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La présente invention a trait à la production de corps aptes à être utilisés à des températures élevées.
La présente invention consiste en un procédé de fabrication d' un corps apte à être utilisé à des températures élevées, qui comprend l'opé- ration qui consiste à soumettre le bisiliciure de molybdène, en contact avec un matériau réfractaire tel qu'un matériau comprenant un oxyde réfractaire , ayant un coefficient semblable de dilatation thermique, à une température et à une pression suffisantes pour produire un corps composé cohérent. L' oxyde réfractaire préféré est l'alumine.
Le corps composé peut avoir une composition sensiblement homogène, consistant en un mélange de bisiliciure de molybdène et du matériau réfractaire, ou il peut se composer de parties ayant une composition différente, allant du bisiliciure de molybdène pur au réfractaire pur. En outre, le corps composé peut être (et, dans la plupart des cas, il est) moulé par un pressage à chaud dans la forme qu'il doit avoir finalement et, dans ce cas., les parties de compositions différentes peuvent avoir aussi une forme prédéterminée. Le corps composé peut être moulé de manière à n'avoir qu'une micro-porosité, de façon que sa densité approche de la densité maximum qui peut être obtenue avec les matériaux employés; d'autre part (et cela dépend du matériau réfractaire employé), le corps composé peut avoir les caractéristiques d'une céramique.
Des corps composés peuvent être préparés par une seule application de la chaleur et de la pression ou par une série de telles applioations.
Dans le premier cas, les matériaux constitutifs peuvent être disposés dans le moule de manière appropriée, et peuvent être rendus compacts par la pression de manière à leur donner des formes qui peuvent être manipulées ou assemblées plus aisément et, dans le deuxième cas, on peut assembler dans le moule un ou plusieurs corps composés rendus cohérents par l'application de la chaleur et de la pression, ainsi qu'il a été décrit, avec d'autres matériaux ou sans autres matériaux qui n'ont pas été rendus cohérents.
Le bisiliciure de molybdène présente une conductivité électrique relativement élevée; l'alumine est un isolant électrique. Des corps com- posés faits de mélanges de ces matériaux peuvent être formés qui ont des conductivités électriques intermédiaires. Il s'ensuit qu'en donnant des formes appropriées aux parties composantes et en choisissant les matériaux constitutifs de ces parties, des pièces d'appareils électriques, telles que des résistances, des connecteurs, des circuits dits "imprimés", des bougies d'allumage, peuvent être produites directement par le procédé de l'invention. De telles pièces peuvent être rendues propres à l'emploi à haute tem- pérature.
D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront à la lecture de la description, qui suit, de réalisations de l'inven- tion, description qui s'appuie sur le dessin annexé.
Le dessin représente en section une presse chauffée qui convient au présent procédé.
Pour mettre l'invention en oeuvre, les demandeurs ont préparé le bisiliciure de molybdène à partir du molybdène et du silicium. Les poids molaires corrects de poudre de molybdène, 99,8% et d'une grosseur de particules de 0 à 5 microns, et de poudre de silicium, pure à 98%,300 mailles, sont intimement mélangés dans un broyeur à boulets. Le mélange est alors bourré dans un cylindre fermé à chemise d'eau. Le cylindre est rempli de gaz inerte et la réaction est amorcée par un fil de molybdène chauffé électriquement et est maintenue exothermiquement. Le bisiliciure de molybdène résultant, d'une texture quelque peu crayeuse ou rappelant le coke, est ôté, concassé et de nouveau broyé dans un broyeur à boulets pour obtenir une petite grosseur de particules.
Pendant cette phase, on peut également ajouter des matériaux supplémentaires quelconques qui peuvent être requis
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pour modifier le caractère du revêtement fini. Ainsi, on peut ajouter du cuivre pour améliorer les caractéristiques de choc thermique et pour faciliter le placage ou le brasage subséquents.
L'alumine est employée en tant que matériau réfractaire. L'alu- mune pure ou de la qualité réactif présente le désavantage d'avoir une température d'agglomération élevée : 2000 à 2050 C; mais la température d'agglomération peut être réduite par l'addition d'environ 3% de silice ou de magné. sie. Dans une variante et de préférence, l'alumine de qualité commerciale peut être employée telle qu'elle est vendue par Morgan Crucible Company Limited sous le nom de "Morgan Triangle R". Ce matériau a une température d' agglomération d'environ 1750 C.
La manière dont le bisiliciure de molybdène et l'alumine sont préparés pour la cuisson dépend de la nature du corps composé requis, mais, dans le présent exemple particulier, on suppose que l'on désire produire un corps cylindrique simple, entièrement homogène. Il est entendu que le mot "homogène" désigne la qualité de l'uniformité physique ou mécanique, mais non la chimique.
