.
<Desc / Clms Page number 4>
The method of the present invention can be used for the production of parts of apparatus comprising, for example, a body part of ceramic material comprising an insert or a number of inserts of molybdenum disilicide.
As stated above, the invention can be used for the production of a wide variety of parts of electrical apparatus and parts of mechanical machines, parts which are suitable for use at high temperatures; the manufacture of a single part will now be described by way of illustration.
In the present embodiment, the process of the present invention is used for the production of a connector socket consisting of a cylindrical body of alumina having a number of holes extending along its length, each hole containing a double socket. butt of molybdenum disilicide.
For the production of the part described above, the cylindrical body part and the bearing inserts are first produced separately. For example, the cylindrical body part with its holes is produced by putting the alumina, in the powder state, in a mold of suitable shape and subjecting it at room temperature to a pressure of two tons per square inch.
A two-ended socket, previously prepared, of molybdenum disilicide, is then introduced into each hole, the opposite ends of each of said holes then being closed by a core consisting of a graphite plug, each plug being provided with a rod extending inward, in the opposite end of the associated socket.
The assembly is then introduced into a graphite molding machine and sintered at a temperature of 1650 ° C under a pressure of 2 UK tons per square inch for a period of ten minutes. During the pressing operation, the cores serve to keep the shape of the holes and also to place the inserts forming the sockets in position.
After cooling, the part is removed from the molding machine and the cores are extracted, either by further heating or by drilling, as mentioned above.
The finishing of the part, for example the deburring of the attached metal sockets, can be carried out by ultrasonic drilling, an annular drill being used for this purpose.
The diameter of the holes produced by the use of graphite cores has been found to be accurate to less than four thousandths of an inch.
The production of a part consisting of a metal-ceramic material and, in particular, of a part having holes or other cavities becomes, by virtue of the process according to the present invention, practically achievable because such parts can. be produced economically and quickly.
CLAIMS.
A method of producing a compound body, which comprises the step of subjecting the molybdenum disilicide, in contact with a refractory material having a similar coefficient of thermal expansion, to a temperature and pressure sufficient to produce a. coherent compound body.
** ATTENTION ** end of DESC field can contain start of CLMS **.