BE528983A

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Publication number: BE528983A
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Description

La présente invention concerne un procédé continu pour la fa- brication de trinitrotoluène pour usages techniques, par nitration en plu- sieurs stades. On peut procéder soit à partir du toluène ou du mononitro- toluène. Ce qui constitue l'essentiel de l'invention, est la façon d'effec- tuer la nitration. Celle-ci s'opère en plusieurs stades d'après la méthode connue qui consiste à fabriquer-d'abord du binitrotoluène et de transformer ensuite ce dernier en trinitrotoluène.

L'essentiel de l'invention est que l'acide résiduaire provenant de la binitration est dénitré après mélange avec du mononitrotoluène, et que,l'acide résiduaire de la trinitration est renfor- cé par de l'acide nitrique et employé ensuite à la binitration, tout le pro- cessus de nitration s'opérant de façon ininterrompue dans des appareils à marche continue.

L'avantage de ce nouveau procédé réside principalement tout d'a- bord dans le fait qu'il conduit à un meilleur coefficient d'utilisation de l'acide de nitration, et d'autre part que-du fait de la marche'ininterrompue dans des appareils à passage continu, il n'y a jamais à la fois que des quantités relativement faibles de la matière à traiter qui soient l'objet d'une réaction chimique et qu'il est donc relativement facile de parer au danger provenant des fortes élévations de température provoquées par la bi- nitration, par un refroidissement adéquato
Le lavage de l'acide provenant des matières nitrées s'opère aus- si le mieux en marche continue au moyen d'injecteurs qui peuvent éventuellement être chauffés,avec des substances de lavage dont la température est toujours supérieure à celle du produit fini.

Les dessins annexés montrent des exemples d'exécution.

La figure 1 montre une méthode de travail, dans laquelle la matière de départ est du mononitrotoluène, tandis que dans l'exemple d'exécution de la figure 2, la nitration de toluène en trinitrotoluène se fait de manière continue.

Dans la figure 1, les pompes nécessaires au transport des différents liquides sont désignées par à 5. les réservoirs par ¯6 à 8, les dispositi fs de nitration par .2. et 10. les séparateurs mécaniques par 11 et les mélangeurs par 12.

De l'acide nitrique, qu'il est opportun de diluer au préalable à 36 Bé, contenu dans le réservoir 6 est chassé par la pompe 2 dans le premier d'une rangée de récipients de nitràtion 9 dans lesquels doit s'opérer la nitration de mononitrotoluène en binitrotoluéne. Dans ce même récipient .2 on envoie également, au moyen de la pompe 1,, l'acide résiduaire provenant de la trinitration dans les récipients 10. et enfin, au moyen de la pompe µ, le mononitrotoluène devant être soumis à nitration. Ce mononitrotoluène qui doit être introduit dans le processus, est contenu dans le réservoir 8 d'où il est envoyé au moyen de la pompe ± dans le mélangeur 12 où il sert à laver l'acide résiduaire de la binitration.

De là, le mélange est transféré au séparateur 11, d'où le mononitrotoluène est envoyé dans le récipient de nitration.2 par la pompe 5, tandis que l'acide résiduaire de la binitration est retiré du circuit en vue d'être dénitréo La binitrotoluène qui s'est formé dans les récipients de nitration ¯9 est conduit dans le sens des flèches dans le séparateur 11 d'où l'acide résiduaire, comme il a déjà été mentionné plus haut, est amené au mélangeur 12. tandis que le binitrotoluène passe dans la deuxième colonne de nitration 10. L'acide de nitration contenu dans le réservoir 1 est amené par la pompe 3 dans le premier récipient de nitration de la colonne 10.

Quand la nitration s'est opérée dans les récipients 10, le produit nitré arrive en même temps que l'acide résiduaire de cette nitration, dans le séparateur !1. Une partie du trinitrotoluène se sépare déjà dans ce dernier. Le restant est conduit dans un mélangeur 12,

puis dans un deuxième séparateur 11 dans lequel le restant du trinitrotoluène se sépare tandis que l'acide résiduaire de la trinitrification estramené par la pompe 1 dans le récipient de mononitratin 9.

La figure 2 montre schématiquement de manière analogue, la fabrication continue de trinitrotoluène à contre-courant au moyen de mélangeurs-séparateurs intercalaires en partant du toluène.

Dans cette figure, 1, représente les appareils de nitration, tandis que 2 désigne les séparateurs mécaniques intercalés. Les flèches indiquent le parcours des produits de la nitration ainsi que de l'acide de nitration. A la sortie du dernier séparateur, il y a avantage à amener le produit nitré dans une colonne d'injecteurs de lavage dans laquelle il peut être lavé à l'eau, au sulfite ou à l'une ou l'autre des substances qu'on emploie habituellement. Dans cette figure 1 désigne les injecteurs de lavage, et H les cyclones. Les flèches figurant dans les canalisations indiquent le parcours des substances de lavage ainsi que du trinitrotoluène.

Il va de soi, que les produits provenantduprocédé de nitration continue peuvent aussi être lavés d'autre manière,
REVENDICATIONS.

1. - Procédé pour la fabrication continue de trinitrotoluène suivant la méthode en plusieurs stades, caractérisé par.le fait que les hydrocarbures à nitrer sont amenés à contre-courant en contact avec l'aci- de de nitration.

Claims

2. - Développement du procédé conforme à la revendication 1, caractérisé par le fait que la nitration est subdivisée en une 'étape de binitration et une étape de trinitration, que l'acide résiduaire provenant de la binitration, après avoir été mélangé à. du mononitrotoluène est dénitré, et que, après avoir servi à la nitration, l'acide résiduaire de la trinitration est renforcé au moyen d'acide nitrique frais et employé à la binitration.

3. - Développement conforme à la revendication 1, caractérisé par le fait qu'il est prévu des séparateurs mécaniques entre les différents stades du processus de nitration.

4. - Développement du procédé conforme aux revendications précédentes, caractérisé par le fait que le produit nitré fini, est lavé dans des injecteurs au moyen de produits appropriés.