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La présente invention concerne un procédé continu pour la fa- brication de trinitrotoluène pour usages techniques, par nitration en plu- sieurs stades. On peut procéder soit à partir du toluène ou du mononitro- toluène. Ce qui constitue l'essentiel de l'invention, est la façon d'effec- tuer la nitration. Celle-ci s'opère en plusieurs stades d'après la méthode connue qui consiste à fabriquer-d'abord du binitrotoluène et de transformer ensuite ce dernier en trinitrotoluène.
L'essentiel de l'invention est que l'acide résiduaire provenant de la binitration est dénitré après mélange avec du mononitrotoluène, et que,l'acide résiduaire de la trinitration est renfor- cé par de l'acide nitrique et employé ensuite à la binitration, tout le pro- cessus de nitration s'opérant de façon ininterrompue dans des appareils à marche continue.
L'avantage de ce nouveau procédé réside principalement tout d'a- bord dans le fait qu'il conduit à un meilleur coefficient d'utilisation de l'acide de nitration, et d'autre part que-du fait de la marche'ininterrompue dans des appareils à passage continu, il n'y a jamais à la fois que des quantités relativement faibles de la matière à traiter qui soient l'objet d'une réaction chimique et qu'il est donc relativement facile de parer au danger provenant des fortes élévations de température provoquées par la bi- nitration, par un refroidissement adéquato
Le lavage de l'acide provenant des matières nitrées s'opère aus- si le mieux en marche continue au moyen d'injecteurs qui peuvent éventuellement être chauffés,avec des substances de lavage dont la température est toujours supérieure à celle du produit fini.
Les dessins annexés montrent des exemples d'exécution.
La figure 1 montre une méthode de travail, dans laquelle la matière de départ est du mononitrotoluène, tandis que dans l'exemple d'exécution de la figure 2, la nitration de toluène en trinitrotoluène se fait de manière continue.
Dans la figure 1, les pompes nécessaires au transport des différents liquides sont désignées par à 5. les réservoirs par ¯6 à 8, les dispositi fs de nitration par .2. et 10. les séparateurs mécaniques par 11 et les mélangeurs par 12.
De l'acide nitrique, qu'il est opportun de diluer au préalable à 36 Bé, contenu dans le réservoir 6 est chassé par la pompe 2 dans le premier d'une rangée de récipients de nitràtion 9 dans lesquels doit s'opérer la nitration de mononitrotoluène en binitrotoluéne. Dans ce même récipient .2 on envoie également, au moyen de la pompe 1,, l'acide résiduaire provenant de la trinitration dans les récipients 10. et enfin, au moyen de la pompe µ, le mononitrotoluène devant être soumis à nitration. Ce mononitrotoluène qui doit être introduit dans le processus, est contenu dans le réservoir 8 d'où il est envoyé au moyen de la pompe ± dans le mélangeur 12 où il sert à laver l'acide résiduaire de la binitration.
De là, le mélange est transféré au séparateur 11, d'où le mononitrotoluène est envoyé dans le récipient de nitration.2 par la pompe 5, tandis que l'acide résiduaire de la binitration est retiré du circuit en vue d'être dénitréo La binitrotoluène qui s'est formé dans les récipients de nitration ¯9 est conduit dans le sens des flèches dans le séparateur 11 d'où l'acide résiduaire, comme il a déjà été mentionné plus haut, est amené au mélangeur 12. tandis que le binitrotoluène passe dans la deuxième colonne de nitration 10. L'acide de nitration contenu dans le réservoir 1 est amené par la pompe 3 dans le premier récipient de nitration de la colonne 10.
Quand la nitration s'est opérée dans les récipients 10, le produit nitré arrive en même temps que l'acide résiduaire de cette nitration, dans le séparateur !1. Une partie du trinitrotoluène se sépare déjà dans ce dernier. Le restant est conduit dans un mélangeur 12,
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puis dans un deuxième séparateur 11 dans lequel le restant du trinitrotoluène se sépare tandis que l'acide résiduaire de la trinitrification estramené par la pompe 1 dans le récipient de mononitratin 9.
La figure 2 montre schématiquement de manière analogue, la fabrication continue de trinitrotoluène à contre-courant au moyen de mélangeurs-séparateurs intercalaires en partant du toluène.
Dans cette figure, 1, représente les appareils de nitration, tandis que 2 désigne les séparateurs mécaniques intercalés. Les flèches indiquent le parcours des produits de la nitration ainsi que de l'acide de nitration. A la sortie du dernier séparateur, il y a avantage à amener le produit nitré dans une colonne d'injecteurs de lavage dans laquelle il peut être lavé à l'eau, au sulfite ou à l'une ou l'autre des substances qu'on emploie habituellement. Dans cette figure 1 désigne les injecteurs de lavage, et H les cyclones. Les flèches figurant dans les canalisations indiquent le parcours des substances de lavage ainsi que du trinitrotoluène.