Le bisiliciure de molybdène et l'alumine, par exemple, dans la proportion de 90% ae bisiliciure et de 10% d'alumine, sont intimement mélangés dans un broyeur à boulets et sont alors introduits dans un moule dans lequel le mélange peut être soumis à la chaleur et à la pression, un moule approprié est représenté sur le dessin.
Sur le dessin, le moule comprend un bloc 10 de graphite, ayant une forme cylindrique et comportant un alésage cylindrique à jour. Ce bloc est entouré par une enveloppe 11 d'alumine située dans un manchon extérieur 12 de matériau réfractaire, servant d'isolant thermique et réduisant aussi l'oxydation du moule. Le bloc 10 et son enveloppe reposent sur une brique réfractaire de mullite 13, disposée sur le plateau 14 de la presse. Une bobine de chauffage 15 à fréquence radio (haute fréquence) , qui peut être refroidie à l'eau, est prévue.
Dans l'alésage du moule 10 se trouvent deux barres de graphite 16 et 17 dont l'inférieure repose sur la brique 13, tandis que la supérieu- re est en prise avec le plongeur 18 de la presse, une brique réfractaire de mullite 19 étant interposée. Un petit trou s'étend à travers le manchon 12 et l'enveloppe il et est tubé par un tronçon de tube de céramique 20 pour permettre les mesures de la température à l'aide d'un pyromètre optique.
Le matériau mélangé est introduit dans l'espace délimité par les parois de l'alésage du bloc 10 et les extrémités des barres 16 et 17.
Dans le cas du corps cylindrique simple du présent exemple, le bisiliciure de molybdène et l'alumine mélangés peuvent être introduits dans cet espace à l'état meuble, mais, dans la plupart des cas, il est plus commode de rendre le mélange compact par le pressage à froid, de manière à lui donner une forme convenable. Il en sera question plus loin.
Initialement, une pression d'environ une demi-tonne anglaise par pouce¯carré est appliquée par la presse et le courant à la fréquence radio est appliqué aux bobines de chauffage 15. La pression est maintenue approximativement à cette valeur jusqu'aux environs de la température d'agglomération. Comme la température d'agglomération est atteinte, le matériau devient fluide et subit un retrait et la pression est augmentée à environ une tonne anglaise par pouce carré à une température comprise entre 1300 et 18000C et, dans le présent exemple, 1650 C.
Le chauffage est maintenu pendant une période de temps suffisante pour provoquer l'agglomération dans l'entièreté de la masse du corps; pour un petit article ayant des dimensions de quelques centimètres, on a estimé convenable un temps de chauffage allant jusqu'à 10 minutes. Le courant de chauffage est alors coupé et, lorsque la température est redescen-
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due à environ 1200 C, le corps peut être ôté du moule et laissé à refroidir à l'air.
L'alumine est le meilleur matériau à employer dont on connaisse le pouvoir réfractaire. La raison en est qu'il a un coefficient de dilata- tion thermique proche de celui de bisiliciure de molybdène entre des limi- tes de température extrêmement reculées. L'alumine a un facteur de retrait, lors de l'agglomération, qui est remarquablement différent de celui du bi- siliciure de molybdène, mais il est paré au changement de volume et la pression employée assure que la liaison entre les deux matériaux soit obte- nue.
En fabriquant un corps composé comportant des parties dissem- blables, on peuttrouver commode de former les parties composantes ou certaines d'entre elles en pressant initialement à froid le matériau en poudre.
Par exemple, en préparant un corps consistant en un cylindre d'alumine portant un manchon externe de bisiliciure de molybdène, il peut être commode de presser le cylindre et le manchon séparément et de les assembler dans le moule en faisant usage d'un matériau pulvérulent meuble quelconque pour le remplissage, si on le désire.
Il est également possible de produire un corps composé en plu- sieurs phases, c'est-à-dire, de produire une ou plusieurs parties par le procédé du pressage à chaud décrit et ensuite d'agglomérer ces parties ensemble par un autre processus de pressage à chaud ; dans une variante, il est possible de lier, en les pressant à chaud, des parties qui ont déjà été formées par le pressage à chaud et des parties qui n'ont pas été traitées de cette manière. Ce procédé permet la construction de corps de grandes dimensions et, spécialement, de corps de forme allongée, sans utiliser de moule assez grand pour loger les corps complets.
Un des avantages de ce procédé est que dans la construction de corps de forme allongée faite de cette manière, des sections délimitées par des plans parallèles inclinés sur la longueur du corps peuvent être utilisées; les sections individuelles peuvent alors être relativement minces et produites par l'application de la pression dans la direction de la dimension mince, ce qui doit être préféré.