Il va de soi, que les produits provenantduprocédé de nitration continue peuvent aussi être lavés d'autre manière,
REVENDICATIONS.
1. - Procédé pour la fabrication continue de trinitrotoluène suivant la méthode en plusieurs stades, caractérisé par.le fait que les hydrocarbures à nitrer sont amenés à contre-courant en contact avec l'aci- de de nitration.
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The present invention relates to a continuous process for the manufacture of trinitrotoluene for technical uses, by nitration in several stages. It is possible to proceed either from toluene or from mononitropoluene. What constitutes the essence of the invention is the manner of carrying out the nitration. This takes place in several stages according to the known method which consists in first manufacturing binitrotoluene and then transforming the latter into trinitrotoluene.
The gist of the invention is that the residual acid from the binitration is denitrated after mixing with mononitrotoluene, and that the residual acid from the trinitration is reinforced with nitric acid and then used in the process. binitration, the entire nitration process taking place uninterruptedly in continuously operating devices.
The advantage of this new process lies mainly firstly in the fact that it leads to a better utilization coefficient of the nitration acid, and secondly than because of the uninterrupted operation. in devices with continuous flow, it is never at the same time that relatively small quantities of the material to be treated which are the object of a chemical reaction and that it is therefore relatively easy to avoid the danger arising from strong temperature rises caused by bi-nitration, by adequate cooling
The washing of the acid coming from the nitrated substances is also best carried out in continuous operation by means of injectors which can optionally be heated, with washing substances whose temperature is always higher than that of the finished product.
The accompanying drawings show execution examples.
Fig. 1 shows a working method, in which the starting material is mononitrotoluene, while in the execution example of Fig. 2, the nitration of toluene to trinitrotoluene takes place continuously.
In figure 1, the pumps necessary for transporting the various liquids are designated by to 5. the reservoirs by ¯6 to 8, the nitration devices by .2. and 10. mechanical separators by 11 and mixers by 12.
Nitric acid, which it is advisable to dilute beforehand to 36 Bé, contained in the tank 6 is expelled by the pump 2 in the first of a row of nitration vessels 9 in which the nitration must take place. from mononitrotoluene to binitrotoluene. In this same container .2 is also sent, by means of the pump 1 ,, the residual acid coming from the trinitration in the containers 10. and finally, by means of the pump µ, the mononitrotoluene to be subjected to nitration. This mononitrotoluene, which must be introduced into the process, is contained in the tank 8 from where it is sent by means of the pump ± into the mixer 12 where it is used to wash the residual acid from the binitration.
From there, the mixture is transferred to separator 11, from where the mononitrotoluene is sent to the nitration vessel 2 by the pump 5, while the residual acid from the binitration is withdrawn from the circuit in order to be deniterated. binitrotoluene which is formed in the nitration vessels ¯9 is led in the direction of the arrows into the separator 11 from where the residual acid, as already mentioned above, is fed to the mixer 12. while the binitrotoluene passes into the second nitration column 10. The nitration acid contained in the tank 1 is brought by the pump 3 into the first nitration vessel of the column 10.
When the nitration has taken place in the vessels 10, the nitrated product arrives at the same time as the residual acid from this nitration, in the separator! 1. Some of the trinitrotoluene is already separating in the latter. The remainder is taken to a mixer 12,
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then in a second separator 11 in which the remainder of the trinitrotoluene separates while the residual acid from the trinitrification is drained by pump 1 into the mononitratin container 9.
Figure 2 shows schematically in an analogous manner, the continuous manufacture of trinitrotoluene in countercurrent by means of intermediate mixer-separators starting from toluene.
In this figure, 1 represents the nitration devices, while 2 designates the intercalated mechanical separators. The arrows indicate the path of the nitration products as well as the nitration acid. On leaving the last separator, it is advantageous to bring the nitrated product into a column of washing injectors in which it can be washed with water, with sulphite or with one or other of the substances that one usually employs. In this figure 1 designates the washing injectors, and H the cyclones. The arrows in the pipes indicate the path of the washing substances as well as the trinitrotoluene.
It goes without saying that the products from the continuous nitration process can also be washed in other ways,
CLAIMS.
1. - Process for the continuous manufacture of trinitrotoluene according to the multi-stage method, characterized by the fact that the hydrocarbons to be nitrated are brought against the current into contact with the nitration acid.