Dans les cas où il est désirable que le corps composé comporte des cavités, des creux, des trous ou analogues, des noyaux peuvent être employés. Ces noyaux peuvent être faits d'un matériau qui ne réagit pas avec les matériaux du corps et, après que les corps ont été pressés à chaud comme il a été décrit ci-dessus, les noyaux peuvent être ôtés par le fraisage ou de toute autre manière convenable.
Le graphite convient particulièrement bien pour la construction des noyaux. Le graphite ne réagit pas avec la substance réfractaire ou le bisiliciure de molybdène aux températures employées pendant l'opération du pressage. Il peut être aisément fraisé et donc les noyaux peuvent être ôtés simplement; dans une variante, les noyaux peuvent être ôtés par le chauffage. Ce dernier procédé est applicable car le bisiliciure de molybdène a de bonnes propriétés de résistance à l'oxydation.
L'enlèvement des noyaux par le chauffage présente également 1' avantage qu'un certain nombre de noyaux peuvent être ôtés en même temps d'une pièce et, en outre, qu'un certain nombre de pièces peuvent être soumises au chauffage dans un four pour en enlever simultanément les noyaux, avec ce résultat que le coût et le temps de la fabrication se trouvent réduits.
Les opérations de finissage, telles que le forage d'un alésage ou l'usinage de cavités, peuvent être effectuées par un dispositif à ultrasons ou par un dispositif à étincelles électriques, en plus de l'être par des procédés normaux, ces deux procédés d'usinage étant particulièrement adaptés au forage des trous.
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Le procédé de la présente invention peut être utilisé pour la production de pièces d'appareils comprenant, par exemple, une partie de corps de matériau céramique comprenant une pièce rapportée ou un certain nombre de pièces rapportées de bisiliciure de molybdène.
Comme il a été dit ci-dessus, l'invention peut être utilisée pour la production d'une grande variété de pièces d'appareils électriques et pièces de machines mécaniques, pièces qui conviennent à l'emploi aux températures élevées; la fabrication d'une pièce simple va à présent être décrite à titre d'illustration.
Dans la présente réalisation, le procédé de la présente invention est utilisé pour la production d'un soquet de raccord consistant en un corps cylindrique d'alumine comportant un certain nombre de trous s'étendant suivant sa longueur, chaque trou contenant un soquet à double bout de bisiliciure de molybdène.
Pour la production de la pièce décrite ci-dessus, la partie de corps cylindrique et les pièces rapportées formant soquets sont d'abord produites séparément. Par exemple, la partie de corps cylindrique avec ses trous est produite en mettant l'alumine, à l'état pulvérulent, dans un moule de forme convenable et en la soumettant à la température ordinaire à une pression de deux tonnes anglaises par pouce carré.
Un soquet à deux bouts, préalablement préparé, de bisiliciure de molybdène, est alors introduit dans chaque trou, les bouts opposés de chacun des dits trous étant ensuite fermés par un noyau consistant en un bouchon de graphite, chaque bouchon étant pourvu d'une tige s'étendant vers l'intérieur, dans le bout opposé du soquet y associé.
L'assemblage est alors introduit dans une machine à mouler à graphite et aggloméré à une température de 1650 C sous une pression de 2 tonnes anglaises par pouce carré pendant une période de dix minutes. Pendant l'opération du pressage, les noyaux servent à garder la forme des trous et également à placer les pièces rapportées formant soquets en position.
Après refroidissement, la pièce est ôté de la machine à mouler et les noyaux sont extraits, soit en chauffant davantage, soit par le forage, ainsi qu'il est dit ci-dessus.
Le finissage de la pièce, par exemple l'ébarbage des soquets métalliques rapportés, peut être effectué par un forage à ultra-sons, un foret annulaire étant utilisé à cet effet.
Il a été trouvé que le diamètre des trous produits par l'emploi des noyaux de graphite est exact à moins de quatre millièmes de pouce.
La production d'une pièce consistant en un matériau métal-céra- mique et, en particulier, d'une pièce comportant des trous ou d'autres cavités devient, grâce au procédé selon la présente invention, chose pratiquement réalisable car de telles pièces peuvent être produites économiquement et rapidement.
REVENDICATIONS.
1. Procédé de production d'un corps composé, qui comprend 1' opération qui consiste à soumettre le bisiliciure de molybdène, en contact avec un matériau réfractaire ayant un coefficient semblable de dilatation thermique, à une température et à une pression suffisantes pour produire un corps composé cohérent.
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